CAPITOLUL 11 Separarea prin cromatografie de lichide (LC)

aluminei) sau pot fi de natură polimerică. De aceea, aceste faze staţionare se mai
numesc şi faze chimic legate („bonded phases”). Principiul de sinteză a fazelor chimic
legate se bazează pe reacţia grupărilor silanol reziduale din matricea silicagelului tratat
termic cu un agent de silanizare. In figura următoare, prin reacţia de derivatizare, în una
din cele două modalităţi menţionate, s-a introdus radicalul hidrocarbonat octadecil legat
de matricea silicagelului. [113,114]
In funcţie de natura radicalului R grefat prin intermediul reactivului de derivatizare
de tip silanic se disting următoarele faze staţionare (redate în ordinea descrescătoare a
hidrofobicităţii lor):
• -C18H37 (octadecil-silicagel, sau C18);
• -C8H17 (octil-, sau C8);
• C6, C4, C2
• -C6H5 (fenil-);
• -C6H4-NO2 (nitrofenil);
• -(CH2)3-CN(cianopropil).
CH 3
Si OH + X Si (CH 2 ) 17 CH 3
Si OH
O
Si OH
O
Si OH
Silicagel
pKa = 5-7
Densitate:
8 ± 1 μmol/m 2
CH 3
X O
+ X Si (CH 2 ) 17 CH 3
X
183
CH 3
Si O Si (CH2 ) 17CH3 Si
Si
O
Si
O
O
O
Si
O
Si
O Si
CH 3
Si
(CH 2 ) 17 CH 3
(CH 2 ) 17 CH 3
(CH 2 ) 17 CH 3
(CH 2 ) 17 CH 3
Densitate:
4,5 μmol/m 2
Fig. 11.1. Modalităţi de obţinere a fazelor staţionare chimic modificate din silicagel,
utilizând reactivi de derivatizare mono-funcţionali sau tri-funcţionali, şi unele caracteristici
ale suprafeţei silicagelului înainte şi după derivatizare.
Cu toate acestea, în materialul rezultat după reacţia de silanizare o parte
însemnată a grupărilor silanol rămân intacte. Prezenţa acestora în compoziţia fazei
staţionare poate influenţa mecanismul de separare, datorită interacţiunilor dipol-dipol sau