Download FAZA 3-RST - Institutul National de Cercetare-Dezvoltare ...

III. Rezumatul etapei
In raportul etapei a III-a sau efectuat trei studii care impreuna converg spre
atingerea scopului proiectului. Primul tip de investigatii a continuat caracterizarea in
profunzime vitroceramicilor magnetice obtinute din cristalizarea sticlelor borosilicatice
precum si un studiu experimental al tratamentelor cristalizare. Al doilea studiu efectuat
de partenerul 2 a constat in experimentari de functionalizare a produsilor vitroceramici
pentru biodetectie. Al treilea studiu a fost efectuat de partenerul 3 si a constat in
investigatii asupra sticlelor borosilicatice cu fier supuse la doze mari de radiatie gama.
Suplimentar au mai fost efectuate cercetari de folosire a polimerilor preceramici pentru
fabricarea si includerea de nanoparticule magnetice in matrice de MgB2 cu utilizare in
transportul de energie electrica.
In primul capitol sunt prezentate rezultatele de investigare detaliata a
vitroceramicilor magnetitice; difractie de raze X, dilatometrie, spectroscopie de infrarosu
cu transformata Fourier, spectroscopie Mössbauer, microscopie de forta atomica si
magnetizare.
Principalele rezultate arata ca toate sticlele folosite produc, prin cristalizare,
vitroceramici cu continut ridicat de magnetita ca faza majora sau unica dar ca intre 10 si
44 % din Fe ramane inca dispersat in matricea vitroasa.
Cr2O3 conduce la cresterea de graunti mari dar cu ocupare neechilibrata a celor
doua subretele, tetraedrica si octaedrica. Mai precis, la continut redus de Fe acest
nucleator duce la subocuparea pozitiilor tetraedrice iar la continut ridicat de Fe conduce
la subocuparea pozitiilor octaedrice.
P2O5 promoveaza o granulatie fina, cu o tranzitie Verwey foarte bine definita dar cu
valori ale magnetizarii specifice mai mici datorita ponderii mari a spinilor de suprfata care
sunt dezordonati. Studiul nostru arata ca acest nucleator promoveaza subocuparea
pozitiilo octaedrice la continut redus de Fe dar si formarea magnetitei perfecte atunci
cand este suficient de mult Fe. Totusi utilizarea P2O5 are un randament mai scazut in
cristalizarea magnetitei, o fractiune importanta de Fe, intre 25 si 41% ramanand
dispersat sub forma de fier paramagnetic in reteaua vitroasa.
Pe baza rezultatelor structurale am gasit o explicatie privind valoarea variatia
magnetizarii specifice intre probe pe baza gradului de ocupare a celor doua subretele si
modului in care ionii de Fe cuplati antiferomagnetic se compenseaza reciproc.
In capitolul doi sunt prezentate datele de sinterocristalizare a sticlelor precursoare
prin tratamente termice. Pe probele de sticla recoapta, BSF1 ÷BSF5 (probe de volum) sau
aplicat tratamente termice de cristalizare controlata, la temperaturi peste TG, in
domeniul de transformare, cu mentinere la diferite paliere de timp. Temperaturile de
tratament termic, respectiv 550 0 C, 575 0 C si 600 0 C au fost stabilite la o diferenta, ∆t,
de 50 0 C ÷140 0 C fata de temperatura de tranzitie vitroasa. Analiza de difractie de raze X
pe probele de sticla recoapte si cristalizate, BSF1 ÷BSF5, evidentiaza ca fazele cristaline
sunt prezente si la celelalte temperaturi de tratament termic cu diferente sub aspect
cantitativ (raportul intre fazele de magnetit si hematit, dimensiunea cristalitelor si gradul
de cristalizare raportat la faza vitroasa reziduala). De evidentiat faptul ca aspectul
probelor masive dupa tratament termic prezinta o suprafata rosiatica (apropiata de
aspectul hematitei in care exista doar Fe 3+ ) in timp ce interiorul apare de culoare neagra
6