Download FAZA 3-RST - Institutul National de Cercetare-Dezvoltare ...

More documents

Recommendations

Info

diferentiat, pe intervale de temperatura pentru a evita spargerea sau deteriorarea probelor. Tabelul 3. Temperaturile de transformare (TG) si de inmuiere dilatometrica (TD) ale sticlelor precursoare de vitroceramici precum si parametrii tratamentului termic de recoacere / cristalizare Cod proba TG ( 0 C) TD ( 0 C) T1 recoacere / Durata ( 0 C / h) T2 cristalizare / Durata ( 0 C / h) T3 cristalizare / Durata ( 0 C / h) BSF1 495 555 550 / 2 575 / 2;8;32 600 / 2 BSF2 520 580 550 / 9 575 / 2;8;32 600 / 2 BSF3 460 670 550 / 2 575 / 2;8;32 600 / 2 BSF4 465 515 550 /6 575 / 2;8;32 600 / 2 BSF5 465 590 550. 2 575 / 2;8;32 600 / 2 Rezultatele XRD pentru probele de sticla precursoare tratate termic sunt prezentate in difractogramele din Figurile 17-21. Analiza de difractie de raze X a fost efectuata pe probele de sticla recoapte si cristalizate, BSF1 ÷BSF5, preparate sub forma de pulbere cu granulometrie < 400µm. Din interpretarea difractogramelor XRD, se evidentiaza o structura cristalina dezvoltata in matricea vitroasa de tip borosilicatic, chiar dupa racirea topiturii si mentinerea in palier la temperatura de 550 0 C pentru recoacere (BSF1-0 ÷ BSF5-0). In cazul probelor BFS1-0 si BSF2-0 alaturi de cristale de magnetit, Fe3O4 care apar ca faza cristalina majoritara, s-a evidentiat si prezenta unei faze minoritare de hematit, Fe2O3. In aceste cazuri, temperatura de tratament termic a fost cu 30-50 0 C peste TG.Pentru celelalte compozitii sa constatat prezenta unei singure faze cristaline de magnetit, temperatura de tratament termic de recoacere fiind cu cca 80 0 C peste TG . Dupa cum rezulta din Figura 17 fazele cristaline identificate sub aspect calitativ, in structura vitroceramicii pe baza de cristale de magnetit, BSF 1-0 sunt evidentiate si la celelalte temperaturi de tratament termic (BSF 1-I, BSF 1-II, BSF 1-III, BSF 1-IV); diferenta poate aparea sub aspect cantitativ (raportul intre fazele de magnetit si hematit, dimensiunea cristalitelor si gradul de cristalizare raportat la faza vitroasa reziduala) aspect care va fi tratat in etapa urmatoare de derulare a contracutlui. Si in cazul vitroceramicii BSF2, pentru toate etapele de tratament termic se evidentiaza o structura pe baza de cristale majoritare de magnetit si secundar forma de α-Fe2O3 (Figura 18). In Figurile 19 si 21 pentru probele de vitroceramici BSF3 si BSF5, difractogramele indica prezenta α-Fe2O3 alaturi de faza cristalina majoritara magnetitica, incepand cu temperatura de 575 0 C. In cazul vitroceramicii BSF4, nanostructura pe baza de magnetit, ca singura faza cristalina dezvoltata in matricea vitroasa, este evidentiata in difractogramele din Figura 20, la toate temperaturile stabilite pentru nucleatie si crestere a cristalelor. De evidentiat faptul ca aspectul probelor (bulk) dupa tratament termic prezinta o suprafata rosiatica (apropiata de aspectul hematitei in care exista doar Fe 3+ ) in timp ce interiorul apare de culoare neagra (culoarea magnetitei unde ionii de fier au ambele valente Fe 2+ si Fe 3+ ).La temperatura de tratament termic de 600 0 C, o usoara rotunjire a muchiilor a fost observata pentru proba BSF4, ceea ce poate fi explicat prin aplicara unui 26
tratament termic de cristalizare la o temperatura cu cca 90 0 C mai mare fata de temperatura de inmuiere dilatometrica. Intensity BSF1-IV; 600 0 C, 2h BSF1-III; 575 0 C, 32h BSF1-II; 575 0 C, 8h BSF1-I; 575 0 C, 2h BSF1-0; 550 0 C, 2h 10 20 30 40 50 60 70 2θ (degree) Fig. 17. Difractogramele corespunzatoare probei de sticla BSF1 pentru diferite conditii de tratament termic - de recoacere (BSF1-0) respectiv de cristalizare (BSF1-I ÷ BSF1-IV) 27
Page 1 and 2: Aprobat de: Unitatea Executivă pen
Page 3 and 4: VIII. Dezvoltarea de oxizi magnetic
Page 5 and 6: I. Obiective generale Obiectivul ge
Page 7 and 8: (culoarea magnetitei unde ionii de
Page 9 and 10: Magnetita are o structura cubica de
Page 11 and 12: Fig. 1 Temperatura de tranzitie vit
Page 13 and 14: Fig. 3 Dimensiunea cristalitelor de
Page 15 and 16: Fig.5 Imagine AFM asupra probei BSF
Page 21 and 22: IV.3.5. Spectroscopie Mössbauer Fi
Page 23 and 24: Curbele magnetizare-temperatura m(T
Page 25: deasupra temperaturii de tranzitie
Page 29 and 30: Intensity BSF3 -IV; 600 0 C, 2h BSF
Page 31 and 32: Intensity BSF5-IV; 600 0 C, 2 h BSF
Page 33 and 34: Nanoparticulele de magnetita au fos
Page 35 and 36: Adsorbtia acidului L-aspartic verif
Page 37 and 38: VIII. Dezvoltarea de oxizi magnetic
Page 39 and 40: Datele de difractie de raze X (Fig.
Page 41 and 42: tranzitie sunt aproape de valoarea
Page 43 and 44: prin tehnica cromatografiei in stra
Page 45 and 46: Indicatori generali: Indicatori de
Page 47 and 48: DC 7: Materiale, procese şi produs
Page 49 and 50: Nr. Inreg.: .......................
Page 51 and 52: 4. Scurt raport despre deplasarea (
Page 53: S. Advanced materials developing an

Download FAZA 3-RST - Institutul National de Cercetare-Dezvoltare ...

Create successful ePaper yourself

Delete template?

Save as template?