Metode analitice pentru unele antiinflamatoare ... - "Gr.T. Popa" Iasi

IV.3.4. Validarea metodei de analiză
S-a studiat liniaritatea funcţiei de răspuns. Funcţia de răspuns
este liniară pe domeniul studiat (1– 10 µg/ml, coeficient de corelaţie
r = 0,9989).(figura nr.58)
Figura nr. 58. Dreapta de calibrare
Ecuaţia dreptei de calibrare este:
Absorbanţă = 0,0857x Concentraţia – 0,0021
A fost evaluată şi liniaritatea rezultatelor. Valorile calculate
indică o dependenţă liniară, panta acestei drepte fiind egală cu 1,
intercept egal cu 0,000013 şi coeficient de corelaţie r = 0,9992.
Pentru estimarea preciziei s-au determinat:
repetabilitatea detecţiei (precizia sistemului) pentru un
număr de 10 determinări, RSD=0,60%;
repetabilitatea metodei (precizia metodei) pentru trei soluţii
independente la trei nivele de concentraţie diferite pentru
care RSD=1,70% cu un interval de încredere a valorii mediii
cuprins în domeniul 98,56÷101,18%;
precizia intermediară pentru trei soluţii independente la trei
nivele de concentraţie diferite pentru care RSD=1,93% cu
un interval de încredere a valorii medii cuprins în domeniul
99,07÷101,89%.
Pentru estimarea exactităţii s-a determinat regăsirea pentru un
număr de trei probe la trei nivele de concentraţie diferite obţinânduse
bias =100,05% pe intervalul 97,73% – 102,68% şi deviaţia
standard relativă RSD = 1,86%.
Au fost calculate limita de detecţie (LD = 0,32 µg/ml) şi limita
de cuantificare (LC = 1,05 µg/ml.
33