Metode analitice pentru unele antiinflamatoare ... - "Gr.T. Popa" Iasi

Pulberea din 5 flacoane se amestecă într-un mojar, şi se ia în
lucru o cantitate echivalentă la aproximativ 10 mg tenoxicam
(aproximativ 50mg pulbere) care se dizolvă într-un volum de 100 ml
metanol pe un agitator cu ultrasunete. Se filtrează soluţia obţinută iar
din supernatant se iau 2,5 ml care se aduc cantitativ într-un balon
cotat de 25 ml, completându-se cu metanol până la semn. Se iau în
lucru volume de 1,0 ml, 1,25 ml, 1,5 ml care se completează cu
metanol până la 3 ml. Probele astfel obţinute se prelucrează conform
modului de lucru descris la subcapitolul IV.2.3.
Din datele experimentale se constată că valoarea medie a
conţinutului în mg/flacon (Regăsire medie = 99,45%) se încadrează
în limitele impuse de FR X ( 20 mg ± 1,5 mg).
IV.3. Determinarea spectrofotometrică în vizibil a meloxicamului
folosind ca reactiv clorura de aluminiu
Principiul metodei: Soluţia metanolică de aluminiu formează
cu ionii de aluminiu un compus colorat în galben cu maximul de
absorbţie la 375 nm.
N
H
S N O
O
H
N
S
O O
3+
+ Al
31
H
N
Al/3
S N O
O
H
N
S
O O
IV.3.2. Stabilirea condiţiilor optime de lucru
Pentru a stabili condiţiile optime de reacţie s-au luat în lucru
probe de meloxicam conţinând 5 şi 50 µg (în 4 ml metanol),
reprezentând concentraţia minimă şi maximă a domeniului studiat şi
s-au modificat o serie de parametri.
IV.3.2.1. Stabilirea lungimii de undă de detecţie
Pentru stabilirea lungimii de undă de detecţie s-a prelucrat o
soluţie etralon de concentraţie 6µg/ml. După 30 de minute de la
preparare, se înregistrează spectrul de absorbţie faţă de un martor
preparat în aceleaşi condiţii, în cuvă de 1 cm. De asemenea s-a
înregistrat şi spectrul de absorbţie a unei probe de meloxicam în
metanol 10µg/ml. (figura nr. 54)