Metode analitice pentru unele antiinflamatoare ... - "Gr.T. Popa" Iasi
Metode analitice pentru unele antiinflamatoare ... - "Gr.T. Popa" Iasi
Metode analitice pentru unele antiinflamatoare ... - "Gr.T. Popa" Iasi
Create successful ePaper yourself
Turn your PDF publications into a flip-book with our unique Google optimized e-Paper software.
III. Caracterizarea şi aplicaţiile <strong>analitice</strong> ale unor noi<br />
metode spectrofotometrice în vizibil <strong>pentru</strong> determinarea<br />
unor oxicami, folosind ca reactiv fericianura ferică<br />
Obiective<br />
Prin performanţele lor, metodele spectrofotometrice, sunt<br />
accesibile şi rapide şi de aceea au constituit un obiectiv important în<br />
cercetările noastre de instituire a unor noi metode de determinare<br />
cantitativă <strong>pentru</strong> oxicamii studiaţi.<br />
III.1. Determinarea spectrofotometrică de absorbţie în vizibil a<br />
piroxicamului<br />
Principiul metodei: Soluţia de piroxicam reduce fericianura de<br />
potasiu în mediu acid la ferocianură de potasiu, care cu ionii Fe 3+<br />
formează ferocianură ferică. Compusul colorat în albastru are un<br />
maxim de absorbţie la 760 nm.<br />
Reacţiile care au loc sunt următoarele:<br />
[Fe(CN)6 3- ] + e - → [Fe(CN)6 4- ]<br />
3[Fe(CN)6 4- ] + 4Fe 3+ → Fe4[Fe(CN)6]3<br />
III.1.2. Stabilirea condiţiilor optime de lucru<br />
Pentru a stabili condiţiile optime de lucru s-a lucrat cu două<br />
soluţii etalon de piroxicam conţinând 1µg şi 10µg (într-un ml<br />
metanol), reprezentând concentraţia minimă şi maximă a domeniului<br />
studiat şi s-au variat o serie de parametri.<br />
III.1.2.1. Stabilirea lungimii de undă de detecţie<br />
Pentru stabilirea lungimii de undă de detecţie s-a prelucrat o<br />
soluţie metanolică de piroxicam de concentraţie 2µg/ml. La produsul<br />
de reacţie obţinut, s-a înregistrat spectrul de absorbţie în UV – VIS,<br />
după 15 minute de la preparare pe intervalul 300 – 1100 nm, faţă de<br />
un martor preparat în aceleaşi condiţii, în cuvă de 1 cm.(figura nr.14)<br />
Din analiza spectrului de absorbţie, se observă un maxim de<br />
absorbţie al produsului de reacţie la lungimea de undă de 760 nm.<br />
Această valoare a fost utilizată <strong>pentru</strong> toate determinările. Soluţia<br />
metanolică de piroxicam prezintă un maxim de absorbţie la o<br />
lungime de undă de 357nm.<br />
9