Download FAZA 3-RST - Institutul National de Cercetare-Dezvoltare ...

More documents

Recommendations

Info

formarea fazei fosfatice in reteaua silicatica si creste tendinta de separare sub forma cristalina [13]. Pentru a evita problemele legate de o devitrifieriere prematură se apeleaza, in general, la anumite modificări ale procesul de prelucrare. Mai precis, pentru anumite compoziţii este necesar să se lucreze la temperaturi mai ridicate (corespunzătoare unor viscozităţi mai mici) faţă de cele utilizate pentru majoritatea sticlelor convenţionale. Acesta este si motivul pentru care procesul de tratament termic se face în două etape, una de menţinerea a sticlei la temperatura de nucleaţie pentru o perioadă de timp, de obicei de 1-2 ore, urmată de creşterea treptată a temperaturii (în mod normal aprox 300°C/oră) până la temperatura de cristalizare la care formarea unei microstructuri policristaline este completă. Aceasta temperatura de nucleatie este cea la care vascozitatea scade la valori intre 10 11 şi 10 12 Poise, adică este cu cca 50°C peste temperatura de inmuiere dilatometrica. Tabelul 1 Compozitia oxidica a amestecurilor utilizate la fabricarea sticlelor borosilicatice cu continut ridicat de Fe. Cod compozitie oxidica [wt%] SiO2 B2O3 Na2O Fe2O3 Cr2O3 Al2O3 MgO P2O5 BSF1 47 28.6 6.4 17.5 0.5 BSF2 45.6 28.6 6.4 17.5 0.5 1.1 0.3 BSF3 46.5 28.6 6.4 17.5 1 BSF4 36.5 28.6 6.4 24.5 0.5 3.5 BSF5 39.5 28.6 6.4 24.5 1 IV. 3. Investigatii morfo-structurale asupra sticlelor cu proprietati magnetice Fazele cristaline au fost identificate prin difractie de raze X utilizand un difractometru Bruker-AXS-D8 Advance cu radiatie Cu Kα. Spectrele Mössbauer au fost obtinute in geometrie de transmisie la acceleratie constanta la temperatura camerei cu o sursa de 57 Co in matrice de rhodiu. Proprietatile magnetice au fost masurate cu un magnetometru vibrational (VSM, Cryogenic) in domeniul de temperaturi 2-300 K. Masuratorile de dilatare termica au fost determinate cu un dilatometru Linseis-L75 in domeniul de temperaturi 25-575 0 C in aer. IV.3.1. Dilatometrie Datele dilatometrice arata pe de o parte o crestere a temperaturii de transformare vitroasa TG pe masura scaderii continutului de Fe in cazul probelor care au folosit Cr2O3 drept nucleator si practic insensibilitatea la continutul de Fe al probelor cu P2O5 utilizat ca nucleator. Pe de alta parte la continut mare de fier exista o diferenta de cca 60°C intre temperatura TG a probelor obtinute cu Cr2O3 si a celor obtinute cu P2O5 (Fig. 1). 10
Fig. 1 Temperatura de tranzitie vitroasa TG si coeficentul de dilatare termica α la probele BSF1- BSF5 Coeficientul de dilatare termica este insa dependent doar de continutul de fier si mai putin de nucleatori. Figura 1 arata o crestere a coeficientului de dilatare termica pe masura ce creste continutul de fier, datele experimentale aparand grupat atat pentru probele sarace ca si pentru cele bogate in fier. IV.3.2. Difractie de raze X Datele de difractie de raze X (Fig. 2) prezinta existenta unui intens proces de cristalizare in toate probele atestand prin aceasta eficienta nucleatorilor si a tratamentului termic aplicat. In toate cazurile magnetita este fie faza dominanata fie singura faza cristalizata. Unele urme de hematita (α-Fe2O3) pot fi decelate doar in probele BSF-1 si BSF-2 in care SiO2 este dominant si s-a folosit in calitate de nucleator Cr2O3. In plus, MgO care s-a folosit in BSF-2 poate fi de asemenea un motiv pentru formarea hematitei intrucat Mg 2+ intra in competitie cu Fe 2+ . 11
Page 1 and 2: Aprobat de: Unitatea Executivă pen
Page 3 and 4: VIII. Dezvoltarea de oxizi magnetic
Page 5 and 6: I. Obiective generale Obiectivul ge
Page 7 and 8: (culoarea magnetitei unde ionii de
Page 9: Magnetita are o structura cubica de
Page 13 and 14: Fig. 3 Dimensiunea cristalitelor de
Page 15 and 16: Fig.5 Imagine AFM asupra probei BSF
Page 21 and 22: IV.3.5. Spectroscopie Mössbauer Fi
Page 23 and 24: Curbele magnetizare-temperatura m(T
Page 25 and 26: deasupra temperaturii de tranzitie
Page 27 and 28: tratament termic de cristalizare la
Page 29 and 30: Intensity BSF3 -IV; 600 0 C, 2h BSF
Page 31 and 32: Intensity BSF5-IV; 600 0 C, 2 h BSF
Page 33 and 34: Nanoparticulele de magnetita au fos
Page 35 and 36: Adsorbtia acidului L-aspartic verif
Page 37 and 38: VIII. Dezvoltarea de oxizi magnetic
Page 39 and 40: Datele de difractie de raze X (Fig.
Page 41 and 42: tranzitie sunt aproape de valoarea
Page 43 and 44: prin tehnica cromatografiei in stra
Page 45 and 46: Indicatori generali: Indicatori de
Page 47 and 48: DC 7: Materiale, procese şi produs
Page 49 and 50: Nr. Inreg.: .......................
Page 51 and 52: 4. Scurt raport despre deplasarea (
Page 53: S. Advanced materials developing an

Download FAZA 3-RST - Institutul National de Cercetare-Dezvoltare ...

Create successful ePaper yourself

Delete template?

Save as template?