Download FAZA 3-RST - Institutul National de Cercetare-Dezvoltare ...
Download FAZA 3-RST - Institutul National de Cercetare-Dezvoltare ... Download FAZA 3-RST - Institutul National de Cercetare-Dezvoltare ...
Fig. 13 Curbele de magnetizare ZFC si FC pentru proba BSF-4 Fig. 143 Curbele de magnetizare ZFC si FC pentru proba BSF-3 Fig. 15 Curbele de magnetizare ZFC si FC pentru proba BSF-5 Variatia valorilor magnetizarii specifice intre probe poate fi explicata prin datele obtinute dinmasuratori de spectroscopie Mössbauer. Daca se considera ca ca Fe 3+ si Fe 2+ sunt ordonati antiferomagnetic in pozitiile octaedrice B in timp ce Fe 3+ este ordonat feromagnetic in pozitiile tetraedrice [18]. Astfel, proba BSF-4 are cea mai mare magnetizare specifica pentru ca are o deficienta de ocupare dominant octaedrica, adica este subpopulata pe pozitiile B (R = 1.7), prin urmarea compensarea spinilor din pozitiile A cu cele ale Fe 3+ din pozitiile B nu se mai realizeaza. In acelasi timp, proba BSF-2 este cu deficienta dominant teraedrica, adica pozitiile in coordinare tetraedrica nu sunt ocupate si apare o deficienta de spini care s-a compensat doar partial de fierul trivalent din pozitiile B care la randul sau este compensat de fierul divalent din B. Proba BSF-1 pare sa fie apropiata de de valoarea normala intrucat deficienta de ocupare tetraedrica este mica (R = 2.1). Probele preparate cu P2O5 ca nucleator au comportare similara cu valori mai mari ale magnetizarii in probele cu deficienta de ocupare octaedrica (proba BSF-3 unde R = 1.7). Totusi, ambele probe au valori mici pentru magnetizarea specifica in raport cu cele obtinute prin nucleatie cu Cr2O3 datorita ponderii crescute a spinilor de suprafata care prezinta dezordine magnetica. Este de asemenea de notat ca aceste probe cu un raspuns magneti mic au si cel mai mare procent de Fe ramas dispersat in matricea vitroasa, deci in stare paramagnetica. O dependenta a magnetizarii specifice m, masurate imediat 24
deasupra temperaturii de tranzitie Verwey ca functie de dimensiunea medie a cristalitelor arata ca proba BSF-2 prezinta valori mai degraba corespunzatoare probelor cu granulatie mica desi are granulatie compatibila cu probele multidomeniale ca BSF-1 si BSF-4 (Fig. 16). Fig. 16. Dependenta magnetizarii specifice m masurata la tranzitia Verwey de dimensiunea medie a cristalitelor de magnetita in vitroceramicile BSF1-BSF5 V. Sinterocristalizarea sticlelor precursoare prin tratamente termice Dupa afinare si omogenizare, topitura de sticla borosilicatica corespunzatoare compozitiilor oxidice BSF1-BSF5, a fost turnata si racita pana la temperatura de 550 0 C cu mentinere in palier pentru recoacere, in vederea eliminarii tensiunilor interne. Pe probele de sticla recoapta, BSF1 ÷BSF5 (bulk) s-au aplicat tratamente termice de cristalizare controlata, la temperaturi peste TG, in domeniul de transformare, cu mentinere diferite paliere de timp, pentru nucleatie si cresterea cristalelor. Pentru probele la care, in urma tratamentului termic de cristalizare s-au observat rezultate pozitive (geometrie nemodificata), parametrii procesului de tratament termic alaturi de temperaturile de interes evidentiate pe curba de dilatare termica, sunt prezentate in Tabelul.3. Temperaturile de tratament termic, respectiv 550 0 C, 575 0 C si 600 0 C au fost stabilite la o diferenta, ∆t, de 50 0 C ÷140 0 C fata de temperatura de tranzitie vitroasa. La incalzirea probelor (bulk) de la temperatura ambianta pana la temperatura stabilita pentru tratamentul termic de cristalizare, viteza de crestere a temperaturii s-a stabilit 25
- Page 1 and 2: Aprobat de: Unitatea Executivă pen
- Page 3 and 4: VIII. Dezvoltarea de oxizi magnetic
- Page 5 and 6: I. Obiective generale Obiectivul ge
- Page 7 and 8: (culoarea magnetitei unde ionii de
- Page 9 and 10: Magnetita are o structura cubica de
- Page 11 and 12: Fig. 1 Temperatura de tranzitie vit
- Page 13 and 14: Fig. 3 Dimensiunea cristalitelor de
- Page 15 and 16: Fig.5 Imagine AFM asupra probei BSF
- Page 17 and 18: Fig.7 Imagine AFM asupra probei BSF
- Page 19 and 20: Fig.9 Imagine AFM asupra probei BSF
- Page 21 and 22: IV.3.5. Spectroscopie Mössbauer Fi
- Page 23: Curbele magnetizare-temperatura m(T
- Page 27 and 28: tratament termic de cristalizare la
- Page 29 and 30: Intensity BSF3 -IV; 600 0 C, 2h BSF
- Page 31 and 32: Intensity BSF5-IV; 600 0 C, 2 h BSF
- Page 33 and 34: Nanoparticulele de magnetita au fos
- Page 35 and 36: Adsorbtia acidului L-aspartic verif
- Page 37 and 38: VIII. Dezvoltarea de oxizi magnetic
- Page 39 and 40: Datele de difractie de raze X (Fig.
- Page 41 and 42: tranzitie sunt aproape de valoarea
- Page 43 and 44: prin tehnica cromatografiei in stra
- Page 45 and 46: Indicatori generali: Indicatori de
- Page 47 and 48: DC 7: Materiale, procese şi produs
- Page 49 and 50: Nr. Inreg.: .......................
- Page 51 and 52: 4. Scurt raport despre deplasarea (
- Page 53: S. Advanced materials developing an
<strong>de</strong>asupra temperaturii <strong>de</strong> tranzitie Verwey ca functie <strong>de</strong> dimensiunea medie a cristalitelor<br />
arata ca proba BSF-2 prezinta valori mai <strong>de</strong>graba corespunzatoare probelor cu granulatie<br />
mica <strong>de</strong>si are granulatie compatibila cu probele multidomeniale ca BSF-1 si BSF-4 (Fig.<br />
16).<br />
Fig. 16. Depen<strong>de</strong>nta magnetizarii specifice m masurata la tranzitia Verwey <strong>de</strong> dimensiunea medie<br />
a cristalitelor <strong>de</strong> magnetita in vitroceramicile BSF1-BSF5<br />
V. Sinterocristalizarea sticlelor precursoare prin tratamente termice<br />
Dupa afinare si omogenizare, topitura <strong>de</strong> sticla borosilicatica corespunzatoare<br />
compozitiilor oxidice BSF1-BSF5, a fost turnata si racita pana la temperatura <strong>de</strong> 550 0 C<br />
cu mentinere in palier pentru recoacere, in ve<strong>de</strong>rea eliminarii tensiunilor interne. Pe<br />
probele <strong>de</strong> sticla recoapta, BSF1 ÷BSF5 (bulk) s-au aplicat tratamente termice <strong>de</strong><br />
cristalizare controlata, la temperaturi peste TG, in domeniul <strong>de</strong> transformare, cu<br />
mentinere diferite paliere <strong>de</strong> timp, pentru nucleatie si cresterea cristalelor. Pentru<br />
probele la care, in urma tratamentului termic <strong>de</strong> cristalizare s-au observat rezultate<br />
pozitive (geometrie nemodificata), parametrii procesului <strong>de</strong> tratament termic alaturi <strong>de</strong><br />
temperaturile <strong>de</strong> interes evi<strong>de</strong>ntiate pe curba <strong>de</strong> dilatare termica, sunt prezentate in<br />
Tabelul.3. Temperaturile <strong>de</strong> tratament termic, respectiv 550 0 C, 575 0 C si 600 0 C au fost<br />
stabilite la o diferenta, ∆t, <strong>de</strong> 50 0 C ÷140 0 C fata <strong>de</strong> temperatura <strong>de</strong> tranzitie vitroasa. La<br />
incalzirea probelor (bulk) <strong>de</strong> la temperatura ambianta pana la temperatura stabilita<br />
pentru tratamentul termic <strong>de</strong> cristalizare, viteza <strong>de</strong> crestere a temperaturii s-a stabilit<br />
25
Change language