Ecotoxicologia metalelor grele in lunca Dunarii - CESEC

Ecotoxicologia metalelor în lunca Dunării 87
loc o mixare a orizontului superficial de sol cu apa. Indică mai degrabă efectul asupra activităţii
microbiene din sedimentul depus proaspăt. În al doilea experiment s-a utilizat, de altfel, sediment
recent depus. Concentraţiile de efect s-au comparat cu concentraţiile de metale uşor extractabile
din solul ecosistemelor investigate, pentru a evalua posibilitatea de apariţie a unor astfel de
concentraţii în sistemul real.
2.4 Analize de laborator
La debutul programului doctoral erau disponibile ca echipamente interne pentu determinări de
metale un spectrometru de absorbţie atomică cu cuptor Goblin şi un cuptor de mineralizare
uscată (calcinare). Performanţele scăzute ale aparatului menţionat (fiabilitatea scăzută, numărul
redus de lămpi şi, mai ales, lipsa autosamplerului, o parte esenţială a unităţii de atomizare
electrotermală - Welz şi Sperling, 1998), precum şi vechimea şi capacitatea redusă a cuptorului
de calcinare făcea necesară proiectarea şi achiziţionarea unui sistem de analiză a metalelor
adaptat cerinţelor ecologiei sistemice. Proiectarea şi achiziţionarea s-au putut face în cadrul
proiectul “Bază de cercetare cu utilizatori multiplii în domeniul ecologiei sistemice” 21 . Schema
stabilirii configuraţiei necesare este prezentată în tabelul 11. Configuraţia achiziţionată include:
• moară analitică cu cuţit de carbură de W.
• moară analitică cu bile (Zr, sialon şi agat) marca Fritsch.
• sistem de digestie cu microunde (cuve de teflon şi cuarţ) Perkin Elmer – Anton Paar.
• cuptor de digestie uscată de capacitate mare Vulcan.
• multiagitator cu răsturnare pentru extracţii secvenţiale.
• spectrometru de absorbţie atomică cu flacără Perkin-Elmer 300, lămpi pentru 17 elemente şi
toate anexele necesare.
• spectrometru de absorbţie atomică cu cuptor Perkin-Elmer 600 şi toate anexele necesare.
• materiale de referinţă (sol, ţesut vegetal şi ţesut animal) pentru asigurarea calităţii datelor.
În perioada intermediară, până la achiziţionarea sistemului, s-a lucrat cu aparatele existente,
precum şi în laboratoarele altor instituţii cu care s-a colaborat 22 . Cu noul sistem s-a putut lucra în
2001 la evaluarea speciaţiei chimice a metalelor. Dotarea de bază a existat de la bun început
(distilatoare, purificator de apă MilliQ, flacoane de teflon pentru mineralizare umedă pe baie de
nisip, sisteme de filtrare, etc).
Uscarea probelor de sol/sediment s-a făcut la 105 o C. Părţi egale din fiecare unitate de probă au
format o singură probă medie, omogenizată cu precauţiile necesare pentru a se evita
contaminarea, mojarate într-un mojar de agat şi sitate prin sită cu ochiuri de 0.5 mm. Zn, Cu, Ni,
Cr şi Pb au fost determinate prin fluorescenţă de raze X (XRF) utilizând un aparat VRA – 30.
Avantajele acestei metode sunt rapiditatea şi caracterul nedistructiv. Prin aceeaşi metodă au mai
fost determinate Fe, Mn (Fe dă informaţii indirecte cu privire la structura solului, Mn, la
concentraţii foarte mari, poate fi toxic pentru plante, ambele controlează comportamentul
celorlalte metale) şi Zr (dă informaţii indirecte cu privire la structura solului, fiind asociat în
primul rând cu fracţiile nisipoase). Deoarece XRF este influenţată de mărimea particulelor de
probă, s-a procedat la o măcinare suplimentară a probelor folosind o moară electrică cu cuţit din
carbură de wolfram. Pastilarea amestecului probă - liant s-a făcut la o presiune de 50 atm,
stabilită în prealabil ca optimă.
21 Activitatea s-a desfăşurat împreună cu Dr. Aurora Neagoe şi cu asistenţa Prof. Dr. Manfred Anke de la Universitatea din Jena.
22 Doresc să exprim mulţumiri colaboratorilor externi fără de care determinările de metale pentru această teză nu ar fi putut fi efectuate în timpul
cuvenit: Prof. Dr. Ion Brad, CP II Dr. Ana Pantelică, Fizician Monica Matache, CP1 Dr. Mariana Constantinescu şi CPII Anda Cernatoni.