Download FAZA 3-RST - Institutul National de Cercetare-Dezvoltare ...

macroinitiatori liniar si ciclic a fost separati prin precipitare cu metanol. Prepararea
polistiren-vinil-ferocen–ului s-a facut la 110°C prin amestecul de monomeri, stiren si
vinil-ferocen, a complexului catalitic (2,2’-bipiridil/CuCl) si a solventului (o-xilen). In
final, atat monomerul, stirenul, cat si polistiren-vinil-ferocen-ul au fost grefati pe lantul
siliconic folosind acelasi sistem catalitic: 2,2’-bipiridil si CuCl.
Probele au fost preparate amestecand cantitati corespunzatoare de copolimer dizolvat
in cloroform cu pulbere de MgB2 astfel incat compozitia nominala sa fie Mg(B0.95C0.05)2.
Amestecul uscat a fost presat si supus unui proces de sinterizare rapida iprin SPS. In
acest sistem, prin proba si matrita se trece un curent pulsant de 1,5 kA (valoare medie)
pana se atinge temperatura de 1150°C. Simultan proba este supusa unei compresiuni de
20 MPa pana la 500°C si apoi de 30 MPa la temperaturi mai mari. Datele de procesare
sunt prezentate in Fig. 27.
Fig. 27. Datele procesului de sinterizare prin tehnica SPS process: evolutia temperaturii si a
curentului.
Probele obtinute prin aceasta metoda au o densitate mare: 2.57, 2.42, si 2.51, g/cm 3
pentru, L-PSS, C-PSS, si, respectiv, PSVF. Cantitatea de carbon incorporat in acest
proces in reteaua de MgB2 este mai mica decat cea calculata din trei motive: i) o serie de
compusi de piroliza volatili parasesc proba in timpul sinterizarii; ii) o parte din carbon se
leaga de Si sau ramane sub forma de carbon liber la frontiera de graunti; si iii) procesul
de sinterizare este prea rapid pentru a permite difuzia intregii cantitati de carbon in
reteaua cristalina.
38