Metode analitice pentru unele antiinflamatoare ... - "Gr.T. Popa" Iasi

ealizează prin adăugarea unui volum de 1 ml soluţie acid clorhidric
0,5N.
V.2.2.4. Stabilitatea produsului de reacţie
Se constată că absorbanţa poate fi citită după cel puţin 30
minute de la adăugarea reactivilor, iar produsul de reacţie este stabil
încă 30 minute.
IV.2.3. Mod de lucru
La un volum de 3ml probă se adaugă:
1 ml soluţie iod 5·10 -3 M
1 ml soluţie acid clorhidric 0,5N.
După 30 minute se măsoară absorbanţa la lungimea de undă de
289 nm în cuvă de 1 cm, faţă de un martor preparat în aceleaşi
condiţii.
IV.2.4. Validarea metodei de analiză
S-a studiat liniaritatea funcţiei de răspuns. Funcţia de răspuns
este liniară pe domeniul studiat (0,5– 5,0 µg/ml, coeficient de
corelaţie r = 0,9995).
Absorbanta
1.0
0.9
0.8
0.7
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
y = 0.1396x + 0.1748
R 2 = 0.9991
0.1
0.0
0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 5.5
Concentratia (ug/ml)
Figura nr.52. Dreapta de calibrare
Ecuaţia dreptei de calibrare este:
Absorbanţă = 0,1396x Concentraţia + 0,1748
A fost evaluată şi liniaritatea rezultatelor. Valorile calculate
indică o dependenţă liniară cu panta acestei drepte fiind egală cu 1,
intercept egal cu 0 şi coeficient de corelaţie r = 0,9991.
Pentru estimarea preciziei s-au determinat:
repetabilitatea detecţiei (precizia sistemului) pentru un
număr de 10 determinări, RSD= 0,30%;
29