Metode analitice pentru unele antiinflamatoare ... - "Gr.T. Popa" Iasi

III.3. Determinarea spectrofotometrică de absorbţie în vizibil a
meloxicamului
Principiul metodei: Meloxicamul se tratează cu fericianură de
potasiu şi clorură ferică în mediu de acid clorhidric, obţinându-se un
compus colorat în albastru cu absorbanţa maximă la 760 nm.
III.3.2. Stabilirea condiţiilor optime de lucru
Pentru a stabili condiţiile optime de lucru s-au luat în lucru
soluţii etalon de meloxicam conţinând 2,5 µg şi 25µg (într-un ml
metanol) şi s-au modificat o serie de parametri.
III.3.2.1. Stabilirea lungimii de undă de detecţie
Pentru stabilirea lungimii de undă de detecţie s-a preparat o
soluţie etalon de meloxicam de concentraţie 2 µg/ml care se
prelucrează conform metodei. Se înregistrează spectrul de absorbţie
după 15 minute de la preparare, pe intervalul 300–1100nm, faţă de
un martor preparat în aceleaşi condiţii, în cuvă de 1 cm.
În figura nr.32. este prezentat spectrul de absorbţie al soluţiei
metanolice de meloxicam 10µg/ml şi spectrul produsului de reacţie
2µg/ml.
Absorbance
(AU)
0.3
0.2
0.1
0
30
357
A
500 600 700 800 900
Figura.nr.32.Spectrul de absorbţie al meloxicamului (A;λmax=357nm;
10µg/ml) şi spectrul produsului de reacţie(B;λmax=760nm; 2,0µg/ml)
Din analiza spectrului de absorbţie, se observă un maxim de
absorbţie al produsului de reacţie la lungimea de undă de 760 nm.
Soluţia metanolică de meloxicam prezintă un maxim de absorbţie la
lungimea de undă de 357 nm. Se observă că produsul de reacţie
prezintă o absorbanţă mai mare decât a meloxicamului în metanol,
ceea ce înseamnă o mărire a sensibilităţii de detecţie, ca dovadă fiind
valorile coeficienţilor de absorbanţă specifică calculaţi pentru
19
760
B
Wavelength