Download FAZA 3-RST - Institutul National de Cercetare-Dezvoltare ...

Download FAZA 3-RST - Institutul National de Cercetare-Dezvoltare ... Download FAZA 3-RST - Institutul National de Cercetare-Dezvoltare ...

18.05.2013 Views

macroinitiatori liniar si ciclic a fost separati prin precipitare cu metanol. Prepararea polistiren-vinil-ferocen–ului s-a facut la 110°C prin amestecul de monomeri, stiren si vinil-ferocen, a complexului catalitic (2,2’-bipiridil/CuCl) si a solventului (o-xilen). In final, atat monomerul, stirenul, cat si polistiren-vinil-ferocen-ul au fost grefati pe lantul siliconic folosind acelasi sistem catalitic: 2,2’-bipiridil si CuCl. Probele au fost preparate amestecand cantitati corespunzatoare de copolimer dizolvat in cloroform cu pulbere de MgB2 astfel incat compozitia nominala sa fie Mg(B0.95C0.05)2. Amestecul uscat a fost presat si supus unui proces de sinterizare rapida iprin SPS. In acest sistem, prin proba si matrita se trece un curent pulsant de 1,5 kA (valoare medie) pana se atinge temperatura de 1150°C. Simultan proba este supusa unei compresiuni de 20 MPa pana la 500°C si apoi de 30 MPa la temperaturi mai mari. Datele de procesare sunt prezentate in Fig. 27. Fig. 27. Datele procesului de sinterizare prin tehnica SPS process: evolutia temperaturii si a curentului. Probele obtinute prin aceasta metoda au o densitate mare: 2.57, 2.42, si 2.51, g/cm 3 pentru, L-PSS, C-PSS, si, respectiv, PSVF. Cantitatea de carbon incorporat in acest proces in reteaua de MgB2 este mai mica decat cea calculata din trei motive: i) o serie de compusi de piroliza volatili parasesc proba in timpul sinterizarii; ii) o parte din carbon se leaga de Si sau ramane sub forma de carbon liber la frontiera de graunti; si iii) procesul de sinterizare este prea rapid pentru a permite difuzia intregii cantitati de carbon in reteaua cristalina. 38

Datele de difractie de raze X (Fig. 28) prezinta, pe langa MgB2 dominant, doar urme de MgO si MgB4. Analiza maximului de difractie (110) arata o deplasare a acestuia spre unghiuri mari (Fig. 29) care este consistenta cu o contractie a parametrului de retea a si care apare atunci cand borul este substituit partial de catre carbon. Fig. 28. Difractogramele de difractie cu raze X a compozitelor MgB2-polimeri preceramici. Fig. 29. Dependenta de compozitie a maximului de difractie (110) pentru MgB2 si compozitele cu PSSL, PSSC si PSVF. 39

Datele <strong>de</strong> difractie <strong>de</strong> raze X (Fig. 28) prezinta, pe langa MgB2 dominant, doar urme <strong>de</strong><br />

MgO si MgB4. Analiza maximului <strong>de</strong> difractie (110) arata o <strong>de</strong>plasare a acestuia spre<br />

unghiuri mari (Fig. 29) care este consistenta cu o contractie a parametrului <strong>de</strong> retea a si<br />

care apare atunci cand borul este substituit partial <strong>de</strong> catre carbon.<br />

Fig. 28. Difractogramele <strong>de</strong> difractie cu raze X a compozitelor MgB2-polimeri preceramici.<br />

Fig. 29. Depen<strong>de</strong>nta <strong>de</strong> compozitie a maximului <strong>de</strong> difractie (110) pentru MgB2 si compozitele cu<br />

PSSL, PSSC si PSVF.<br />

39

Hooray! Your file is uploaded and ready to be published.

Saved successfully!

Ooh no, something went wrong!