Metode analitice pentru unele antiinflamatoare ... - "Gr.T. Popa" Iasi
Metode analitice pentru unele antiinflamatoare ... - "Gr.T. Popa" Iasi
Metode analitice pentru unele antiinflamatoare ... - "Gr.T. Popa" Iasi
You also want an ePaper? Increase the reach of your titles
YUMPU automatically turns print PDFs into web optimized ePapers that Google loves.
Etapele procedurii SPE sunt:<br />
Condiţionarea (activarea): presupune umectarea cartuşului<br />
cu solvent organic (de cele mai multe ori, metanol).<br />
Echilibrarea: presupune îndepărtarea excesului de solvent<br />
din faza de activare prin spălarea cu solventul în care este<br />
preparată proba.<br />
Trecerea probei prin cartuş: este necesar să se asigure<br />
compatibilitatea între probă şi analiţii de interes.<br />
Spălarea: se îndepărtează eventualele interferenţe,<br />
reţinându-se pe cartuş doar analiţii de interes.<br />
Eluţia: compuşii de interes sunt desorbiţi cu ajutorul unui<br />
solvent adecvat.[142]<br />
Procedeu de lucru: Se prepară o soluţie stoc de concentraţie<br />
10µg/ml în acid clorhidric 0,1N. Se prepară soluţii de lucru în<br />
domeniul de concentraţii 1÷10 µg/ml.<br />
1 ml din fiecare soluţie stoc se trece prin coloana<br />
precondiţionată în prealabil (spălare cu 5 ml metanol, şi apoi cu 5 ml<br />
apă distilată). Se reglează debitul la 6-7 picături/min. Piroxicamul<br />
este eluat de pe coloană cu 1 ml metanol în eprubete gradate.<br />
Soluţiile obţinute se prelucrează conform metodei, (după adăugarea<br />
tuturor reactivilor, volum final de 5 ml, concentraţia echivalentă a<br />
piroxicamului, respectiv a produsului de reacţie, se află în intervalul<br />
1,0÷10,0µg/probă respectiv 0,2 ÷ 2,0 µg/ml.). Dacă este cazul se<br />
completează volumul la 5 ml cu metanol. Utilizând ecuaţia curbei de<br />
calibrare obţinută la liniaritatea metodei se calculează regăsirea şi<br />
randamentul de extracţie (Media randament = 80,83%).<br />
Procedeul se aplică şi <strong>pentru</strong> probe de urină îmbogăţite cu<br />
soluţie etalon de piroxicam şi se constată că valoarea medie a<br />
conţinutului în µg/ml (Regăsire medie= 98,53%) se încadrează în<br />
intervalul 95-105% aşa cum cer normele europene.<br />
III.2. Determinarea spectrofotometrică de absorbţie în vizibil a<br />
tenoxicamului<br />
Principiul metodei: tenoxicamul reduce fericianura de potasiu<br />
în mediu acid la ferocianură care cu ionii Fe 3+ , formează ferocianura<br />
ferică, compus colorat în albastru ce prezintă un maxim de absorbţie<br />
la 760 nm.<br />
14