Metode analitice pentru unele antiinflamatoare ... - "Gr.T. Popa" Iasi

V.2.6. Validarea metodei de analiză
S-a studiat liniaritatea funcţiei de răspuns şi s-a constatat că.
funcţia de răspuns este liniară pe domeniul studiat (10 -6 – 10 -1 M,
coeficient de corelaţie 0,9990). În figura nr.74. se reprezintă grafic
dreapta de calibrare.
Figura nr. 75. Dreapta de calibrare
Ecuaţia dreptei de calibrare este dată de relaţia:
E = – 25,666⋅pC + 313,3
A fost evaluată şi liniaritatea rezultatelor. Valorile calculate
pentru concentraţia regăsită, indică o dependenţă liniară, panta
acestei drepte fiind egală cu 1, intercept practic egal cu 0 şi coeficient
de corelaţie r = 0,9984.
Pentru estimarea preciziei s-au determinat:
repetabilitatea analizei (precizia metodei) pentru trei soluţii
independente la trei nivele de concentraţie diferite pentru
care RSD=1,96% cu un interval de încredere a valorii medii
cuprins în domeniul 99,18÷102,41 %;
precizia intermediară pentru trei soluţii independente la trei
nivele de concentraţie diferite pentru care RSD=1,68% cu
un interval de încredere a valorii medii cuprins în domeniul
99,88÷102,52%.
Pentru estimarea exactităţii s-a determinat regăsirea pentru un
număr de trei probe la trei nivele de concentraţie diferite obţinânduse
o regăsire medie de 100,30% pe intervalul 98,11% – 103,54%.
Au fost calculate limita de detecţie (LD = 1,12⋅10 -6 M) şi limita
de cuantificare (LC = 1,13⋅10 -6 M) folosind metoda grafică.
40