Metode analitice pentru unele antiinflamatoare ... - "Gr.T. Popa" Iasi

Figura nr.45. Dreapta de calibrare
Pentru estimarea preciziei s-au determinat:
repetabilitatea detecţiei (precizia sistemului) pentru un
număr de 10 determinări, RSD=0,34%;
repetabilitatea metodei (precizia metodei) pentru trei soluţii
independente la trei nivele de concentraţie diferite pentru
care RSD=1,80% cu un interval de încredere a valorii mediii
cuprins în domeniul 99,03÷101,82 %;
precizia intermediară pentru trei soluţii independente la trei
nivele de concentraţie diferite pentru care RSD=1,64% cu
un interval de încredere a valorii medii cuprins în domeniul
98,54÷101,06%.
Pentru estimarea exactităţii s-a determinat regăsirea pentru un
număr de trei probe la trei nivele de concentraţie diferite obţinânduse
bias =100,83% pe intervalul 98,79% – 102,35% şi deviaţia
standard relativă RSD = 1,30%
Au fost calculate limita de detecţie (LD = 0,21 µg/ml) şi limita
de cuantificare (LC = 0,71 µg/ml)
IV.1.5. Aplicaţii analitice
IV.1.5.1. Determinarea spectrofotometrică în ultraviolet a
piroxicamului din comprimate
S-au luat în studiu comprimate PIROXICAM 20 mg
(LaborMed PHARMA).
Un număr de 5 comprimate se mărunţesc într-un mojar, iar din
pulberea obţinută se ia în lucru o cantitate echivalentă la aproximativ
2,5 mg piroxicam (aproximativ 22,5 mg pulbere). Pulberea de
comprimate, se dizolvă într-un volum de 100 ml metanol pe un
agitator cu ultrasunete. Se filtrează soluţia obţinută şi din supernatant
se iau în lucru volume de 0,8 ml, 1,0 ml şi 1,2 ml care se
completează cu metanol până la 3 ml. [31].
Din datele experimentale se constată că valoarea medie a
conţinutului în mg/comprimat (Regăsire medie = 99,66%) se
încadrează în limitele impuse de FR X (20 mg ± 1,5 mg).
26