Metode analitice pentru unele antiinflamatoare ... - "Gr.T. Popa" Iasi

III.2.2. Stabilirea condiţiilor optime de lucru
Pentru a stabili condiţiile optime de lucru s-a lucrat cu soluţii
etalon de tenoxicam conţinând 0,5 µg şi 7 µg, într-un ml metanol
(concentraţia minimă şi maximă a domeniului studiat) şi s-au variat o
serie de parametri.
III.2.2.1.Stabilirea lungimii de undă de detecţie
Pentru a stabili lungimea de undă de detecţie s-a preparat o
soluţie etalon de tenoxicam de concentraţie 1µg/ml care s-a prelucrat
conform metodei, înregistrându-se spectrul de absorbţie în UV –
VIS, după 15 minute de la preparare. (figura nr. 24)
Se observă un maxim de absorbţie al produsului de reacţie la
lungimea de undă de 760 nm. Această valoare a fost utilizată pentru
toate determinările. Soluţia metanolică de tenoxicam prezintă un
maxim de absorbţie la lungimea de undă de 360nm.
Absorbance (AU)
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
360
A
0
300 400 500 600 700 800 900
Figura nr.24. Spectrul de absorbţie al tenoxicamului în metanol(A; λmax=360
nm; 20µg/ml) şi spectrul produsului de reacţie (B; λmax=760 nm; 1,0 µg/ml)
Se constată că la o concentraţie mult mai mică, produsul de
reacţie prezintă o absorbanţă mai mare decât a tenoxicamului în
metanol, ceea ce înseamnă o mărire a sensibilităţii de detecţie, ca
dovadă fiind valorile coeficienţilor de absorbanţă specifică calculaţi
1%
pentru tenoxicam ( A = 270 ) şi respectiv pentru produsul de
1 cm,
360nm
1%
reaxcţie ( A = 7138 ).
1 cm,
760nm
III.2.2.2.Volumul optim de soluţie fericianură ferică
S-au adăugat volume diferite de soluţie fericianură ferică
variind volumul de la 0,1 ml până la 4 ml menţinând ceilalţi
15
760
B
Wavelength (nm)