Metode analitice pentru unele antiinflamatoare ... - "Gr.T. Popa" Iasi

III. Caracterizarea şi aplicaţiile analitice ale unor noi
metode spectrofotometrice în vizibil pentru determinarea
unor oxicami, folosind ca reactiv fericianura ferică
Obiective
Prin performanţele lor, metodele spectrofotometrice, sunt
accesibile şi rapide şi de aceea au constituit un obiectiv important în
cercetările noastre de instituire a unor noi metode de determinare
cantitativă pentru oxicamii studiaţi.
III.1. Determinarea spectrofotometrică de absorbţie în vizibil a
piroxicamului
Principiul metodei: Soluţia de piroxicam reduce fericianura de
potasiu în mediu acid la ferocianură de potasiu, care cu ionii Fe 3+
formează ferocianură ferică. Compusul colorat în albastru are un
maxim de absorbţie la 760 nm.
Reacţiile care au loc sunt următoarele:
[Fe(CN)6 3- ] + e - → [Fe(CN)6 4- ]
3[Fe(CN)6 4- ] + 4Fe 3+ → Fe4[Fe(CN)6]3
III.1.2. Stabilirea condiţiilor optime de lucru
Pentru a stabili condiţiile optime de lucru s-a lucrat cu două
soluţii etalon de piroxicam conţinând 1µg şi 10µg (într-un ml
metanol), reprezentând concentraţia minimă şi maximă a domeniului
studiat şi s-au variat o serie de parametri.
III.1.2.1. Stabilirea lungimii de undă de detecţie
Pentru stabilirea lungimii de undă de detecţie s-a prelucrat o
soluţie metanolică de piroxicam de concentraţie 2µg/ml. La produsul
de reacţie obţinut, s-a înregistrat spectrul de absorbţie în UV – VIS,
după 15 minute de la preparare pe intervalul 300 – 1100 nm, faţă de
un martor preparat în aceleaşi condiţii, în cuvă de 1 cm.(figura nr.14)
Din analiza spectrului de absorbţie, se observă un maxim de
absorbţie al produsului de reacţie la lungimea de undă de 760 nm.
Această valoare a fost utilizată pentru toate determinările. Soluţia
metanolică de piroxicam prezintă un maxim de absorbţie la o
lungime de undă de 357nm.
9