Metode analitice pentru unele antiinflamatoare ... - "Gr.T. Popa" Iasi

III.3.4. Validarea metodei de analiză
S-a studiat liniaritatea funcţiei de răspuns. Funcţia de răspuns
este liniară pe domeniul studiat (0,5– 5,0µg/ml,coeficient de corelaţie
r = 0,9990). (figura nr.38)
Figura nr. 38. – Dreapta de calibrare
Ecuaţia dreptei de calibrare este:
Absorbanţă = 0,18972x Concentraţia + 0,010863
A fost evaluată şi liniaritatea rezultatelor. Valorile calculate
indică o dependenţă liniară, panta acestei drepte fiind egală cu 1,
intercept egal cu 4x10 -15 (o dreaptă care practic coincide cu prima
bisectoare) şi coeficient de corelaţie r 2 = 0,9990.
Pentru estimarea preciziei s-au determinat:
repetabilitatea detecţiei (precizia sistemului) pentru un
număr de 10 determinări, RSD= 0,54%;
repetabilitatea analizei (precizia metodei) pentru trei
soluţii independente la trei nivele de concentraţie diferite
pentru care RSD=1,72% cu un interval de încredere a
valorii medii cuprins în domeniul 99,98÷102,82 %;
precizia intermediară pentru trei soluţii independente la
trei nivele de concentraţie diferite pentru care
RSD=1,42% cu un interval de încredere a valorii medii
cuprins în domeniul 100,12÷102,47%.
Pentru estimarea exactităţii s-a determinat regăsirea pentru un
număr de trei probe la trei nivele de concentraţie diferite obţinânduse
bias = 101,79% pe intervalul 99,27% – 103,63% şi deviaţia
standard relativă RSD = 1,48%.
Au fost calculate limita de detecţie (LD = 0,15 µg/ml) şi limita
de cuantificare (LQ = 0,50 µg/ml) folosind estimarea acestor limite
pe baza deviaţiei standard şi a pantei dreptei de regresie.
21