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DIONEX<br />
ICS-3000
ICS-3000<br />
的 组 成<br />
Eulent Organizer<br />
Single Pump/Dual Pump<br />
Chromeleon<br />
Eluent Generator<br />
Autosampler<br />
Detector Chromatogram
Single Pump/Dual Pump<br />
注 意 : 清 洗 瓶 中 的 去 离 子 水 每 周 至 少 更 换 一 次 !
SP 可 以 升 级 至 DP<br />
SP: 单 泵 ( 无 脱 气 )<br />
单 泵 ( 有 脱 气 )<br />
四 元 梯 度 泵 ( 有 脱 气 )<br />
DP: : 双 泵 ( 二 通 道 )<br />
双 泵 ( 五 通 道 )<br />
双 泵 ( 八 通 道 )<br />
第 二 个 泵 的 作 用 :<br />
两 个 工 作 通 道 同 时 分 析 ,CD/ED,<br />
CD/ED,CD/CD,CD/ADCD/AD 等<br />
( 需 要 Chromeleon 2Timebase 支 持 )<br />
浓 缩 样 品 , 输 送 柱 后 试 剂
出 口 单 向 阀<br />
注 意 : 长 时 间 不 操 作 请 取 出 乳 胶 管 !<br />
废 液 阀<br />
平 衡 泵 头<br />
压 力 传 感 器<br />
主 泵 头<br />
进 口 单 向 阀
平 衡 泵 头<br />
主 泵 头
EG<br />
淋<br />
洗<br />
液<br />
发<br />
生<br />
器
EGC 的 流 路
仪 器 运 行 时 重 新 启 动 计 算 机 , 应 重 新 设 置 KOH/MSA<br />
的 浓 度 ;<br />
活 化 新 EGC 的 步 骤 :<br />
EGC 出 口 加 反 压 1000psi,50mM KOH/MSA,<br />
1.0mL/min,30min<br />
按 照 Eluent In, Eluent Out, Regen In, Regen<br />
Out 的 顺 序 用 去 离 子 水 以 1.0mL/min 冲 洗 10min<br />
更 换 不 使 用 EG 的 系 统 时 必 须 将 其 旁 路 , 不 必 关 闭<br />
电 源 。
EGC 的 常 见 故 障<br />
压 力 升 高<br />
—— EGC 堵 塞<br />
更 换 垫 片<br />
反 冲<br />
—— 脱 气 盒 堵 塞<br />
压 力 下 降<br />
拆 除 CR-TC<br />
更 换 脱 气 盒<br />
—— CR-TC<br />
泄 漏<br />
—— 脱 气 盒 泄 漏
Detector Chromatography Module<br />
柱 后 控 制 单 元<br />
检 测 器<br />
2/3 通 阀 ( 可 选 件 )<br />
柱 后 试 剂 加 温<br />
装 置 ( 可 选 件 )<br />
手 动 进 样 孔<br />
柱 温 箱<br />
进 样 阀
手 动 进 样 接 头 固 定 销<br />
拉 出 挡 板 , 便 于 操 作<br />
进 样 阀 固 定 环 ,<br />
逆 时 针 旋 转 拆 卸<br />
后 可 向 前 拔 出 进<br />
样 阀
装 样 (LOAD(<br />
LOAD) 进 样 (INJECT(<br />
INJECT)
上 、 中 、 下 三 部 分 可 以 分 别 独 立 调 节 温 度 , 亦 可 使 用 同 一<br />
温 度 ( 型 号 不 同 );<br />
仪 器 运 行 时 重 新 启 动 计 算 机 , 需 要 重 新 设 置 抑 制 器 电 流 。
安 培 池<br />
参 比 电 极<br />
工 作 电 极 / 对 电 极 电 缆<br />
参 比 电 极 电 缆<br />
检 测 池 进 口<br />
固 定 旋 钮<br />
工 作 电 极<br />
检 测 池 出 口<br />
对 电 极
配 制 淋 洗 液<br />
AS14: 3.5mM Na 2 CO 3 /1.0mM NaHCO 3<br />
4.8mM Na 2 CO 3 /0.6mM NaHCO 3<br />
AS9-HC: 9.0mM Na 2 CO 3<br />
12.0mM Na 2 CO 3 /5.0mM NaHCO 3<br />
AS14A: 8.0mM Na 2 CO 3 /1.0mM NaHCO 3<br />
AS11-HC<br />
HC/AS15/AS16/AS17/AS18/AS19:<br />
NaOH/KOH<br />
梯 度<br />
CS12A: : 20mM 甲 烷 磺 酸 (MSA(<br />
MSA)
PEEK 管<br />
颜 色<br />
内 径<br />
0.005 英 寸<br />
0.01 英 寸<br />
0.03 英 寸 (4.55uL/cm)<br />
用 途<br />
连 接 2mm<br />
流 路<br />
连 接 4mm<br />
流 路<br />
定 量 环 , 废 液 管
载 气 加 压<br />
氦 气 , 氩 气 , 高 纯 氮 , 普 氮 , 压 缩 空 气<br />
1. 保 证 淋 洗 液 流 动 顺 畅 , 防 止 出 现 气 泡 ;<br />
2. 防 止 淋 洗 液 被 环 境 中 的 杂 质 污 染 ;<br />
3. 清 洗 自 动 进 样 器 进 样 针 ;<br />
4. 输 出 柱 后 试 剂 。<br />
EO<br />
PC10<br />
0.2 MPa 0.5 ~ 0.8 MPa
开 机 的 注 意 事 项<br />
开 泵 前 检 查 淋 洗 液 与 分 离 柱 是 否 一 致 , 是 否 过 期 (30(<br />
30 天 ),<br />
是 否 满 足 当 天 的 需 要 , 废 液 桶 的 容 量 ;<br />
接 通 气 路 并 调 节 气 压 至 操 作 压 力 ;<br />
* 压 缩 气 瓶 的 输 出 压 力<br />
* 淋 洗 液 瓶 的 压 力 (3(<br />
3 ~ 6psi6<br />
psi)<br />
<br />
<br />
<br />
更 换 清 洗 瓶 的 去 离 子 水 , 接 通 仪 器 和 计 算 机 电 源 ;<br />
根 据 实 际 情 况 排 除 气 泡 ( 更 换 溶 液 / 闲 置 );<br />
开 泵 , 设 置 SRS 的 电 流 , 柱 温 , 池 温 ;<br />
平 衡 系 统 。
排 除 气 泡<br />
淋 洗 液 加 压 后 旋 松 废 液 阀 , 开 泵 冲 洗 1 ~<br />
2 分 钟 后 , 旋 紧 废 液 阀 ;<br />
使 用 EG 时 建 议 通 过 prime 功 能 排 除 气 泡 ,<br />
否 则 可 能 出 现 低 压 报 警 。<br />
注 意 : 不 要 过 度 拧 紧 废 液 阀 !<br />
Prime 的 流 速 < 3.0mL/min
更 换 系 统 的 注 意 事 项<br />
更 换 保 护 柱 、 分 离 柱 和 抑 制 器 ;<br />
不 要 连 接 保 护 柱 的 进 口 !<br />
接 通 电 源 —— 等 待 自 检 ;<br />
改 变 淋 洗 液 通 道 ( 不 使 用 EG 应 旁 路 !);!<br />
调 节 流 速 , 开 泵 ;<br />
用 试 纸 检 验 流 出 溶 液 的 pH 值 , 直 至 与 分 离 柱 要<br />
求 的 淋 洗 液 一 致 后 停 泵 ;<br />
连 接 保 护 柱 进 口 的 接 头 , 恢 复 操 作 。
样 品 前 处 理<br />
过 滤 :0.22:<br />
0.22µm/0.45µm 过 滤 膜<br />
<br />
稀 释 : 未 知 样 品 稀 释 100 倍<br />
基 体 消 除 :<br />
* 去 除 样 品 中 所 包 含 的 , 有 可 能 损 坏 仪 器 或 者 影 响<br />
色 谱 柱 / 抑 制 器 性 能 的 成 分 —— 重 金 属 离 子 、 有 机 大 分 子<br />
* 去 除 样 品 中 所 包 含 的 , 有 可 能 干 扰 目 标 离 子 测 定<br />
的 成 分 —— 高 离 子 强 度 基 体
进 样 方 式<br />
自 动 进 样 :<br />
AS,AS40<br />
AS40<br />
浓 缩 泵 进 样 : 痕 量 分 析 (ug(<br />
ug/L)<br />
手 动 进 样 : 推 进 样 品 (mg/L(<br />
mg/L)<br />
抽 取 样 品 (ug(<br />
ug/L)
关 机 注 意 事 项<br />
淋 洗 液 中 含 有 机 溶 剂 时 , 停 泵 前 使 用 不 含 有 机 溶 剂 的 淋<br />
洗 液 清 洗 系 统 30 分 钟 ;<br />
电 导 检 测 : 从 SRS 的 ELUENT IN 注 入 5mL 去 离 子 水 ;<br />
安 培 检 测 : 关 闭 安 培 池 , 将 色 谱 柱 旁 路 后 用 去 离 子 水 冲<br />
洗 安 培 池 至 中 性 后 再 停 机 ;<br />
关 闭 气 路 、 计 算 机 和 仪 器 电 源 ;<br />
检 查 废 液 桶 , 防 止 回 流 。<br />
长 期 不 用 请 将 参 比 电 极 取 下 浸 泡 在 饱 和 KCl 溶 液 中 ;
如 何 用 好 离 子 色 谱 仪<br />
1. 建 立 仪 器 使 用 记 录<br />
—— 温 度 、 压 力 、 背 景 电 导 、 保 留 时 间<br />
2. 定 期 维 护<br />
—— 更 换 淋 洗 液 ( 每 月 )、 过 滤 头 等<br />
3. Troubleshooting<br />
1 机 电 问 题 —— 报 警 ( 文 字 提 示 、 故 障 代 码 )<br />
2 化 学 问 题 —— 识 别 故 障 ( 排 除 法 )
常 见 的 色 谱 问 题
1 升 高 —— 流 速 (+)(<br />
—— 温 度 (-)(<br />
—— 有 机 溶 剂<br />
—— 流 路 堵 塞<br />
2 降 低 —— 管 路 泄 漏<br />
3 波 动 —— 气 泡<br />
系 统 压 力<br />
—— 泵 头 泄 漏 ( 柱 塞 / 密 封 圈 损 坏 )<br />
—— 单 向 阀 堵 塞 ( 压 力 高 / 杂 质 )<br />
—— 比 例 阀 损 坏<br />
—— 柱 塞 与 磁 铁 脱 离 ( 长 时 间 高 速 Prime)
电 流 设 置<br />
背 景 电 导<br />
淋 洗 液 浓 度 (+)(<br />
没 有 淋 洗 液 / 流 路 堵 塞 ( 电 导 池 出 口 )<br />
淋 洗 液 的 性 质 / 淋 洗 液 选 择 阀<br />
抑 制 器 离 子 交 换 膜 污 染<br />
抑 制 器 离 子 交 换 膜 钝 化<br />
抑 制 器 损 坏
保 留 时 间 的 变 化<br />
1 分 析 柱 污 染<br />
2 泵 的 流 速 (-)<br />
3 系 统 泄 漏<br />
4 淋 洗 液 浓 度 (-)
淋 洗 液 浓 度 对 保 留 时 间 的 影 响<br />
20<br />
保 留 时 间 (min)<br />
16<br />
12<br />
8<br />
Ca 2+<br />
Mg 2+<br />
K +<br />
NH<br />
+ 4<br />
Na +<br />
4<br />
0<br />
8mM 9mM 10mM 11mM 12mM 13mM<br />
MSA 的 浓 度
峰 形 异 常<br />
1 分 离 度 差 —— 淋 洗 液 浓 度<br />
2 分 叉 —— 沟 流<br />
—— 分 析 柱 污 染<br />
—— 鬼 峰 ( 延 长 分 析 时 间 )<br />
3 拖 尾 —— 过 载<br />
—— pH<br />
—— 死 体 积 大<br />
4 过 大 —— 交 叉 污 染<br />
—— 超 出 线 性 范 围<br />
5 过 小 —— 系 统 泄 漏<br />
—— 校 正 电 导 池<br />
分 离 度 > 1.5<br />
拖 尾 因 子 :<br />
0.9 ~ 2.0
基 线 噪 音<br />
1 SRS —— 调 整 抑 制 电 流<br />
—— 改 变 抑 制 方 式<br />
2 电 导 池 气 泡 —— 反 压<br />
—— 无 水 乙 醇<br />
3 泵 气 泡 —— 超 声 波<br />
氦 气 鼓 泡<br />
真 空 脱 气
分 离 柱 的 清 洗<br />
1. 清 洗 流 路 图<br />
清 洗 液<br />
分 离 柱<br />
保 护 柱<br />
2. 清 洗 流 速 —— 1.0ml/min
3. 清 洗 程 序 及 时 间<br />
1 去 离 子 水 —— 15min<br />
2 清 洗 液 —— 60min<br />
3 去 离 子 水 —— 15min<br />
4 淋 洗 液 —— 30min
4. 清 洗 液<br />
AS14/AS9-HC<br />
1 低 价 态 亲 水 离 子 污 染<br />
—— X10 倍 淋 洗 液<br />
2 高 价 态 疏 水 离 子 污 染<br />
—— 80% 乙 腈 /20%<br />
200mM NaCl<br />
( 用 HCl 调 节 pH=2.0)<br />
3 金 属 离 子 污 染<br />
—— 0.1M 草 酸<br />
•CS12A<br />
1 高 价 阳 离 子 / 酸 溶 性 污 染<br />
—— 10mM HCl(15min)<br />
—— 1M HCl(60min)<br />
—— 10mM HCl(15min)<br />
2 疏 水 性 阳 离 子 / 有 机 污 染<br />
—— 10% 100mM HCl/<br />
90% 乙 腈 (30min)
分 离 柱 的 保 养<br />
分 离 柱 的 储 存<br />
1 淋 洗 液 正 常 运 行 至 少 10min<br />
2 用 死 接 头 将 分 离 柱 / 保 护 柱 两 端 封 堵
抑 制 器 的 清 洗<br />
1. 流 路 图<br />
清 洗 液<br />
REGEN OUT<br />
ELUENT IN<br />
SRS<br />
ELUENT OUT<br />
REGEN IN
2. 清 洗 流 速 —— 1.0mL/min<br />
3. 清 洗 液<br />
ASRS<br />
1 金 属 污 染 或 沉 淀<br />
—— 0.1M KCl<br />
1.0M HCl(30min)<br />
—— 去 离 子 水 (10min)<br />
—— 0.2N 硫 酸<br />
—— 淋 洗 液 (10min)<br />
2 有 机 污 染<br />
—— 10%1.0M HCl<br />
90%ACN(30min)<br />
—— 其 余 同 上<br />
CSRS<br />
1 金 属 污 染 或 沉 淀<br />
— 1.0M MSA(30min)<br />
—— 去 离 子 水 (10min)<br />
—— 0.2N NaOH<br />
—— 淋 洗 液 (10min)<br />
2 有 机 污 染<br />
—— 10% 1.0M MSA<br />
90%ACN(30min)<br />
—— 其 余 同 上
SRS 使 用 注 意 事 项<br />
1. 每 天 结 束 实 验 后 , 从 ELUENT IN 注 入 5mL 去 离 子 水 , 恢 复 操 作 时 可<br />
直 接 使 用 ;<br />
2. 如 果 SRS 的 停 机 时 间 超 过 4 周 , 请 在 结 束 实 验 后 , 执 行 步 骤 1,<br />
恢 复 操 作 前 请 按 照 图 示 , 用 注 射 器 分 别 向 ELUENT OUT 注 入 3mL 去 离 子<br />
水 , 向 REGEN IN 注 入 5 mL 去 离 子 水 , 放 置 20min 后 再 使 用 ;<br />
3. 尽 量 使 用 低 电 流 以 延 长<br />
抑 制 器 的 使 用 寿 命 ;<br />
4. 淋 洗 液 中 含 有 机 溶 剂 时 ,<br />
使 用 外 接 水 抑 制 方 式 ;<br />
5. 不 推 荐 使 用 化 学 抑 制 方 式 。
Thank you !