Subiecte licenta 2013 ISAPM

Între cei doi electrozi se aplică un potenţial de 200-500 V şi câţiva mA, pentru ca intensitatea radiaţiei
luminoase să fie constantă.
În urma descărcării electrice apar ioni ai gazului rar care bombardează catodul expulzând
(vaporizând) din acesta un număr de atomi. Ciocniri ulterioare între aceşti atomi cu electroni sau ioni ai
gazului vor furniza energia necesară trecerii într-o stare excitată a atomilor, urmată de emisia de radiaţii
caracteristice (spectrul atomic al elementului constitutiv) la revenirea în stare fundamentală. Radiaţiile emise
sunt absorbite de atomii prezenţi în flacără.
III. Cromatografie
1. Detectori în cromatografia de gaze (generalităţi, clasificare). Detectorul de ionizare în flacără (DIF):
principiu, mod de funcţionare, rolul acestuia în analiza gaz cromatografică.
2. Reprezentaţi grafic un pic cromatografic indicând mărimile caracteristice şi semnificaţia acestora.
Precizaţi parametri utilizaţi în analiza cantitativă.
3. Cromatografia în strat subţire (CSS). Precizaţi tipul de cromatografie, suportul, faza staţionară, faza
mobilă, mecanismul de separare şi parametrii utilizaţi în analiza calitativă.
Răspunsuri
1. Detectorii au rolul de a sesiza în mod continuu, rapid şi cu mare sensibilitate apariţia la capătul coloanei a
componentelor separate din proba analizată. Detectorul trebuie să deosebească o anumită proprietate a
componentului de detectat, diferită de cea a gazului purtător.
În general, un detector trebuie să aibă sensibilitate ridicată, selectivitate pentru anumiţi componenţi,
răspuns rapid, domeniu cât mai mare de proporţionalitate între semnal şi cantitatea componentului de
analizat.
Detectorii pot fi: universali (nespecifici) şi specifici. Cei din prima categorie răspund, în principiu, la
orice substanţă chimică diferită de gazul purtător iar cei specifici sunt sensibili numai la anumite clase de
substanţă.
Detectorul cu ionizare în flacără (DIF) este cel mai folosit în cromatografia de gaze cu coloane
capilare datorită avantajelor pe care le prezintă: sensibilitate ridicată pentru compuşii organici care conţin
carbon în moleculă (este numit şi măsurător de carbon), domeniu larg de liniaritate.
Detectorul cu ionizare în flacără se bazează pe modificarea conductibilităţii electrice a gazelor în
prezenţa unor particule încărcate electric. La presiune şi temperatură normală, gazele aflate între doi electrozi
încărcaţi electric constituie un mediu perfect izolator. Când moleculele componentului separat ajung cu gazul
purtător la detector, acestea sunt trecute printr-o flacără de hidrogen, care determină ionizarea moleculelor.
Astfel în gaz apar particule încărcate electric, care se vor deplasa în câmpul electric dintre electrozi şi vor
determina apariţia unui curent electric.
Curentul dintre electrozi depinde de numărul de particule (molecule) ionizate, fiind proporţional cu
cantitatea de component care ajunge la detector, respectiv cu concentraţia acestuia în probă.
40