Metode analitice pentru unele antiinflamatoare ... - "Gr.T. Popa" Iasi
Metode analitice pentru unele antiinflamatoare ... - "Gr.T. Popa" Iasi
Metode analitice pentru unele antiinflamatoare ... - "Gr.T. Popa" Iasi
Create successful ePaper yourself
Turn your PDF publications into a flip-book with our unique Google optimized e-Paper software.
III.2.2. Stabilirea condiţiilor optime de lucru<br />
Pentru a stabili condiţiile optime de lucru s-a lucrat cu soluţii<br />
etalon de tenoxicam conţinând 0,5 µg şi 7 µg, într-un ml metanol<br />
(concentraţia minimă şi maximă a domeniului studiat) şi s-au variat o<br />
serie de parametri.<br />
III.2.2.1.Stabilirea lungimii de undă de detecţie<br />
Pentru a stabili lungimea de undă de detecţie s-a preparat o<br />
soluţie etalon de tenoxicam de concentraţie 1µg/ml care s-a prelucrat<br />
conform metodei, înregistrându-se spectrul de absorbţie în UV –<br />
VIS, după 15 minute de la preparare. (figura nr. 24)<br />
Se observă un maxim de absorbţie al produsului de reacţie la<br />
lungimea de undă de 760 nm. Această valoare a fost utilizată <strong>pentru</strong><br />
toate determinările. Soluţia metanolică de tenoxicam prezintă un<br />
maxim de absorbţie la lungimea de undă de 360nm.<br />
Absorbance (AU)<br />
0.6<br />
0.5<br />
0.4<br />
0.3<br />
0.2<br />
0.1<br />
360<br />
A<br />
0<br />
300 400 500 600 700 800 900<br />
Figura nr.24. Spectrul de absorbţie al tenoxicamului în metanol(A; λmax=360<br />
nm; 20µg/ml) şi spectrul produsului de reacţie (B; λmax=760 nm; 1,0 µg/ml)<br />
Se constată că la o concentraţie mult mai mică, produsul de<br />
reacţie prezintă o absorbanţă mai mare decât a tenoxicamului în<br />
metanol, ceea ce înseamnă o mărire a sensibilităţii de detecţie, ca<br />
dovadă fiind valorile coeficienţilor de absorbanţă specifică calculaţi<br />
1%<br />
<strong>pentru</strong> tenoxicam ( A = 270 ) şi respectiv <strong>pentru</strong> produsul de<br />
1 cm,<br />
360nm<br />
1%<br />
reaxcţie ( A = 7138 ).<br />
1 cm,<br />
760nm<br />
III.2.2.2.Volumul optim de soluţie fericianură ferică<br />
S-au adăugat volume diferite de soluţie fericianură ferică<br />
variind volumul de la 0,1 ml până la 4 ml menţinând ceilalţi<br />
15<br />
760<br />
B<br />
Wavelength (nm)