Metode analitice pentru unele antiinflamatoare ... - "Gr.T. Popa" Iasi
Metode analitice pentru unele antiinflamatoare ... - "Gr.T. Popa" Iasi
Metode analitice pentru unele antiinflamatoare ... - "Gr.T. Popa" Iasi
You also want an ePaper? Increase the reach of your titles
YUMPU automatically turns print PDFs into web optimized ePapers that Google loves.
IV.2.2.1. Stabilirea lungimii de undă de detecţie<br />
Pentru stabilirea lungimii de undă de detecţie s-a luat în lucru o<br />
soluţie etalon de tenoxicam de concentraţie 5µg/ml (3 ml probă), s-a<br />
adăugat 1 ml soluţie iod 5x10 -3 M şi 1 ml sol acid clorhidric 0,5N.<br />
După 30 minute de la preparare, s-a înregistrat spectrul de absorbţie<br />
faţă de un martor preparat în aceleaşi condiţii, în cuvă de 1 cm.<br />
(figura nr.47.)<br />
Absorbance<br />
(AU)<br />
0.9<br />
0.8<br />
0.7<br />
0.6<br />
0.5<br />
0.4<br />
0.3<br />
0.2<br />
0.1<br />
0<br />
Figura nr.47.Spectrul de absorbţie al produsului de reacţie (A:λmax=289nm;<br />
5µg/ml) şi spectrul tenoxicamului în metanol (B:λmax=360nm; 5µg/m)<br />
Din analiza spectrului de absorbţie al produsului de reacţie se<br />
constată că acesta prezintă două maxime de absorbţie la lungimea de<br />
1%<br />
undă de 289 nm şi 356 nm cu absorbanţa specifică A = 1770 ,<br />
28<br />
1 cm,<br />
289nm<br />
1%<br />
A = 1254.<br />
Tenoxicamul în metanol prezintă de asemenea<br />
1 cm,<br />
356nm<br />
279<br />
289<br />
A<br />
275 300 320 350 375 400 425 450<br />
două maxime de absorbţie la 279 nm şi 360 nm având absorbanţa<br />
1%<br />
specifică A<br />
1%<br />
= 220 , A = 270 (de aproximativ şapte ori<br />
1 cm,<br />
279nm<br />
356<br />
360<br />
1 cm,<br />
360nm<br />
mai mică comparativ cu lungimea de undă de 289 nm a produsului<br />
de reacţie).<br />
IV.2.2.2. Concentraţia soluţiei de iod<br />
S-a adăugat 1 ml soluţie de iod variind concentraţia de la<br />
5•10 -5 M până la 5•10 -1 M menţinând ceilalţi parametri constanţi.<br />
Se constată că o concentraţie a soluţiei de iod de 5x10 -3 M este<br />
suficientă <strong>pentru</strong> domeniul de concentraţii ales.<br />
IV.2.2.3. Aciditatea necesară reacţiei<br />
Wavelength (nm)<br />
Pentru a stabili aciditatea necesară reacţiei s-a lucrat cu soluţii<br />
de acid clorhidric de la 0,01N până la 2N. Se constată că <strong>pentru</strong><br />
domeniul de concentraţii ales, aciditatea necesară reacţiei se<br />
B<br />
486