Metode analitice pentru unele antiinflamatoare ... - "Gr.T. Popa" Iasi

de măsură în cazul ajustării pH-ului şi a tăriei ionice iar
2-aminopiridina deoarece reprezintă principala impuritate care poate
apărea în urma procesului de sinteză.
Pentru calcularea coeficientului de selectivitate, K, se utilizează
metoda Srinivasan şi Rechnitz. [153]
Se obţin valori foarte mici ale coeficientului de selectivitate
pentru ionii testaţi şi deci introducerea acestora în probele de testat
nu influenţează calitatea determinărilor.
V.2.4.4. Influenţa tăriei ionice
S-au efectuat determinări pe soluţii ale substanţelor de analizat
(10 -8 – 10 -1 ) folosind ca ajustor de forţă ionică soluţii de KNO3 de
diferite concentraţii cuprinse între 10 -2 M– 2M.
Se constată că tăria ionică pentru care panta a avut cea mai
mare valoare se realizează prin utilizarea unei soluţii de KNO3 1 M.
Măsurătorile de potenţial pentru curba de calibrare şi determinarea
potenţiometrică au fost efectuate după ajustarea tăriei ionice, prin
adăugare de 5 ml soluţie de KNO3 1 M.
V.2.4.5. Efectul pH-ului
Pentru determinarea influenţei pH-ului asupra funcţionării
electrodului membrană ion selectiv s-a lucrat la trei nivele de
concentraţie 10 -2 , 10 -4 , 10 -6 mol/l piroxicam. Modificarea pH-ului se
realizează prin adăugarea unor soluţii tampon (pH=1,2 ÷ 10). Se
constată că domeniul de pH optim este cuprins între 1,2 şi 3,0.
V.2.5. Mod de lucru
Se prepară prin diluţii succesive soluţiile de lucru de
concentraţii cuprinse în intervalul 10 -2 – 10 -6 M.
Din fiecare soluţie de piroxicam se măsoară un volum de 40
ml şi se aduce în pahare Berzelius de 50 ml
La soluţia de piroxicam se adaugă un volum de 5 ml soluţie
tampon pH = 1,2 şi 5 ml KNO3 1M.
Se citesc valorile potenţialului folosind electrodul de
construcţie proprie şi electrodul de referinţă de Ag/AgCl, la
un milivoltmetru electronic cu rezistenţă internă mare.
39