Modalităţi de optimizare a formelor farmaceutice cu antiinflamatoare

Figura 15
Spectrul derivat de prim ordin (∆λ =4 nm) al probelor de plasmă ce conţin: (A) concentraţii diferite de OHPX [(1) 0,0; (2) 2,5;
(3) 5,0 mg/L] şi o concentraţie constantă a PX (2,5 mg/L) şi (B) concentraţii diferite ale PX
[(1) 0,0; (2) 2,5; (3) 5,0 mg/L] şi o concentraţie constantă a lui OHPX (2,5 mg/L)
Determinarea piroxicamului şi 5`-hidroxipiroxicamului în plasma umană
Unele amestecuri binare de PX şi OHPX în probele de plasmă s-au preparat din soluţia de lucru
standard, în proporţie 1:1, folosind procedura recomandată. Spectrul derivat de prim ordin al acestor probe a
fost înregistrat peste un domeniu al lungimii de undă de 310-400 nm faţă de un blak constând din soluţie
salină. Graficul de calibrare a fost construit prin plotarea semnalului analitic 1 DPX la 337,0 nm şi 1 DOHPX la
327,0 nm versus concentraţia PX sau OHPX (mg/L). Valoarea ordonatei 1 D a ecuaţiei a fost calculată din
măsurătorile amplitudinii (mm) şi standardizată după cum urmează: 1 D = difuziunea înregistratorului (h mm)
x expansiunea scalei/150 nm scală totală. Tabelul IX însumează datele statistice obţinute din două grafice de
calibrare:
Tabel IX
Datele de calibare pentru determinarea simultană a PX şi OHPX în plasmă
S-au obţinut relaţii lineare pentru concentraţii mai mari de 10,0 şi 8,0 mg/L pentru PX şi respectiv
OHPX.
Reproductibilitatea semnalului de fundal endogen a fost evaluată din 10 probe individuale, diferite
de plasmă blank.
Valorile obţinute au fost 1,38 x 10 -3 ± 1,67 x 10 -4 şi 1,90 x 10 -3 ± 1,85 x 10 -4 (media semnalului
analitic ± deviaţia standard) la 337,0 şi respectiv 327,0 nm.
Limitele admise ale detecţiei şi ale cuantificării, aşa cum sunt definite de IUPAC [150] sunt de
0,083 şi 0,27 mg/L pentru PX şi 0,16 şi 0,56 mg/L pentru OHPX.
S-a demonstrat că metoda permite determinarea simultană a 0,40 mg/L de PX în prezenţa a mai mult
de 8,0 mg/L de OHPX şi 0,66 mg/L de OHPX în prezenţa a mai mult de 10,0 mg/L de PX. Precizia metodei a
- 26 -