Metode analitice pentru unele antiinflamatoare ... - "Gr.T. Popa" Iasi

IV.2.2.1. Stabilirea lungimii de undă de detecţie
Pentru stabilirea lungimii de undă de detecţie s-a luat în lucru o
soluţie etalon de tenoxicam de concentraţie 5µg/ml (3 ml probă), s-a
adăugat 1 ml soluţie iod 5x10 -3 M şi 1 ml sol acid clorhidric 0,5N.
După 30 minute de la preparare, s-a înregistrat spectrul de absorbţie
faţă de un martor preparat în aceleaşi condiţii, în cuvă de 1 cm.
(figura nr.47.)
Absorbance
(AU)
0.9
0.8
0.7
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
Figura nr.47.Spectrul de absorbţie al produsului de reacţie (A:λmax=289nm;
5µg/ml) şi spectrul tenoxicamului în metanol (B:λmax=360nm; 5µg/m)
Din analiza spectrului de absorbţie al produsului de reacţie se
constată că acesta prezintă două maxime de absorbţie la lungimea de
1%
undă de 289 nm şi 356 nm cu absorbanţa specifică A = 1770 ,
28
1 cm,
289nm
1%
A = 1254.
Tenoxicamul în metanol prezintă de asemenea
1 cm,
356nm
279
289
A
275 300 320 350 375 400 425 450
două maxime de absorbţie la 279 nm şi 360 nm având absorbanţa
1%
specifică A
1%
= 220 , A = 270 (de aproximativ şapte ori
1 cm,
279nm
356
360
1 cm,
360nm
mai mică comparativ cu lungimea de undă de 289 nm a produsului
de reacţie).
IV.2.2.2. Concentraţia soluţiei de iod
S-a adăugat 1 ml soluţie de iod variind concentraţia de la
5•10 -5 M până la 5•10 -1 M menţinând ceilalţi parametri constanţi.
Se constată că o concentraţie a soluţiei de iod de 5x10 -3 M este
suficientă pentru domeniul de concentraţii ales.
IV.2.2.3. Aciditatea necesară reacţiei
Wavelength (nm)
Pentru a stabili aciditatea necesară reacţiei s-a lucrat cu soluţii
de acid clorhidric de la 0,01N până la 2N. Se constată că pentru
domeniul de concentraţii ales, aciditatea necesară reacţiei se
B
486