Metode analitice pentru unele antiinflamatoare ... - "Gr.T. Popa" Iasi

IV.1.5.2. Determinarea spectrofotometrică în ultraviolet a
piroxicamului din soluţie injectabilă 20mg/fiolă
S-au luat în studiu fiole de PIROXICAM, soluţie injectabilă,
20mg, fiole de 1 ml, (Hotemin- Egis Pharmaceuticals. PLC).
0,5 ml din fiola de piroxicam se aduc cantitativ într-un balon
cotat de 10 ml şi se completează la semn cu metanol. Se efectuează o
diluţie 1:40 cu metanol. Din soluţia obţinută se iau volume de 0,8 ml,
1,0 ml, 1,2 ml şi se completează cu metanol până la 3 ml. Se prepară
trei seturi de probe din trei fiole diferite.
Din datele experimentale se constată că valoarea medie a
conţinutului în mg/fiolă (Regăsire medie 99,67%) se încadrează în
limitele impuse de FR X (20 mg ± 1,5 mg).
IV.1.5.3. Determinarea spectrofotometrică în ultraviolet a
piroxicamului din gel 0,5%
S-a luat în studiu PIROXICAM gel 0,5% (Antibiotice Iaşi).
Soluţia test se prepară prin dizolvarea unei cantităţi de gel care
să conţină aproximativ 1,25 mg piroxicam (aproximativ 250 mg gel)
într-un balon cotat de 50 ml cu metanol, se agită energic şi se
completează soluţia la semn. Se filtrează soluţia obţinută, se iau
probe de 0,8 ml, 1,0 ml, 1,2 ml şi se completează cu metanol până la
3 ml.
Din datele experimentale se constată că valoarea medie a
conţinutului în mg% (Regăsire medie = 98,76%) se încadrează în
limitele impuse de FR X ( 0,5 mg % ± 0,015).
IV.2. Determinarea spectrofotometrică în ultraviolet a
tenoxicamului folosind ca reactiv soluţia de iod
Principiul metodei: Soluţia metanolică de tenoxicam formează
cu iodul în mediu de acid clorhidric un compus ce prezintă un maxim
de absorbţie la 289nm proporţional cu concentraţia probei.
IV.2.2. Stabilirea condiţiilor optime de lucru
Pentru a stabili condiţiile optime de reacţie s-au luat în lucru
soluţii etalon de tenoxicam conţinând 5 µg şi 25 µg (în 3 ml metanol)
reprezentând concentraţia minimă şi maximă a domeniului studiat şi
s-au modificat o serie de parametri.
27