Rezultate - Universitatea Alexandru Ioan Cuza

Proiect de cercetare exploratorie
PN II – IDEI, Cod CNCSIS 2021, Nr. 474/2009
Universitatea Alexandru Ioan Cuza- Iasi, Facultatea de
Fizica
Echipa proiectului:
prof. univ. dr. Dorina CREANGA (director proiect);
conf. univ. dr. Tufescu Florin;
drd. Nadejde Claudia,
drd: Ursache Manuela,
drd: Focanici Ecaterina

Titlul proiectului:
STUDIEREA MECANISMELOR MOLECULARE SI
CELULARE DECLANSATE PRIN IMPACTUL
CONTAMINARII MAGNETICE SI EXPUNERII
ELECTROMAGNETICE ASUPRA ORGANISMELOR VII
Obiectivele anului 2009:
1. Prepararea particulelor magnetice submicronice pe baza de oxizi
de fier pentru studiul impactului biologic al contaminarii
magnetice
2. Caracterizarea fizica a particulelor magnetice preparate pentru
studiul impactului biologic al contaminarii magnetice

Activitati derulate in cadrul anului
2009
• 1.1. Realizarea unui studiu documentar privind conceptul de
contaminare magnetica si impactul biologic al particulelor magnetice
submicronice
• 1.2.Realizarea reactiilor chimice de co-precipitare pentru obtinerea
particulelor magnetice submicronice;
• 1.3. Prepararea suspensiilor coloidale de particule magnetice cu
ajutorul unor molecule stabilizatoare uzuale biocompatibile;
• 2.1. Sinteza asupra rapoartelor stiintifice din literatura universala
privind efectele biologice ale unor suspensii coloidale de particule
magnetice;
• 2.2. Masuratori asupra proprietatilor reologice ale particulelor
magnetice submicronice sub forma de pulbere si sub forma de
suspensie coloidala
• 2.3. Masuratori asupra dimensiunilor si proprietatilor magnetice ale
particulelor submicronice sub forma de pulbere si sub forma de
suspensie coloidala;

Rezultate obtinute
Prepararea pulberilor de oxizi metalici cu proprietati magnetice
si stabilizarea sub forma de suspensie coloidala
Particulele submicronice au fost preparate pe baza metodei Massart
de co-precipitare chimica in prezenta unui agent bazic de precipitare.
Temperatura de minim 80 0 C si agitarea mecanica au asigurat
formarea de particule cristaline cu dimensiuni nanometrice.
Stabilizarea sub forma de suspensie coloidala in apa a fost realizata
prin invelirea ferofazei (Fe 3 O 4 ) cu oleat de sodiu – agitare mecanica la
temperatura de 80 - 90 0 C - si respectiv rifampicina – agitare mecanica
la temperatura camerei- in timp ce stabilizarea in hidrocarburi
(kerosen) s-a realizat prin utilizarea acidului oleic (agitare mecanica la
temperatura de minim 80 0 C ).
Pentru obtinerea suspensiilor coloidale de magnetita in kerosen s-a
aplicat si metoda “macinarii umede” (cu ajutorul unei mori cu bile).
In cazul suspensiei coloidale de nanoparticule de magnetita
stabilizata cu rifampicina s-a procedat – alternativ –si la prepararea
ferofazei in mediu acid.

•Metodele fizice aplicate pentru caracterizarea fizica a
particulelor magnetice stabilizate sub forma de suspensii
coloidale :
• Difractia radiatiilor X pentru determinarea evidentierea structurii de
spinel si determinarea dimensiunii cristalitelor
• Microscopia electronica TEM si SEM pentru determinarea
dimensiunii fizice a particulelor magnetice
• Difractia neutronilor pentru evaluarea dimensiunilor particulelor
submicronice in suspensie coloidala
• Microscopia de forta atomica pentru evidentierea 3-D a geometriei
particulelor si agregatelor de particule
• Spectroscopia FT-IR pentru studierea compozitiei fazei solide
inainte si dupa invelirea in molecule organice
• Trasarea curbelor de magnetizatie pentru evidentierea proprietatilor
magnetice
• Studierea proprietatilor reologice prin masuratori directe (coeficienti
de viscozitate-masuratori bazate pe fenomenul de capilaritate,
tensiune superficiala – masuratori picnometrice, densitate-metoda
gravimetrica si fractie volumica a ferofazei) si indirecte
(determinarea dimensiunii fractale la conturului obtinut pentru
picaturi de suspensie coloidala imersate in mediu lichid)

Analiza prin difractia neutronilor pentru suspensiile coloidale de
magnetita in kerosen preparate prin co-precipitare chimica si
respectiv prin “macinare umeda”
I(q), cm -1
1000
100
10
1
0.1
0.01
Do σ
co-precipitation 11.0 nm 0.29
wet milling 8.3 nm 0.33
0.01 0.1
q, A -1
D(r)
0.2
0.1
0.0
Size distribution
co-precipitation
wet milling
0 5 10 15 20 25 30
diameter, nm
Colaborare cu Research Institute for Solid State Physics and Optics,
Budapast, Hungary si Laboratory for Neutron Scattering, PSI and ETH
Zürich, CH-5232 Villigen, Switzerland

Analiza prin difractia radiatiilor X pentru suspensiile coloidale de
magnetita in kerosen preparate prin co-precipitare chimica si
respectiv prin “macinare umeda”

Coeficientul de viscozitate
dinamica si tensiunea
superficiala la suspensii
coloidale de Fe 3 O 4 (precipitata
in mediu acid) stabilizata cu
rifampicin (in apa)
Coeficientul de viscozitate cinematica si
tensiunea superficiala la suspensii
coloidale de Fe 3 O 4 stabilizata cu oleat de
sodiu (in apa) si respectiv acid oleic (in
hidrocarburi)

Observarea indirecta a proprietatilor reologice a suspensiilor coloidale de
magnetita stabilizata in mediu apos – prin urmarirea dinamicii dimensiunii
fractale calculate pentru imaginii ale unor picaturi de suspensie coloidla de
magnetita introduse in celula HeleShaw continand medii apoase cu diferite
vascozitati
Difuzia radiala a picaturilor de suspensie de particule magnetice (MO) in
mediu viscos: 0,8 g gelatina in 100 ml apa (coeficient de viscozitate de 1,01
N/m)- corespunzator momentelor de timp de 2 s, 3s, 5s
Variatia dimensiunii
fractale si a masurii
fractale in
timp (dreapta) pentru
proba CoO

Curbe de magnetizatie la magnetita stabilizata cu acid oleic (dreapta) si cu
rifampicina (stanga)
Colaborare cu Institutul de Fizica
Tehnica Iasi

Concluzii
In cadrul primului obiectiv al proiectului, in partea experimentala s-a realizat:
prepararea a cinci probe de particule nanometrice de magnetita
si a unei probe de ferita de cobalt:
s-au aplicat doua tehnici principale: metoda co-precipitarii din solutii
ale sarurilor ferice si feroase (respectiv de cobalt) si metoda “macinarii
umede” a ferofazei micronice de provenienta industriala;
metoda co-preciptarii chimice s-a aplicat in varianta clasica
(precipitare in mediu bazic) precum si in varianta modificata (precipitare in
mediu acid).
deasemenea s-a realizat formarea de suspensii coloidale a probelor
de particule magnetice prin
stabilizarea:
in mediu apos:
prin invelirea in oleat de sodiu (probele MO si CoO)
prin invelirea in rifampicina (probele MB si MA) – o molecula de tip
antibiotic cu proprietatea de a interactiona cu pina la patru atomi de
fier

in hidrocarburi: prin invelirea in acid oleic in cadrul metodei:
co-precipitarii chimice (proba MP)
si respectiv prin aplicarea metodei ‘macinarii umede” (proba MM).
In cadrul celui de-al doilea obiectiv al proiectului, in partea experimentala
s-a realizat:
caracterizarea proprietatilor reologice ale probelor obtinute ca mai
sus
determinarile prin metoda capilara au relevat viscozitati
cinematice de 2,1 -2,5 m 2 /s la probe in mediu apos pentru care fractia
volumica de ferofaza este de 1,9-2, 2 precum si valori de peste 4 m 2 /s
la probe in hidrocarburi cand fractia volumica a fost de 2,3 -2,4 iar
stabilizantul a fost rifampicina;
determinarea coeficientului de tensiune superficiala prin metoda
stalagmometrica a aratat caracterul tensioactiv al oleatului de sodiu
(reducerea de la 0,73 N/m in cazul apei la 0,45 N/m in cazul probelor
MO si CoO) dar nu si pentru rifampicina unde valorile obtinute sunt de
circa 0,9 N/m dar nici in cazul acidului oleic (valori de pina la 0,47 N/m
fata de kerosen – cu 0,25 N/m);

studiul interactiunilor de tip “finger instabilities” la difuzia
suspensiilor de particule magnetice in medii gelatinoase cu ajutorul
celulei Hele Shaw a condus la dimensiuni fractale in crestere pe
durate de pina la cinci secunde de la injectare
caracterizarea microstructurala si magnetica a probelor
preparate in cadrul primului obiectiv a evidentiat
diametrul cristalitelor de magnetita si ferita de cobalt determinate
din masuratorile XRD variaza intre 7,0 si 13, 5 nm
diametrul fizic determinat prin masuratori TEM variaza intre 9,7 si
15,6 nm
diametrul magnetic determinat (VSM) din curbele de magnetizatie
este intre 9,4 si 15, 5 nm 18
diametrul estimat prin SANS pe baza difractiei neutronilor este
de 8,3 si 11,0 nm
toate aceste domenii de valori ale nanoparticulelor coloidale– destul de
apropiate de altfel – fiind concordante cu datele din literatura si
demonstrind posibilitatea prepararii de suspensii magnetice
stabile adecvate pentru studierea experimentala a interactiunii lor
cu tesuturile biologice in etapele urmatoare ale proiectului.

Articole si comunicari stiintifice
realizate pe baza rezultatelor
proiectului
• 1. Axinte, C., Nadejde, C., Ursache, M., Airinei, A., Cirlescu, A.,Creanga, D.,
Racuciu, M., Magnetic submicron powder preparation and characterization,
Special issue of Journal Material Science Forum – ISI Proccedings of the 4 th
International Conference RoPm July 2009, Craiova (acceptata)
• 2. Nădejde, C., Creangă, D.E., Goiceanu, C., Radiofrequency
electromagnetic wave and paramagnetic particle effects on the red blood
cells, Rom. J. Phys., 54 (1-2): 105-114, 2009
• 3. Ursache, M., Mandru, G., Creangă, D.E., Tufescu, F.M. , Goiceanu, C.,
The effects of high frequency electromagnetic waves on the vegetal
organisms, Rom. J. Phys., 54 (1-2): 133-145, 2009
• 4. Ursache, M., Axinte, C., Nadejde, C., Focanici, E.,Creanga, D., Tufescu,
F.M., Synthesis of ferrite magnetic nanoparticles - an experimental study for
students, Annals of Faculty of Physics of Bucharest University
(acceptata, 2009)
• 5. Dunca,S., Creanga, D., Tufescu, F. M.,Magnetic contamination impact on
iron bacteria culture – a fluorescence study, WASET Proceedings Series
,58, 2009,1101-1104
• 6. Ursache, M., Focanici, E. Nanoparticle utilization in biomedical
applications, Bull. Inst. Polit. Iasi, tom LV(LIX), fascic. IV:pag. 83-89

• 7. Nadejde, C., Focanici, E., Creanga, D., Cirlescu, A., Ciocan, A.,
Badescu, V., Caltun, O., Magnetic nanoparticles coated in drug
molecules – experimental study focused on rifampicin interactions with
iron atoms, ISAP I (Int. Symp. Appl. Phys.,) Galati, nov. 2009,
comunicare poster
• 8. Focanici, E., Nica, V., Creanga, D., Caltun, O., CoFe 2 O 4 and ZnFe 2 O 4
Ferrite: Synthesis And Characterization, 10 th International Balkan
Workshop on Applied Physics 2009 (IBWAP 2009), S5, P53
• 9. Focanici, E., Nica, V., Creanga, D., Caltun, O., Synthesis and
microstructural investigation of MnxZn 1-xFe 2 O 4 magnetic fluids, 10th
Trends in NanoTechnology International Conference - TNT 2009
(Barcelona, Spania), poster
• 10. Creanga, D., Almasy, L., Pomyakushina, E., Nadejde, C., Ursache,
M., Apetrpaei, N., Badescu, V., Experiments regarding the role of
magnetic/non-magnetic stirring in the process of ferrophase preparation
for stable magnetic fluids,10 th Trends in NanoTechnology International
Conference - TNT 2009 (Barcelona, Spania), comunicare poster
• 11. Focanici, E., Nica, V., Creanga, D., Caltun, O., Synthesis and
microstructural investigation of some magnetic fluids based on ferrites
coated with sodium oleate, Fundamental and Applied Research in
Physics 2009 (FARPhys) Iasi, comunicare poster
• 12. Ursache, M., Foca-nici, E., Creanga, D., Caltun, O., Magnetic And
Rheological Characterization Of Two Magnetic Fluids, 10th International
Balkan Workshop on Applied Physics 2009 (IBWAP 2009, Constanta,
Romania),comunicare poster