Metode analitice pentru unele antiinflamatoare ... - "Gr.T. Popa" Iasi
Metode analitice pentru unele antiinflamatoare ... - "Gr.T. Popa" Iasi
Metode analitice pentru unele antiinflamatoare ... - "Gr.T. Popa" Iasi
Create successful ePaper yourself
Turn your PDF publications into a flip-book with our unique Google optimized e-Paper software.
Pulberea din 5 flacoane se amestecă într-un mojar, şi se ia în<br />
lucru o cantitate echivalentă la aproximativ 10 mg tenoxicam<br />
(aproximativ 50mg pulbere) care se dizolvă într-un volum de 100 ml<br />
metanol pe un agitator cu ultrasunete. Se filtrează soluţia obţinută iar<br />
din supernatant se iau 2,5 ml care se aduc cantitativ într-un balon<br />
cotat de 25 ml, completându-se cu metanol până la semn. Se iau în<br />
lucru volume de 1,0 ml, 1,25 ml, 1,5 ml care se completează cu<br />
metanol până la 3 ml. Probele astfel obţinute se prelucrează conform<br />
modului de lucru descris la subcapitolul IV.2.3.<br />
Din datele experimentale se constată că valoarea medie a<br />
conţinutului în mg/flacon (Regăsire medie = 99,45%) se încadrează<br />
în limitele impuse de FR X ( 20 mg ± 1,5 mg).<br />
IV.3. Determinarea spectrofotometrică în vizibil a meloxicamului<br />
folosind ca reactiv clorura de aluminiu<br />
Principiul metodei: Soluţia metanolică de aluminiu formează<br />
cu ionii de aluminiu un compus colorat în galben cu maximul de<br />
absorbţie la 375 nm.<br />
N<br />
H<br />
S N O<br />
O<br />
H<br />
N<br />
S<br />
O O<br />
3+<br />
+ Al<br />
31<br />
H<br />
N<br />
Al/3<br />
S N O<br />
O<br />
H<br />
N<br />
S<br />
O O<br />
IV.3.2. Stabilirea condiţiilor optime de lucru<br />
Pentru a stabili condiţiile optime de reacţie s-au luat în lucru<br />
probe de meloxicam conţinând 5 şi 50 µg (în 4 ml metanol),<br />
reprezentând concentraţia minimă şi maximă a domeniului studiat şi<br />
s-au modificat o serie de parametri.<br />
IV.3.2.1. Stabilirea lungimii de undă de detecţie<br />
Pentru stabilirea lungimii de undă de detecţie s-a prelucrat o<br />
soluţie etralon de concentraţie 6µg/ml. După 30 de minute de la<br />
preparare, se înregistrează spectrul de absorbţie faţă de un martor<br />
preparat în aceleaşi condiţii, în cuvă de 1 cm. De asemenea s-a<br />
înregistrat şi spectrul de absorbţie a unei probe de meloxicam în<br />
metanol 10µg/ml. (figura nr. 54)