FABRICAÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DE FIBRAS - Unicamp

Instituto de Física
Departamento de Eletrônica Quântica
Tese de Doutorado
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FABRICAÇÃO E
CARACTERIZAÇÃO
DE FIBRAS MICROESTRUTURADAS
DE VIDROS TELURITOS
DOPADOS COM ÉRBIO
_____________________________________________________________
Autor: Sérgio Paulo Amaral Osório
Orientador: Prof. Dr. Luiz Carlos Barbosa
Este exemplar corresponde à versão final da tese de doutorado defendida pelo
aluno Sérgio Paulo Amaral Osório e aprovada pela comissão julgadora, em 4
de setembro de 2007.
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Setembro de 2007

Agradeço:
AGRADECIMENTOS
Ao meu orientador, professor Luiz Carlos Barbosa.
Ao Prof. Dr. Carlos Lenz Cesar pelas valiosas informações.
Ao Prof. Dr. Aldario da FEEC pelas medidas de ganho das fibras ópticas em seu
laboratório.
Ao Enver Chillcce, pela ajuda na fabricação das fibras ópticas e nas medidas do tempo de
vida.
Ao Eugênio Rodriguez pelas medidas de fotoluminescência.
Ao técnico Jorge, da Oficina Mecânica Central, pela fabricação das peças para a extrusora.
A todos os amigos do IFGW que ajudaram neste trabalho de tese.
A FAPESP pela ajuda financeira.
Ao CEPOF e em especial a Simone.
iv

RESUMO
Neste trabalho três tipos de vidro telurito são estudados, fabricados e caracterizados, tendo
em vista a fabricação de fibras ópticas de cristal fotônico. Basicamente, dois processos de
fabricação de fibras de cristal fotônico foram considerados: 1) Empilhamento e puxamento,
e 2) Extrusão.
Os vidros teluritos fabricados são: 0,77TeO2–0,23WO3; 0,75TeO2–0,20Li2O–0,05TiO2 e
0,68TeO2–0,155ZnO–0,05Li2CO3–0,015Bi2O3–0,095CsCl (mol%), dos tipos binário,
ternário e quinqüenário, respectivamente, os quais foram dopados com Er2O3. As
caracterizações efetuadas foram: a) Medida do índice de refração, 2) Fotoluminescência, 3)
Absorbância, 4) Tempo de vida dos íons de Érbio, 5) Análise Térmica Diferencial, 6)
Análise termogravimétrica e, 7) Viscosidade.
Como dito anteriormente, pode-se fabricar fibras microestruturadas de telurito por extrusão,
ou pelo método de empilhamento e puxamento.
A extrusora disponível no laboratório de materiais vítreos foi feita para extrudar materiais
polímeros. Nossa tentativa de utilizá-la para vidros telurito não foi bem sucedida. Porém,
pudemos tirar algum proveito desta experiência para futuros projetos.
Os tubos de vidro telurito utilizados no método de empilhamento e puxamento foram
fabricados tanto por sucção vertical do vidro fundido, quanto por rotação horizontal dos
tubos em chama. No primeiro método, o diâmetro interno dos tubos de revestimento
diminuiu de baixo para cima, devido ao efeito da gravidade, fazendo com que o
preenchimento dos mesmos com tubos capilares fosse inadequado, ou seja, a secção
transversal da fibra apresentou espaços vazios não preenchidos pelos capilares. No segundo
método, o diâmetro interno dos tubos de revestimento não apresentou variação significativa
ao longo de seu comprimento, possibilitando, assim, um melhor preenchimento dos
mesmos por tubos capilares. Embora as fibras fabricadas com tubos feitos por rotação
horizontal em chama apresentem boa geometria de secção transversal, a contaminação do
vidro pela chama acarreta um aumento nas perdas de potência óptica dos modos guiados.
Este efeito foi eliminado pela utilização de centrifugação em um forno radiante.
Verificamos, também, que as fibras microestruturadas com somente um anel de capilares ao
redor do núcleo apresentam grandes perdas por confinamento.
v

ABSTRACT
In this work, three types of tellurite glasses are synthesized and characterized, aiming the
manufacturing of photonic crystal fibers or microstructured fibers. Basically, two types of
manufacturing processes are considered: 1) Stacking and draw, and 2) Extrusion.
The tellurite glasses are: 0,77TeO2–0,23WO3; 0,75TeO2–0,20Li2O–0,05TiO2 e 0,68TeO2–
0,155ZnO–0,05Li2CO3–0,015Bi2O3–0,095CsCl (mol%), composed by two, three and five
types of oxides, respectively, and Erbium oxide. The glasses were characterized by: a)
index of refraction, 2) photoluminescence, 3) absorbance, 4) Erbium ions lifetime, 5)
Differential Thermal Analysis, 6) Thermo gravimetric Analysis, and 7) Viscosity.
The extrusion machine of the laboratory was devised for polymers. Nevertheless, we tried
with telluride glass but without success.
The tellurite glass tubes used for the stack and draw process were manufactured by vertical
suction of the melted glass as well as by horizontal rotation of the tubes in flame.
For the vertical suction method, the tellurite tube inner diameter shows a taper feature from
the bottom to the top of the tube, due to the gravity effect, that makes the jacket tube
unsuitable for capillary filling, that is, the fiber transversal section shows empty spaces that
could not be filled with capillaries.
For the second method, the telluride jacket tube inner diameter do not shows a significant
variation with length, so it was possible to better fill it with the capillaries. Although the
fibers made with tubes manufactured by horizontal rotation in flame shows good
transversal geometry, the contamination of the glass by the flame gases brought about great
losses for optical guided modes. The burner was replaced by a radiant oven.
We verified, also, that micro structured fibers with only one ring of capillaries around the
nucleus shows great confinement loss arising from the leaky nature of the modes.
vi

INDICE
vii
Páginas
Introdução Geral xii
Histórico do Trabalho do Grupo com Fibras Ópticas xv
CAPÍTULO 1 1
1.1 Vidros 1
1.2 Estrutura dos vidros teluritos 5
1.3 Propriedades dos vidros teluritos 10
1.3.1 Energia de Fônons 10
1.3.2 Estabilidade e defeitos 11
1.3.3 Viscosidade 12
1.3.4 Níveis de energia de terras raras na matriz de vidro telurito 13
1.3.5 Amplificadores a fibra telurito dopada com Érbio 18
1.4 Fibras do tipo ‘casca-núcleo’ e fibras microestruturadas. 21
CAPÍTULO 2 22
2.1 Nomenclatura das fibras 22
2.2 Guiamento óptico por “bandgap” fotônico 22
2.3 Medidas espectrais de fibras fotônicas 24

2.4 Perdas de potência óptica em fibras de cristal fotônico 27
2.5 Fabricação de fibras de cristal fotônico de sílica 31
2.6 Modelamento numérico do processo de puxamento 36
2.7 Condições típicas de puxamento 39
2.8 Fabricação de fibras micro-estruturadas por extrusão 40
2.9 Fabricação de preformas de vidro telurito e fluortelurito por centrifugação 42
CAPÍTULO 3 ─ Parte Experimental 43
3.1 Sistemas de caracterização utilizados. 43
3.1.1 Sistema para medida de índice de refração 43
3.1.2 Sistema para Medidas de Fotoluminescência. 44
3.1.3 Sistema do Analisador Térmico Diferencial (DTA) 44
3.1.4 Análise Termo Mecânica (TMA) 45
3.1.5 Sistema para medir a Viscosidade 47
3.1.6 Sistema para medir o tempo de vida 47
3.1.7 Sistema de medidas de atenuação e espectro ASE 48
3.1.8 Sistema de medidas do espectro ASE 51
3.1.9 Problema da reflexão de retorno ou “back reflection”. 52
3.1.10 Sistema para medir a amplificação do sinal 53
viii

3.1.11 Espectroscopia Raman 56
3.2 Fabricação e caracterização dos vidros teluritos 57
3.2.1 Fabricação e caracterização do Vidro Telurito Binário. 57
3.2.2 Análise termogravimétrica (TGA) e análise térmica diferencial (DTA). 59
3.2.3 Caracterização Óptica e Espectroscópica 59
3.3 Vidro telurito quinqüenário 62
3.3.1 Fabricação e caracterização do vidro telurito quinqüenário 62
3.3.2 Análise Térmica 63
3.3.3 Análise Óptica e Espectroscópica 64
3.3.4 Tempos de vida medidos 67
3.4 Vidro Telurito Ternário 69
3.4.1 Fabricação e caracterização do vidro Telurito Ternário 69
3.4.2 Análise óptica e espectroscópica 70
3.4.3 Análises Térmicas 72
CAPÍTULO 4 75
4.1 Fabricação de preformas por extrusão 75
4.2 Fabricação e caracterização de fibras ópticas micro-estruturadas por
empilhamento e puxamento
4.2.1 Método de sucção à vácuo 78
ix
78

4.3 Fabricação de tubos telurito por centrifugação 97
4.3.1 Fabricação de tubos de vidro telurito por centrifugação a chama 97
4.3.2 Vantagens e desvantagens da produção de vidros teluritos por centrifugação
por chama
4.4 Fabricação de tubos por centrifugação com forno radiante 104
4.5 As fibras confeccionadas e a medida da atenuação 105
4.6 Medidas do sinal amplificado e do ganho
CAPÍTULO 5 112
5.1 Conclusões 112
5.1.1 Fabricação dos vidros teluritos. 112
5.1.2 Caracterizações térmicas 112
5.1.3 Fabricação de preformas. 113
5.1.4 Puxamento de fibras ópticas microestruturadas 113
5.1.5 Caracterização espectral 113
5.2 Trabalhos futuros 114
BIBLIOGRAFIA 115
x
100
107

Lista de Abreviações
• DWDM ─ “Dense Wavelength Division Multiplexing”
• DRX ─ Difratometria de Raios-X
• ASE ─ “Amplified Stimulated Emission”
xi

____________________________________________________________________
INTRODUÇÃO GERAL
Desde o telégrafo de Morse até as comunicações por fibras ópticas de hoje, conseguiu-
se um crescimento da taxa de transmissão de 30% ao ano durante mais de um século. As
previsões para o futuro próximo apontam a um crescimento do tráfego nas redes
consideravelmente maior. Desde 2000, o tráfego mundial tem crescido a uma média de
mais de 100% ao ano, devido essencialmente ao tráfego Internet. (Isto é uma média; em
algumas regiões tem sido substancialmente maior ou menor que essa média. Por exemplo,
entre 2003 e 2004 o tráfego na Ásia cresceu mais de 400 %, na Europa cerca de 80 % e na
América Latina mais de 300%.)
Não obstante esse fato, Desurvire fez um estudo considerando taxas de crescimento
extremamente conservadoras, entre 22% e 45% ao ano, e um aumento de capacidade
provida por novas fibras que iriam sendo instaladas e “acesas” a uma taxa de 13% ao ano.
Na projeção menos conservadora (45%) haveria um congestionamento das redes, portanto
da Internet, ao redor de 2017 [1]. Tal congestionamento da Internet (que Desurvire chama
de World Wide Wait) pode parecer uma previsão apocalíptica, mas os cálculos são
essencialmente corretos. A alternativa seria um necessário aumento dos custos de
transmissão, o que levaria a uma inibição do crescimento econômico global.
Com ou sem apocalipse, um fato é certo: a demanda por largura de banda aumentará
nos próximos 20 anos por fatores entre 100 e 1000 vezes a atual (que é de pouco mais de 1
Tb/s em média e 3 Tb/s no ‘horário pico’). A tecnologia atual de sistemas DWDM de até 40
canais a 40 Gb/s, mesmo estendida a 80 canais, simplesmente não conseguiria atender essa
demanda. De fato, intensas atividades de pesquisa básica serão necessárias para
desenvolver várias tecnologias:
a) fontes laser para toda a faixa de alta transparência das fibras ópticas (1,0 a 1,7 µm);
sendo que a quantidade de lasers requerida (~3000) implica em novas idéias.
b) técnicas de integração fotônica massiva;
c) amplificadores ópticos que operem em toda essa região.
xii

Neste sentido amplificadores ópticos a fibras dopadas com terras raras em materiais
vítreos que apresentem grande largura de banda na região das comunicações ópticas, vem
sendo estudados em várias partes do mundo, onde destaca-se amplificadores ópticos a
fibras de vidros teluritos dopados com íons de terras raras, notadamente íons de Er 3+ para a
região das comunicações ópticas.
Os amplificadores comerciais a base de fibras de sílica dopadas com íons de Érbio
apresentam somente 40 nm de largura de banda na região de 1550 nm, ou seja na região das
comunicações ópticas. Em vistas deste fato, novos materiais vítreos vem sendo
exaustivamente pesquisados no mundo, destacando-se os vidros teluritos dopados com íons
de terras raras. Estes vidros apresentam diversas vantagens com relação a seus
competidores: baixo ponto de fusão, alto índice de refração linear, alto índice de refração
não linear e, principalmente, alta solubilidade aos íons de terras raras, podendo ser dopados
com altas concentrações destes íons, apresentando então uma grande largura de banda na
janela de comunicações ópticas.
Uma revolução muito recente na área de fibras ópticas foi o aparecimento de fibras
ópticas de band gap fotônico. Em 1999 é publicado o primeiro resultado de uma fibra
óptica de “bandgap” fotônico com núcleo oco monomodo [2] embora uma fibra com núcleo
não oco tenha aparecido em 1996 [3]. Nas fibras convencionais, a diferença de índice de
refração entre o núcleo e a casca que garante a reflexão interna total necessária para o
guiamento é dada pela dopagem do núcleo com substâncias que aumentam seu índice de
refração. Problemas de casamento de coeficiente de dilatação, cristalização na interface
núcleo/casca, etc, impediram a fabricação de fibras ópticas de vários materiais vítreos. Na
fibra óptica de “bandgap” fotônico o centro da fibra é oco, circundado por capilares. Essa
estrutura periódica, de forma similar à estrutura periódica em cristais, cria um “bandgap”
óptico fora da região central, forçando luz a se propagar pelo centro. Outra opção é
circundar um núcleo cilíndrico com tubos capilares do mesmo material. Como o índice de
refração médio dos tubos capilares é menor do que o do núcleo central cria-se o diferencial
de índice de refração necessário para o guiamento de luz.
A grande diferença com relação às fibras convencionais é o fato de que são fibras
ocas. Propriedades ópticas não usuais podem ser obtidas apenas com mudanças geométricas
nas mesmas. Trata-se de uma inovação muito recente para se perceber ainda todo o seu
xiii

impacto tecnológico. Na área de comunicações, as fibras fotônicas permitem o controle da
dispersão óptica, e espera-se que sua atenuação continue diminuindo até valores
comparáveis às fibras convencionais. O fato de que a luz pode fazer curvas de 90º em
dispositivos de “bandgap” fotônicos aumenta o potencial de aplicação na área de
dispositivos totalmente ópticos. Da mesma forma, espera-se uma grande potencialidade
para inovações na área de sensores. Algumas propriedades importantes para sensores já
podem ser visualizadas. Primeiro, o fato da fibra ser oca permite a sucção de gases e
líquidos para seu interior. Dessa forma é possível analisar espectroscopicamente gases e
líquidos com grande sensibilidade, dado o longo comprimento de interação com a luz.
Segundo, a geometria da estrutura oca é muito mais facilmente modificada por pressões do
que a das fibras “bulk”. Dessa forma, se esperam variações da velocidade de grupo da luz
na fibra em função da pressão e temperatura. Essa inovação revolucionária na área das
fibras ópticas pode tornar obsoletos muitos dos atuais sensores à fibra, além de ampliar o
espaço ocupado pelos sensores à fibra frente aos convencionais.
xiv

• Histórico do Trabalho do Grupo com Fibras Ópticas
Nosso Grupo sempre esteve envolvido com fibras ópticas, óptica linear, não linear e
resolvida no tempo, e com novos materiais fotônicos. Os três pesquisadores atuais (Profs.
Luiz Carlos Barbosa, Carlos Lenz Cesar e Oswaldo Alves) trabalham juntos desde 1985 no
grupo de fibras ópticas da UNICAMP. O Grupo de Fibras Ópticas do Instituto de Física da
UNICAMP foi criado em 1975 e deu origem às primeiras fibras ópticas fabricadas no
Brasil. De 1975 até 1996 o grupo obteve um forte apoio do CPqD-Telebrás, que acabou
com a privatização da Telebrás. Projetos juntos à agências como FAPESP, PADCT e
PRONEX, e empresas como a Ericsson do Brasil e Pirelli, têm financiado o grupo desde
então. O Prof. Dr. Luiz Carlos Barbosa incorporou-se ao Grupo de Fibras Ópticas em 1981,
tornando-se seu coordenador de 1984 até 1994. Os professores Carlos Lenz Cesar e
Oswaldo Alves juntaram-se ao grupo em 1985.
Até 1988 o trabalho do Grupo esteve estreitamente ligado ao CPqD para estudos de
fabricação e caracterização de fibras ópticas de alta sílica. O grande desafio dessa época era
a obtenção de tubos de sílica de alta pureza e sem bolhas, usados na pré-forma, pois todo o
processo de fabricação das fibras ópticas dependia da importação dos mesmos. Apesar do
sucesso obtido na obtenção de vidros de sílica com qualidade óptica, negociações
realizadas ao nível do CPqD deixaram a cargo de uma recém criada empresa,
CODEQUARTZ, a continuidade desse trabalho, com a conseqüente retirada do apoio às
pesquisas na UNICAMP.
Desde então, o grupo virou sua atuação para a área da óptica não linear e novos
materiais fotônicos, capazes de tornar ativos os sistemas à fibra. Fibras ópticas, até então,
eram apenas componentes passivos usadas como meio de transporte da informação. Nesse
aspecto trabalhamos intensamente com vidros dopados com “quantum dots” de
semicondutores, para dispositivos de chaveamento fotônico ultra-rápido, e vidros dopados
com terras raras, para amplificadores ópticos. A motivação foi a de criar novos materiais
para dispositivos ópticos que substituiriam os eletrônicos, lentos demais para as taxas de
centenas de gigabits visualizadas na época. Como qualquer dispositivo óptico depende das
suas propriedades ópticas, a caracterização fundamental dos novos materiais desenvolvidos
era a medida resolvida no tempo de tais variações. Para tanto montamos um laboratório
xv

com lasers de femtosegundos sintonizáveis de 700 nm até 3000 nm, cobrindo a janela de
comprimento de onda utilizada nas comunicações ópticas. A infraestrutura atual desse
laboratório nos permite realizar medidas de propriedades ópticas resolvidas no tempo em
femtosegundos, tempos de vida de luminescência além de microanálises com
espectroscopia de luminescência e luminescência excitada por absorção multifotônica,
espalhamento Raman, hiper Rayleigh e hiper Raman e microscopia confocal multifóton.
Todas as fibras ópticas fabricadas pelo grupo até 1999 utilizaram a infraestrutura
para fabricação dos vidros especiais e pré-formas da UNICAMP, mas o puxamento das
fibras ópticas em si, foi realizado com as torres de puxamento do CPqD-Telebrás ou da
empresa ABC-Xtal. A partir de 1999, o Grupo adquiriu a infraestrutura para puxamento de
fibras ópticas com financiamento da FAPESP. Atualmente, nossa infraestrutura para a
produção de fibras ópticas de vidros especiais não tem paralelo no Brasil. Temos hoje,
operacionais, duas torres de puxamento de fibras ópticas, uma quase toda “home-made” e
outra da empresa Heathway, instalada em novembro de 2002. Além disso, nosso
laboratório está equipado com a maioria dos equipamentos de caracterização das
propriedades termofísicas e ópticas dos materiais necessários para o sucesso do
desenvolvimento de fibras ópticas de vidros especiais.
Com a Ericsson do Brasil, o projeto de pesquisa foi o estudo e desenvolvimento de
fibras ópticas com novos materiais vítreos para a obtenção de amplificadores ópticos de
grande largura de banda. Para tanto o Grupo pesquisou o uso de novos materiais em busca
dos seguintes objetivos: (1) aumentar a largura de banda de amplificação óptica; (2)
aumentar o tempo de vida; (3) aumentar a concentração da terras raras; (4) fabricar fibras
ópticas de alta qualidade com esses vidros. Amplificadores ópticos com grande largura de
banda permitiriam a ampliação do número de canais em sistemas de comunicações ópticas
(WDM). Esse trabalho deu origem a uma patente européia para uma fibra de vidros
teluritos dopada com terras raras para amplificadores ópticos; Patente WO 2004/028992
A1: “Rare earth and CsCl doped Tellurite glasses optical fibers for optical amplifiers”
solicitada pela Ericsson da Suécia. (2002).
Fabricamos fibras ópticas de band gap fotônico desde 2003. A primeira fibra óptica
com vidro telurito dopado com “quantum dots” de PbTe, produzida há apenas dois meses
nos nossos laboratórios, foi apresentada no VI Congresso Brasileiro de Vidros em Foz do
xvi

Iguaçú e ainda está em fase de caracterização. Até onde sabemos, nenhum grupo foi capaz
de produzir fibras ópticas com quantum dots da família PbE (E = S, Se e Te)
internacionalmente. Esses quantum dots tem picos de absorção na região de comunicações
ópticas, 1-2 µm, o que os torna importantes para o desenvolvimento de um dispositivo
óptico ultrarápido.
Propostas de amplificadores ópticos são inúmeras. O sucesso do dispositivo em
muito dependerá da fabricação das fibras, pois são variações nas propriedades da mesma
que serão utilizadas na amplificação óptica. Nesse aspecto, acreditamos que o nosso grupo
pode agregar valor às pesquisas de outros grupos, através da utilização de nossa
infraestrutura e conhecimento no campo de fibras ópticas de vidros especiais. Essa
capacitação permite a exploração de muitas idéias diferentes além de abrir a possibilidade
de aumentar a performance dos amplificadores ópticos existentes substituindo a sílica por
vidros mais adequados.
Por outro lado, a área de pesquisa em fibras ópticas de “bandgap” fotônico está
apenas começando e o horizonte de suas aplicações é muito vasto. Parece razoável supor
que esse tipo de fibra venha substituir as outras devido à facilidade com que pode ser
manuseada. Desenvolver um programa de pesquisa no início de uma nova área, além de
trazer grandes oportunidades para inovação, permite acompanhar de perto os novos
desenvolvimentos antes que apareçam no mercado cristalizados na forma de produtos
acabados.
Em vistas destes fatos, neste trabalho de tese, três tipos de vidro telurito serão
estudados, fabricados e caracterizados, tendo em vista a fabricação de fibras ópticas de
cristal fotônico para amplificação óptica na janela de comunicações ópticas. Basicamente,
dois processos de fabricação de fibras de cristal fotônico serão considerados: 1)
Empilhamento e puxamento, e 2) Extrusão.
A tese está distribuida da seguinte maneira: a teoria de vidros está apresentada no
Capítulo 1, e a teoria de fibras de cristal fotônico está apresentada no Capítulo 2. Em
seguida vem, no Capítulo 3, a parte experimental, onde são detalhados os processos de
fabricação e caracterização dos vidros. O Capítulo 4 discorre sobre a fabricação de fibras
micro estruturadas, seja por empilhamento e puxamento, como por extrusão e no capítulo 5
apresentamos algumas conclusões provenientes deste trabalho de tese..
xvii

________________________________________________________________________
CAPÍTULO 1
_________________________________________________________________________
1. Vidros
1.1 Teoria de formação dos vidros
Os vidros são materiais sólidos com arranjos desordenados de átomos. A maneira mais
comum de se fazer um vidro é através de um resfriamento suficientemente rápido de um
líquido viscoso para se evitar a cristalização. A Figura 1.1 ilustra a dependência do volume
(ou entalpia) de um líquido com a temperatura, a pressão constante. Após resfriar abaixo da
temperatura de congelamento, Tm, o movimento molecular diminui. Se o líquido for
resfriado suficientemente rápido, a cristalização pode ser evitada. Eventualmente as
moléculas serão rearranjadas tão lentamente que não poderão produzir configurações no
tempo disponível pela taxa de resfriamento. A estrutura não cristalina do líquido aparece,
portanto, ‘congelada’. O tempo de relaxação molecular característico nesta transformação é
da ordem de 100 segundos, e a taxa de variação do volume ou entalpia com a temperatura
diminui abruptamente (porém continuamente) a um valor comparável àquele de um sólido
cristalino. O material resultante é um vidro. A intersecção entre as partes líquida e vítrea da
curva volume versus temperatura fornece uma definição da temperatura de transição vítrea,
Tg , a qual usualmente ocorre ao redor de 2Tm /3 . O comportamento descrito na Figura 1.1
não é uma transição de fase verdadeira, pois não envolve mudança descontínua em
qualquer propriedade física.[4]
Quanto mais lentamente um líquido for resfriado, tanto maior será o tempo disponível
para ocorrer configurações a cada temperatura, e, portanto, tanto menor a temperatura que
pode ser atingida antes de sair do equilíbrio do estado líquido. Conseqüentemente, Tg
aumenta com a taxa de resfriamento. As propriedades de um vidro, portanto, dependem do
processo pelo qual ele é formado. Na prática, a dependência de Tg com a taxa de
resfriamento é pequena (Tg varia de 3 – 5 ºC quando a taxa de resfriamento varia de uma
1

ordem de grandeza), e o intervalo de transformação é estreito, de modo que Tg é uma
característica importante do material.
Outra definição de Tg é a temperatura na qual a viscosidade de cisalhamento chega a 10 13
poise. Próximo a Tg a viscosidade η é muito sensível a temperatura. Para a sílica, esta
dependência é razoavelmente bem descrita pela funcionalidade de Arrhenius:
η = Aexp(E/kbT), (1)
onde A e E são independentes da temperatura, e k0 é a constante de Boltzmann. O
coeficiente de expansão térmica αp = (∂lnv/∂T)p, onde v é o volume, e a capacidade de
calor isobárica cp = (∂h/∂T)p, onde h é a entalpia, variam abruptamente, porém
continuamente, em Tg .
Volume ou Entalpia
Fig. 1.1. Volume ou entalpia versus temperatura a pressão constante. Tm
é a temperatura de derretimento. Uma taxa de resfriamento lenta produz
uma transição vítrea em Tga ; Uma taxa de resfriamento mais rápida leva
a uma transição vítrea em Tgb. [4]
Zachariasen [35] considerou uma série de regras para a formação vítrea de compostos tais
como SiO2, B2O3, P2O5, GeO2, As2S3 e BeF2.
b
a
Vidro
Cristal
2
Liquido
Tga Tgb Tm
Temperatura

• Um composto tenderá a formar um vidro se formar facilmente unidades poliedrais
com as menores unidades estruturais.
• Estes poliedros não compartilhariam mais do que um vértice.
• Os ânions (O 2- , S 2- , F - ) não se ligariam a mais do que dois cátions deste poliedro.
• O número de vértices do poliedro deve ser menor do que 6.
• Pelo menos três vértices do poliedro se ligaria com outros poliedros.
Os cátions receberam a atenção de Zachariasen de acordo com seu papel na rede vítrea.
• Formadores de vidros: Si 4+ , B 3+ , P 5+ , Ge 4+ . As 3+ , Be 3+ , com número de coordenação
(NC) igual a 3 ou 4.
• Modificadores de rede: Na + , K + , Ca 2+ , Ba 2+ , com NC ≥ 6.
• Intermediários, os quais devem reforçar (NC = 4) ou não a rede vítrea (NC de 6 a 8)
A teoria da rede ao acaso de Zachariasen [35] pode ser utilizada para explicar muitas
propriedades de vidros convencionais, tais como o comportamento da viscosidade x
temperatura e a condutividade elétrica. Entretanto, não pode explicar todos os fenômenos,
tais como efeitos devido à ordem de curto alcance e a formação do vidro em novos sistemas
que também contradizem o critério desta teoria. A teoria cinética da formação vítrea
fornece uma explicação mais satisfatória da formação vítrea de sistemas conhecidos, mas as
teorias estruturais são ainda válidas e amplamente usadas. A figura 1.2 mostra um esquema
da configuração de um vidro.
3

Fig. 1.2. Esquema da estrutura vítrea da sílica com íons de sódio como modificadores de rede[4].
4

1.2 Estrutura dos Vidros Teluritos
Nesta seção a estrutura dos quatro principais constituintes nos vidros teluritos serão
revisadas.
TeO2
O α-TeO2 ou paratelurito é tetragonal (grupo espacial P422). Na estrutura TeO4, o telúrio
possui dois elétrons solitários os quais impedem que esta estrutura seja tetraédrica. Antigos
trabalhos sugeriam que a rede dos vidros teluritos constituía de unidades [TeO4] fortemente
deformadas, análogas à estrutura rômbica do α-TeO2 (telurito, grupo espacial Pbca), onde o
Te 4+ é coordenado a quatro oxigênios. A figura 1.3 mostra a estrutura cristalina das fases α
e β-TeO2.
Fig. 1.3 Estrutura do TeO2: (a) α-TeO2 e (b) β - TeO2. As setas
representam ao pares de elétrons Te 5s.
Entretanto, trabalhos posteriores provaram que em minerais teluriticos e vidros, um grande
numero de poliedros são formados de Te 4+ com coordenação 3, 3 +1 e 4.
5

Nos vidros esta variedade de coordenação é devido à presença dos modificadores de rede e
dos intermediários.
A tabela 1.2 ilustra os dois casos extremos de coordenação em ambas às formas cristalinas
do TeO2: α-TeO2 eβ-TeO2 e a coordenação nos vidros teluritos.
Tabela 1.2 Coordenação de ambas as formas do TeO2 cristalino: paratelurito (α-TeO2) e
telurito (β-TeO2) e vidros teluritos.
Coordenação Estrutura Distância entre as
Cristal 3 Bipirâmide
trigonal (bp)
Cristal 4 Bipiramide
trigonal
(tbp)
6
ligações Te-O/pm
Vidro 3, 3+1 e 4 209 (equatorial)
Ângulo entre as
ligações Te-O/ o
195 95
200 120 ± 20
191 (axial)
(equatorial)
180 (30 (axial)).
92,1 (6,6
(equatorial)).
162,6 (axial)
Trabalhos recentes na estrutura dos vidros teluritos concluíram que a mais provável é
semelhante ao paratelurito (-TeO2), onde as unidades [TeO4] são somente ligadas por seus
vértices).
Combinando o TeO2 com os modificadores de rede (tais como o Na2O) e os intermediários
(tais como o ZnO) resulta em modificações estruturais como estruturas em cadeias.
Estruturas semelhantes são observadas em minerais teluritos tais como (Zn2Te3O8) e está
correlacionado ao aumenta da tendência de formação vítrea de fundidos resfriados.
Entretanto, as estruturas que compartilham os vértices observados nos vidros teluritos não
levam necessariamente à conclusão de facilidade de formação vítrea.
A terceira lei de Pauling estabelece que a estabilidade dos tetraedros iônicos (isto é,
intensidade da ligação iônica) decresce através da série: compartilhando os vértices →
compartilhando os lados → compartilhando as faces.

Como a distância entre os cátions através desta série decresce, a interação covalente
aumenta. Portanto, poderíamos concluir que fundidos com uma alta proporção de tetraedros
compartilhando os vértices teriam uma maior viscosidade (devido ao decréscimo da
interação iônica) do que fundidos compartilhando faces e lados.
No resfriamento rápido, pode ser evitada a cristalização, pois a viscosidade terá um
aumento relativamente alto, possibilitando o rearranjo atômico.
Recentemente estão mostrando evidências de que as fases γ e δ-TeO2 em amostras vítreas e
cristalinas foram formadas pelo tratamento térmico de vidros TeO2 que continham WO3,
Nb2O5 ou PbO (5-10 mol%). Os vidros foram lentamente aquecidos a 440 o C e mantidos a
esta temperatura durante 60 horas.
A estrutura cristalina desta fase foi determinada por Difratometria de Raios-X (DRX) como
sendo ortorrômbica, do grupo espacial P222. Uma banda em 430 cm -1 no espectro Raman
destes vidros corresponde a uma unidade estrutural semelhante à fase γ-TeO2.
Pensa-se que a fase γ-TeO2 seja uma fase intermediária entre o estado cristalino e a fase
vítrea (um antividro). Esta fase foi formada pelo recozimento do vidro TeO2-WO3 com
composições (5-10 mol%) durante 25 horas a 340 o C. A fase δ-TeO2 foi determinada por
DRX como sendo uma estrutura cúbica relacionada com a fluorita metaestável com grupo
espacial Fm3m.
TeO2-ZnO
A estrutura cristalina do óxido de zinco é hexagonal, do grupo espacial P63mc, análoga à
estrutura wurtzita (ZnS). Os ânions de oxigênio estão hexagonalmente empacotados (hcp)
com buracos tetraedrais alternados cheios com cátions de Zn. Tanto o zinco quanto o
oxigênio são coordenados um ao outro com coordenação 4, portanto a estrutura pode ser
pensada como duas sub redes hcp interpenetrantes de Zn e O2.
A estrutura do vidro 80TeO2-20ZnO (mol%), analisada por difração de nêutrons, mostra
que as unidades estruturais neste vidro ([TeO4], [TeO3] e [ZnO6]) são semelhantes ao α-
TeO2 e Zn2Te3O8, predominando a última. O número de coordenação médio do telúrio é de
3,35. As distâncias inter-atômicas (Te-O e Zn-O) são também preservadas para a forma
cristalina α-TeO2 nos vidros telurito de zinco. Uma das ligações axiais (Te-O axial) pode
7

ser alongada nas unidades [TeO4] com a adição de uma segunda componente devido à
perda da simetria central, formando [TeO3+1]. Este alongamento pode ser extremo, tal como
no K2TeO3. 3H2O com três ligações Te-O de 1,85 A e uma quarta de 3,87 A que pode ser
considerada como uma unidade estrutural [TeO3]. A composição formadora dos vidros
teluritos de zinco foi de 35%[TeO4] e 65%[TeO3]/[TeO3+1].
Os picos de difração de nêutrons (> 3 Å) sugerem fracas ligações dos cátions (Te-Te e Te-
Zn via átomos de oxigênio) entre as cadeias no vidro. As distâncias entre as cadeias não são
preservadas dos materiais cristalinos na formação vítrea devido à incorporação entre as
cadeias dos poliedros [ZnO4+1+1].
Estas unidades estruturais do zinco podem se ligar ao α-TeO2 como cadeias, cadeias
terminais ou ligações nos lados das cadeias situadas no canal entre as cadeias.
O ZnO entra na rede vítrea telurito como [ZnO5] e [ZnO6] opostas às unidades [ZnO4]
como no ZnO cristalino.
TeO2-Na2O
A adição do modificador de rede Na2O em vidros teluritos resulta em uma maior
despolimerização do que ocorre quando se adiciona ZnO nesta rede vítrea, como o sódio é
monovalente, as terminações da rede ligam-se a oxigênio ligados. A máxima estabilidade
do vidro ocorre em 20 mol% de Na2O, e o sódio residem em sítios diferentes da rede.
Atualmente apesar das diversas discrepâncias e discussões na literatura a estrutura deste
vidro telurito com metais alcalinos (Li, Na, K, Rb e Cs) é aquela mostrada na figura 1.4,
que ilustra em (a) a faixa das unidades estruturais observados nestes vidros e em (b) os
mecanismos da entrada dos modificadores de rede M2O nesta rede vítrea.
8

Fig.1.4 Unidades estruturais observadas nos vidros teluritos e (b) mecanismos para a
entrada dos modificadores de rede M2O na rede vítrea telurito.
Podemos observar que esta rede vítrea é mais aberta do que a da sílica, uma das prováveis
causas da maior solubilidade dos íons de terras raras nesta rede vítrea. Também podemos
inferir uma maior quantidade de sítios onde se alojam, os íons de Er 3+ , o que justifica o uso
destas matrizes neste trabalho.
9

1.3 Propriedades dos vidros Teluritos
Os vidros teluritos oferecem algumas propriedades úteis que não são encontradas nos
vidros de sílica, como, por exemplo, alto índice de refração, boa transmitância no
infravermelho e alta não linearidade óptica. Além disso, os vidros teluritos, por
apresentarem maior intervalo entre a temperatura de cristalização e a temperatura de
transição vítrea, são mais estáveis do que os vidros fluoretos e apresentam maior
solubilidade a terras-raras do que os vidros calcogêneos.
Quando a luz é espalhada ao longo de uma fibra telurito, a maioria dos fótons é espalhada
elasticamente (espalhamento Rayleigh). Estes fótons têm o mesmo comprimento de onda
que os fótons incidentes. Contudo, uma pequena fração da luz (~1 em 10 7 fótons) é
espalhada em um comprimento de onda diferente.
Os vidros teluritos tem baixa energia de fônons. No processo conhecido como
espalhamento Raman Stokes, uma parte da energia do fóton se transforma em energia de
um fônon óptico, e o comprimento de onda do fóton espalhado é maior que o incidente. O
pico do ganho Raman para vidros teluritos é aproximadamente dez vezes maior que o da
sílica e tem quase o dobro de sua largura de banda.
1.3.1 Energia de Fônons
As propriedades de amplificação de fibras ópticas dopadas com íons ativos dependem da
energia dos fônons do vidro que, por sua vez, influencia grandemente a eficiência quântica
de radiação.
Baixa energia de fônons significa menor probabilidade de decaimento não-radiativo de
multifônons dos estados excitados de íons de terras raras, permitindo transições radiativas
em regiões mais amplas do infravermelho, além de aumentar a eficiência quântica do
amplificador.
Para ilustrar, a Figura 1.5 mostra o esquema de níveis de energia de íons de Érbio inseridos
em dois tipos de matriz. Os íons de Érbio dissolvidos na matriz (A) possuem maior
eficiência quântica do que os da matriz (B), visto que a energia dos fônons em (A) é menor
do que em (B). Os vidros de teluritos, feitos com mais de 75% de TeO2, são mais
10

apropriados para serem dopados com Érbio devido à menor energia de fônons que possuem
(750 cm -1 ) em relação à sílica (1100 cm -1 )[5].
Fig. 1.5. Esquema de níveis de energia de íons de Er 3+ inseridos em dois tipos de matriz. A
eficiência quântica de íons de Érbio na matriz vitrea é dada por η = (E2 – E1)/ E3 . Quanto
maior a energia dos fônons (E3 – E2), menor será a eficiência quântica[5].
1.3.2 Estabilidade e Defeitos
A estabilidade de um vidro é medida pela diferença entre a temperatura de cristalização, Tx,
e a temperatura de transição vítrea, Tg . Quanto maior esta diferença, mais estável será o
vidro, facilitando o puxamento da fibra.
Como o processo de rearranjo atômico que causa a cristalização pode envolver a quebra de
ligações interatômicas bem como a formação de novas ligações, pode-se esperar uma
correlação entre a força destas ligações e a habilidade de formação do vidro. Quanto mais
forte a ligação, mais lento será o processo de rearranjo, e, portanto, mais prontamente o
vidro será formado. Menor energia de ligação, portanto, produz maior tendência para
cristalização. Por outro lado, menor energia de ligação também significa menor energia de
fônon. [6,7].
Bombeio
Matriz A Matriz B
|3>
Radiação
|2>
|1>
Tikhomirov e colaboradores estudaram alguns defeitos causados pela evaporação do
oxigênio durante a fusão do vidro telurito: 80(TeO2 )- 10(Na2O)- 10(ZnO) (mol%), dopado
com Er2O3 .[8]. Durante o período de fusão a 750 ºC por uma hora, houve uma perda de 0,5
% em peso. A cor das amostras mudou de amarelo claro para cor de laranja com o aumento
da temperatura e/ou tempo de fusão. Isto indicou que a mudança de cor poderia ser devido
11
Bombeio
Radiação
|3> ( 4 I9/2 )
|2>
|1>
( 4 I13/2 )
( 4 I15/2 )

à volatilização, ou seja, à evaporação do oxigênio do óxido de telúrio (TeO2), visto que a
massa atômica do oxigênio (16) é muito menor que a do Telúrio (128). O TeO2, então, se
decompôs em TeO e O2, deixando vacâncias de oxigênio na estrutura bipiramidal do TeO4.
Tikhomirov percebeu que a concentração ótima de Er 3+ era semelhante ao número de
vacâncias de oxigênio, o que indicou que o Er 3+ se incorpora bem nos sítios de defeitos.
1.3.3 Viscosidade
A adição de modificadores de rede numa matriz vítrea causa a ruptura de moléculas
formadoras da rede vítrea, e diminuem sua viscosidade. Isto faz com que a temperatura de
transição vítrea diminua, bem como sua temperatura de trabalho.
Por exemplo, para o vidro telurito de composição: 75TeO2:10ZnO:15Na2O, a temperatura
de transição vítrea. Tg, está a 295 ºC, e o princípio de cristalização, Tx, está a 480 ºC.
Portanto, na faixa de temperatura de Tx – Tg = 185 ºC, o vidro pode ser trabalhado [9].
Como mostra esquematicamente a figura 1.6, a faixa de temperatura de trabalho de um
vidro telurito é menor do que a de um vidro de sílica.
12

Viscosidade Log η
η (Poise)
9
7.5
6.5
4
Vidros
teluritos
Extrusão
320 420
490
340
Puxamento
de fibra
Temperatura ( ºC )
Fig. 1.6. Gráfico esquemático da variação da viscosidade com a temperatura,
comparando vidros teluritos com vidros de sílica[4].
1.3.4 Níveis de Energia de Terras Raras na Matriz do Vidro Telurito
As terras raras, também referidas como lantanídeos, compreendem a série de elementos na
sexta linha da tabela periódica, estendendo-se do Lantânio ao Itérbio[5]. Eles possuem a
camada 4f parcialmente preenchida, a qual é blindada ou protegida dos campos externos
pelos elétrons 5s 2 e 5p 6 . Os níveis de energia dos elementos desta série são, portanto muito
insensíveis ao ambiente no qual são colocados. Quando incorporados em materiais
hospedeiros amorfos ou cristalinos, as terras raras existem como íons de valência +3 , ou
ocasionalmente, +2. Todos os íons +3 exibem intensa luminescência entre níveis 4f, de
largura estreita, em grande variedade de hospedeiros, e a blindagem proporcionada pelos
elétrons 5s 2 e 5p 6 significa que as transições radiativas de terras raras em hospedeiros
sólidos assemelham-se àquelas dos íons livres, e que o acoplamento elétron-fônon é fraco.
Como resultado da blindagem dos elétrons 4f, a posição dos níveis eletrônicos é
influenciada muito mais pela interação spin-órbita do que pelo campo cristalino. As
transições internas do nível 4f são proibidas por paridade, mas se tornam parcialmente
13
2000
Vidros de
sílica
2500

permitidas pela interação do campo cristalino que mistura funções de onda de paridade
oposta. Os tempos de vida luminescentes são, portanto, longos (da ordem de milisegundos),
e as larguras de linha são estreitas.
O Érbio ( 68 Er ) puro é um metal, cuja configuração eletrônica é: [Xe]4f 12 6s 2 . Quando o
Érbio é incorporado como dopante numa matriz dielétrica, geralmente perde três elétrons,
tornando-se Er 3+ , um íon trivalente, com três elétrons desemparelhados no orbital 4f 11 ,
conforme mostrado no esquema de preenchimento dos elétrons e seus spin na Figura 1.7.
4f 11
ml -3 -2 -1 0 1 2 3
Fig. 1.7. Esquema de preenchimento dos elétrons do nível 4f do íon Er 3+ .
Como existem três elétrons desemparelhados no íon Er 3+ , o potencial eletrostático não é
esfericamente simétrico, o que gera uma interação coulombiana residual entre esses
elétrons. Esta interação promove o acoplamento dos spins dos três elétrons
desemparelhados de modo que a energia é menor para o estado de maior momento angular
de spin total, ou seja , para Smáx = 1/2 +1/2 +1/2 = 3/2.
A mesma interação coulombiana residual acopla os momentos angulares orbitais dos três
elétrons de modo que a energia seja menor para o estado no qual o módulo do momento
angular orbital total seja máximo, ou seja , para Lmáx = Σl = -3 -2 -1 +2x1+2x2+2x3 = 6.
Uma vez incluída a interação coulombiana residual dominante, vem a interação spin-órbita
mais fraca. Devido a este acoplamento, surge o momento angular total J = L +S, que toma
os seguintes valores: {|Lmáx – Smáx |, |Lmáx – Smáx | + 1, ..., Lmáx + Smáx }. Visto que Jmin = |6
– 3/2| = 9/2 e Jmáx = |6+3/2| = 15/2, temos: J = { 9/2, 11/2, 13/2, 15/2 }.
Portanto, as notações espectroscópicas para estes estados, 2S+1 LJ, com L= 6 correspondendo
à letra I, são: 4 I15/2 , 4 I13/2, 4 I11/2, 4 I9/2 . Como o orbital 4f 11 está mais do que meio cheio, as
excitações óticas do érbio são discutidas em termos do comportamento dos buracos, que
equivalem a cargas positivas; e a energia é menor para o estado no qual J é maior.
14

Quando um elétron no estado fundamental, com L=6, faz uma transição para um estado
excitado, com L=3, ele passa para o nível excitado F. Neste caso o elétron pode passar de
m l =0 para m l = -3, ou de m l =1 para m l =-2 ou de m l =2 para m l =-1. Em todas
estas transições, o momento angular orbital total do estado excitado é L=3 (letra F).
Até aqui não consideramos torques externos sobre os elétrons do Érbio. Estes torques
surgem quando os íons de érbio são submetidos aos campos cristalinos da matriz vítrea,
fazendo com que os níveis 4 IJ se desdobrem em (2J+1)/2 níveis, denominados níveis Stark.
No caso de vidros teluritos, os íons de Érbio podem estar rodeados pelas seguintes
subestruturas básicas: 1) poliedros de TeO4 na forma de bi-pirâmides trigonais , 2) TeO3+1
e 3) pirâmides trigonais TeO3. A predominância de uma unidade estrutural específica
depende da concentração dos modificadores de rede. Como o campo cristalino
experimentado por estes íons difere de sítio para sítio, o espectro de emissão do Érbio sofre
um alargamento não-homogêneo. Finalmente, devido a flutuações térmicas, cada sub-nível
sofre um alargamento homogêneo. Todos estes desdobramentos estão esquematizados na
Figura 1.8 .
Campo
Central
Energia
(4f) 11
Interação
eletrostática
4 I
S=3/2, L = 6
Interação
Spin-órbita
Fig. 1.8. Níveis eletrônicos do íon Er 3+ desdobrados por várias interações[5].
15
4 I9/2
4 I11/2
4 I13/2
4 I15/2
Campo
Ligante
(2x13/2+1)/2 = 7
subníveis Stark
Alargamento
não-homogêneo
Alargamento
homogêneo

Os íons de Er 3+ numa matriz de vidro telurito apresentam os níveis de energia mostrados na
figura 1.9 (o alargamento dos níveis não está mostrado). Visto que o nível 4 I13/2 se
desdobra em 7, e o nível 4 I15/2 se desdobra em 8 subníveis Stark, isto leva a um total de
7x8=56 possíveis transições do nível 4 I13/2 para o nível 4 I15/2 , sem contar com os subníveis
devido aos alargamentos não-homogêneo e homogêneo.
O laser de bombeio a 980 nm não somente promove os íons do nível 4 I15/2 para o 4 I11/2 , mas
também do nível 4 I11/2 para o 4 F7/2 . Este último caracteriza a absorção de estado excitado a
qual produz uma emissão de luz verde. A absorção de estado excitado é indesejada nos
amplificadores a fibra visto que a emissão resultante não se encontra no comprimento de
onda desejado em comunicações ópticas. Tentativas para suprimir este efeito já foram
realizadas, co-dopando com íons de Cério (Ce 3+ ), porém sem muito sucesso. A absorção de
estado excitado não aparece somente com bombeio em 980 nm, mas aparece também em
1480 nm.
A configuração eletrônica do Túlio (Tm) é : [Xe]4f 13 6s 2 . Numa matriz de vidro telurito, o
Túlio perde três elétrons e se torna um íon trivalente, Tm 3+ , com dois elétrons
desemparelhados no orbital 4f 12 . A interação coulombiana nos dois elétrons
desemparelhados leva a Smáx = ½ + ½ = 1, e Lmáx = -3-2+2x(-1)+2x1+2x2+2x3 = 5.
Os valores {|Lmáx – Smáx |, |Lmáx – Smáx | + 1, ..., Lmáx + Smáx } do momento angular total
devido à interação spin-órbita são: {4,5,6}. Portanto, as notações espectroscópicas para
estes estados, 2S+1 LJ, com L= 5 correspondendo à letra H, são: 3 H4 , 3 H5, 3 H6. A Figura 1.10
mostra um esquema dos níveis de energia dos íons de Tm 3+ .
16

Energia x 10 3 (cm -1 )
20
16
12
8
4
0
Fig. 1.9. Níveis de energia do Er 3+ na matriz de vidro telurito[6].
3 F2,3
3 H4
3 H5
3 F4
3 H6
4 F7/2
3 S2
4 F9/2
4 I9/2
4 I11/2
4 I13/2
4 I15/2
0.98 µm
Bombeio
790 nm
0.98 µm
Fig. 1.10. Níveis de energia do Tm 3+ na matriz de vidro telurito[6].
17
Érbio
Amplificação
1458 nm
1.53µm
1850 nm

1.3.5 Amplificadores de fibra telurito dopada com Érbio
O ganho de um amplificador a fibra dopada com Érbio é obtido com a inversão de
população dos íons de Érbio. O nível de inversão é fixado, primeiramente, pela potência no
comprimento de onda de bombeio e a potência no comprimento de onda amplificado.
Aumentando a potência do sinal, ou a potência de bombeamento, diminui o nível de
inversão e, portanto, o ganho do amplificador será reduzido. Este efeito é conhecido como
saturação de ganho, ou seja, aumentando o nível do sinal, o amplificador satura e não pode
produzir potências adicionais de saída, reduzindo, assim, o ganho. A saturação também é
conhecida como compressão de ganho.
Para minimizar o ruído, os amplificadores a fibra dopada operam com pequena compressão
de ganho, visto que isto reduz a taxa de emissão espontânea, reduzindo, portanto a ASE, ou
seja, a emissão espontânea amplificada.
A largura do pico de ganho de uma fibra telurito dopada com Érbio é de 80 nm, ao passo
que a largura do pico de ganho de um amplificador a fibra de sílica dopada com érbio está
entre 35 nm e 40 nm. A NTT Japonesa vem desenvolvendo a mais de dez anos
amplificadores a fibra telurito dopadas com Érbio para sistemas WDM[33].
Em 2003, o projeto Europeu Lobster, formado por um consorcio de cinco instituições,
fabricou e caracterizou um amplificador a fibra de telurito dopado com Érbio [20].
Uma fibra de 80 cm de comprimento foi bombeada por dois lasers de 42 mW a 1480 nm,
um co-propagante e outro contra-propagante, como mostra a figura 1.11. O tendão de
Aquiles do amplificador foi a conexão entre a fibra de telurito ativa e a fibra passiva.
Devido à fragilidade da fibra telurito, não foi possível conectorizala.
Portanto, a opção foi usar um óleo de índice de refração 1.7 para diminuir a reflexão entre
as fibras de índices 1.46 e 2. Este óleo também suprimiu a ocorrência de laser devido às
reflexões de Fresnel entre as extremidades da fibra dopada, no comprimento de onda
correspondente ao pico de ganho, em torno de 1558 nm.
O gráfico da Figura 1.12 mostra o espectro de ganho para dezesseis canais, sendo oito na
banda C (1530 nm a 1565 nm) e oito na banda L (1565 nm – 1625 nm). Nota-se que quanto
menor a potência de entrada do sinal, maior o ganho obtido. Um espectro de ganho como
18

este pode ser considerado como prova final da construção de um amplificador a fibra
telurito dopada com Érbio.
Fig. 1.11. Montagem do amplificador a fibra dopada com Érbio.[20]
Fig. 1.12. Espectro de ganho obtido com bombeio de 42 mW em 1480 nm, co-
propagante e contra propagante[20].
19

A preforma que deu origem à fibra de telurito dopada do projeto Lobster, usou um tubo de
telurito de 10 mm de diâmetro externo e 4.3 mm de diâmetro interno, usado como casca.
Este tubo foi feito por extrusão, como mostra a Figura 1.13. A fibra produzida apresentou
uma atenuação abaixo de 5 dB/m, de 700 nm a 1600 nm.
Fig. 1.13. Tubo de telurito feito por extrusão [20].
Devido à alta complexidade do processo de fabricação de um amplificador a fibra telurito
dopada com érbio, os projetos geralmente envolvem equipes de várias Instituições. Para a
realização do amplificador do projeto Lobster, tomaram parte as seguintes Instituições:
1. Telecom Italia Lab (TILAB)
2. Optoelectronics Research Centre (Southampton University) (ORC)
3. Otto Schott Institut (Jena University) (OSI)
4. Consorzio Nazionale Interuniversitario per le Telecomunicazioni (CNIT)
5. Turin Technology Centre (Agilent Technologies Italia) (TTC).
Entretanto, devido à problemas internos toda estas instituições se dissolveram e não foi
concluído o projeto de produção de fibras de vidro telurito dopada com íons de Er 3+ . A
companhia Agilente em Turin, Itália que liderava todo este projeto, fechou toda a sua
parte de produção de vidros e o projeto teve um fim inglório.
20

1.4 Fibras do tipo casca-núcleo versus micro-estruturada.
Em um amplificador de fibra dopada, a diferença de índices de refração (∆n) entre o núcleo
e a casca influencia grandemente o coeficiente de ganho. Fibras ópticas convencionais de
casca e núcleo feitas de vidros compostos (não de sílica) exibem alguns problemas, que
tornam a sua fabricação difícil. A composição do vidro da casca deve ser diferente da
composição do vidro do núcleo para proporcionar a necessária diferença entre os
respectivos índices de refração. Porém, diferentes índices de refração também implicam em
diferentes coeficientes de expansão térmica, temperaturas de transição vitrea (Tg) e
temperatura de cristalização (Tx ), as quais devem ser levadas em consideração no processo
de fabricação. Assim, torna-se difícil evitar a nucleação e cristalização na interface casca-
núcleo, que aumentam consideravelmente as perdas por transmissão.
Por outro lado, as fibras de casca com furos, (Holey fibers), feitas de vidros compostos não
têm os problemas relacionados com o descasamento das propriedades físicas entre casca e
núcleo, já que a casca e o núcleo podem ser feitos de um mesmo vidro. Neste caso, a
diferença entre os índices de refração da casca e do núcleo provém da microestrutura da
casca, isto é, dos buracos de ar nela contidos, em vez da diferença entre as propriedades dos
respectivos vidros[7,9,10-13].
21

________________________________________________________________________
CAPÍTULO 2
_____________________________________________________________________
2.1 Nomenclatura das fibras
As fibras de cristal fotônico também são conhecidas como fibras ópticas micro-estruturadas
A Tabela 2.1 traz a nomenclatura dos diversos tipos de fibras.
Tabela 2.1. Tipos de Fibras ópticas
Termo Geral Classe Principal Sub-classes
Fibra de cristal fotônico
Fibra micro-estruturada
Fibra óptica micro-estruturada
Núcleo de alto-índice
Guiamento por índice
Holey
Holey-assisted
Photonic band-gap (PBG)
Guiamento por band-gap
2.2 Guiamento óptico por “bandgap” fotônico
22
Grande abertura numérica
Grande área modal
Altamente não linear
Núcleo de baixo índice
Guiamento pelo núcleo de ar
Uma fibra de cristal fotônico de núcleo ôco, com a casca ou “cladding” formada por
capilares periodicamente arranjados, pode guiar luz em ângulos de incidência onde opera o
intervalo de freqüência proibido, ou seja, dentro do “band-gap” fotônico [12]. Fora deste
intervalo, a luz é refratada. Uma fibra de cristal fotônico de núcleo sólido e também com
um ‘cladding’ constituído por capilares periodicamente arranjados, guia luz por um

mecanismo análogo à reflexão interna total. Fibras deste tipo com núcleos de diâmetro
maiores que 15 µm e monomodos, podem guiar mais potência óptica que as de menor
diâmetro. Estes mecanismos estão ilustrados na figura 2.1(a) [7].
(a) (b)
Fig. 2.1 (a) Mecanismos de guiamento da luz. (b) A luz refletida em todos os capilares do
‘cladding’ interfere construtivamente na região do núcleo, se o comprimento de onda
estiver situado dentro do intervalo proibido[7].
A figura 2.2 (a) mostra uma fibra de cristal fotônica de núcleo oco com atenuação mínima
de 1,72 dB/Km em 1565 nm. Na figura 2.2 (b), os primeiros mínimos à direita e à esquerda
do máximo central mostram a localização do contorno do núcleo. Cerca de 98.3% da
potência óptica está localizada no núcleo de ar, 1.0% nos capilares da casca e os restantes
0.7% no vidro. O decaimento radial médio da intensidade na casca é 9.5 dB por período Λ,
definido como a distância entre dois capilares [9,11].
23

(a) (b)
Fig. 2.2 (a) Microfotografia de varredura eletrônica de uma fibra de cristal fotônica de núcleo
oco. (b) Distribuição de Intensidade do campo próximo normalizado [9,11].
2.3 Medidas espectrais de fibras fotônicas
Para as fibras de cristal fotônico que conduzem luz no intervalo de comprimento de onda
proibido (band-gap), e que são utilizadas, por exemplo, como sensores, faz-se necessário o
conhecimento preciso de seu intervalo de transmissão. Nas medidas de transmissão,
atenuação, e, para fibras dopadas, absorção, costuma-se utilizar fontes de luz supercontínua
por apresentarem algumas vantagens em relação a outras fontes de luz. No caso de
lâmpadas alógenas de tungstênio ou xenônio, por exemplo, que produzem luz branca
incoerente, o acoplamento de luz nas fibras é deficiente [13-16].
A figura 2.3 mostra a intensidade de transmissão normalizada em função da freqüência
normalizada de uma fibra de cristal fotônico de núcleo de ar. A fibra, que possui dezenas de
centímetros de comprimento, foi iluminada com luz branca. Os picos, que representam
bandas de baixas perdas de transmissão pelo núcleo de ar, possuem diferentes intensidades
devido a diferentes eficiências de acoplamento nos respectivos comprimentos de onda e,
possivelmente, à existência de um segundo modo em alguns intervalos de freqüência
proibida. Os segmentos de fibra que guiam em determinados comprimentos de onda são
iluminados com lasers apropriados [23-26].
24

Por outro lado, a coerência espacial das fontes de luz supercontínua, bem como sua alta
densidade de potência espectral, aumentam a eficiência de acoplamento, resultando em
aumento na relação sinal/ruído comparado com lâmpadas de luz branca.
Fig. 2.3. Espectro de transmissão de uma fibra de cristal
fotônico de núcleo de ar, iluminada por luz branca [23-26].
Uma fonte de luz supercontínua pode ser produzida iluminando uma fibra micro-
estruturada, de núcleo tipicamente menor do que 5 µm de diâmetro, com pulsos curtos, de
duração menor que alguns nanosegundos. Uma fonte de pulsos curtos pode ser um laser de
titânio-safira que emite pulsos de 100 fs, ou um laser de Nd:YAG que emite pulsos de
nanosegundos. A largura espectral do primeiro é maior que a do segundo, porém, as fontes
de luz supercontínuas que utilizam lasers de Nd:YAG têm a vantagem de serem mais
compactas. A figura 2.4 mostra um esquema de montagem para se medir espectros de
transmissão. A fibra micro-estruturada e a fibra testada são alinhadas uma com a outra se
utilizando de um atuador piezo-elétrico de alta precisão para otimizar o acoplamento da luz.
25

Fibra Microestrruturada
Laser Fibra teste
Fig.2.4. Esquema para se medir espectros de transmissão em fibras ópticas, utilizando fonte
de luz supercontínua.
Atuador piezoelétrico
A figura 2.5 mostra o espectro de transmissão de uma fibra ‘bandgap’ fotônica de 5 m de
comprimento e núcleo de ar de 10 µm de diâmetro, cujo intervalo de transmissão está
centrado em 1530 nm. A fonte de luz supercontínua é composta por um laser de Nd:YAG
emitindo pulsos de nanosegundos, potência máxima de 180 mW em 1064 nm, e uma fibra
micro-estruturada com núcleo de 4.8 µm de diâmetro. Por meio de um atuador piezo-
elétrico, pôde-se conseguir uma eficiência de acoplamento de 50 % entre a fibra micro-
estruturada e o núcleo de ar da fibra “bandgap” fotônica. Note que o valor absoluto da
transmissão é impreciso devido às perdas de acoplamento. Mesmo assim, pode-se medir um
intervalo de 70 nm (1580–1510) na banda de transmissão centrada em 1530 nm, com
magnitude de 20 dB. O amplo intervalo de comprimento de onda proporcionado pela fonte
supercontínua, possibilitou a verificação dos modos de casca (cladding), estendendo-se de
800 nm a 1400 nm. Fazendo um alinhamento cuidadoso entre a fibra micro-estruturada e a
fibra “bandgap” medida, foi possível aumentar substancialmente a intensidade de saída dos
modos da casca ou ‘cladding’, e, ao mesmo tempo, reduzir a transmissão no intervalo de
freqüência proibida, como mostra a figura 2.5. Mesmo deslocamentos tão pequenos quanto
1 µm foram suficientes para afetar a forma do espectro de transmissão. [24,26].
26
Analisador de
Espectro óptico

Fig. 2.5. Espectro de transmissão de uma fibra ‘bandgap’ fotônica medida
com fonte de luz supercontínua[ 24-26].
2.4 Perdas de potência óptica em fibras de cristal fotônico
O modo da luz guiado pelo núcleo de uma fibra fotônica não fica totalmente confinado ao
núcleo. Uma fração de sua potência óptica é guiada pelos modos superficiais localizados
nos primeiros anéis de capilares próximos ao núcleo. Se o número de anéis for pequeno ou
se a interface núcleo-capilar apresentar algum defeito geométrico, uma fração da potência
óptica pode vazar pelo “cladding”.
As perdas por confinamento de uma fibra com apenas dois anéis de capilares está ilustrada
na figura 2.6. Com apenas dois anéis, pode-se perceber que as perdas por confinamento são
consideráveis[7]. Uma fibra que guia luz pelo mecanismo de ‘band-gap’ fotônico,
geralmente possui mais do que seis anéis de capilares, visto que as perdas por confinamento
diminuem com o aumento desses anéis [8].
27

Fig. 2.6. Guiamento da luz em uma fibra de cristal fotônico com núcleo ôco, e com
somente dois anéis de capilares. Note o ‘vazamento’ de potência óptica correspondente
às perdas por confinamento[7,8].
A presença da interface ar/vidro nas fibras de cristal fotônico introduz novos mecanismos
para a incursão de perdas. O ingresso de impurezas na interface durante o puxamento da
fibra pode aumentar as perdas por absorção, ou podem agir como centros de formação de
cristalitos que contribuem para as perdas por espalhamento. Estas contribuições de perdas
podem ser reduzidas ou eliminadas através de melhorias tecnológicas na fabricação da
fibra. Permanece, contudo, um espalhamento devido à rugosidade inerente da interface. Tal
rugosidade surge devido às ondas excitadas termicamente na superfície dos capilares, que
ficam ‘congeladas’ durante o puxamento da fibra na temperatura de transição do vidro. Este
processo de formação de rugosidade é ditado pelo equilíbrio termodinâmico, de modo que
ele não pode ser substancialmente reduzido por melhorias tecnológicas [10-13]. Estas
perdas estão mostradas na figura 2.7.
28

(a) (b)
Fig. 2.7. (a) Distribuição angular da potência espalhada (calculada) devido à rugosidade de uma
Fibra de Cristal fotônica com núcleo sólido. Λ= 2.0 µm, diâmetro das lacunas de ar é 1.96 µm, e λ
= 1.55 µm. (b) Dependência das perdas devido à rugosidade com o comprimento de onda, para Λ=
1,5 µm e d= 1.44 µm. Uma curva com dependência λ -4 e aproximadamente 50 vezes a intensidade
do espalhamento Rayleigh no ‘bulk’ está incluída para comparação. [13]
A figura 2.8 mostra as perdas por confinamento devido ao acoplamento dos modos do
núcleo com modos que se estendem pelos capilares de ar de uma fibra band gap fotônica.
Sete modos superficiais da fibra estão mostrados na figura 2.9.
Alguns cálculos sugerem que as perdas por confinamento, ou tunelamento óptico, podem
chegar a menos que 0.1 dB/Km em uma fibra com 10 anéis de capilares ao redor do núcleo,
com uma estrutura de alto fator de preenchimento de ar (maior que 94%), em núcleos
monomodos. [11].
Para as fibras fotônicas com núcleo sólido, as quais guiam pelo confinamento óptico devido
ao maior índice de refração do núcleo, as perdas devido ao material se tornam relevantes.
29

(a) (b)
Fig. 2.8. (a) Atenuação óptica em função do comprimento de onda para uma fibra “bandgap”
fotônica com núcleo de ar, de 65 m de comprimento, utilizando a técnica de ‘cut-back’.O pico de
perdas entre 1550 e 1650 nm é atribuído aos modos ópticos superficiais. (b) Secção transversal da
fibra medida. [11].
Fig. 2.9.Configurações de sete modos superficiais e dois modos do núcleo que estão dentro da faixa
proibida, ou ‘band gap’, da fibra de sílica mostrada na canto inferior direito. Note que os modos do
núcleo superpõem-se aos modos superficiais. [11]
30

2.5 Fabricação de fibras de cristal fotônico de sílica
A fabricação de fibras de cristal fotônica de sílica, envolve, basicamente, quatro etapas,
como mostra a figura 2.10. Na primeira etapa, os capilares são fabricados. Para tanto, um
tubo de sílica de aproximadamente 5 mm de diâmetro é puxado na torre, a uma temperatura
acima de 1200 ºC, até um diâmetro de 1 mm.
Pode-se usar capilares com diferentes diâmetros e espessuras de parede, o que influencia a
razão d/Λ na fibra. Na segunda etapa, os capilares são posicionados, manualmente, para
formar uma preforma com a geometria desejada. O defeito no qual a luz se propaga é uma
vareta de vidro, a qual deve ser colocada na estrutura, ou, no caso de fibras com ‘bandgap’
fotônico, uma lacuna com diâmetro apropriado.
Na terceira etapa os capilares são inseridos em um tubo de vidro e puxados na torre até uma
escala milimétrica, formando uma preforma intermediária. Na quarta etapa, a preforma
intermediária é inserida em um tubo de sílica juntamente com outras varetas de sílica para
completar os espaços vazios, e puxada na torre até se obter uma estrutura de escala
micrométrica.
Finalmente, um revestimento de acrilato é aplicado à fibra para protegê-la
mecanicamente.[12]. Já foram fabricadas fibras de cristal fotônico de núcleo ôco de sílica
com atenuações de 1.7 dB/km em 1565 nm [13].
Durante o puxamento podem ocorrer deformações na geometria transversal da fibra. Para
evitar tais defeitos, faz-se necessário um controle preciso da temperatura e centralização da
preforma, bem como da velocidade de alimentação da preforma e da velocidade de
puxamento da fibra.
31

Fig. 2.10. Fabricação de uma fibra de cristal fotônica. (a) fabricação dos
capilares individuais; (b) formação da preforma; (c) puxamento da preforma
intermediária; (d) puxamento da fibra.[12].
Antes do empilhamento dos capilares, tanto o tubo externo como os capilares são limpos
com solvente de alta pureza e secados com um gás inerte.
A figura 2.11 mostra duas fibras de cristal fotônico com quatro anéis de capilares,
empilhados com geometria hexagonal, usando capilares de paredes finas e grossas. Para dar
suporte aos capilares, a periferia da pilha é preenchida com hastes sólidas.
Na escolha dos capilares deve se considerar as variações no diâmetro interno do tubo
externo. Após o empilhamento ser completado, a preforma é aquecida em uma de suas
extremidades, ocorrendo um estrangulamento. A outra extremidade é adaptada a um tubo
de quartzo para ser puxada na torre de puxamento. [23].
Fig. 2.11. Secção transversal de duas fibras de cristal fotônico de quatro anéis de
capilares, com (a) capilares de paredes finas, e, (b) capilares de paredes grossas [23].
32

Dentre todos os parâmetros de controle, a temperatura do forno e a velocidade de
alimentação da preforma são os mais importantes. A figura 2.12 mostra o efeito da
temperatura em três fibras, todas puxadas com a mesma taxa de alimentação de preforma:
3.9 mm/min.
A temperatura altera fortemente as condições de colapso dos buracos de ar numa fibra de
cristal fotônico, pois a viscosidade tem forte dependência com a temperatura.
Por outro lado, quanto maior a velocidade de alimentação da preforma, menor o tempo de
exposição da preforma à região de calor, o que reduz a temperatura da preforma, e faz com
que o diâmetro dos buracos de ar também aumentem.
(a) (b) (c)
Fig. 2.12. Seqüência de micrografias ópticas de fibras de sílica puxadas a
temperaturas decrescentes. (a) 1950 ºC , (b) 1940 ºC e (c) 1930 ºC[26].
Em fibras feitas por empilhamento de capilares, deve-se obedecer a estreitas especificações
na dimensão tanto dos tubos externos quanto dos capilares a fim de se fabricar fibras de boa
qualidade. Em algumas torres de puxamento, um sistema de pressurização é usado para
controlar a pressão interna da preforma durante o puxamento. Com o controle da pressão
interna da preforma pode-se (i) prevenir deformações indesejadas na estrutura de ar, e (ii)
ajustar o diâmetro dos buracos de ar e a fração de ar.
Mantendo a temperatura de puxamento e a velocidade de avanço da preforma constantes,
pode-se analisar a variação do diâmetro dos buracos de ar com a variação da pressão na
preforma. A pressurização tem dois propósitos: i) fornecer um meio adicional para
controlar a geometria da fibra e dos capilares e ii) criar uma atmosfera inerte dentro da
preforma para reduzir a atenuação óptica (na fibra) devido à difusão de OH dentro do vidro
proveniente do ar, como também criar uma blindagem para outros contaminantes.
33

A figura 2.13 mostra o esquema de um sistema de pressurização. Um fluxo constante de um
gás inerte, como argônio ou nitrogênio, é fornecido ao sistema. Um tubo de vidro, adaptado
à extremidade superior da preforma está conectado à linha de gás. A entrada do fluxo de
gás é axial. A pressão interna da preforma é medida em seu topo e um sistema de
realimentação proporcional-integral-diferencial (PID) é usado para ajustar o fluxo de gás
dentro da preforma. O sistema de pressurização usado no Centro de Tecnologia em Fibras
Ópticas da Universidade de Sydney possui uma precisão de 1 mbar no controle da pressão
interna da preforma. [26].
Embora a temperatura do forno e a taxa de alimentação da preforma possam ser usadas para
controlar o colapso dos buracos de ar, o grau de controle não será satisfatório sem o
controle da pressão interna da preforma.
A figura 2.14 mostra uma secção transversal de uma fibra típica com e sem o controle de
pressão interna da preforma. Sem o controle de pressão a estrutura torna-se irregular
especialmente entre a estrutura de ar e o tubo externo. Quando o forno é aquecido, o ar
dentro da preforma se aquece e se expande, mudando sua pressão.
Como as condições variam continuamente durante o puxamento, pelo fato do topo da
preforma se aproximar do topo do forno, a distribuição de temperatura e a pressão na
estrutura de ar podem nunca se estabilizar.
Também deve se levar em conta o gradiente radial de temperatura o qual expõe a parte
externa da preforma a uma temperatura maior que a parte central. Por estes motivos, o
controle da pressão interna da preforma torna-se essencial.
Para que o controle de pressão seja eficiente, tanto a temperatura quanto a velocidade de
avanço da preforma devem ser primeiramente otimizados.
34

Fig. 2.13. Sistema de pressurização interna da preforma durante o
puxamento. PID: controle Proporcional, Integral, Diferencial[26].
(a) (b)
Fig. 2.14. Micrografias ópticas da secção transversal de fibras típicas (a) sem e (b)
com um controle de pressão interna da preforma. O diâmetro da fibra é de 125 µm
para as duas fibras. [26]
PID
35
Rotâmetro
Gás inerte

2.6 Modelamento numérico do processo de puxamento
O modelamento numérico do processo de puxamento de fibras ópticas foi feito por Xue
[23] e [24]. Ele analisou o colapso de um tubo contendo somente um capilar em seu centro,
isto é, um tubo anular, como mostra a figura 2.15. Para caracterizar as variações no
tamanho do buraco de ar durante o processo de puxamento, foi definida uma taxa de
colapso C0 :
C
0
R ( z)
l
R0
( z)
≡ (2.1)
χχχχ
onde Rl(z) e R0(z) é o raio interno do buraco de ar e o raio da preforma na posição axial z,
respectivamente. χ é a razão entre o raio do buraco de ar inicial, Rh, e o raio inicial da
preforma Ri , isto é,
R
h
χ ≡ . Com essa definição, o colapso total do buraco de ar ocorre
R
i
quando C0 = 0 (isto é, quando Rl =0); a contração do buraco ocorre quando C0 < 1; o status
quo é preservado quando C0 = 1; e uma expansão do buraco ocorre quando C0 > 1.
36

Fig. 2.15. Diagrama esquemático do processo de puxamento contínuo[23].
A razão de aspecto ε é definida como sendo a razão entre o raio Ri e o comprimento L da
zona aquecida onde a preforma é puxada até a fibra, isto é,
37
R i
εεεε ≡ . Esta razão deve ser
L
bem menor do que 1. A taxa de puxamento Dr é definida como sendo a razão entre a
velocidade Vf de puxamento da fibra e a velocidade Vi de alimentação da preforma, isto é,
V
D ≡ .
f
r
Vi
O colapso do buraco de ar na posição z = L foi definido como:
C
0
Rh = χ Ri
Ar quente
⎛ 1 ⎞⎛
1
= 1−
⎜ ⎟
⎜
⎝ χχχχ ⎠⎝
ln D
r
Ro
Vf
⎞⎛
1 ⎞⎛
1 ⎞
⎟
⎟⎜
⎟ ⎜
⎟
⎠⎝
εεεε ⎠⎝
C a ⎠
onde Ca é o número de capilar definido por
Vi Ri
(2.2)
ηηηη Vi
C a = ; η é a viscosidade na temperatura
σσσσ
de referência e σ é o coeficiente de tensão superficial do material da fibra.
z
Rl
z
L
r

A viscosidade diminui com o aumento da temperatura. As tensões superficiais, que surgem
devido às forças de atração das moléculas da superfície, também diminuem quando a
temperatura aumenta, pois a distância entre as moléculas aumenta.
A equação 2.2 mostra que pequenos valores de χ, ε, Dr e Ca promovem o colapso do
buraco de ar. Para minimizar o colapso do buraco de ar devido aos efeitos de tensão
superficial durante o puxamento da fibra, deve-se usar a menor temperatura e a maior
velocidade de puxamento. Além disso, a região de estreitamento L deve ser a menor
possível.
A força viscosa Fvis em torno de um buraco de ar é igual à força de pressão requerida para
manter dRI /dz =0, ou seja, para manter RI = Rh em toda a secção transversal (veja fig. 2.6).
Fvis é dependente tanto da curvatura do buraco de ar como da inclinação da região de
estreitamento. A razão entre a força viscosa e a força de tensão superficial Fs que atua ao
redor de um buraco de ar pode ser aproximada por:
Fvis dR0
F
s
≈ 2 C a
(2.3)
dz
Estas forças ‘competem’ ao longo da direção de puxamento, sendo que a razão entre elas é
caracterizada não somente pelo número de capilar Ca local, mas também depende da taxa
de deformação local. Na parte da região de estreitamento L onde a inclinação for mais
acentuada, a força viscosa será dominante. Por outro lado, onde a inclinação for pequena, a
força de tensão superficial pode tornar-se importante.
Porém, o fato de que Ca >> 1, principalmente no começo da região de estreitamento,
significa que é a força viscosa que é a principal responsável por qualquer variação no
formato dos buracos de ar. Conseqüentemente, pode-se esperar que seja mais difícil manter
o padrão inicial de buracos se a fibra for puxada usando um forno com zona de
aquecimento curta.
Esta conclusão tem sido de fato confirmada, como mostra a figura 2.16a comparada com
2.16b. Nesta última a deformação foi mais acentuada, pois a zona de aquecimento tem a
metade do comprimento daquela da figura 2.16(a).
38

(a) (b)
Fig. 2.16. (a) Formato da região de estreitamento, à esquerda, e secção
transversal do buraco de ar, à direita, para uma fibra puxada com Dr = 100,
Ri = 5 mm, L = 20 mm, ε = 0.25. (b) Idem, para L = 10 mm, ε = 0.5. [24]
2.7 Condições típicas de puxamento
As condições típicas de puxamento de fibras ópticas microestruturadas, para fibras de
polímeros PolyMetilMetacrilato ⎯ PMMA e fibras de sílica, estão resumidas na tabela 2.1,
onde Tw é a temperatura da parede do forno, para a fibra de sílica, ou a temperatura de ar
quente para o puxamento secundário de uma fibra de polímeros microestruturada, e Rf é o
raio da fibra puxada.
Tabela 2.1
Condições de Puxamento Típicas [21]
Parâmetros Fibra PMMA Fibra de Sílica
Ri (mm) 5 12.5
Rf (mm) 240 x 10 -3
39
62.5 x 10 -3
Tw (ºC) 220 2000
L (mm) 40 – 50 40 - 50
Vi (mm/min) 2.3 3.0
Vf (m/min) 1.0 120

A figura 2.17 mostra uma fotografia de uma preforma de polímero com núcleo de ar, de 8
cm de diâmetro, comparada com uma similar feita de sílica [25]. A preforma de polímero
pode produzir um comprimento estimado de 300 km de fibra de uma única preforma
puxada. O recorde mundial para as fibras de cristal fotônico de sílica é de 100 km.
Fig. 2.17. Comparação entre uma preforma de polímero (esquerda) e uma
preforma de sílica para uma estrutura similar[25]
2.8 Fabricação de fibras microestruturadas por extrusão
O pesquisador Ebendorff e colaboradores da universidade de Southampton, fabricaram uma
fibra micro-estruturada utilizando um vidro de sílica com chumbo, de código SF57. [18].
No processo de extrusão, um disco de vidro foi aquecido a uma temperatura próxima à do
ponto de amolecimento (520 ºC para o SF57) e então o vidro foi pressionado através do
‘die’ ou gabarito, cuja estrutura de saída determina a forma de vidro extrudado.
A fibra foi feita em três etapas. Primeiro, a preforma estruturada e o tubo de revestimento
são produzidos por extrusão. A preforma tem um núcleo central de aproximadamente 1 mm
de diâmetro que é fixado por aletas ao tubo de 16 mm de diâmetro externo. Na segunda
etapa, a preforma é colocada em uma torre de puxamento e afinada a uma vareta de cerca
de 1.7 mm de diâmetro externo.
Na terceira etapa, a vareta é inserida dentro de um tubo de revestimento de parede grossa, e
esta montagem é puxada, resultando na fibra final, com um núcleo cujo diâmetro variou
entre 1.7 a 2.9 µm. O ajuste do diâmetro da fibra foi feito escolhendo o diâmetro apropriado
40

durante o puxamento da fibra. Para núcleos de 1.7 a 2.3 µm de diâmetro, as aletas foram de
5 µm de largura por 250 nm de espessura.
Fig. 2.18. (a) Secção transversal de um die usado para extrudar uma preforma
estruturada.; (b) A preforma estruturada, (c) Imagem SEM da vareta
resultante do afilamento da preforma, (d) Imagem SEM da fibra
produzida[18].
Para melhorar a qualidade da superfície, a preforma, a vareta e o tubo externo de
revestimento foram ultrasonicamente limpos com metanol, e recozidos, para eliminar
eventuais defeitos e bolhas. Para a melhor fibra, a perda foi de 2.6 dB/m. A figura 2.18
mostra o die usado para extrudar, a preforma estruturada, a vareta resultante do afilamento
da preforma, e a fibra produzida.
O pesquisador Kumar e sua equipe da universidade de Bath, fabricaram uma fibra de cristal
fotônico de telurito por extrusão.[19]. O vidro utilizado tinha a seguinte composição:
5Na2CO3-20ZnO-75TeO2. Um cilindro de 20 mm de diâmetro e 50 mm de comprimento
foi extrudado num sistema que permitiu o puxamento do vidro extrudado assim que o
mesmo passou pelo ‘die’. Desta forma, uma vareta intermediária de 1 mm de diâmetro foi
puxada. O tubo externo de revestimento, de 4 mm de diâmetro externo e 1 mm de diâmetro
interno, também foi feito por extrusão. O conjunto tubo-vareta foi puxado resultando em
fibras de diâmetro externo de 190 µm e núcleo com diâmetros de 7 µm. Núcleos de 2.6 µm
41

de diâmetro também foram produzidos. O núcleo da fibra é suspenso por seis aletas de 70
µm de largura e por 100 nm de espessura. As perdas foram de 2.3 dB/m em 1055 nm.
Entretanto, devido a todos estes trabalhos realizados internacionalmente, é um processo
extremamente complexo, notadamente no projeto do “die”e sempre os vidros estarão em
contato com metais especiais que a altas temperaturas sempre sofrerão processo de
contaminação. Diferentemente de todos estes grupos de pesquisa, nosso grupo optou pelo
processo de puxamento de fibras ópticas fotônicas pelo método “stack and draw”, método
este específico para a sílica.
2.9 Fabricação de preformas de vidro telurito e fluortelurito por centrifugação.
Quando se trabalha com vidros telurito, deve-se tomar cuidado não somente para evitar a
contaminação do vidro durante sua fabricação, como também de não se contaminar, pois os
seus vapores são tóxicos. A contaminação do vidro contribuirá, posteriormente, para
aumentar a perda de potência óptica na fibra.
M. O’Donnel usou uma torre da Heathway para puxar fibras de telurito e fluortelurito do
tipo casca-núcleo (não fotônica). Para tanto, os vidros foram fundidos em um cadinho de
ouro ou platina, em forno de resistência, alojado em um armário revestido de aço
inoxidável. Um berço de cerâmica coloca e retira o cadinho dentro de um compartimento
revestido de sílica, onde passa um fluxo de ar seco por uma tampa de sílica[29].
Após a fusão do vidro a 800 ºC, este é vasado num molde de latão pré-aquecido a 250 ºC, o
qual é girado a 1000 rpm na horizontal, por 10 s. Depois de formada a casca da preforma, o
molde é posicionado na vertical, e o vidro que formará o núcleo é despejado. A preforma é,
então, recozida por uma hora à temperatura Tg – 10 ºC, e lentamente resfriada à temperatura
ambiente.
42

_________________________________________________________________________
CAPÍTULO 3
_________________________________________________________________________
Parte Experimental
3.1 Sistemas de caracterização utilizados.
3.1.1 Sistema para medida de índice de refração.
As medidas de índice de refração dos vidros produzidos neste trabalho de tese foram
realizadas utilizando um sistema de acoplamento por prisma modelo METRICON 2010. A
figura 3.1.1(a) mostra uma representação esquemática do principio de funcionamento desse
sistema.
Um feixe laser entra no prisma e é refletido totalmente na base do mesmo. A radiação
emergente do prisma é monitorada por um detector. A amostra é mantida em contato com a
base do prisma com ajuda de um acoplador pneumático. O sistema prisma-detector–
acoplador encontra-se sobre uma mesa giratória acionada por um motor de passo.
Para certas posições angulares do feixe incidente a condição de reflexão total interna na
base do prisma não é mais garantida e uma parte da radiação entra no filme propagando-se
ao longo deste (modos guiados). Esse fato é percebido pelo detector como uma diminuição
na intensidade. Utilizando os ângulos desses pontos de mínima intensidade (figura 3.1.1b)
na lei de Snell, encontramos o índice de refração (n).
θ
F I L M
α
SUBSTRATO
DETECTOR
Acoplador
pneumático
Figura 3.1.1. (a) Representação esquemática do sistema utilizado para a medição de índice de
refração.(b) Curva típica de intensidade vs. ângulo externo registrada pelo detector.
43
I n t e n s i t y (a.u.)
(a) (b)
External Angle θ (deg.)

3.1.2 Sistema para Medidas de Fotoluminescência.
Para medir a fotoluminescência, utilizamos a montagem descrita na figura 3.1.2. A fonte de
bombeio utilizada foi um laser de Ti:Safira operando em 800nm. A potência do laser foi
variada entre 900 mW a 1.2 W. A radiação foi focalizada com uma lente cilíndrica sobre a
amostra produzindo um spot de aproximadamente 4 mm de diâmetro no foco da lente. A
luminescência da amostra foi coletada a 90 o em relação ao feixe incidente. Para a faixa de
1000 a 1600 nm foi utilizado um detector de InGaAs.
Figura 3.1.2: Representação esquemática da montagem utilizada para medir a fotoluminescência
3.1.3 Sistema do Analisador Térmico Diferencial (DTA)
A figura 3.1.3 (a) mostra o forno do Analisador Térmico Diferencial, onde são colocados
dois cadinhos de alumina ou platina, um para a amostra e o outro para uma substância de
referência, que normalmente é o ar. Os dois cadinhos são aquecidos a uma taxa constante,
como mostram as curvas pontilhadas da figura 3.1.3 (b). Quando a amostra sofre uma
variação endotérmica, tal como uma fusão, o calor fornecido é consumido nesta variação, e
a temperatura da amostra para de subir. A diferença de temperatura, ∆T = Tr – Ts, medida
por meio de termopares, é o sinal DTA.
44

Forno
Referência
Tr
∆T
Detetor
(a) (b)
Fig. 3.1.3. (a) Esquema do forno do Analisador Térmico Diferencial. (b) Curva típica de um
DTA. Tr e Ts são as temperaturas de referência e da amostra, respectivamente.
3.1.4 Análise Termo Mecânica (TMA)
É uma técnica para avaliação das mudanças dimensionais de materiais em função da
temperatura, tempo ou força. As medidas do TMA podem dar informações sobre os
seguintes fenômenos: temperatura de transição vítrea, temperatura de amolecimento,
transição sólido-sólido, fusão, decomposição e ainda informar com precisão dados sobre:
� Coeficiente de expansão linear.
� Comportamento de expansão.
� Penetração.
Amostra
Ts
� Relaxação elástica.
A expansão térmica tem sua origem nas vibrações anarmônicas dos átomos na rede vítrea,
influenciando as forças de atração e de repulsão entre estes. Em geral a forma das curvas de
expansão térmica é semelhante para os sistemas vítreos. O coeficiente de expansão térmica
(α) é determinado da inclinação pela curva de expansão entre 150-300 °C (para meus
vidros), através da equação:
∆L
= ×
∆T
1
α , onde ∆L é o aumento do comprimento da
L O
∆T
45
Tr
Linha base
Ts
∆T
Pico de fusão

amostra, ∆T é o aumento da temperatura e LO representa o comprimento inicial antes de ser
aquecido. As figuras 3.1.4(a), (b) e (c) ilustram o equipamento e seu funcionamento para a
realização das medidas mencionadas acima. No pico máximo encontramos a temperatura de
amolecimento do vidro (“soft point” dilatométrico) Ta na figura.
(a) (b)
(c)
Figura 3.1.4 a) Equipamento para medidas de TMA, b) Representação esquemática da técnica de
TMA e, c) Curva característica do equipamento.
46

3.1.5 Sistema para medir a Viscosidade
O viscosímetro (fig. 3.1.5(a)) possui um forno onde o cadinho é colocado (figura 3.1.5b). A
medida de viscosidade do vidro derretido é feita através do torque que o vidro exerce numa
haste (spindle) que gira dentro do mesmo. Parta que a haste (spindle) não entorte, o torque
que ela exerce no vidro deve ficar a 60 % do torque máximo.
Este viscosímetro foi inaugurado pelo fim de 2005, e não possui saída para
microcomputador. As medidas devem ser lidas e anotadas.
(a) (b)
Fig. 3.1.5. (a) O viscosímetro é composto de um sistema de controle de temperatura e
de um forno onde o cadinho com o vidro é introduzido. (b) A parte inferior do forno
abaixa para o cadinho ser introduzido. Um ‘spindle’ ou haste giratória é introduzida
no vidro derretido para medir o torque.
3.1.6 Sistema para medir o tempo de vida
Para medir o tempo de vida, a amostra é iluminada por um laser de 980 nm, cortado por um
‘chopper’, como mostra a figura 3.1.6. Um filtro seleciona a radiação emitida a 1500 nm, a
qual é detectada e mostrada em um osciloscópio. O tempo de vida dos íons de Érbio e Túlio
estão relacionados com o tempo de descida dos pulsos.
47

Fig. 3.1.6. Montagem para medir o tempo de vida das amostras
dopadas com Érbio e com Érbio e Túlio.
3.1.7 Sistema de medidas de atenuação e espectro ASE
A medida relevante e das mais importantes no campo das fibras ópticas é a medida
da perda de potência do sinal quando o mesmo percorre ou se propaga na fibra
óptica. Se denominarmos Po a potência na entrada de uma fibra óptica, a potência
transmitida PT vem dada pela equação:
P
T
− αL
= P e o
(3.1)
onde α é a constante de atenuação, referendada como perda a fibra óptica e L é o
comprimento da fira óptica. A perda da fibra é expressada em unidades de dB/km,
fazendo uso da relação:
λ = 980 nm
120 mW
Laser
PC
⎛ P ⎞ T
= −
⎜
⎟
L ⎝ Po
⎠
log
10
α dB
(3.2)
48
Chopper
Detetor
Amostra
Osciloscópio
Filtro
λ = 1550 nm

onde a equaão anterior foi utizada para relacionar αdB e α e L em km.
A atenuação pode ser definida como a diminuição da intensidade do sinal luminoso
que se propaga através de um determinado meio. Os mecanismos básicos
responsáveis pela atenuação em fibras ópticas são a absorção, espalhamento e
mecanismos de deformação.
Absorção
A absorção do material é o mecanismo da atenuação, que exprime a dissipação de
parte da energia luminosa transmitida numa fibra óptica. Ela pode ser devido a
presença de impurezas, notadamente dos elementos de transição da primeira série da
tabela periódica e principalmente íons OH - .
Espalhamento
São mecanismos de atenuação que exprimem o desvio de parte da energia luminosa
guiada pelos vários modos de propagação em várias direções. Existem diversos tipos
de espalhamento: como Rayleigh, Raman, Brillouin estimulado e do guia de onda.
Deformações mecânicas
Em fibras fotônicas ou microestruturadas, devido a geometria de todo o conjunto dos
capilares e núcleo, ocorre o perigo de ocorrer após o puxamento devido a tensões
superficiais grandes tensões que causam perdas por deformação mecânica, pois o
conjunto durante o puxamento é submetido à pressão transversal de maneira que é
comprimida contra a superfície do núcleo. Perdas por curvatura como micro-
curvatura e macro curvatura das fibras também são conhecidas produzirem perdas.
Perdas por confinamento
As mais importantes perdas ou atenuações produzidas principalmente em fibras
microestruturadas são as perdas produzidas por confinamento.
49

Na figura 3.1.8. mostra-se alguns valores das perdas por confinamento encontradas
por White et al[32] para uma fibra óptica de sílica em função do número de anéis ou
períodos dos buracos. Para a estrutura considerada os anéis são posicionados de
maneira triangular e como mostrado nesta figura, valores maiores são determinados.
Entretanto, os valores calculados são fortemente dependentes do tamanho dos buracos
mostrando que as perdas por confinamento caem várias ordens de grandeza quando
aumentamos o número de anéis na estrutura.
Figura 3.1.7. Perdas por confinamento em uma fibra fotônica em função
dos parâmetros da mesma para uma estrutura triangular[32].
3.1.8 Sistema de medidas do espectro ASE
A Figura 3.1.8 mostra o sistema de medidas do espectro ASE utilizado neste trabalho
de tese.
50

Espectrometro
Fig. 3.1.8. Sistema de caracterização do espectro ASE das fibras dopadas com íons de Er 3+ . E
uma fonte de laser de bombeio de 980 nm
Fibra Telurito
Dopada com Erbio
Consiste de uma fonte de luz branca acoplada a um Analisador de Espectro Óptico AQ-
6315A da Yokogawa. Duas fibras ópticas de sílica comerciais, uma alimentadora de luz do
tipo multimodo e outra monomodo coletora de luz. O acoplamento entre a fibra de sílica e
de vidro telurito era feira somente aproximando-se as duas fibras sem contacto, através de
dois posicionadores x,y,z. Este tipo de acoplamento entre duas fibras de diferentes vidros,
apresentam grandes problemas. Primeiramente ocorrem perdas por espalhamento, e o
principal a reflexão de volta, ou “back reflection” devido a grande diferença entre o índice
de refração entre o vidro de sílica (1,49) e o vidro telurito (2,1).
3.1.9 Problema da Reflexão de Retorno “back reflection”.
Na realidade tem-se a necessidade de se realizar a solda, emenda, ou “splice” entre a fibra
óptica de sílica e a fibra óptica de vidro telurito. Até recentemente isto era impossível de se
realizar devido a diferenças de pontos de fusão entre o vidro de telurito (650 o C) e a fibra de
sílica (2000 o C), somente se realizava a emenda mecânica [33].
51
Fonte Laser
Fibra
Monomodo
Fibra de sílica

Se realizarmos a emenda fibra a fibra em ângulo reto, surgirá no acoplamento o retorno da
luz na direção reversa, contribuindo para as perdas de retorno. A figura 3.1.9 mostra de
maneira esquemática o mecanismo de geração de “fantasmas” pela reflexão nas porções da
emenda. A maneira correta para eliminar este fenômeno é realizar a solda entre os dois
tipos diferentes de fibras em ângulo conforme ilustra a figura 3.1.10. que mostra de maneira
esquemática a emenda entre estas duas fibras.
Fig. 3.1.9 Representação esquemática dos efeitos da “back reflection” na região de solda entre uma
fibra de sílica e uma fibra de vidro telurito[33]
O ângulo θ ilustrado nesta figura provém da lei de Snell e da fórmula de refletância dada
pela equação:
2
⎪
⎧⎡(
nNS
− n ⎤ s ⎪
⎫
R = 10 log⎨⎢
⎥ ⎬ dB (3.3)
⎪⎩ ⎣ nNS
+ ns
⎦ ⎪⎭
Onde nNS e ns são os índices de refração dos núcleos das fibras ópticas de vidro telurito e
dos núcleos das fibras ópticas de sílica; para o caso real este valor deve cair em – 70 dB,
respectivamente.
52

Fig. 3.1.10 Representação esquemática de uma solda mecânica em ângulo entre uma fibra
de sílica e uma fibra de vidro telurito[33]
3.1.10 Sistema para medir a amplificação do sinal
A figura 3.1.11 apresenta na forma de diagrama de bloco a parte experimental os
equipamentos utilizados para a realização deste experimento, para o caso de fibras ópticas
dopadas somente com várias concentrações de íons de Er 3+ .
As amostras das fibras de vidros teluritos deste trabalho de tese (em verde) foram
posicionadas entre duas fibras ópticas de sílica com boa clivagem. Estas fibras de sílica
foram as responsáveis para o acoplamento e a coleta da luz proveniente da fibra de vidro
telurito.
Um laser de bombeio de 980 nm de sinal foi dividido em duas trajetórias ópticas através de
um acoplador óptico de 3 dB, seguido por um WDM antes de alcançar a amostra de fibra
óptica de vidro telurito.
Nesta configuração a fibra de vidro telurito foi submetida a um bombeio bi-direcional. A
potência de bombeio de cada uma das fibras de sílica foi limitada a 100 mW, por razões de
segurança.
53

Sinal
1550nm
WDM2
Figura 3.1.11 Sistema experimental para a caracterização dos ganhos das fibras dopadas
com íons de Er 3+ e abaixo mostramos o acoplamento mecânico entre a fibra de vidro
telurito e a fibra de sílica.
Atenuador
3dB 980nm
OSA
Bombeio
Isolador Filtro
Os terminais restantes do WDM foram utilizados para acoplar o sinal de uma fonte laser
sintonizável (Santec TSL-210V) de 1530-1570, cuja potência óptica foi controlada por um
atenuador variável e para monitorar o sinal após a fibra de vidro telurito e/ou a emissão
expontânea amplificada (ASE) em um analisador de espectro óptico (OSA-Agilent
86146B). O isolador na figura 3.1.11 previne reflexões de retorno e sinais indesejáveis que
podem retornar para a fonte de sinal. Posteriormente, fomos obrigados a inserir um filtro
óptico FBG centrado em 1550 nm antes do WDM, para melhor sintonização do laser.
Foram utilizados posicionadores de alinhamento fibra a fibra, além de que todos os
equipamentos e componentes aceitavam conectores (FC/PC e PC/APC).
Tentamos utilizar lentes para melhorar este acoplamento, entretanto pequenas diferenças
nas distâncias de trabalho para os comprimentos de onda do bombeio e do sinal
provocavam o não acoplamento máximo para ambas as fibras.
54
WDM1

Convém salientar que devido a dificuldades de clivagem, não foi possível a eliminação do
problema de retroreflexção sempre presentes devido às grandes diferenças de índice de
refração entre a sílica e a fibra óptica de vidro teluritos.
Esta montagem experimental foi utilizada para analisar diferentes comprimentos de fibras
ópticas de vidro telurito (25 cm, 12 cm e 5 cm) em ambos os tipos de fibra (convencional
CCC e micro estruturada MC).
A potência de bombeio variou de 6,25 mW a 10 mW, e a do sinal variou de –40 dBm a 0
dBm em degraus de 10 dB. Todos os gráficos espectrais foram obtidos do OSA via captura
de dados.
A fibra óptica de vidro telurito convencional de composição 0,68TeO2–0,155ZnO–
0,05Li2CO3–0,015Bi2O3–0,095CsCl tem diâmetro de núcleo de aproximadamente 12 µm e
diâmetro externo de 125 µm. Seu núcleo foi dopado com íons de Er 3+ a uma concentração
de 7500 ppm de Er2O3.
A fibra microestruturada tem um diâmetro de núcleo de aproximadamente 20 µm e um
diâmetro externo em torno de 125 µm. A composição química desta fibra de vidro telurito é
0,68TeO2–0,155ZnO–0,05Li2CO3–0,015Bi2O3–0,095CsCl, com núcleo dopado com 7500
ppm de Er2O3. A figura 3.1.12 mostra a secção reta da fibra micro estruturado estudada.
Figura 3.1.12 Secção reta da amostra da fibra microestruturada de vidro
telurito. O diâmetro externo da mesma é de 125 µm.
55

3.1.11 Espectroscopia Raman
É uma técnica baseada no espalhamento inelástico que acontece quando um feixe de luz
interaciona com uma determinada amostra. Em materiais cristalinos ou sólidos, no
espalhamento, o fóton perturba toda a rede cristalina produzindo uma vibração em toda a
rede produzindo os modos chamados fônons.
Nos vidros a posição da máxima energia de fônon é importante por que a relaxação devido
a processos de multifônon dos íons de terras raras num vidro depende da energia máxima
do fônon do sistema hospedeiro; neste caso o vidro telurito.
Além disso, o espectro Raman permite identificar o tipo de estrutura em torno do átomo de
telurio presente em meus vidros.
As medidas de espalhamentos Raman das diferentes amostras vítreas, foram realizadas no
Instituto de Química da Unicamp, utilizando o equipamento R-2001TM que possui um
laser de excitação Raman de He-Ne.
56

3.2. Fabricação e caracterização dos vidros teluritos
3.2.1 Fabricação e caracterização do Vidro Telurito Binário.
O primeiro vidro telurito fabricado foi feito com a seguinte composição: 0,77TeO2 –
0,23WO3. Numa balança de precisão foram pesados 41,84 g (77 mols) de TeO2, e 18,15 g
(23 moles) de WO3. Algumas amostras foram dopadas com 5000 ppm de Érbio, o que
equivale a 5x10 -3 x massa total.
Para uma massa da mistura de 60 g, a massa do Er2O3 é de 0,3 g. Após os pós terem sido
homogeneizados em recipiente de ágata, a mistura é colocado em um cadinho de platina e
levado a um forno do tipo indutivo e aquecido a 850 ºC por 15 minutos. O forno de rádio-
freqüência utilizado está mostrado na figura 3.2.1(a).
A mistura fundida é então retirada do forno e vazada em uma fôrma cilíndrica de aço inox,
mostrada na figura 3.2.1c. O tempo para que o vidro se endureça sem ocorrer trincas é de
aproximadamente um minuto. Em seguida, o cilindro de vidro é levado a uma Mufla a 270
ºC para um recozimento de 4 horas, quando o forno é desligado e o vidro é gradualmente
resfriado.
(a) (b) (c)
Fig. 3.2.1 (a) O Forno de rádio-freqüência (‘armário verde’ e capela) utiliza um circuito RLC.
Dentro da capela está o indutor. O cilindro à direita, dentro da capela, é um outro forno
resistivo. (b) O cadinho é colocado dentro do indutor, mostrado em (b). (c) Cilindro de vidro
logo após ser retirado da fôrma.
57

Para se medir a temperatura, o forno é desligado e o termopar inserido no cadinho com o
vidro fundido, anotando-se a máxima leitura do termopar. Durante este processo, a
temperatura sofre certa diminuição. Embora os valores medidos não correspondam aos
valores reais do vidro fundido, eles mostram a tendência da variação da temperatura com o
tempo.
O gráfico da figura 3.2.2, mostra o comportamento do forno. Assim que a temperatura
atinge o valor desejado, ela continua a subir a uma taxa aproximada de 1 ºC/min. Isto afeta
adversamente o vidro telurito na medida em que o oxigênio é evaporado, modificando a
estrutura do vidro após o resfriamento.
Temperatura (ºC)
600
500
400
300
200
100
0
(548)
Corrente rf na espira do forno:
260 mA
0 10 20 30 40 50
Tempo (min)
Fig. 3.2.2. Variação da temperatura do forno indutivo utilizado para se
fazer os vidros. A taxa de variação após a temperatura de fusão ser atingida
é de aproximadamente 1 ºC/min.
58
(581)

3.2.2. Análise térmica diferencial (DTA).
Um pequeno pedaço do vidro foi triturado e peneirado. A curva DTA (Differential Termal
Analiser), mostrada na figura (3.2.3.), mostra que a primeira depressão endotérmica,
característica da transição vitrea, ocorre em torno de 390 ºC.
SINAL DTA (u.a.)
0
-10
-20
-30
-40
-50
-60
TeO 2 -- WO 3
0 100 200 300 400 500 600 700
59
T g
Temperatura [ o C]
Fig. 3.2.3. Análise de DTA (Differential Thermal Analisys). A primeira depressão
neste gráfico indica o processo endotérmico que determina a temperatura de transição
vítrea, Tg, que está em torno de 390 ºC.
3.2.3. Caracterização Óptica e Espectroscópica
O índice de refração do vidro dopado foi medido por meio do equipamento Metricon, para
três comprimentos de onda, resultando em: 2,0818 em 632.8 nm; 2,0286 em 1305,4 nm e
2,0231 em 1536 nm. O resultado está mostrado na figura 3.2.4.
Os valores dos índices de refração são muito maiores do que os da sílica (~1.46), o que
indica que este vidro deve apresentar altos índices de refração não lineares, pois o índice de
refração linear escala com o índice de refração não linear.

Índice de Refração
2,09
2,08
2,07
2,06
2,05
2,04
2,03
2,02
TeO 2 - WO 3
600 800 1000 1200 1400 1600
Comprimento de Onda (nm)
Fig. 3.2.4. Medida do índice de refração do vidro telurito binário, para três
comprimentos de onda.
Uma lâmina deste vidro, de 3 mm de espessura, foi preparada para a realização da
espectroscopia de absorção num espectrofotômetro Perkin Elmer Lambda 9. Na figura 3.2.5
se observa as diversas bandas de absorção do Érbio e suas notações espectroscópicas.
60

Absorbância
0.8
0.7
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
4 F7/2
2 H11/2
4 F9/2
4 I9/2
Amostra de TeO 2 -WO 3 -Er 2 O 3
I 11/2
0.1
400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800 2000
Comprimento de onda (nm)
61
4 I13/2
Fig. 3.2.5. Curva de absorbância do vidro telurito dopado com íons de Érbio.
A fotoluminescência de uma amostra do vidro dopado com íons de Érbio foi medida por
meio de um laser de argônio em 514 nm, e com potências de 2,4 e 5,5 W. O resultado está
mostrado na figura 3.2.6.
O espectro de luminescência mostra duas bandas, uma em torno de 1000 nm e outra em
torno de 1550 nm, características das transições típicas e muito conhecidas na literatura
sobre este íon em diversas matrizes[30-31]. Em 1000 nm temos a transição 4 I11/2 → 4 I15/2 e
em 1600 nm a transição 4 I13/2 → 4 I15/2, respectivamente.

Fotoluminescência (u.a.)
2x10 -9
2x10 -9
1x10 -9
5x10 -10
0
Amostra de TeO 2 -WO 3 -Er 2 O 3
Potência do Laser de Argônio:
2 Watt
4 Watt
5,5 Watt
800 900 1000 1100 1200 1300 1400 1500 1600 1700 1800
Comprimento de Onda (nm)
Fig. 3.2.6. Espectro de luminescência do vidro dopado com Érbio, para três potências
do laser de argônio em 514 nm.
3.3 Vidro telurito quinquenário
3.3.1 Fabricação e caracterização do vidro telurito quinqüenário
O vidro telurito quinquenário fabricado tem a seguinte composição: 0,68TeO2–0,155ZnO–
0,05Li2CO3–0,015Bi2O3–0,095CsCl.
Numa balança de precisão foram pesados 18,36 g de TeO2; 2,13 g de ZnO2; 0,625 g de
Li2CO3; 1,18 g de Bi2O3 e 2,71 g de CsCl. Uma amostra foi dopada com 10000 ppm de
Er2O3 (0,25 g) e outra com dois dopantes: 5000 ppm de Er2O3 (0,125 g) e 15000 ppm de
Tm2O3 (0,375 g). A massa total de 25 g foi bem misturada, colocada em um cadinho de
ouro e levada a um forno do tipo indutivo aquecido a ~ 830 ºC por 30 minutos[34].
O vidro fundido tirado do forno foi vasado em uma fôrma de aço inox e resfriado a
temperatura ambiente por aproximadamente 1 minuto. Em seguida a pastilha de vidro foi
62

levada para uma Mufla a 250 ºC por 5 horas. Após este período, a Mufla foi desligada e o
vidro foi gradativamente esfriado.
3.3.2. Análise Térmica
O gráfico DTA (Differential Thermal Analysis) mostrado na figura 3.3.1. revela que a
temperatura de transição vítrea Tg deste vidro está em torno de 280 ºC, e que a temperatura
de cristalização Tx está em torno de 360 para o vidro dopado com Érbio e Túlio, e em torno
de 380 para o vidro dopado somente com Érbio.
DTA (Micro Volt)
0
-20
-40
-60
-80
T g
T x
0.68 TeO 2 - 0,155 ZnO - 0,05 Li 2 O - 0,015 Bi 2 O 3 - 0,095CsCl
10000 ppm Er (Amostra sólida)
10000 ppm Er (Amostra em pó)
5000 ppm Er, 15000 ppm Tm (Amostra em pó)
0 100 200 300 400 500 600 700 800
Temperatura ( o C)
Fig. 3.3.1. Análise térmica mostrando as temperaturas de transição vítrea (Tg )
e de cristalização (Tx) dos vidros dopados.
63

A análise termomecânica do vidro dopado com Érbio e Túlio, mostrada na figura 3.3.2.
revela que a temperatura dilatométrica do vidro está em torno de 286 ºC e coeficiente de
dilatação de 2,73 x 10 -5 [ o C] -1 , valor este uma ordem de grandeza maior do que o da sílica.
TMA [um]
6
4
2
0
-2
-4
-6
-8
-10
Análise Termo-Mecânica
0.68 TeO 2 - 0,155 ZnO - 0,05 Li 2 O - 0,015 Bi 2 O 3 - 0,095CsCl
5k ppm Er + 10k ppm Tm
Temperatura Dilatométrica: T d = 286,39 ºC
Coeficiente de Dilatação : α = 2,73 x 10 -5 - 1
[ºC]
0 50 100 150 200 250 300 350
Temperatura [ºC]
Fig. 3.3.2. Análise TMA (Thermo Mechanical Analysis ) do vidro dopado.. A
temperatura dilatométrica situa-se em torno de 286 ºC.
3.3.3. Análise Óptica e Espectroscópica
A figura 3.3.3. mostra os índices de refração dos vidros dopados com Érbio e com Érbio e
Túlio, medidos em três comprimentos de onda. Os índices de refração não variaram
significativamente de uma amostra para outra. Seus valores estão mostrados na tabela 3.1.
Pode-se observar que os valores obtidos são muito maiores do que os da sílica, indicando
assim vidros que apresentam altos valores do índice de refração não linear, pois estes
valores são proporcionais ao índice de refração linear.
64
t d

Tabela 3.1. Índices de refração do vidro quinqënário
Índice de Refração Comprimento de onda (nm)
índice de Refração
1,99
1,98
1,97
1,96
1,95
1,94
1,93
1,98 632,6
1,94 1300
1,93 1532,6
10k ppm -Er
5k ppm Er - 15k ppm Er-Tm
600 800 1000 1200 1400 1600
Comprimento de onda (nm)
Fig. 3.3.3. Medida do índice de refração para três comprimentos de onda
A Figura 3.3.4. mostra a luminescência dos vidros dopados, para os estados 4 I13/2 -> 4 I15/2, e
revela uma largura a meia altura de ~73 nm para o vidro dopado com Érbio, e uma largura
a meia altura de ~172 nm para o vidro dopado com Érbio e Túlio. Isto indica que um
amplificador dopado com Érbio e Túlio pode ter uma largura de banda ~100 nm maior do
que um amplificador dopado somente com Érbio, com o presente vidro como matriz. Tal
amplificador apresentaria ganho nas bandas S (1460 nm – 1530nm), C (1530 nm – 1565
nm) e L (1565 nm – 1625 nm), respectivamente.
É interessante comparar o vidro por nós utilizado com aquele utilizado por Fonseca e
colaboradores[21], cuja composição é 60TeO2–10GeO2–10K2O–10Li2O–10Nb2O5,
dopados com 2.5%Tm 3+ -0.5%Er 3+ . Este último apresentou uma largura a meia altura de
~120 nm (1460-1580 nm).
65

A absorbância dos vidros dopados e não dopados está mostrada na Figura 3.3.5. com os
respectivos picos identificados.
A importância de se manter a temperatura constante durante a fusão do vidro telurito foi
demonstrada no trabalho de Tikhomirov [22]. O vidro por ele utilizado, de composição
80TeO2 -10Na2O – 10ZnO (mol%), foi fundido por uma hora a 750 ºC, resultando numa
perda por evaporação de 0.5 % do peso do vidro fundido. A cor das amostras variou de
amarelo claro para cor de laranja com o aumento da temperatura e/ou do tempo de fusão.
Como a massa atômica do Oxigênio é 16 e a do Telúrio é 128, a volatilização do vidro é
predominantemente devido à evaporação do Oxigênio. Esta evaporação causa defeitos na
matriz vitrea que afetam a luminescência dos íons de terras raras [22].
Luminescência (nA)
1,2
0,8
0,4
0,0
10K ppm Er
5k ppm Er + 15k ppm Tm
1200 1300 1400 1500 1600 1700 1800
Comprimento de Onda (nm)
Fig. 3.3.4. Luminescência dos vidros dopados com Érbio e Érbio + Túlio.
O fato mais importante a ser observado na figura 3.3.4 é a grande largura da banda em 1550
nm e sua planicidade, quando dopamos o vidro telurito com íons de Er 3+ e codopamos com
íons de Tm 3+ , tornando este sistema um dos que apresentação maiorespotencialidades para
aplicações em amplificadores com grrande largura de banda.
66

Absorbância (u.a.)
1 ,2
1 ,0
0 ,8
0 ,6
0 ,4
0 ,2
E r( 2 H 11/2 )
T m ( 3 F 2 ,3 )
E r( 4 S 3/2 ) E ( 4 F 9 /2 )
T m ( 3 H 4 )
+ E r( 4 I 9 /2 )
E r( 4 I 11/2 )
4 0 0 6 0 0 8 0 0 10 0 0 12 0 0 1 40 0 1 60 0 1 80 0 2 0 00
67
T m ( 3 H 5 )
S e m D o p a r
1 0 k p p m E r
5 k p p m E r + 1 0 k p p m T m
E r( 4 I 13/2 )
C o m p rim e n to d e O n d a (n m )
T m ( 3 F 4 )
Fig. 3.3.5. Absorbância dos vidros dopados e não dopado. As amostras apresentavam 5
mm de diâmetro por 2 mm de altura.
3.3.4 Tempos de vida medidos
O tempo de vida luminescente (τ) pode ser escrito como:
1
ττττ =
(1)
W + W + W
RAD
NR
ET
onde WRAD é a taxa de emissão radiativa (fóton) e WNR é a taxa de emissão não radiativa
(multi-fônon). O termo WET é a taxa de transferência de energia entre os íons de terras raras
vizinhos, e para uma interação do tipo dipolo-dipolo, é proporcional ao inverso da sexta
potência da distância interatômicas entre o doador e o aceitador. Para baixas concentrações
de íons de Érbio ou Túlio, este termo pode ser desprezado.
Utilizando um ajuste exponencial, o tempo de vida da amostra dopada com 10000 ppm de
Érbio foi de 4.55 ms, como mostra a figura 3.3.6; e o tempo de vida da amostra dopada com
5000 ppm de Érbio e 15000 ppm de Túlio foi de 0.63 ms, com mostra a figura 3.3.7.

Amplitude (V)
0,050
0,045
0,040
0,035
0,030
0,025
0,020
0,015
10k ppm Er
λ = 1550 nm
Tempo de Vida: 4.55 ms
y = 0.01677 + 9.0 10 16 -(0.0579 ) / 4.55 10-3
e
0,13 0,14 0,15 0,16 0,17 0,18
Tem po (s)
Fig. 3.3.6. Decaimento do pulso de luz ao passar pela amostra dopada com Érbio.
O tempo de vida medido é de 4.55 ms.
Na realidade, como nos vidros teluritos os íons de terras raras Er 3+ e Tm 3+ ocupam diferentes sítios
na rede vítrea, devido a subestruturas como TeO4, TeO3 e TEO3+1, devemos ter mais do que uma
exponencial para ser ajustada, e este valor de 0,63 mseg, não corresponde ao real.
Tensão [V]
0 ,0 1 9
0 ,0 1 8
0 ,0 1 7
0 ,0 1 6
0 ,0 1 5
0 ,0 1 4
0 ,0 1 3
5 k p p m E r + 1 5 k p p m T m
λ = 1 5 5 0 n m
T e m p o d e V id a : 0 .6 3 m s
y = 0 .0 1 3 1 1 + 1 .6 7 1 6 1 0 2 9 -4
-(0 .0 9 0 5 )/ 6 .3 1 0
e
0 ,1 3 5 0 ,1 3 6 0 ,1 3 7 0 ,1 3 8 0 ,1 3 9 0 ,1 4 0 0 ,1 4 1 0 ,1 4 2 0 ,1 4 3 0 ,1 4 4
T e m p o ( s )
Fig 3.3.7. Decaimento do pulso de luz ao passar pela amostra dopada com
Érbio e Túlio. O tempo de vida medido é 630 µs. Somente se utilizou uma
única curva exponencial para ajuste.
68

3.4 Vidros teluritos ternários
3.4.1 Fabricação e caracterização do vidro Telurito Ternário
O terceiro tipo de vidro preparado tem a seguinte composição: 0,75 TeO2 – 0,20 Li2O –
0,05 TiO2.
Foram pesados em balança de precisão, 36,92 g de TeO2 ; 4,56 g de Li2CO3 ; e 1,23 g de
TiO2, resultando numa massa total de 40 g. Após a mistura do pó, este foi posto num
cadinho de platina e levado para o forno resistivo. Este forno consiste de um tubo de
quartzo em contato com três estágios de resistências com temperatura controlada. As
extremidades do tubo de quartzo são abertas para a atmosfera ambiente, e as amostras são
colocadas no centro do tubo através de uma porta-cadinho de quartzo. A figura 3.4.1.
mostra o vidro sendo preparado dentro do forno.
Duas amostras de 40 g foram fundidas. A primeira a 845 ºC por uma hora, com um fluxo
contínuo de oxigênio sobre o cadinho; e a segunda a 850 ºC por uma hora, sem fluxo de
oxigênio. Após a fusão, os vidros foram derramados em uma forma cilíndrica e postos na
Mufla para recozimento por duas horas a 290 ºC. Utilizando o mesmo processo, foram
preparadas amostras de 60 g dopadas com 5000 ppm de Er2O3, correspondendo a 0,3 g de
Er2O3.
Fig. 3.4.1. Interior do forno, mostrando o cadinho de platina dentro
do porta-cadinho, e o tubo por onde passa o oxigênio para dentro
do cadinho.
69

As figuras 3.4.2(a) e 3.4.2(b) mostram o resultado. O vidro fundido com fluxo de oxigênio
dentro do cadinho apresentou uma cor alaranjada; e o fundido sem fluxo de oxigênio
apresentou uma coloração amarela. A figura 3.19(b) mostra os tarugos de vidro dopados
com 5000 ppm de Érbio, para serem submetidos à extrusão. A amostra adquire uma cor
mais avermelhada devido aos íons de Érbio.
(a) (b)
Fig. 3.4.2. Tarugos de vidro após o recozimento. (a) O da esquerda foi fundido com um
fluxo de oxigênio, e o da direita , sem fluxo. (b) Tarugos dopados com 5000 ppm de
érbio, para serem extrudados.
3.4.2. Análise óptica e espectroscópica
O gráfico da figura 3.4.3. mostra os índices de refração medidos no equipamento Metricon,
para três comprimentos de onda. A maior diferença ocorre para λ = 632,8 nm, onde os
índices medidos para os vidros feitos com e sem fluxo de oxigênio foram de 2.0556 e
2.0544, respectivamente.
70

Índice de Refração
2,06
2,05
2,04
2,03
2,02
2,01
2,00
1,99
600 800 1000 1200 1400 1600
Comprimento de Onda (nm)
71
Sem 0 2
Com 0 2
Fig. 3.4.3. Índice de refração dos vidros feitos com e sem fluxo de oxigênio
Os vidros mostrados na figura 3.4.2(a) foram analisados por espectroscopia Raman, cujo
espectro está mostrado na figura 3.4.4. Como se pode notar, a maior diferença nos dois
espectros está no pico a 700 cm -1 , sendo que para o vidro feito com fluxo de O2 cai dentro
da resolução do equipamento.
Esta análise por espectroscopia Raman somente nos mostra os diferentes modos de
vibração entre os cátions e os ânions componentes dos vidros teluritos, o pico em 700 cm -1
corresponde a vibrações de estiramento das subestruturas TeO4 situadas na estrutura vítrea
e o pico em 750 cm -1 as vibrações de estiramento das subestruturas TeO3, enquanto que o
pico em 450 cm -1 , as vibrações de deformação (“bending”) das ligações Te-O-Te.
(Apêndice A). Com este método não dá para diferenciar as duas cores dos vidros teluritos
deste trabalho de tese que devem naturalmente ser processos de oxi-redução durante a fusão
dos vidros.

U.A.
1,00
0,75
0,50
0,25
0,00
0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 1100 1200
Frequencia Raman (cm -1 )
72
Com O 2
Sem O 2
Fig. 3.4.4. Espectro Raman do vidro 0,75 TeO2 – 0,20 Li2O – 0,05 TiO2, com e
sem fluxo de oxigênio durante a fabricação.
3.4.3. Análises Térmicas
A curva de viscosidade pôde ser medida, variando a temperatura de 332 ºC a 550 ºC.
O gráfico da figura 3.4.5. mostra as curvas DTA, TMA e de viscosidade. Dela podemos
tirar os seguintes pontos: temperatura de transição vítrea, Tg ~275 ºC; temperatura de
cristalização, Tx = ~350 ºC; e temperatura de amolecimento, Ts ~320 ºC. A temperatura de
amolecimento é definida para uma viscosidade tal que log η = 7.6.
Evitando que a haste (spindle) não entorte, o torque que ela exerce no vidro deve ficar a 60
% do torque máximo. Por isso a viscosidade pôde ser medida somente até log η = 7.0. Por
extrapolação, chega-se a Ts = 320 ºC. A faixa de temperatura adequada para a extrusão
deve estar entre Tx – Ts = 350 ºC – 320 ºC.

DTA; TMA (u.a)
0
-20
-40
0 50 100 150 200 250 300 350 400 450 500
0.75TeO 2 -0.2LiO 2 -0.05TiO 2
Viscosidade
DTA
TMA
0 50 100 150 200 250 300 350 400 450 500
Temperatura ( o C)
Fig. 3.4.5. Análise térmica diferencial (curva em vermelho), análise termomecânica
(curva em roxo) e curva de viscosidade (em verde). As duas primeiras retas pontilhadas à
esquerda indicam a temperatura de transição vítrea; em seguida vem a temperatura de
amolecimento obtida por extrapolação da curva de viscosidade com o valor 7.6; e à
direita, a temperatura de cristalização.
O gráfico TMA, mostrado na figura 3.4.6, ilustra como varia a espessura da amostra, de
aproximadamente 2 mm, com a temperatura. A temperatura de amolecimento Td está em
torno de 275 ºC.
73
Extrusão
8
7
6
5
4
3
2
1
0
Viscosidade Log η (dPa.s)

Comprimento (µm)
1975
1970
1965
1960
L 0 =1976 um
1955
0 50 100 150 200 250 300
Temperatura ( 0 C)
Fig. 3.4.6. Análise TMA da amostra do vidro TeO2 – 0,20 Li2O – 0,05 TiO2 . A
temperatura de amolecimento está em torno de 270 ºC.
74

___________________________________________________
CAPÍTULO 4
Fabricação de fibras Micro estruturadas — Parte Experimental
_____________________________________________________________
4.1 Fabricação de preformas por extrusão
O vidro utilizado na extrusão foi o ternário: 0.75TeO2 – 0.20LiO2 – 0.05TiO2.
As peças utilizadas na extrusão, mostradas na figura 4.1.1., foram fabricadas na oficina
mecânica da Unicamp. A peça mais importante é o ‘die’ ou gabarito, o qual foi feito na
máquina de eletro-erosão mostrada na figura 4.1.1(a) e 4.1.1(b).
(a) (b)
Fig.4.1.1.(a) Máquina de eletro-erosão da oficina mecânica da
Unicamp. (b) A peça de aço (die) erodida pelo eletrodo de cobre. A
peça e o eletrodo trabalham submersos em banho de óleo.
75

(a) (b)
Fig. 4.1.2. (a) Conjunto de peças utilizadas na extrusão. (b) Perfil do ‘die’, mostrando a
parte cônica superior.
O conjunto de peças é encaixado dentro do forno da torre de extrusão, mostrado na figura
4.3.3a. O forno está apoiado em uma plataforma de aço, sendo que a distância entre esta
plataforma e a imediatamente superior é de 33 cm.
As peças maiores, situadas à esquerda na figura 4.1.2(a), se encaixam com a segunda maior
peça da mesma figura. O sistema foi idealizado desta forma para facilitar a introdução do
êmbolo na parte superior, quando os tarugos de vidro estiverem dentro do sistema.
Para tentar impedir que o vidro derretido vazasse por esta junção foi feito um ressalto na
parte inferior da peça maior. Infelizmente, o ressalto não foi suficiente, e o vidro derretido
acabou vazando pela junção, durante a extrusão.
Para se corrigir este defeito, é necessário construir um sistema de peças que não possua esta
junção; porém, neste caso, o êmbolo não poderá ser introduzido devido à pequena altura de
33 cm entre as plataformas, mostradas na figura 4.1.3(b).
76

(a) (b) (c)
Fig. 4.1.3. (a) O forno aberto, depois de submetido a uma zincagem, dentro do qual se
encontra o sistema montado para a extrusão. (b) O sistema está apoiado em uma plataforma
azul. A distância entre esta plataforma e a superior é de 33 cm. (c) Vista de toda a extrusora.
A figura 4.1.4 mostra como ficou o vidro ao sair do “die” quando este estava aquecido a
345 ºC. Devido ao gradiente radial de temperatura, o centro do “die” ficou a uma
temperatura de aproximadamente 17 ºC menor do que na periferia do mesmo, o que
resultou em uma não uniformidade do vidro, como mostra a figura.
O aço do qual o “die” foi feito continha certa porcentagem de carbono que reagiu com o
telurito, tornando difícil sua remoção.
A despeito de todo trabalho e tempo envolvido neste processamento, não tivemos sucesso
na fabricação de preformas para puxamento de fibras ópticas microestruturadas com a
extrusora. Isto se deve a muitos fatores, principalmente porque a região de aquecimento do
forno é muito pequena, conforme ilustra a figura 4.1.3, e a estrutura da extrusora não
permite aumentar o forno.
Se futuramente este for um dos objetivos do grupo, deve-se obter equipamento adequado
para tal fim.
77

(a) (b)
Fig. 4.1.4. Devido ao gradiente radial de temperatura de aproximadamente 17 ºC, o
vidro fica mais quente na periferia do que no centro do “die”, causando a não
uniformidade na saída do “die” .
4.2 Fabricação e caracterização de fibras ópticas microestruturadas por
Empilhamento e Puxamento
4.2.1 Método de Sucção a Vácuo
Os tubos foram fabricados com o vidro binário 0,77TeO2 – 0,23WO3 , o qual foi feito em
um pequeno forno do tipo resistivo, e em cadinho de cerâmica[35,36,40]. A temperatura foi
ajustada a 850 ºC por 15 minutos. A cor do vidro ficou amarela clara, e não amarela escura
como é característica dos vidros teluritos feitos no forno indutivo sem controle de
temperatura.
Após retirar o cadinho com o vidro fundido, este foi sugado por um tubo de quartzo cuja
extremidade posterior está ligada a uma bomba de sucção por um tubo de borracha (fig.
4.2.1b). É preciso ter muita habilidade para se obter um tubo sem bolhas, e com espessura
adequada.
O uso de um redutor com um orifício adequado na extremidade posterior do tubo de
quartzo mostrou-se eficiente para melhorar a uniformidade do tubo. Visto que o tubo é
sugado na posição vertical, ocorre uma diminuição gradual na espessura do tubo de baixo
para cima, devido ao efeito da gravidade (fig. 4.2.1c). Aproximadamente 1 minuto após a
sucção, o tubo de vidro telurito é formado dentro do tubo de quartzo. O tubo deve ser,
então, recozido a uma temperatura de 250 ºC por 3 horas.
78

Após o resfriamento do tubo de telurito, este deve ser retirado do tubo de quartzo com
muito cuidado para não danificá-lo. Qualquer não-uniformidade na parede interna do tubo
de quartzo, ou qualquer grão de poeira que tenha se fixado no mesmo, pode ocasionar a
quebra do tubo de telurito ao tentar retirá-lo (fig. 4.2.1(d)).
Uma vez obtidos o tubo ou o cilindro sólido de telurito cada um é, por sua vez, adaptado a
outro tubo de quartzo para ser preso ao mandril da torre de puxamento. Esta adaptação, ou
fixação, também constitui um problema à parte. O método de fixação utilizado consiste em
fazer duas ranhuras no tubo telurito por onde passam dois pinos de vidro os quais prenderão
o tubo de telurito ao tubo de quartzo, conforme mostrado na figura 4.2.1(e). Posteriormente,
este método foi substituído por outro mais eficiente.
Para fazer cilindros sólidos de vidro telurito, a sucção do vidro derretido deve ser tal que
não se permita a entrada da bolha que forma o tubo. A partir do cilindro sólido são feitas as
varetas do núcleo que constituirão a preforma.
Com o sistema mecânico adaptado à torre de puxamento, mostrado na figura 4.2.2(a) e
4.2.2(b), os capilares e varetas são puxados. Este sistema é formado por duas rodas de
borracha, no meio das quais o capilar é puxado, sendo que uma das rodas está conectada ao
eixo de um motor que regula a sua velocidade.
79

(a) (b) (c)
(d) (e)
Fig. 4.2.1.(a) A bomba de ar (em baixo) está conectada ao tubo de quartzo (b)
que suga o vidro no cadinho. A temperatura do cadinho é monitorada por um
termopar. (c) Detalhe do tubo telurito dentro do tubo de quartzo após a sucção,
e após retirá-lo do vidro de quartzo (d). (e) Detalhe da adaptação do tubo
telurito ao tubo de quartzo para prendê-lo ao mandril na torre de puxamento.
Os capilares foram puxados com o forno da torre de puxamento a uma temperatura de
570°C. A velocidade de alimentação da preforma foi variada de 4.5 mm/min a 5.2 mm/min
para se obter capilares e barras com diâmetros em torno de 800 µm a 1 mm , mostrados na
figura 4.2.2(c).
80

(a) (b) (c)
Fig.4.2.2. (a) Torre de puxamento, onde se vê , na parte superior da figura, o forno
que chega até ~1050 ºC. Para puxar fibras de sílica, seria necessário um forno para
2100 ºC. (b) detalhe do sistema para puxamento dos capilares e barras e capilares
mostrados em (c).
A preforma fabricada de vidro telurito continha seis capilares de tamanhos diferentes, como
mostra a figura 4.2.3(a). Uma foto tirada no microscópio óptico de uma secção transversal
da fibra feita desta preforma está mostrada na figura 4.2.3(b) e 4.2.3(c), onde se vê que o
núcleo da mesma está propagando a luz em 633 nm. O mecanismo de transmissão é o de
reflexão interna total.
(a) (b) (c)
Fig. 4.2.3. (a) Preforma com núcleo dopado com érbio. (b) Foto da fibra no microscópio
óptico tirada com câmera digital, e (c) com câmera CCD. O diâmetro da fibra é de ∼130 µm.
A figura 4.2.4 mostra a secção transversal de uma das fibras fotônicas de telurito que foi
analisada por elementos finitos. Estas simulações foram feitas no Instituto de Estudos
Avançados (IEAv) em São José dos Campos.
81

(a) (b)
Fig. 4.2.4 (a) Campo Magnético Hx, e (b) O campo elétrico Ex no núcleo da fibra.
Pedaços de fibras de vários tamanhos foram bombeadas a 980 nm com potência de 46 mW
e 30 mW. O espectro de emissão espontânea amplificada (ASE) foi obtido com o
analisador de espectro HP7004A, cujo resultado está mostrado na figura 4.2.6.
Observa-se um deslocamento da transição 4 I13/2 → 4 I15/2 para a direita, isto é, para maiores
comprimentos de onda, correspondentes a uma variação menor de nível de energia, à
medida que o comprimento da fibra aumenta. Isto porque, com o aumento do comprimento
da fibra, as transições predominantes são aquelas dos subníveis inferiores do nível 4 I13/2
para os subníveis superiores do nível 4 I15/2, devido à re-absorção e re-emissão da ASE
propagante, como mostra a Figura 4.2.5.[26]
Fig. 4.2.5. Diagrama esquemático dos subníveis Stark
envolvidos nas transições de re-absorção ao longo da fibra.
82

ASE (dBm)
-20
-40
-60
-80
P 980 nm = 46 m W
5 cm
10 cm
16 cm
23 cm
38 cm (30 m W )
-100
800 900 1000 1100 1200 1300 1400 1500 1600 1700 1800
C om prim ento de O nda (nm )
Fig. 4.2.6. Espectro de emissão espontânea (ASE) de fibras dopadas com érbio de vários
comprimentos. À medida que aumenta o comprimento da fibra, ocorre re-absorção e reemissão
dos sub-níveis stark, resultando num deslocamento para a direita do pico 4 I13/2. [34]
Quando esta fibra é bombeada a 980 nm, ocorre o processo de “up-conversion”, no
qual os íons de érbio absorvem em 980 nm e emitem em ~520 nm. O diagrama da
Figura 4.2.8 mostra este processo. Por isso, a fibra toda emite uma luz verde,
conforme se vê na figura 4.2.7. Esta emissão corresponde a perdas para o
amplificador óptico.
83

Fig. 4.2.7. A fibra de telurito com núcleo dopado com érbio emite no
verde devido à absorção de estado excitado quando bombeada com um
laser a 980 nm.
Fig. 4.2.8. Diagrama esquemático do processo de absorção de estado
excitado no íon de Er 3+ , e emissão no comprimento de luz verde.
84

4.3 Tubos e capilares fabricados por centrifugação
4.3.1. Fabricação de tubos de vidro telurito por centrifugação a chama
Como foi mencionado na sessão 4.2, os tubos de vidro telurito feitos por sucção do vidro
fundido através de um tubo de quartzo apresentaram um problema. Visto que o tubo é
sugado na posição vertical, ocorre uma diminuição gradual na espessura do tubo de baixo
para cima, devido ao efeito da gravidade. Se o tubo for usado como tubo de revestimento,
esta quebra da simetria cilíndrica dificulta o preenchimento de capilares, fazendo com que
a preforma e a fibra apresentem espaços vazios, como mostrado nas figuras 4.2.3.
Uma única forma viável, até hoje, de fabricar tubos capilares de vidros teluritos com um
diâmetro interno uniforme ao longo do comprimento é pelo método de centrifugação.
Tubos capilares com diâmetro interno uniforme são usados na fabricação de fibras micro
estruturadas, porque o empilhamento ou arranjo de capilares dentro do tubo pode ser feito
com certa periodicidade.
O processo de sucção de vidro telurito em fase líquida realiza-se em um tubo de sílica com
ajuda de uma bomba mecânica. Após a sucção do vidro fundido, o tubo é resfriado por um
minuto e em seguida é colocado no mandril, o qual está acoplado ao sistema de
centrifugação.
Como mostra a Figura 4.3.1, o sistema de centrifugação consiste de: um motor de 1.5 kW
de potência com uma velocidade controlada entre 0 a 3000 rpm (1), um mandril para
sujeitar o tubo de sílica (2), um cabo flexível (3) que transmite a rotação do motor para o
mandril, um maçarico tipo planar (4) e um microposicionador (MP) (5) para deslocar o
maçarico na proximidade do eixo do tubo de sílica o qual é preso no mandril [34].
Em (6) temos o controlador de velocidade do motor (1).
O maçarico é deslocado próximo ao eixo do tubo de sílica de tal forma que a distribuição
de temperatura no eixo do tubo seja a mais uniformemente possível. Isto é muito
importante, porque a uniformidade do diâmetro interno que se está formando depende desta
distribuição.
Ao se produzir o tubo numa temperatura maior que a temperatura de transição vítrea (Tg) a
velocidade de rotação do motor é aumentada de 750 a 1800 rpm, para que a barra seja
convertida completamente em tubo e com um diâmetro interno uniforme. Após este
85

processo de confecção do tubo de vidro telurito começamos com o processo de
resfriamento gradual. Isto é feito com a ajuda do micro-posicionador XYZ. Em cada
experiência o diâmetro interno do tubo de vidro telurito é diferente. Isto ocorre porque no
momento não temos um sistema de controle de temperatura.
O processo seguinte, é o mais crítico, isto é o processo de resfriamento, pois o vidro está na
fase líquida acondicionado no interior de um tubo de sílica. O vidro telurito apresenta maior
coeficiente de expansão térmica do que o vidro de sílica. Então o processo de resfriamento
tem que ser o mais lento possível.
A uma determinada temperatura, devido a diferenças relativamente grandes entre o
coeficiente de expansão térmica entre os dois vidros, o vidro de telurito na forma de um
tubo solta-se do tubo de sílica sem ocorrer processo de trincas.
O resfriamento é feito deslocando lentamente o micro-posicionador na direção vertical e
desta forma afasta-se o maçarico da proximidade do eixo do tubo, logo o deslocamento é
feito numa outra direção lateral, tudo isto a uma baixa velocidade que pode ser controlada
ou manualmente pelos micro-posicionadores ou usando micro-posicionadores motorizados.
Podem ser produzidos com este processo, tubos com diâmetros externos diferentes assim
como diâmetros internos diferentes, obtendo-se tubos com diâmetros externos de 7mm e
10mm cujos comprimentos chegam até 10 cm. O comprimento dos tubos produzidos está
limitado ao tamanho da chama do maçarico. Este grande problema pode ser resolvido
mudando a configuração do maçarico ou mudando o diâmetro do tubo externo de sílica.
86

1
6
600 RPM
3
Figura 4.3.1. Sistema para a fabricação de tubos de vidro telurito por centrifugação. (1)
Motor; (2) Mandril; (3) Cabo flexível; (4) Maçarico; (5) Micro-posicionador; (6)
Controlador de velocidade do motor. [34].
A figura 4.3.2 mostra uma fotografia do sistema de centrifugação por maçarico por chama.
Fig 4.3.2 Fotografia do sistema de centrifugação por chama.
87
O2
5
Gas
2
H2O
4

4.3.2. Vantagens e desvantagens da produção de vidros teluritos por centrifugação em
chama.
O processo de produção de tubos por centrifugação é conhecido principalmente por grupos
que trabalham com vidros fluoretos. Em um molde metálico que gira a alta rotação, é
despejado o vidro fundido e inicia-se a centrifugação para a produção do tubo vítreo que
por sua vez poderá servir, por exemplo, como casca para fibras ópticas de vidros fluoretos.
Tivemos a idéia de usar esta técnica que produziria tubos de vidros teluritos além de
servirem como substratos para a produção de capilares. Por sorte descobrimos que tubos de
vidro de sílica eram um dos melhores substratos para a produção de tubos, pois após a
centrifugação o vidro com resfriamento lento soltava-se facilmente das paredes do tubo de
quartzo sem trincas, coisa muito complicada com moldes metálicos. Isto é possível porque
a sílica apresenta baixo coeficiente de expansão térmica, enquanto que vidros teluritos
apresentavam coeficientes com uma ordem de grandeza maior [38].
A figura 4.3.3.(a) apresenta o tubo de sílica com o vidro telurito em seu início de
centrifugação com rotações em torno de 3000 rpm e o processo é realizado através de um
maçarico de chama. A figura 4.3.3(b) ilustra outra foto com o tubo de vidro telurito já
formado em seu interior.A vantagem de se utilizar à chama de um maçarico é que você
pode ir observando todo o desenrolar do processo.
88

(a) (b)
Fig. 4.3.3(a) Processamento de produção de tubos de vidro telurito por centrifugação e aquecimento
por maçarico; início do processo. (b) Final do processamento, onde se inicia a retirada lenta da
chama do tubo externo de sílica.
As figuras 4.3.4(a) e 4.3.4(b) mostram o tubo produzido por este método, e os capilares
derivados deste tubo, além da preforma pronta para a fabricação das fibras ópticas
microestruturadas pelo processo de empilhamento e puxamento.
(a) (b)
Figura 4.3.4(a) Tubo e capilares de vidro telurito produzidos. (b) Preforma e fibras
ópticas micro estruturadas.
As Figuras 4.3.5(a) e (b), mostram um gabarito e uma preforma após ter sido puxada na
torre de puxamento, e as Figuras 4.3.5( c) e (d) mostram fibras com dois e com três anéis ao
redor do núcleo, respectivamente.
89

Fig.4.3.5(a) Template Fig 4.3.5(b) Preforma após puxamento.
Fig.4.3.5(c) Fibra com 2 períodos. Fig 4.3.5(d) Fibra com 3 períodos.
O processamento por empilhamento e puxamento inicia-se pela introdução na parte central
do tubo de vidro telurito (no caso 10 mm de diâmetro) de uma barra central com 0,8 mm de
diâmetro, dopada com 7500 ppm de íons de Er 3+ , e introduzindo em sua periferia uma série
de capilares, seguindo um gabarito mostrado na figura 4.3.5(a).
A figura 4.3.5(b) mostra um pedaço de uma preforma após o puxamento das fibras
microestruturadas. Foi possível produzir fibras microestruturadas com 1 período ou anel, 2
períodos mostrada na figura 4.3.5(c ) e 3 períodos mostrada na figura 4.3.5(d). As duas
fibras apresentaram diâmetros médios de 125 µm, respectivamente.
90

Podemos observar a luz de um laser HeNe confinada no núcleo da fibra com 3 períodos na
figura 4.3.5(d).
O processo todo é muito dificultoso e a principal desvantagem do mesmo é o perigo de
contaminação produzida pela chama do maçarico durante a fabricação dos tubos. A
espessura dos tubos é controlada pela temperatura que com o maçarico é difícil de se
realizar e pela velocidade de centrifugação.
Os diferentes diâmetros dos furos apresentados na figura 4.3.4(d) é devido a não
uniformidade dos capilares, apesar da escolha selecionada dos mesmos.
Os tubos de quartzo utilizados tiveram que ser primeiramente testados, isto é, postos a
girar, para ver se realmente possuíam simetria cilíndrica.
Um tubo de vidro telurito produzido por rotação foi puxado na torre de puxamento até
produzir um capilar de aproximadamente 1 mm de diâmetro, do qual foram cortados
seis capilares de 12 cm de comprimento.
Um bastão sólido de vidro telurito dopado com 7500 ppm de Er2O3, para o núcleo da
fibra, também foi puxado até um diâmetro de aproximadamente 1 mm. Uma preforma
foi montada, com seis capilares ao redor do núcleo e revestida com um tubo externo.
Desta preforma foi puxada uma fibra, de 125 µm de diâmetro externo, e núcleo de 10
µm de diâmetro[37,39].
As condições de puxamento da preforma foram as seguintes:
Temperatura lida no grafite do forno: 580 ºC.
Temperatura no centro do forno: 434 ºC.
Fluxo de N2 no forno : 8,0 litros/min.
Velocidade de alimentação da preforma: 1,0 mm/min.
Velocidade de puxamento da fibra: 2,8 m/min.
91

4.4 Fabricação de tubos por centrifugação com forno radiante
Como mostra a Figura 4.4.1 (a) e (b), nosso forno radiante opera por meio de quatro
lâmpadas de quartzo colocadas em cavidades elípticas, e com foco comum no centro, isto é,
no eixo longitudinal do forno, e pode atingir rapidamente temperaturas da ordem de 1400
o C em poucos minutos. Isto faz com que exista um gradiente transversal (radial) de
temperatura, com um máximo no eixo longitudinal que passa pelo centro do forno.
A vantagem de se utilizar este equipamento é que ele não tem os problemas de
contaminantes provenientes das paredes refratárias de fornos normais aquecidos por
resistência elétrica e das chamas dos maçaricos.
Entretanto apresenta a desvantagem de não podermos observar os fenômenos que ocorrem
durante a centrifugação do vidro telurito fundido no tubo de sílica. Além disso, a
temperatura é medida por meio de um termopar que fica posicionado próximo, isto é, ao
lado do tubo de quartzo contendo o vidro telurito. Assim, a temperatura medida não é a do
interior do tubo contendo o vidro telurito, mas uma temperatura aproximada.
O forno é utilizado tanto para se fazer o vidro, a partir dos seus constituintes em forma de
pós, como para fazer o tubo telurito. No primeiro caso, um tubo de quartzo contendo os pós
constituintes é preso ao mandril e posicionado no centro do forno. A temperatura do forno é
programada da seguinte maneira: primeiro uma rampa de subida até 830 ºC e um patamar
nesta temperatura por 30 minutos, quando o vidro é fundido. Durante a fusão do vidro este
recebe um fluxo de oxigênio que entra pela extremidade aberta do tubo. Em seguida, uma
rampa de descida até 280 ºC, e um patamar de 60 minutos nesta temperatura, para o
recozimento. Após este patamar, o forno é desligado e o tubo é resfriado naturalmente.
No segundo caso, isto é, para se formar o tubo, o forno é programado com uma rampa de
subida até 440 ºC, seguido de um patamar nesta temperatura por um minuto, quando o
motor é ligado e o tubo é girado a 2500 rpm. Em seguida, uma rampa descendente e um
patamar em 250 ºC por 30 minutos, quando, então, o forno é desligado e o tubo é resfriado
naturalmente.
92

A figura 4.4.1(a), mostra o forno aberto, com o termopar posicionado no eixo horizontal
que passa no centro do forno. Dentro do forno, existe um tubo de quartzo de 60 cm de
diâmetro, que serve para prevenir possíveis contaminações dos espelhos elípticos. Dentro
deste tubo, está o tubo de quartzo sem o vidro telurito dentro, fixado ao mandril mostrado
na parte superior da figura 4.4.1(a).
(a) (b)
Fig. 4.4.1. (a) Forno radiante aberto, mostrando o fio termopar ao longo do eixo central, o tubo de
quartzo de proteção dentro do qual gira o tubo contendo o vidro telurito fixado ao mandril, no topo
da figura, (o tubo de quartzo está sem o vidro telurito). (b) Montagem completa do sistema,
mostrando o forno ligado.
4.5 As fibras confeccionadas e a medida da atenuação.
Duas fibras foram produzidas: uma do tipo casca-núcleo, e outra micro-estruturada com um
anel de capilar ao redor do núcleo. A Figura 4.5.1(a) ilustra a fibra óptica casca-núcleo de
vidro quinqüenário produzida pelo método convencional “rod in tube”, com núcleo de 12
µm e diâmetro externo com 125 µ e a Figura 4.5.1(b) ilustra a fibra óptica micro-
estruturada, com núcleo de 20 µm de diâmetro. Ambas com dopagem no núcleo com 7500
ppm de íons de Érbio. O guiamento da luz destas fibras tem caráter multímodo.
93

(a) (b)
Fig. 4.5.1(a) Fibra óptica casca-núcleo com núcleo de 12 µm de diâmetro. (b) Fibra óptica
micro-estruturada com núcleo de 20 µm de diâmetro.
Utilizando um analisador de espectro e duas fibras ópticas de sílica comercial, realizamos
através de quatro micro-posicionadores xyz, o acoplamento entre a fibra casca-núcleo e as
duas fibras comerciais de sílica. Como fonte de luz utilizamos uma lâmpada alógena de
Tungstênio [34], cuja curva espectral está mostrada na Figura 4.5.2 (a), curva (i). As curvas
(ii), (iii) e (iv) mostram a intensidade após a passagem desta fonte de luz através da fibra
casca-núcleo, para comprimentos de 37, 57 e 77 cm, respectivamente. Destas curvas foi
obtido o espectro de atenuação (AdB/m) da fibra mostrado na figura 4.5.2(b), através do
seguinte cálculo:
AdB/m = (1/ L) 10 Log10 [((ii)-(iii)+(iii)-(iv)) / 2]
onde L é o comprimento cortado da fibra (20 cm); e (i) a (iv) são os valores de intensidade
transmitida das curvas mostradas na Figura 4.5.2 (a).
A janela de transmissão obtida para esta fibra óptica situa-se entre 540 a 1750 nm. O valor
mínimo de atenuação foi de 9 dB/m em 1300 nm. Esta figura também mostra as bandas de
absorção características dos íons Er 3+ em 660 nm ( 4 F9/2); 800 nm ( 4 I9/2) e 1540 nm ( 4 I13/2).
94

(a) (b)
Fig. 4.5.2(a) (i) Espectro da lâmpada alógena de tungstênio e a luz transmitida após passar através
de diferentes comprimentos de fibras: (ii) 37 cm; (iii) 57 cm e (iv) (77) cm, respectivamente [34].
Fig. 4.5.2(b) Curva de atenuação em função do comprimento de onda da fibra óptica do vidro
quinqüenário dopado com 7500 ppm de íons de Er 3+ [34].
4.6 Medidas do sinal amplificado e do ganho
Tanto o bombeio como o sinal foram medidos, tendo a potência de bombeio como
parâmetro. Como esperado, a amplitude ASE aumenta com a potência de bombeio de
maneira diretamente proporcional. Das medidas espectrais no Optical Spectrum Analyser −
OSA, é possível observar que a largura de banda a –3 dB do pico máximo, para a fibra
micro estruturada , é da ordem de 95 nm (bombeio de 100 mW), conforme a Figura 4.6.2.
Em termos absolutos, os níveis ASE da fibra casca-núcleo para a mesma potência de
bombeio são bem menores. Para 100 mW de potencia de bombeio, o pico máximo, ao redor
de 1550 nm, está a 3,16x10 -4 mW (-35 dBm) para a fibra micro-estruturada mostrada na
Figura 4.6.2; e a 7,94x10 -6 mW (-51 dBm, a ~1530 nm) para a fibra tipo casca-núcleo,
mostrada na Figura 4.6.3. Para esta última, a largura de banda a –3dB do pico máximo, é de
60 nm (nível de bombeio de 100 mW). As discrepâncias entre os níveis ASE observados
para os dois tipos de fibra poderiam ter surgido por diferentes razões, entre elas, o
acoplamento de potência, clivagem imprópria da fibra, retro-reflexão, e impurezas.
95

A figura 4.7.1 mostra distintos comportamentos da absorção do bombeio (~ 980 nm) para
as duas fibras, quando a potência de bombeio torna-se maior (50 e 100 mW). Para 100 mW
de bombeio, a absorção pelo núcleo da fibra tipo casca-núcleo foi de ~2,51x10 -2 mW (-16
dBm), enquanto que para a fibra micro estruturada foi de 7,94x10 -3 mW (-21 dBm),
embora o diâmetro do núcleo da fibra micro estruturada fosse maior (20 µm) do que o
diâmetro da fibra casca-núcleo (12 µm). Esta diferença pode ser atribuída às perdas por
confinamento na fibra micro estruturada, pois esta possui somente um anel de capilares e
também perdas por espalhamento durante o acoplamento da fibra emissora de luz.
(a) (b)
Fig.4.6.1(a) Espectro do laser de bombeio para a fibra micro-estruturada de 12 cm de comprimento
e núcleo de 20 µm de diâmetro. (b) Idem, para a fibra casca-núcleo de 12 cm de comprimento e 12
µm de diâmetro . Parâmetros são as potências de bombeio.
O último ponto pesquisado foi se as fibras ópticas de vidros teluritos dopados com íons de
Er 3+ poderiam fornecer ganho óptico para um sinal propagante na fibra óptica. Para isto, foi
utilizado um sinal de comprimento de onda na faixa 1530-1570 nm da fonte de laser
sintonizável.
Inicialmente não se observou nenhuma amplificação para os dois tipos de fibra, ao variar-se
o comprimento de onda do sinal dentro da faixa de ASE apresentada pelas duas fibras
ópticas. A contribuição da retro-reflexão poderia ser a responsável por tal comportamento.
96

Fig. 4.6.2 Características espectrais de uma fibra de vidro telurito dopada com
íons de Er 3+ do tipo micro-estruturada, tendo a potência de bombeio como
parâmetro e considerando um sinal de – 10 dBm acoplado em 1550 nm.
Observamos que o laser sintonizável apresentava um espectro peculiar que poderia
interferir nas medidas. Foi então que posicionamos um filtro óptico centrado em 1550 nm.
Após o ajuste do laser sintonizável neste comprimento de onda os procedimentos de
medidas foram repetidos.
Novamente, a fibra micro estruturada foi incapaz de mostrar ganho para qualquer
comprimento de onda, como é mostrado na figura 4.6.2 para potência do sinal de – 10dBm
na saída da fibra de sílica, acoplada à entrada da fibra telurito. Em particular para um nível
de bombeio de 6,25 mW, é impossível observar o sinal do laser. A alta atenuação óptica
durante a propagação (-30 dB/m) implica em que as perdas por confinamento na fibra
micro estruturada devam ter sobrepujado qualquer propriedade de ganho da fibra.
Como ilustra a figura 4.6.3, para a fibra tipo casca-núcleo, dentro das mesmas condições
operacionais que as da fibra micro estruturada, a amplitude do sinal em 1550 nm aumenta
em 10 dB (de -38 a -28 dBm) quando o bombeio varia de 6,25 mW a 100 mW.
97

Fig. 4.6.3 . Espectro do sinal amplificado na fibra casca-núcleo, tendo a potência de
bombeio por parâmetro e considerando um sinal de -10dBm em 1550 nm.
Baseando-se nos resultados da Figura 4.6.3, a medida de ganho do sinal foi calculada
segundo a seguinte expressão:
GdB = 10 Log10 [(Pout – PASE) / Pin]
onde Pout e Pin são as potências do sinal na saída e na entrada da fibra casca-núcleo,
respectivamente, e PASE é a potência da emissão estimulada amplificada.
Neste cálculo, foi feito uma estimativa de 30% de acoplamento, ou seja, consideramos que
somente 30% da potência de entrada (-10 dBm ) foi acoplada à entrada da fibra casca-
núcleo. Os resultados estão mostrados na tabela 4. Como o ganho é negativo, houve
atenuação ao longo da fibra.
Para se obter um bom acoplamento entre a fibra de sílica e a fibra telurito, seja do tipo
casca-núcleo ou micro-estruturada, ambas precisam ser clivadas e polidas de certo ângulo,
para evitar a retro-reflexão. Após este procedimento, elas podem ser emendadas. Um
98

sistema de emendas (Patente US 6,705,771; 2004) entre fibras de sílica e fibras telurito
está mostrado na Figura 4.6.4.
Tabela 4. Ganho do sinal
PSinal = - 10 dBm ; λsinal= 1550 nm
Pot. Bombeio
(mW)
6,25 - 22,3
12,5 - 13,8
25 - 13,3
50 - 12,3
100 - 12,3
99
Ganho do sinal
(dB)
Fig. 4.6.4. Esquema do processo de emenda entre fibras de sílica e de telurito.
Em baixo, o gráfico da variação da temperatura em torno da emenda.
Nesse processo de emenda, o aquecedor resistivo está sobre a fibra de sílica, a certa
distância da fibra telurito, para que esta última esteja a uma temperatura menor que a da
fibra de sílica.

_______________________________________________________________
CAPÍTULO 5 − Conclusões e Trabalhos Futuros
_____________________________________________________________
5.1 Conclusões
Da análise dos resultados, apresentamos as seguintes conclusões:
5.1.1 Fabricação dos vidros teluritos.
O forno de indução, como não apresentava controle de temperatura, tinha o inconveniente
de aumentar a temperatura de fusão das matérias primas.
Com isto fomos obrigados a utilizar um forno de resistência com proteção de um tubo de
sílica e utilizar atmosfera controlada. Os vidros nele fabricados não apresentaram
cristalizações, foram mais transparentes e homogêneos, sem a presença de estrias, muito
comum quando se funde pequenas amostras de vidro.
5.1.2 Caracterizações térmicas
Pela análise térmica diferencial dos vidros, obtivemos as temperaturas características, como
temperatura de transição vítrea Tg, temperatura do começo de cristalização Tx, temperatura
do pico de cristalização ou Tc e temperatura de fusão, Tf.
Destes valores constatamos que estes vidros apresentam boa estabilidade térmica, com
valor Tx – Tg acima de 100 o C, típico para puxamento de fibras ópticas de vidros especiais
como os vidros teluritos.
Da análise termomecânica foram obtidos os valores do coeficiente de expansão térmica α,
temperatura de amolecimento Td mostrando serem vidros com altos coeficientes de
expansão térmica (maiores do que o da sílica) e baixo Td.
Através de um viscosímetro foram traçadas as curvas de viscosidade versus temperatura e
encontrada a temperatura de puxamento e de extrusão destes vidros.
100

5.1.3 Fabricação de preformas.
Pelo método de extrusão não tivemos sucesso na fabricação de preformas para puxamento
de fibras ópticas micro-estruturadas devido às pequenas dimensões da extrusora do
laboratório. Necessitaríamos de uma extrusora maior e com melhor controle de processo.
Os tubos de vidro telurito foram obtidos, primeiramente por sucção vertical, depois por
rotação horizontal em chama e finalmente os tubos de vidro teluritos foram produzidos por
rotação ou centrifugação em forno radiante para eliminar contaminações provenientes da
chama. Estes tubos sofreram processo de puxamento em uma torre de puxamento de fibras
ópticas Heatway para produzir capilares e barras que serviriam para a casca e para o núcleo
da fibra óptica micro-estruturada, respectivamente. Tivemos êxito com o método de
empilhamento e puxamento de vidros telurito na produção das fibras micro-estruturadas,
diferente do que é realizado a nível internacional, que é por extrusão.
O núcleo da fibra micro-estruturada dopada com íons de terras raras (no caso íons de Er 3+ e
também íons de Tm 3+ ) também foi realizado a partir da sucção em tubo de sílica, do vidro
líquido dentro do cadinho de platina, e puxados na torre de puxamento, mas com
problemas.
5.1.4 Puxamento de fibras ópticas micro-estruturadas
Das preformas, as fibras foram puxadas com sucesso através do controle da velocidade de
alimentação das preformas, velocidade de puxamento das fibras e temperatura de
puxamento.
O comprimento de fibra puxada dependeu do tamanho da preforma, chegando até 300
metros e com diâmetros de 125 µm, com certa homogeneidade.
5.1.5 Caracterização espectral
Do espectro ASE, mediu-se a largura de banda a – 3dB do pico da curva, que está em torno
de 95 nm.
101

Com um sistema de bombeio bi-direcional, obteve-se a curva ASE de uma fibra normal
casca/núcleo e de uma fibra micro-estruturada. Aumentando a potência de bombeio de 6.25
mW a 100 mW, a fibra casca-núcleo apresentou uma atenuação de – 22 a -12 dB. Com
fibra micro-estruturada somente se constatou a presença da curva ASE, mas sem apresentar
ganho deste mesmo sinal. São dadas hipóteses sobre este fenômeno, sendo as mais
importantes as perdas por confinamento que apresentam as fibras micro-estruturadas com
somente um anel.
5.2 Trabalhos futuros
Fabricação de tubos de vidro telurito com forno radiante, e fabricação de fibras ópticas
micro-estruturadas por empilhamento e puxamento, com maior número de anéis de
capilares. Os bastões do núcleo da preforma deverão ser dopados com íons de Érbio. A
caracterização das fibras será feita em termos de atenuação e ganho.
Eliminação do problema da retro-reflexão, através do polimento das extremidades das
fibras em ângulo e realizando a solda (“splice”) das mesmas com fibras de sílica com
equipamento especial que já existe no mercado internacional, onde o sistema de
aquecimento das fibras durante o processo de soldagem é diferente daquele usado em fibras
convencionais sílica.
102

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