Metode analitice pentru unele antiinflamatoare ... - "Gr.T. Popa" Iasi

More documents

Recommendations

Info

Figura nr.68 . Reprezentarea schematică a celulei electrochimice cu EMIS Pentru determinarea funcţiei electrodice a electrodului cu membrană din polietilenă ce are înglobat compusul piroxicam – silicowolframat măsurătorile de potenţial s-au efectuat pe o serie de soluţii de piroxicam de concentraţie 10 -8 -10 -1 M În figura nr.69. este reprezentarea grafică a funcţiei electrodice pentru electrodul cu membrană piroxicam-silicowolframat selectiv. Potential (mV) 300 250 200 150 100 Figura nr.69. Funcţia electrodică a electrodului piroxicam – selectiv Panta electrodului pentru domeniul liniar este P = –25,65 mV/decadă de concentraţie iar potenţialul standard condiţional al electrodului determinat de pe curba prezentată în figura nr. 69, este E0' = + 313,3 mV V.2.4.2. Timpul de răspuns şi durata de întrebuinţare a electrodului Timpul de răspuns este de aproximativ 30 secunde. Stabilitatea valorilor potenţialului de electrod este bună pentru o perioadă de aproximativ 2 luni, după care valoarea pantei electrodului începe să se modifice continuu, fapt ce indică degradarea membranei selective. V.2.4.3. Selectivitatea electrodului Au fost testaţi din punctul de vedere al interferenţei ionii K + , NH4 + , Cl - şi NO3 - deoarece aceştia sunt introduşi în soluţiile probelor 38 y = -25.65x + 313.3 R 2 = 0.9984 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 pC= -log C
de măsură în cazul ajustării pH-ului şi a tăriei ionice iar 2-aminopiridina deoarece reprezintă principala impuritate care poate apărea în urma procesului de sinteză. Pentru calcularea coeficientului de selectivitate, K, se utilizează metoda Srinivasan şi Rechnitz. [153] Se obţin valori foarte mici ale coeficientului de selectivitate pentru ionii testaţi şi deci introducerea acestora în probele de testat nu influenţează calitatea determinărilor. V.2.4.4. Influenţa tăriei ionice S-au efectuat determinări pe soluţii ale substanţelor de analizat (10 -8 – 10 -1 ) folosind ca ajustor de forţă ionică soluţii de KNO3 de diferite concentraţii cuprinse între 10 -2 M– 2M. Se constată că tăria ionică pentru care panta a avut cea mai mare valoare se realizează prin utilizarea unei soluţii de KNO3 1 M. Măsurătorile de potenţial pentru curba de calibrare şi determinarea potenţiometrică au fost efectuate după ajustarea tăriei ionice, prin adăugare de 5 ml soluţie de KNO3 1 M. V.2.4.5. Efectul pH-ului Pentru determinarea influenţei pH-ului asupra funcţionării electrodului membrană ion selectiv s-a lucrat la trei nivele de concentraţie 10 -2 , 10 -4 , 10 -6 mol/l piroxicam. Modificarea pH-ului se realizează prin adăugarea unor soluţii tampon (pH=1,2 ÷ 10). Se constată că domeniul de pH optim este cuprins între 1,2 şi 3,0. V.2.5. Mod de lucru Se prepară prin diluţii succesive soluţiile de lucru de concentraţii cuprinse în intervalul 10 -2 – 10 -6 M. Din fiecare soluţie de piroxicam se măsoară un volum de 40 ml şi se aduce în pahare Berzelius de 50 ml La soluţia de piroxicam se adaugă un volum de 5 ml soluţie tampon pH = 1,2 şi 5 ml KNO3 1M. Se citesc valorile potenţialului folosind electrodul de construcţie proprie şi electrodul de referinţă de Ag/AgCl, la un milivoltmetru electronic cu rezistenţă internă mare. 39
Page 1 and 2: Universitatea de Medicină şi Farm
Page 3 and 4: CUPRINS SCOP ŞI OBIECTIVE ........
Page 5 and 6: SCOP ŞI OBIECTIVE Lucrarea „Meto
Page 7 and 8: I.Aspecte privind medicamentele ant
Page 9 and 10: N N H 7 OH O N S O O Formula empiri
Page 11 and 12: III. Caracterizarea şi aplicaţiil
Page 13 and 14: de spumare o soluţie de lauril sul
Page 15 and 16: III.1.5.2. Determinarea spectrofoto
Page 17 and 18: III.2.2. Stabilirea condiţiilor op
Page 19 and 20: Absorbanta 1.2 1.0 0.8 0.6 0.4 0.2
Page 21 and 22: III.3. Determinarea spectrofotometr
Page 23 and 24: III.3.4. Validarea metodei de anali
Page 25 and 26: Se constată că valoarea medie a c
Page 27 and 28: IV.1.2.3. Aciditatea necesară reac
Page 29 and 30: IV.1.5.2. Determinarea spectrofotom
Page 31 and 32: ealizează prin adăugarea unui vol
Page 33 and 34: Pulberea din 5 flacoane se amestec
Page 35 and 36: IV.3.4. Validarea metodei de analiz
Page 37 and 38: V. Cercetări privind caracterizare
Page 39: V.2. Electrozi membrană ion select
Page 43 and 44: V.2.7. Aplicaţii analitice V.2.7.1
Page 45 and 46: Figura nr.78 . Funcţia electrodic
Page 47 and 48: epetabilitatea analizei (precizia m
Page 49 and 50: Figura nr. 87 . Funcţia electrodic
Page 51 and 52: Valorile calculate indică o depend
Page 53 and 54: În capitolul 3 am prezentat trei m
Page 55 and 56: Tabelul nr. 177. Caracteristici ale
Page 57 and 58: Se constată că există o singură
Page 59 and 60: plasma, Drug. Dev. Ind. Pharm., 198
Page 61 and 62: method of analysis, Profiles of Dru

Metode analitice pentru unele antiinflamatoare ... - "Gr.T. Popa" Iasi

Create successful ePaper yourself

Delete template?

Save as template?