Metode analitice pentru unele antiinflamatoare ... - "Gr.T. Popa" Iasi

More documents

Recommendations

Info

V.3.4.5. Efectul pH-ului Pentru determinarea influenţei pH-ului asupra funcţionării electrodului membrană ion selectiv s-a modificat pH-ul prin utilizarea unor soluţii tampon (pH=1,2 ÷ 10). Se constată că domeniul de pH optim este între 1,2 şi 4,0. V.3.5. Mod de lucru Se prepară prin diluţii succesive soluţiile de lucru de concentraţii cuprinse în intervalul 10 -2 – 10 -6 M. Din fiecare soluţie de tenoxicam se măsoară un volum de 40 ml care se aduce în pahare Berzelius de 50 ml La soluţia de tenoxicam se adaugă un volum de 5 ml soluţie tampon pH = 1,2, şi 5 ml KNO3 1M. Se citesc valorile potenţialului folosind electrodul de construcţie proprie şi electrodul de referinţă de Ag/AgCl, pe un milivoltmetru electronic cu rezistenţă internă mare. V.3.6. Validarea metodei de analiză S-a studiat liniaritatea funcţiei de răspuns şi s-a constatat că. funcţia de răspuns este liniară pe domeniul studiat (10 -6 – 10 -1 M, coeficient de corelaţie r = 0,9998).(figura nr. 83) Ecuaţia dreptei de calibrare este dată de relaţia: E = – 27,80⋅⋅⋅⋅pC + 222,2 A fost evaluată şi liniaritatea rezultatelor, prin reprezentarea grafică a variaţiei valorilor concentraţiei calculate pe baza ecuaţiei dreptei de regresie în funcţie de concentraţia analizată de tenoxicam. Figura nr. 83. Dreapta de calibrare Pentru estimarea preciziei s-au determinat: 44
epetabilitatea analizei (precizia metodei) pentru trei soluţii independente la trei nivele de concentraţie diferite pentru care RSD=1,70% cu un interval de încredere a valorii medii cuprins în domeniul 98,06÷100,67 %; precizia intermediară pentru trei soluţii independente la trei nivele de concentraţie diferite pentru care RSD=1,81% cu un interval de încredere a valorii mediii cuprins în domeniul 98,61÷101,42%. Pentru estimarea exactităţii s-a determinat regăsirea pentru un număr de trei probe la trei nivele de concentraţie diferite obţinânduse o regăsire medie de 100,29% pe intervalul 96,74% – 102,52%. Au fost calculate limita de detecţie (LD = 1,07⋅10 -6 M) şi limita de cuantificare (LC = 1,09⋅10 -6 M) folosind metoda grafică. V.3.7. Aplicaţii analitice V.3.7.1. Determinarea tenoxicamului din comprimate prin metoda potenţiometrică directă S-au luat în studiu comprimate TILCOTIL 20 mg (F. Hoffman La Roche). Un număr de 5 comprimate se mărunţesc într-un mojar, iar din pulberea obţinută se ia în lucru o cantitate echivalentă la aproximativ 33 mg tenoxicam (aproximativ 350 mg pulbere) care se dizolvă întrun volum de 100 ml acid clorhidric 0,1N pe un agitator cu ultrasunete. Se filtrează soluţia obţinută iar din supernatant se iau 10ml care se aduc cantitativ într-un balon cotat de 100 ml cu apă. Din soluţia astfel obţinută se măsoară un volum de 40 ml probă care se analizează conform metodei descrise. Din datele experimentale se constată că valoarea medie a conţinutului în mg/comprimat (Regăsire medie 99,77%) se încadrează în limitele impuse de FR X (20mg±1,5mg). V.3.7.2. Determinarea tenoxicamului prin metoda potenţiometrică directă din pulbere pentru injecţii 20mg/flacon S-au luat în studiu flacoane cu pulbere liofilizată NEO- ENDUSIX ce conţin 20mg tenoxicam (Anpharm Hellas S.A.). Pulberea din 5 flacoane se amestecă într-un mojar, şi se ia în lucru o cantitate echivalentă la aproximativ 67,5 mg tenoxicam (337 mg pulbere) care se dizolvă într-un volum de 100 ml acid 45
Page 1 and 2: Universitatea de Medicină şi Farm
Page 3 and 4: CUPRINS SCOP ŞI OBIECTIVE ........
Page 5 and 6: SCOP ŞI OBIECTIVE Lucrarea „Meto
Page 7 and 8: I.Aspecte privind medicamentele ant
Page 9 and 10: N N H 7 OH O N S O O Formula empiri
Page 11 and 12: III. Caracterizarea şi aplicaţiil
Page 13 and 14: de spumare o soluţie de lauril sul
Page 15 and 16: III.1.5.2. Determinarea spectrofoto
Page 17 and 18: III.2.2. Stabilirea condiţiilor op
Page 19 and 20: Absorbanta 1.2 1.0 0.8 0.6 0.4 0.2
Page 21 and 22: III.3. Determinarea spectrofotometr
Page 23 and 24: III.3.4. Validarea metodei de anali
Page 25 and 26: Se constată că valoarea medie a c
Page 27 and 28: IV.1.2.3. Aciditatea necesară reac
Page 29 and 30: IV.1.5.2. Determinarea spectrofotom
Page 31 and 32: ealizează prin adăugarea unui vol
Page 33 and 34: Pulberea din 5 flacoane se amestec
Page 35 and 36: IV.3.4. Validarea metodei de analiz
Page 37 and 38: V. Cercetări privind caracterizare
Page 39 and 40: V.2. Electrozi membrană ion select
Page 41 and 42: de măsură în cazul ajustării pH
Page 43 and 44: V.2.7. Aplicaţii analitice V.2.7.1
Page 45: Figura nr.78 . Funcţia electrodic
Page 49 and 50: Figura nr. 87 . Funcţia electrodic
Page 51 and 52: Valorile calculate indică o depend
Page 53 and 54: În capitolul 3 am prezentat trei m
Page 55 and 56: Tabelul nr. 177. Caracteristici ale
Page 57 and 58: Se constată că există o singură
Page 59 and 60: plasma, Drug. Dev. Ind. Pharm., 198
Page 61 and 62: method of analysis, Profiles of Dru

Metode analitice pentru unele antiinflamatoare ... - "Gr.T. Popa" Iasi

Create successful ePaper yourself

Delete template?

Save as template?