Metode analitice pentru unele antiinflamatoare ... - "Gr.T. Popa" Iasi

IV.1.2. Stabilirea condiţiilor optime de lucru
Pentru a stabili condiţiile optime de lucru s-au luat în lucru
soluţii etalon de piroxicam conţinând 8 µg şi 40 µg în 3 ml metanol
şi s-au modificat o serie de parametri.
IV.1.2.1. Stabilirea lungimii de undă de detecţie
Pentru stabilirea lungimii de undă de detecţie s-au luat în lucru
3 ml soluţie de piroxicam de concentraţie 7 µg/ml, se adaugă 1 ml
soluţie iod 5x10 -3 M şi 1 ml sol acid clorhidric 0,5N. După 30 minute
de la preparare, s-a înregistrat spectrul de absorbţie faţă de un martor
preparat în aceleaşi condiţii, în cuvă de 1 cm. De asemenea s-a
înregistrat şi spectrul de absorbţie a unei soluţii de piroxicam în
metanol 15µg/ml (figura nr. 40).
Absorbance
(AU)
0.8
0.7
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
292
B
342
330
A
275 300 325 350 375 400 425 450
Figura nr.40. Spectrul de absorbţie al produsului de reacţie (A: λmax=342nm;
7µg/ml) şi spectrul de absorbţie al piroxicamului în metanol (B: λmax=330nm;
15µg/ml)
Din analiza spectrului de absorbţie al produsului de reacţie
(figura nr.40) se constată că acesta prezintă două maxime de
absorbţie la lungimea de undă de 292 nm şi 342 nm cu absorbanţa
1%
1%
specifică A 1 cm,
292nm
= 895,
A 1 cm,
342nm
= 1164.
Piroxicamul în metanol
prezintă un maxim de absorbţie la 330 nm având absorbanţa specifică
1%
A 1 cm,
330nm
= 297 . Se observă că la lungimea de undă de 342 nm
absorbanţa specifică a produsului de reacţie este de aproximativ patru
ori mai mare decât absorbanţa specifică a piroxicamului în metanol la
330 nm.
IV.1.2.2. Concentraţia soluţiei de iod
Wavelength (nm)
S-a adăugat 1 ml soluţie de iod variind concentraţia de la
5•10
24
-5 M până la 5•10 -1 M. Se constată că o concentraţie a soluţiei de
iod de 5x10 -3 M este suficientă pentru domeniul de concentraţii ales.