Modalităţi de optimizare a formelor farmaceutice cu antiinflamatoare

Curba DSC arată un eveniment endotermic în domeniul 141-163°C, recunoscut ca punct de topire al
mostrei la temperatura fixă de 150°C. Datele termogravimetrice arată prima pierdere de masă de 62,7%, în
domeniul 132-319°C, care a fost atribuit degradării mostrei. A fost urmată de o a doua pierdere de masă de
19,8% indicând faptul că un proces de degradare apare după topirea mostrei.
Produsele recristalizate din acetonă (1a, 1f) şi acetat de etil (1b, 1g), au acelaşi comportament
endotermic ca şi mostra de bază, având peak endotermic în intervalul 144-163°C, în timp ce formele recristalizate
din etanol (1d, 1i), metanol (1c, 1h) şi toluen (1e, 1j), au peak-uri endotermice, primul în intervalul
79-108°C, a cărei intensitate şi ∆H (3-7 J/g) depinde de solvent şi al doilea, în intervalul 138-149 0 C, atribuit
topirii benzoatului de piroxicam (tabelul VII). Produsele testate în talere deschise, au prezentat un comportament
termic similar. După răcire şi încălzire repetată, mostrele nu au prezentat un peak adiţional, în domeniul
75-100°C, ci doar peak-ul endotermic al fuziunii benzoatului de piroxicam.
Curbele TGA ale produselor prezintă diferite stadii ale pierderii masei, dependent de solventul de
recristalizare. În conformitate cu datele DSC, produsele obţinute din etanol, metanol şi toluen, prezintă două
etape ale pierderii masei, prima în intervalul 60-130°C, datorat mutării solventului de cristalizare din matriţă
şi al doilea în intervalul 130-400°C, datorat degradării benzoatului de piroxicam (tabelul VIII).
Tabel VIII
Date termogravimetrice (TGA) ale pierderii masei din produsele solvatate ale benzoatului de piroxicam
Solvent de cristalizare Interval de temperatură (°C)
Metanol
Etanol
Toluen
70–150
60–145
60–110
- 21 -
Pierdere de masă (%)
Răcire lentă Răcire rapidă
Datele pierderii de masă, determinate în procesul de dizolvare, nu arată o relaţie stoechiometrică
între benzoatul de piroxicam şi solvent în matriţa cristalului, indicând faptul că solventul are un rol de
umplere a spaţiului în inelele matriceale [134-135].
Rezultatele obţinute prin ambele metode, DSC şi TGA, confirmă faptul că dizolvarea benzoatului de
piroxicam cristalizează din etanol, metanol şi toluen, ca un solvent într-o relaţie nestoechiometrică.
Spectrele FTIR prezintă benzi ascuţite la 3330 (NH), 1750 (ester C=0) şi 1682 cm -1 (amidă I),
1515 cm -1 (amidă II), 1433 cm -1 (CH3, Ar–C=C), 1063 cm -1 (SO2N) şi 703 sau 707 cm -1 (fenil). S-au găsit
doar mici diferenţe între spectrele FTIR în regiunea 900-500 cm -1 referitoare la condiţiile experimentale şi la
produşii de recristalizare (figura 11).
Figura 11
Spectrul FTIR al benzoatului de piroxicam recristalizat prin răcire rapidă din diferiţi solvenţi: a) mostră de bază, b)mostră recristalizată
din acetonă, c) mostră recristalizată din etanol, d) mostră recristalizată din acetat de etil, f) mostră recristalizată din toluen.
1,2
3,5
4,6
1,5
2,5
3,7