Download FAZA 3-RST - Institutul National de Cercetare-Dezvoltare ...

diferentiat, pe intervale de temperatura pentru a evita spargerea sau deteriorarea
probelor.
Tabelul 3. Temperaturile de transformare (TG) si de inmuiere dilatometrica (TD) ale sticlelor
precursoare de vitroceramici precum si parametrii tratamentului termic de recoacere / cristalizare
Cod
proba
TG
( 0 C)
TD
( 0 C)
T1 recoacere /
Durata
( 0 C / h)
T2 cristalizare /
Durata
( 0 C / h)
T3 cristalizare
/ Durata
( 0 C / h)
BSF1 495 555 550 / 2 575 / 2;8;32 600 / 2
BSF2 520 580 550 / 9 575 / 2;8;32 600 / 2
BSF3 460 670 550 / 2 575 / 2;8;32 600 / 2
BSF4 465 515 550 /6 575 / 2;8;32 600 / 2
BSF5 465 590 550. 2 575 / 2;8;32 600 / 2
Rezultatele XRD pentru probele de sticla precursoare tratate termic sunt
prezentate in difractogramele din Figurile 17-21.
Analiza de difractie de raze X a fost efectuata pe probele de sticla recoapte si
cristalizate, BSF1 ÷BSF5, preparate sub forma de pulbere cu granulometrie < 400µm.
Din interpretarea difractogramelor XRD, se evidentiaza o structura cristalina dezvoltata in
matricea vitroasa de tip borosilicatic, chiar dupa racirea topiturii si mentinerea in palier la
temperatura de 550 0 C pentru recoacere (BSF1-0 ÷ BSF5-0). In cazul probelor BFS1-0 si
BSF2-0 alaturi de cristale de magnetit, Fe3O4 care apar ca faza cristalina majoritara, s-a
evidentiat si prezenta unei faze minoritare de hematit, Fe2O3. In aceste cazuri,
temperatura de tratament termic a fost cu 30-50 0 C peste TG.Pentru celelalte compozitii sa
constatat prezenta unei singure faze cristaline de magnetit, temperatura de tratament
termic de recoacere fiind cu cca 80 0 C peste TG .
Dupa cum rezulta din Figura 17 fazele cristaline identificate sub aspect calitativ, in
structura vitroceramicii pe baza de cristale de magnetit, BSF 1-0 sunt evidentiate si la
celelalte temperaturi de tratament termic (BSF 1-I, BSF 1-II, BSF 1-III, BSF 1-IV);
diferenta poate aparea sub aspect cantitativ (raportul intre fazele de magnetit si hematit,
dimensiunea cristalitelor si gradul de cristalizare raportat la faza vitroasa reziduala)
aspect care va fi tratat in etapa urmatoare de derulare a contracutlui. Si in cazul
vitroceramicii BSF2, pentru toate etapele de tratament termic se evidentiaza o structura
pe baza de cristale majoritare de magnetit si secundar forma de α-Fe2O3 (Figura 18).
In Figurile 19 si 21 pentru probele de vitroceramici BSF3 si BSF5, difractogramele
indica prezenta α-Fe2O3 alaturi de faza cristalina majoritara magnetitica, incepand cu
temperatura de 575 0 C.
In cazul vitroceramicii BSF4, nanostructura pe baza de magnetit, ca singura faza
cristalina dezvoltata in matricea vitroasa, este evidentiata in difractogramele din Figura
20, la toate temperaturile stabilite pentru nucleatie si crestere a cristalelor.
De evidentiat faptul ca aspectul probelor (bulk) dupa tratament termic prezinta o
suprafata rosiatica (apropiata de aspectul hematitei in care exista doar Fe 3+ ) in timp ce
interiorul apare de culoare neagra (culoarea magnetitei unde ionii de fier au ambele
valente Fe 2+ si Fe 3+ ).La temperatura de tratament termic de 600 0 C, o usoara rotunjire a
muchiilor a fost observata pentru proba BSF4, ceea ce poate fi explicat prin aplicara unui
26