Revista Analytica Ed. 126
Revista Analytica Ed. 126
Revista Analytica Ed. 126
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EDITORIAL<br />
<strong>Revista</strong><br />
Ano 21 - <strong>Ed</strong>ição <strong>126</strong> - Setembro 2023<br />
Estimado leitor, neste mês contamos com um grande evento da indústria química,<br />
a Analitica Latin America. Considerada um ponto de encontro mundial da indústria<br />
química analítica e o principal elo entre a indústria e a academia, o evento reúne<br />
fornecedores, distribuidores, fabricantes e pesquisadores em busca das últimas<br />
novidades e tendências dos setores de tecnologia laboratorial, biotecnologia,<br />
farmacêutica, cosmética, alimentícia, de agronegócios, entre outros. E nós,<br />
estaremos lá para prestigiar nossos clientes e trazer as novidades do mercado<br />
para vocês. Nos vemos lá!<br />
A edição <strong>126</strong> da <strong>Revista</strong> <strong>Analytica</strong> traz artigos interessantíssimos sobre compostos<br />
orgânicos voláteis: poluentes do ar pouco conhecidos, escrito pelo Profº Rogério<br />
Aparecido Machado, e sobre metrologia, a pesquisadora da Fundação Certi,<br />
Bianca Costa Amorim, fala sobre medição e calibração de dados como suporte<br />
para a tomada de decisões.<br />
Nesta edição, em nossa capa, apresentamos a Agilent Technologies Brasil,<br />
trazendo o sistema LC/MS triplo quadrupolo Agilent 6495, uma solução completa<br />
e avançada de fluxo de trabalho para enfrentar os desafios atuais e futuros.<br />
Além disso, todas as novidades do mercado através dos nossos anunciantes.<br />
Tudo isso e muito mais você encontrará aqui!<br />
Boa leitura!<br />
Esta publicação é dirigida a laboratórios analíticos e de controle de qualidade dos setores:<br />
FARMACÊUTICO | ALIMENTÍCIO | QUÍMICO | MINERAÇÃO | AMBIENTAL | COSMÉTICO | PETROQUÍMICO | TINTAS | MEIO AMBIENTE | BIOTECNOLOGIA | LIFE SCIENCE<br />
Os artigos assinados sâo de responsabilidade de seus autores e não representam, necessariamente a opinião da <strong>Ed</strong>itora.<br />
Para novidades na área de instrumentação analítica, controle<br />
de qualidade e pesquisa, acessem nossas redes sociais:<br />
/<strong>Revista</strong><strong>Analytica</strong><br />
/revista-analytica<br />
/revistaanalytica<br />
EXPEDIENTE<br />
Realização: Futurlab<br />
<strong>Ed</strong>itora Responsável : Luciene Almeida | redacao@futurlab.com.br<br />
Para assinaturas / renovação: Daniela Faria | 11 98357-9843 | assinatura@futurlab.com.br<br />
Coordenação de Arte: FC DESIGN - contato@fcdesign.com.br<br />
Impressão: Gráfica Hawaii | Periodicidade: Bimestral
<strong>Revista</strong><br />
Ano 21 - <strong>Ed</strong>ição <strong>126</strong> - Setembro 2023<br />
ÍNDICE<br />
01 <strong>Ed</strong>itorial<br />
ARTIGO 1 08<br />
Por: Celso Blatt, Ph.D. – Agilent Technologies Brasil<br />
VANTAGENS DE USAR O GC/MS DE ALTA RESOLUÇÃO<br />
05 Agenda<br />
06<br />
Publique na <strong>Analytica</strong><br />
ARTIGO 2 20<br />
Por: <strong>Ed</strong>uardo Pimenta de A. Melo, Wellington Fernandes Alvarenga, Bruno Soares de Castro,<br />
Bruno de Oliveira Silva<br />
COMPARAÇÃO ENTRE OS MÉTODOS DE<br />
COMPACTAÇÃO MANUAL E AUTOMÁTICA PARA<br />
DETERMINAÇÃO DO LIMITE DE UMIDADE<br />
TRANSPORTÁVEL (TML) EM MINÉRIO DE FERRO PELO<br />
ENSAIO DE PROCTOR/FARGERBERG MODIFICADO<br />
MATÉRIA DE CAPA 28<br />
Agilent Technologies, Inc.<br />
INTELIGÊNCIA QUE INSPIRA CONFIANÇA<br />
34<br />
Química no Meio Ambiente<br />
Metrologia 38<br />
2<br />
<strong>Revista</strong> <strong>Analytica</strong> | Setembro 2023<br />
Em Foco 41<br />
40<br />
Logística Laboratorial
<strong>Revista</strong><br />
Ano 21 - <strong>Ed</strong>ição <strong>126</strong> - Setembro 2023<br />
ÍNDICE REMISSIVO DE ANUNCIANTES<br />
ordem alfabética<br />
Anunciante pág. Anunciante pág.<br />
ALFA 11<br />
BCQ<br />
4ª CAPA<br />
FEIRA ANALITICA 49<br />
GUIA LABORATORIAL 47<br />
GREINER 03<br />
GRUPO PRIME<br />
3ª CAPA<br />
HIMEDIA 15<br />
KASVI 07<br />
LABOV<br />
2ª CAPA/45<br />
MGI 37<br />
NOVA ANALITICA 43<br />
T&E ANALÍTICA 21<br />
TPP TECHNO 27<br />
VEOLIA 33<br />
Esta publicação é dirigida a laboratórios analíticos e de controle de qualidade dos setores:<br />
FARMACÊUTICO | ALIMENTÍCIO | QUÍMICO | MINERAÇÃO | AMBIENTAL | COSMÉTICO | PETROQUÍMICO | TINTAS | MEIO AMBIANTE | LIFE SCIENCE<br />
Os artigos assinados sâo de responsabilidade de seus autores e não representam, necessariamente a opinião da <strong>Ed</strong>itora.<br />
4<br />
<strong>Revista</strong> <strong>Analytica</strong> | Setembro 2023<br />
Conselho <strong>Ed</strong>itorial<br />
Carla Utecher, Pesquisadora Científica e chefe da seção de controle Microbiológico do serviço de controle de Qualidade do I.Butantan - Chefia Gonçalvez Mothé, Prof ª Titular da Escola de Química da Escola de<br />
Química da Universidade Federal do Rio de Janeiro - Elisabeth de Oliveira, Profª. Titular IQ-USP - Fernando Mauro Lanças, Profª. Titular da Universidade de São Paulo e Fundador do Grupo de Cromatografia (CROMA)<br />
do Instituto de Química de São Carlos - Helena Godoy, FEA / Unicamp - Marcos E berlin, Profª de Química da Unicamp, Vice-Presidente das Sociedade Brasileira de Espectrometria de Massas e Sociedade Internacional<br />
de Especteometria de Massas - Margarete Okazaki, Pesquisadora Cientifica do Centro de Ciências e Qualidade de Alimentos do Ital - Margareth Marques, U.S Pharmacopeia - Maria Aparecida Carvalho de<br />
Medeiros, Profª. Depto. de Saneamento Ambiental-CESET/UNICAMP - Maria Tavares, Profª do Instituto de Química da Universidade de São Paulo - Shirley Abrantes Pesquisadora titular em Saúde Pública do INCQS<br />
da Fundação Oswaldo Cruz - Ubaldinho Dantas, Diretor Presidente de OSCIP Biotema, Ciência e Tecnologia, e Secretário Executivo da Associação Brasileira de Agribusiness.<br />
Colaboraram nesta <strong>Ed</strong>ição:<br />
<strong>Ed</strong>uardo Pimenta, Ingrid Ferreira Costa, Camila M. M. Ferro, Dr. Leonardo Schultz da Silva, Dr. Fabiano de Abreu Agrela Rodrigues e Prof. Dr. Rogerio Aparecido Machado.
agenda<br />
ANALITICA LATIN AMERICA<br />
26 A 28 SETEMBRO DE 2023 das 13h às 21h<br />
Local: São Paulo EXPO<br />
Informações: https://www.analiticanet.com.br/<br />
32º Congresso Brasileiro de Microbiologia<br />
Organizado pela Sociedade Brasileira de Microbiologia (SBM)<br />
18 A 22 DE OUTUBRO DE 2023<br />
Local: Rafain Palace Hotel & Convention, Foz do Iguaçu – PR<br />
Inscrições: https://sbmicrobiologia.org.br/32cbm2023/inscreva-se/<br />
62º Congresso Brasileiro de Química<br />
31 DE OUTUBRO A 03 DE NOVEMBRO<br />
Local: Centro de Eventos do Praiamar Natal Hotel & Convention – Natal/RN<br />
Informações: https://www.abq.org.br/cbq/<br />
<strong>Revista</strong> <strong>Analytica</strong> | Setembro 2023<br />
5
<strong>Revista</strong><br />
Ano 21 - <strong>Ed</strong>ição <strong>126</strong> - Setembro2023<br />
PUBLIQUE NA ANALYTICA<br />
Normas de publicação<br />
A <strong>Revista</strong> <strong>Analytica</strong>, em busca de novidades em divulgação científica, disponibiliza abaixo as normas<br />
para publicação de artigos aos autores interessados.<br />
Bimestralmente, a <strong>Revista</strong> <strong>Analytica</strong> publica<br />
editoriais, artigos originais, revisões, casos<br />
educacionais, resumos de teses etc. Os editores<br />
levarão em consideração para publicação toda<br />
e qualquer contribuição que possua correlação<br />
com as análises industriais, instrumentação e o<br />
controle de qualidade.<br />
Os manuscritos deverão ser escritos em<br />
português (ortografia oficial), com Abstract<br />
detalhado em inglês. O Resumo e o<br />
Abstract deverão conter as palavras-chave<br />
e keywords, respectivamente.<br />
Todas as fotos, ilustrações, gráficos, desenhos<br />
e fórmulas que comporem o artigo, devem ser<br />
enviados separadamente, em alta resolução<br />
e com os devidos créditos, para uma perfeita<br />
reprodução. Todas deverão estar devidamente<br />
identificadas e com a indicação no texto de<br />
onde deverão ser colocadas.<br />
Os trabalhos deverão ser enviados por e-mail,<br />
ordenados em título, nome e sobrenomes<br />
completos dos autores e nome da instituição<br />
onde o estudo foi realizado. Além disso, o<br />
nome do autor correspondente, com endereço<br />
completo, telefone e e-mail. Seguidos por<br />
Resumo, Palavras-chave, Abstract, Keywords,<br />
Introdução, Materiais e Métodos, Parte<br />
Experimental, Resultados, Discussão, Conclusão,<br />
Agradecimentos e Referências bibliográficas.<br />
As referências deverão constar no texto de<br />
acordo com as normas ABNT.<br />
Evite utilizar abstracts como referências.<br />
Referências de contribuições ainda não<br />
publicadas deverão ser mencionadas como<br />
"no prelo" ou "in press".<br />
Todas as contribuições serão revisadas e<br />
analisadas pelo comitê editorial. Os autores<br />
deverão informar todo e qualquer conflito<br />
de interesse existente, em particular aqueles<br />
de natureza financeira relativo a companhias<br />
interessadas ou envolvidas em produtos ou<br />
processos que estejam relacionados com a<br />
contribuição e o manuscrito apresentado.<br />
Após a aprovação do artigo, os autores<br />
deverão preencher e assinar o termo de<br />
compromisso enviado pela redação, atestando<br />
a originalidade do artigo, bem como a<br />
participação de todos os envolvidos.<br />
Observação: É importante frisar que a <strong>Revista</strong> <strong>Analytica</strong> não informa a previsão sobre quando o artigo será publicado. Isso se deve ao fato<br />
que, tendo em vista a revista também possuir um perfil comercial – além do técnico cientifico -, a decisão sobre a publicação dos artigos pesa<br />
nesse sentido. Além disso, por questões estratégicas, a revista é bimestral, o que incorre a possibilidade de menos artigos serem publicados –<br />
levando em conta uma média de três artigos por edição. Por esse motivo, não exigimos artigos inéditos – dando a liberdade para os autores<br />
disponibilizarem seu material em outras publicações.<br />
6<br />
<strong>Revista</strong> <strong>Analytica</strong> | Setembro 2023<br />
ENVIE SEU TRABALHO<br />
Luciene Almeida – Redação<br />
redacao@futurlab.com.br<br />
CASO PRECISE DE INFORMAÇÕES ADICIONAIS, ENVIE UM E-MAIL PARA A REDAÇÃO.
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Artigo 1<br />
VANTAGENS DE USAR O GC/MS DE ALTA<br />
RESOLUÇÃO<br />
Por: Celso Blatt, Ph.D. – Agilent Technologies Brasil<br />
O GC/MS pode ser classificado<br />
de baixa resolução<br />
(resolução unitária) ou de<br />
alta resolução.<br />
A resolução unitária é<br />
obtida pelos filtros de<br />
massa Quadrupolos e<br />
Ion Trap. A precisão de<br />
medida desses filtros de<br />
massa está na primeira<br />
casa depois da virgula,<br />
como no exemplo do íon<br />
molecular da cafeína que<br />
é de 194,1.<br />
Durante o Autotune<br />
de um GC/MS com<br />
quadrupolos a resolução<br />
unitária é ajustada para<br />
uma largura de pico de<br />
0,6 que deixa passar<br />
íons entre a massa de<br />
193,8 a 194,4 para o íon<br />
molecular da cafeína.<br />
8<br />
<strong>Revista</strong> <strong>Analytica</strong> | Setembro 2023<br />
Os espectros de massa em<br />
GC/MS com quadrupolos<br />
são mostrados na forma<br />
centroide que são as<br />
barras, uma para cada<br />
massa unitária. Por isso,<br />
se fala resolução unitária<br />
com os quadrupolos.<br />
Observe na figura 1 dois<br />
espectros de massa de<br />
GC/MS do Dodecano<br />
(C12H26) na forma<br />
centroide obtidos com um<br />
quadrupolo e com um MS<br />
de alta resolução, no caso<br />
um QTOF (quadrupolo<br />
com tempo de voo).
Os dois espectros de<br />
resolução unitária e<br />
de alta resolução são<br />
iguais do ponto de<br />
vista de fragmentação<br />
e distribuição isotópica.<br />
Como a fonte de impacto<br />
de elétrons e condições<br />
de fragmentação são<br />
as mesmas, o espectro<br />
de massa é o mesmo,<br />
independente do filtro<br />
de massa.<br />
A única diferença entre os<br />
dois espectros é a medida<br />
de massa que tem uma<br />
casa depois da virgula<br />
para o quadrupolo e<br />
quatro casas depois da<br />
virgula para o QTOF.<br />
No espectro do QTOF todos<br />
os íons têm massa com mais<br />
precisão e observe que o<br />
íon molecular encontrado<br />
com quadrupolo foi de<br />
170,3 e no QTOF foi de<br />
170,2014.<br />
A conhecida tabela<br />
periódica da escola não<br />
pode ser usada com a<br />
espectrometria de massa.<br />
Figura 1: Espectros de massa do composto Dodecano (C12H26) obtidos com um quadrupolo (superior)<br />
e com um QTOF de alta resolução (inferior).<br />
Ela descreve a massa média<br />
ponderada dos elementos<br />
com seus isótopos.<br />
Tanto o GC/MS quanto o<br />
LC/MS medem a massa<br />
individual de cada isótopo<br />
separadamente. Um<br />
exemplo clássico é o Cloro<br />
que na tabela periódica<br />
mede 35,46 Daltons e<br />
o MS mede os isótopos<br />
do Cloro 35 e o Cloro 37<br />
separadamente.<br />
A figura 2 mostra três<br />
cálculos da massa para<br />
um composto orgânico:<br />
- Usando os dados da<br />
tabela periódica (Average<br />
Mass)<br />
- A massa exata baseada no<br />
isótopo mais abundante<br />
(Monoisotopic Mass)<br />
- E a massa considerando<br />
o arredondamento da<br />
massa para um número<br />
inteiro (Nominal Mass).<br />
A massa que o MS mede<br />
é a massa monoisotópica<br />
(174,9955 Daltons) e usa<br />
a tabela da figura abaixo<br />
onde o Cloro 35 (isótopo<br />
mais abundante) tem a<br />
massa exata de 34,9688<br />
Daltons.<br />
<strong>Revista</strong> <strong>Analytica</strong> | Setembro 2023<br />
9
Artigo 1<br />
Observe também que o<br />
espectro de massa do íon<br />
molecular do C7H7NCl2<br />
está no formato Profile.<br />
Esse formato Profile parece<br />
um cromatograma, mas é<br />
na verdade o dado bruto<br />
que em que o espectro é<br />
adquirido em qualquer<br />
MS. Em GC/MS com<br />
quadrupolos o software<br />
sempre converte o modo<br />
Profile no modo Centroide.<br />
Figura 2: Medidas de massa de um composto orgânico pela massa nominal, monoisotópica e<br />
massa média.<br />
Nesse espectro de massa<br />
observe o pico em azul<br />
do íon molecular (massa<br />
monoisotópica), e os<br />
íons em amarelo que<br />
são provenientes da<br />
distribuição isotópica do<br />
carbono, nitrogênio e cloro.<br />
10<br />
<strong>Revista</strong> <strong>Analytica</strong> | Setembro 2023<br />
Ao ionizar uma molécula<br />
orgânica por impacto de<br />
elétrons no MS, forma-se<br />
um íon positivo onde um<br />
elétron é arrancado da<br />
molécula neutra e altera<br />
a massa do íon.<br />
Figura 3: Cálculo da massa exata de um composto orgânico, produzido na fonte de íons por<br />
impacto de elétrons. A massa 335,1087 deve ser a massa medida por um GC/MS de alta resolução.<br />
A figura 3 mostra o<br />
cálculo da massa exata<br />
que deve ser encontrada<br />
pelo GC/MS de alta<br />
resolução onde leva em<br />
conta a perda de massa<br />
de um elétron.<br />
No GC/MS de resolução<br />
unitária isso é desprezível.
Artigo 1<br />
Para medir a massa<br />
exata acima de 335,1087<br />
Daltons com precisão é<br />
necessário usar outro tipo<br />
de filtro de massa. O filtro<br />
de massas baseado no<br />
tempo de voo é capaz de<br />
atingir essa resolução, mas<br />
requer que o detector e o<br />
contador de íons/elétrons<br />
seja capaz de acompanhar<br />
essa velocidade e medir<br />
com precisão.<br />
Figura 4: Diagrama de funcionamento do MS QTOF, quadrupolo com tempo de voo.<br />
Para as medidas de alta<br />
resolução observe na<br />
figura 4 o diagrama do<br />
GC/MS QTOF.<br />
A fonte de íons e o quadrupolo<br />
são exatamente<br />
os mesmos que são usados<br />
no GC/MS SQ e QQQ.<br />
A célula de colisão é<br />
idêntica a usada no GC/MS<br />
QQQ para fazer o MS/MS.<br />
Figura 5: Comparação da resolução e separação das massas entre o MS de resolução unitária (SQ,<br />
QQQ e IT) com o MS de alta resolução (TOF e QTOF).<br />
12<br />
<strong>Revista</strong> <strong>Analytica</strong> | Setembro 2023<br />
O tubo de voo (TOF = Time<br />
of Flight) é um tubo vazio<br />
sob altíssimo vácuo onde os<br />
íons são atirados para cima,<br />
invertidos e descem até a<br />
fotomultiplicadora onde<br />
os íons são convertidos em<br />
elétrons e contados.<br />
O tempo de voo entre o<br />
pulsador (Pulser) e a fotomultiplicadora<br />
é proporcional<br />
a massa do composto.<br />
Devido a eletrônica ultrarrápida<br />
é possível medir<br />
com precisão as massas na<br />
quarta casa após a virgula.<br />
A figura 5 ilustra a diferença<br />
de medida de massa entre<br />
um Quadrupolo e um<br />
Tempo de Voo. Observe
que são espectros de massa<br />
no modo profile em ambos<br />
os espectros.<br />
Nos dois espectros é<br />
mostrado os íons 614 e<br />
615 e a resolução varia de<br />
903 para 14522. Enquanto<br />
no Quadrupolo a largura<br />
de pico é Pw=0,68, no<br />
QTOF essa largura é de<br />
Pw=0,0423.<br />
Fazendo uma analogia<br />
a cromatografia, é como<br />
usar uma coluna capilar<br />
mais fina e eficiente para<br />
separar melhor os picos e<br />
deixá-los mais estreitos.<br />
Figura 6: Cálculo do erro da medida de massa entre o calculado pela massa monoisotópica e a<br />
que foi medida pelo QTOF.<br />
de 271,9867. Essa diferença<br />
é multiplicada por um<br />
milhão dando o resultado<br />
em parte por milhão (ppm).<br />
fórmula do composto. O<br />
software permite calcular a<br />
fórmula do composto sem<br />
usar bibliotecas.<br />
Para avaliar o quanto um<br />
GC/MS é exato o cálculo<br />
de massa exata avalia<br />
quanto a massa obtida<br />
está correta.<br />
A figura 6 mostra como é<br />
calculado a exatidão da<br />
medida e se baseia na diferença<br />
da massa medida<br />
em relação a massa exata<br />
monoisotópica calculada.<br />
Nesse exemplo a massa<br />
encontrada para o C10F8<br />
foi de 271,9877 e a massa<br />
monoisotópica calculada é<br />
Nesse exemplo o erro<br />
foi 3,7 ppm. Quanto<br />
menor o erro de massa<br />
em ppm maior será a<br />
confiança no resultado.<br />
A especificação para<br />
exatidão de massa para<br />
o QTOF é que seja menor<br />
que 2 ppm de erro para<br />
1 pg de OFN na massa<br />
271,9867.<br />
A primeira vantagem do<br />
QTOF é diferenciar somente<br />
pela massa exata qual é a<br />
Veja na figura 7 a seguir<br />
várias substâncias com<br />
a mesma massa nominal<br />
de 288. Observe que<br />
cada uma delas tem<br />
massa exata diferente<br />
e isso permite o QTOF<br />
identificar facilmente.<br />
Em inglês o termo “Mass<br />
defect” é traduzido por<br />
defeito de massa. Esse<br />
defeito de massa quer<br />
dizer o quanto a massa<br />
exata está diferente da<br />
massa nominal.<br />
<strong>Revista</strong> <strong>Analytica</strong> | Setembro 2023<br />
13
Artigo 1<br />
Observe como exemplo<br />
o Lindane com massa<br />
nominal de 288 e massa<br />
exata de 287,8603. O<br />
defeito de massa é negativo<br />
em 0,1397 e o erro negativo<br />
em 485 ppm.<br />
Em função do defeito<br />
de massa que todas as<br />
substâncias orgânicas<br />
têm e que o QTOF opera<br />
com erros abaixo de 2<br />
ppm fica fácil de observar<br />
como o QTOF consegue<br />
diferenciar os compostos<br />
pela massa exata.<br />
Figura 7: Massas nominais e exatas para vários compostos orgânicos e os seus respectivos<br />
defeitos de massa (diferença da massa nominal).<br />
14<br />
<strong>Revista</strong> <strong>Analytica</strong> | Setembro 2023<br />
Enquanto o GC/MS/<br />
MS triplo quadrupolo<br />
elimina quimicamente as<br />
interferências da amostra<br />
e da matriz via transição<br />
MRM específica, o GC/<br />
MS QTOF elimina as<br />
interferências de maneira<br />
física, pelo tempo de voo.<br />
Outra vantagem da alta<br />
resolução do QTOF pode<br />
ser observada na figura<br />
8 onde é analisado o hexaclorobenzeno<br />
em um<br />
sedimento marinho com<br />
alta contaminação.<br />
Figura 8: Cromatogramas de extrato de sedimento marinho em busca do contaminante<br />
Hexaclorobenzeno.<br />
O cromatograma “a” é o TIC<br />
com a somatória de todos<br />
os íons que chegam no<br />
ciclo de medida, ou seja, a<br />
somatória das massas 45 a<br />
600 nesse exemplo.<br />
O cromatograma “b” é um<br />
cromatograma de íons<br />
extraídos digitalmente<br />
(EIC) da massa 283,8<br />
com um delta de massa<br />
de mais ou menos<br />
0,5 Daltons. Isso é<br />
equivalente ao modo SIM<br />
de um GC/MS com um<br />
quadrupolo. Observe que<br />
não é possível afirmar<br />
onde está o composto<br />
hexaclorobenzeno.
Mesmos Simtomas, 6 Possibilidades?<br />
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Detecta Swine flu (H1N1),<br />
Influenza A virus<br />
juntamente com um alvo<br />
adicional Influenza<br />
B em uma única reação<br />
em tubo<br />
Descrição do Produto : 4-plex assay<br />
1. Swine flu H1N1 virus<br />
2. Influenza A (seasonal H3N2 & seasonal H1N1)<br />
3. Influenza B<br />
4. Human endogenous IC<br />
Limite da Detecção :<br />
Swine flu H1N1 – 2 copies/µl<br />
Influenza B – 2 copies/µl<br />
Influenza A – 4 copies/µl<br />
Tubo 1<br />
H1N1<br />
Influenza A<br />
Influenza B<br />
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Artigo 1<br />
No cromatograma “c” o<br />
EIC tem precisão de mais<br />
ou menos 0,0005 Daltons<br />
(erro de 2 ppm), fica mais<br />
limpo o cromatograma,<br />
elimina interferências e o<br />
pico do hexaclorobenzeno<br />
se destaca.<br />
A sensibilidade de um<br />
GC/MS é a relação sinal/<br />
ruído. Como no caso “c” o<br />
ruído é praticamente zero<br />
a sensibilidade do GC/MS<br />
QTOF é tão boa quanto<br />
no GC/MS/MS QQQ.<br />
Figura 9: Cromatogramas com GC/MS SQ, QQQ e QTOF com uma contaminação que não se<br />
confirmou no QTOF porque a massa exata do Ethiofencarb de 168,0603 não está presente no<br />
espectro de massa obtido na parte inferior da figura.<br />
16<br />
<strong>Revista</strong> <strong>Analytica</strong> | Setembro 2023<br />
As análises de amostras<br />
desconhecidas, com contaminação<br />
da matriz e<br />
pouco preparo de amostra,<br />
podem dificultar a interpretação<br />
dos resultados<br />
e dar falsos positivos<br />
ou falsos negativos.<br />
A figura 9 é um exemplo<br />
onde a mesma amostra<br />
foi analisada no GC/MS<br />
SQ, no GC/MS/MS QQQ e<br />
no GC/MS/MS QTOF.<br />
O composto Ethiofencarb<br />
apareceu no SQ no modo<br />
SIM para o íon 168 e<br />
apareceu também no<br />
QQQ para o MRM 168 – 77.<br />
Figura 10: Frequências de aquisição de dados para um MS quadrupolo (esquerda) e para um<br />
QTOF (direita).<br />
Para o GC/MS QTOF quando<br />
foi feito o EIC da massa<br />
168,0603 com erro de<br />
mais o menos 0,5 Daltons,<br />
saiu um pico pequeno. Ao<br />
fazer o EIC com exatidão<br />
maior em 20 ppm já foi<br />
suficiente para observar<br />
que não há Ethiofencarb<br />
nessa amostra.<br />
Na figura 9 também tem<br />
dois espectros de massa<br />
onde o primeiro é da<br />
biblioteca de massa exata e<br />
mostra que o íon 168,0603<br />
tem 24,3% de abundância<br />
em relação ao pico base.<br />
O segundo espectro<br />
da figura 9 foi tirado
da amostra no ápice<br />
do pico. Observe que<br />
os dois íons 168,1142 e<br />
168,1501 no círculo em<br />
azul são diferentes do<br />
Ethiofencarb. Na massa<br />
correta (flecha vermelha)<br />
não tem íons e isso<br />
significa que tanto o GC/<br />
MS SQ e o QQQ deram<br />
resultados falsos positivos.<br />
Figura 11: Experimento MS/MS no GC/MS QTOF para descobrir a fragmentação do composto<br />
orgânico e a sua identidade.<br />
Para amostras complexas<br />
e ou com um número<br />
elevado de substâncias<br />
orgânicas como óleos<br />
essenciais, gasolina ou<br />
Metabolômica pode-se<br />
usar duas abordagens<br />
para separar e identificar<br />
todas essas substâncias.<br />
A primeira opção é usar<br />
uma coluna mais comprida<br />
e fina, fazer a aquisição<br />
no modo SCAN e depois<br />
deconvoluir todos os picos<br />
que coeluirem e obter<br />
espectros puros para cada<br />
composto encontrado.<br />
A deconvolução funciona<br />
muito bem quando os dois<br />
ou mais compostos que coeluem<br />
tem diferentes tempos<br />
de retenção. Se dois<br />
compostos tiverem exatamente<br />
o mesmo tempo de<br />
retenção a deconvolução<br />
não vai resolver.<br />
A figura 10 mostra a<br />
frequência de aquisição<br />
para o GC/MS SQ e o GC/<br />
MS QTOF.<br />
A velocidade de aquisição<br />
de dados para o GC/MS<br />
SQ é de ≤20.000 Daltons<br />
por segundo.<br />
Para o GC/MS QTOF a<br />
aquisição de dados não<br />
depende da faixa de<br />
massa adquirida. Com<br />
isso a especificação de<br />
taxa de aquisição é de<br />
1 a 50 espectros por<br />
segundo independente da<br />
resolução de massa.<br />
Na figura 10 a esquerda<br />
(SQ) observe que em<br />
verde é o cromatograma<br />
de todos os íons (TIC). Em<br />
vermelho e azul as duas<br />
substâncias que estão<br />
co-eluindo. Nesse caso<br />
cada barra em azul é uma<br />
nova aquisição. E como<br />
os dois máximos estão<br />
na mesma aquisição não<br />
é possível deconvoluir<br />
essas duas substâncias.<br />
Na figura a direita (QTOF)<br />
a frequência da aquisição<br />
é maior e observe que<br />
o topo do pico em<br />
vermelho está em uma<br />
aquisição diferente do<br />
topo do pico em azul.<br />
A conclusão é que a alta<br />
taxa de aquisição do<br />
QTOF permite uma maior<br />
capacidade de separar<br />
compostos co-eluidos.<br />
<strong>Revista</strong> <strong>Analytica</strong> | Setembro 2023<br />
17
Artigo 1<br />
A segunda opção para<br />
separar melhor os componentes<br />
nessas matrizes<br />
complexas é usar a cromatografia<br />
bidimensional<br />
ou multidimensional.<br />
Nesse tipo de cromatografia<br />
a primeira coluna<br />
analítica faz uma pre separação<br />
e a segunda coluna<br />
com fase estacionaria<br />
diferente e bem mais<br />
curta (5 metros) gera uma<br />
segunda separação com<br />
cromatogramas entre 1 a<br />
5 segundos.<br />
Tabela1: Comparação das formas de operação do GC/MS SQ, GC/MS QQQ e o GC/MS QTOF<br />
em relação aos quadrupolos, célula de colisão e tubo de voo.<br />
Geralmente em cromatografia<br />
multidimensional<br />
com GC/MS QTOF a taxa<br />
de aquisição usada é de<br />
50 espectros por segundo.<br />
Os picos são extremamente<br />
finos e rápidos.<br />
Outra característica do GC/<br />
MS QTOF é a capacidade<br />
de fazer MS/MS.<br />
Figura 12: Espectro de massa obtido em um GC/MS QTOF de alta resolução de um composto<br />
orgânico volátil com massa 1166 Daltons.<br />
18<br />
<strong>Revista</strong> <strong>Analytica</strong> | Setembro 2023<br />
A figura 11 mostra um<br />
problema analítico na<br />
identificação de uma<br />
substância desconhecida.<br />
Ao adquirir o espectro<br />
no modo SCAN dessa<br />
substância desconhecida<br />
e pesquisar em uma<br />
biblioteca (NIST/Wiley)<br />
foi obtido 5 opções de<br />
possíveis candidatos a<br />
esse desconhecido.
Com os 5 candidatos tem a<br />
mesma formula molecular,<br />
a massa exata do íon<br />
molecular é igual também.<br />
Ao fazer um experimento<br />
de MS/MS e fragmentar<br />
o íon 269,0802 foram encontrados<br />
os íons filhos e<br />
assim é possível conhecer<br />
a rota de quebra e<br />
identificar corretamente<br />
a substância.<br />
A tabela 1 mostra como<br />
operam o GC/MS SQ, o GC/<br />
MS QQQ e o GC/MS QTOF.<br />
Observe que o QTOF<br />
opera somente em duas<br />
formas, no modo SCAN e<br />
no modo MS/MS.<br />
A aquisição de dados no<br />
QTOF é sempre no modo<br />
SCAN, ele não consegue<br />
adquirir no modo SIM.<br />
Porém, pode-se gerar um<br />
cromatograma de íons extraídos<br />
(EIC) do QTOF que<br />
é digital e equivalente ao<br />
modo SIM.<br />
O QTOF também não<br />
faz MRM como no QQQ,<br />
mas pode gerar um MRM<br />
digital via software.<br />
A faixa de massa que o GC/<br />
MS QTOF consegue medir<br />
é de 20 a 1050 Daltons.<br />
A figura 12 mostra o<br />
espectro de massa obtido<br />
no GC/MS QTOF de um<br />
composto totalmente<br />
fluorado (PFHT) e com<br />
massa de 1166 Daltons.<br />
O valor de 1050 como<br />
máximo é limitado via<br />
software porque são raras<br />
as moléculas voláteis<br />
que têm massa acima de<br />
1000 Daltons. O exemplo<br />
de figura 12 foi feito sem<br />
essa limitação de 1050.<br />
Somente para curiosidade,<br />
o GC/MS SQ com<br />
quadrupolo pode medir<br />
massas de 1,6 a 1050<br />
Daltons.<br />
O espectro de massa obtido<br />
pelo MS QTOF sempre<br />
é no modo profile enquanto<br />
no SQ é no modo<br />
centroide. O modo profile<br />
com alta resolução tem<br />
a desvantagem de gerar<br />
arquivos extremamente<br />
grandes quem podem<br />
chegar a 5 Gb de dados<br />
se a análise for de uma<br />
hora no GC/MS.<br />
Referências para mais informações<br />
Características e especificações do GC/<br />
MS QTOF: https://www.agilent.com/<br />
en/product/gas-chromatography-<br />
Perfil de contaminantes ambientais com<br />
GC/MS QTOF: https://www.agilent.com/<br />
mass-spectrometry-gc-ms/gc-ms-<br />
instruments/7250-gc-q-tof<br />
cs/library/applications/application-<br />
1371en-agilent.pdf<br />
Slides e vantagens da análise de águas<br />
e efluentes por GC/MS QTOF: https://<br />
gcms.cz/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/<br />
High_Resolution_GC_Q_TOF_for_<br />
Routine_Analysis_of_Dioxins_and_<br />
Targeted_and_Untargeted_Screening_<br />
in_Environmental_Matrices_782d643553/<br />
Matrices.pdf<br />
Pesticidas em alimentos por GC/MS QTOF:<br />
https://www.agilent.com/cs/library/<br />
applications/5991-8170EN.pdf<br />
Biblioteca de espectros de massa exata<br />
para pesticidas com GC/MS QTOF: https://<br />
www.agilent.com/cs/library/applications/<br />
gc-q-tof-5994-1346en-agilent.pdf<br />
Analise forense de incêndios e retardantes<br />
de chama por GC/MS QTOF: https://www.<br />
contaminant-profiling-hr-gc-q-tof-5994-<br />
High-Resolution-GC-Q-TOF-for-Routine-<br />
Analysis-of-Dioxins-and-Targeted-and-<br />
Untargeted-Screening-in-Environmental-<br />
application-contaminant-screening-7250-<br />
agilent.com/cs/library/applications/5991-<br />
8197EN.pdf<br />
Metabolômica com GC/MS QTOF:<br />
https://www.agilent.com/cs/library/<br />
applications/5991-8199EN.pdf<br />
Extraíveis e Lixiviáveis com GC/MS QTOF:<br />
https://www.agilent.com/cs/library/<br />
applications/5991-8198EN.pdf<br />
<strong>Revista</strong> <strong>Analytica</strong> | Setembro 2023<br />
19
Artigo 2<br />
COMPARAÇÃO ENTRE OS MÉTODOS DE<br />
COMPACTAÇÃO MANUAL E AUTOMÁTICA<br />
PARA DETERMINAÇÃO DO LIMITE DE UMIDADE<br />
TRANSPORTÁVEL (TML) EM MINÉRIO DE FERRO PELO<br />
ENSAIO DE PROCTOR/FARGERBERG MODIFICADO<br />
Comparison between manual and automatic compaction methods for Transportable Moisture<br />
Limit (TML) in Iron Ore by Modified Proctor/Fargerberg Test<br />
Por: <strong>Ed</strong>uardo Pimenta de A. Melo 1 ,<br />
Wellington Fernandes Alvarenga 2 , Bruno<br />
Soares de Castro 3 , Bruno de Oliveira Silva 4<br />
1 - Engenheiro Químico, Gerente de Laboratório, CSN Mineração - Congonhas-MG, Brasil<br />
2 - Químico, MSc., Especialista de Qualidade, Gerência de Laboratório, CSN Mineração - Congonhas-MG, Brasil<br />
3 - Administração, Analista de Qualidade, Gerência de Laboratório, CSN Mineração - Congonhas-MG, Brasil.<br />
4 - Químico, Coordenador de Laboratório, Gerência de Laboratório, CSN Mineração - Congonhas-MG, Brasil.<br />
20<br />
<strong>Revista</strong> <strong>Analytica</strong> | Setembro 2023<br />
Resumo<br />
Nos últimos anos, as discussões<br />
relacionadas ao Limite<br />
de Umidade Transportável<br />
(TML, do inglês, Transportable<br />
Moisture Limit) vem ganhando<br />
destaque nas empresas<br />
de mineração e no meio<br />
acadêmico, tendo em vista a<br />
sua importância para garantir<br />
a segurança e sustentabilidade<br />
no transporte marítimo<br />
de minérios de ferro. O TML,<br />
expresso em porcentagem<br />
de umidade, é o limite máximo<br />
permitido para o teor de<br />
umidade de uma carga antes<br />
do embarque para se evitar<br />
o fenômeno da liquefação,<br />
em que um material aparentemente<br />
sólido se comporta<br />
como um líquido devido à<br />
presença excessiva de umidade.<br />
Esse fenômeno pode levar<br />
à instabilidade da carga e representar<br />
risco significativo<br />
para a segurança do navio durante<br />
o transporte. O IMSBC<br />
Code (do inglês, International<br />
Maritime Solid Bulk Cargoes<br />
Code – Código Marítimo Internacional<br />
para Cargas a Granel)<br />
contém o conjunto de<br />
diretrizes e regulamentos estabelecidos<br />
pela Organização<br />
Marítima Internacional (IMO,<br />
do inglês, International Maritime<br />
Organization) para o<br />
manuseio, armazenamento e<br />
transporte de cargas à granel<br />
em navios, incluindo minérios<br />
de ferro, com foco na prevenção<br />
de riscos à segurança das<br />
embarcações, tripulação e<br />
ao meio ambiente. Além disso,<br />
o IMSBC Code contém as<br />
diretrizes sobre o processo<br />
analítico para se determinar<br />
o TML por meio do ensaio de<br />
Proctor/Fagerberg, visando<br />
conhecer a umidade crítica na<br />
qual o minério de ferro iniciaria<br />
o processo de liquefação.<br />
Desde a criação do código,<br />
pesquisas e progressos vêm<br />
sendo realizados, muitos deles<br />
visando tornar o processo<br />
analítico de obtenção do<br />
TML mais eficiente, seguro e<br />
com menos esforço físico do<br />
analista, principalmente relacionado<br />
ao processo de compactação<br />
da amostra, atualmente<br />
preconizado de forma<br />
manual no código. O presente<br />
trabalho tem como objetivo<br />
apresentar os resultados<br />
de TML obtidos por meio do<br />
Ensaio de Proctor/Fargerberg<br />
Modificado utilizando um<br />
equipamento para realização<br />
da compactação das amostras<br />
de forma automática e<br />
comparar com os resultados<br />
obtidos pelo método de compactação<br />
manual.<br />
Palavras-chave: Métodos de<br />
Compactação; TML; Transporte<br />
Marítimo; Minério de Ferro
Centro T&E Analítica<br />
Um dos maiores centros privados de pesquisas analítica da América Latina<br />
Como podemos ajudar?<br />
Equivalência Farmacêutica<br />
Dossiê de dissolução<br />
Perfil de dissolução comparativo<br />
Bioequivalência Farmacêutica<br />
Análises Microbiológicas/Sala Limpa<br />
Degradação Forçada<br />
Identificação de Microrganismos<br />
CQ- Farmacêutico /Cosméticos/ Veterinária/ Alimentos<br />
Análise de Vitaminas e Sais Minerais<br />
Desenvolvimento e Validação analítica<br />
Ensaio de Migração<br />
Inalatórios/Sprays Nasais/Nebulizadores<br />
Produtos Oncológicos<br />
Extraíveis e Lixiviáveis & Sorção<br />
Interação – Compatibilidade Farmacêutica<br />
Caracterizações de padrões e insumos analíticos<br />
Permeação cutânea por célula de Franz<br />
Análise de voláteis e semivoláteis por CFG<br />
Validação de Limpeza<br />
Polimorfismo<br />
Biologia molecular<br />
Toxicologia – BIOTOX<br />
Probióticos<br />
Biomoléculas – Biossimilares<br />
Correlação In vitro – in vivo<br />
Análise de metais – semimetais – ametais<br />
Ensaio de consistência<br />
Cromatografia gasosa, líquida, iônica e TLC<br />
Consultoria<br />
Análises Gerais e Diferenciadas<br />
Identificação de Microrganismos<br />
Qualificação de impurezas<br />
Ensaios físico-químicos<br />
Genotoxicidade / Mutagenicidade<br />
Teste de reatividade biológica<br />
Bioisenção<br />
Tamanho de partícula<br />
Rua Lauro Vannuncci <strong>126</strong>0,<br />
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Artigo 2<br />
22<br />
<strong>Revista</strong> <strong>Analytica</strong> | Setembro 2023<br />
Abstract<br />
In recent years, discussions related<br />
to Transportable Moisture<br />
Limit (TML) have been gaining<br />
emphasis in mining companies<br />
and universities, in view of<br />
its importance to ensure safety<br />
and sustainability in the iron<br />
ore maritime transport. TML,<br />
expressed in moisture content, is<br />
a maximum allowable limit for<br />
the moisture content of a cargo<br />
before shipment to avoid the<br />
liquefaction phenomenon, in<br />
which an apparently solid material<br />
behaves like a liquid due to<br />
the excessive presence of moisture.<br />
This phenomenon can lead<br />
to cargo instability and pose a<br />
significant risk to ship safety during<br />
transport. The IMSBC Code<br />
(International Maritime Solid<br />
Bulk Cargo Code) contains the<br />
set of guidelines and regulations<br />
ensured by the International<br />
Maritime Organization (IMO)<br />
for the navigation, storage and<br />
transport of bulk cargo on ships,<br />
including iron ores, with a focus<br />
on preventing risks to the safety<br />
of vessels, crew and to the environment.<br />
In addition, the IMSBC<br />
Code contains guidelines on the<br />
analytical process to determine<br />
the TML through the Proctor/<br />
Fagerberg test, seeking to know<br />
the critical humidity at which the<br />
iron ore would start the liquefaction<br />
process. Since the creation<br />
of the code, research and improvements<br />
have been carried out,<br />
many of them aimed at making<br />
the analytical process of obtaining<br />
the TML more efficient, safer<br />
and with less physical effort on<br />
the part of the analyst, mainly related<br />
to the sample compaction<br />
process, currently recommended<br />
manually in the code. The objective<br />
of this work is to present the<br />
TML results obtained through<br />
the Modified Proctor/Fargerberg<br />
Test using equipment for automatically<br />
compacting the samples<br />
and comparing them with<br />
the results obtained using the<br />
manual compaction method.<br />
Keywords: Compaction methods<br />
TML; Sea transport; Iron ore<br />
Introdução<br />
A Organização Marítima<br />
Internacional (IMO), fundada<br />
em 1948 e sediada<br />
em Londres, é uma<br />
agência especializada da<br />
Organização das Nações<br />
Unidas (ONU) responsável<br />
por regulamentar o<br />
transporte marítimo em<br />
âmbito<br />
internacional.<br />
Ela desenvolve e implementa<br />
convenções e regulamentos<br />
que visam<br />
garantir a eficiência e a<br />
segurança da navegação,<br />
bem como a proteção<br />
ao meio ambiente.<br />
Vários países, incluindo<br />
o Brasil, adotam esses regulamentos<br />
em suas legislações<br />
nacionais para<br />
garantir que suas atividades<br />
marítimas estejam<br />
em conformidade com<br />
as normas globais. A Marinha<br />
do Brasil é a autoridade<br />
marítima nacional<br />
e desempenha um papel<br />
fundamental na implementação<br />
e fiscalização<br />
dessas regulamentações<br />
no território brasileiro<br />
(CCA-IMO, 2023).<br />
Em 1974, a IMO adotou a<br />
Convenção Internacional<br />
para a Segurança da Vida<br />
no Mar (SOLAS, do inglês,<br />
Safety of Life at Sea), uma<br />
das mais importantes convenções<br />
internacionais relativas<br />
à segurança marítima,<br />
que entrou em vigor<br />
em 1980. Desde então, a<br />
SOLAS passou por várias<br />
emendas e revisões, a fim<br />
de permanecer atualizada<br />
e eficaz frente às mudanças<br />
tecnológicas e operacionais<br />
da indústria marítima.<br />
Em 2011, o IMSBC<br />
Code foi adotado em caráter<br />
obrigatório pela Resolução<br />
MSC.268(85), que é<br />
um conjunto de diretrizes<br />
e regulamentos desenvol-
vidos pela IMO para a segurança<br />
e transporte de<br />
cargas sólidas a granel em<br />
navios e fornece informações<br />
detalhadas sobre o<br />
manuseio, estiva e transporte<br />
seguro de diversos<br />
tipos de cargas sólidas a<br />
granel, incluindo minérios<br />
de ferro (CCA-IMO, 2023).<br />
grupo B (cargas que possuem<br />
risco químico), grupo<br />
C (cargas que não possuem<br />
nem risco de liquefação<br />
e nem risco químico). As<br />
cargas que podem se liquefazer<br />
são aquelas que<br />
contém uma determinada<br />
quantidade de partículas<br />
finas e teor de umidade<br />
trados ou outras cargas<br />
que podem se liquefazer<br />
só podem ser carregados<br />
quando o teor de umidade<br />
da carga for menor<br />
que o seu TML, exceto se<br />
o navio de carga for especialmente<br />
construído ou<br />
equipado para suportar<br />
este fenômeno e devida-<br />
O objetivo do IMSBC Code<br />
é garantir que as operações<br />
de transporte de cargas<br />
sólidas a granel sejam realizadas<br />
de maneira segura<br />
e eficiente, minimizando<br />
os riscos de acidentes, danos<br />
ao meio ambiente e<br />
prejuízos econômicos. O<br />
código aborda vários aspectos<br />
relacionados ao<br />
transporte de cargas sólidas<br />
a granel e é atualizado<br />
a cada dois anos para refletir<br />
as mudanças na natureza<br />
e variedade de cargas<br />
(CCA-IMO, 2023).<br />
(IMSBC Code, 2018).<br />
O Limite de Umidade<br />
Transportável (Transportable<br />
Moisture Limit<br />
- TML) é um valor crítico<br />
que determina a umidade<br />
máxima permitida<br />
em uma carga sólida a<br />
granel, acima da qual ela<br />
pode se tornar instável<br />
e propensa à liquefação.<br />
Quando a umidade excede<br />
esse limite, a carga<br />
pode se comportar como<br />
um líquido viscoso em<br />
vez de um sólido, o que<br />
pode causar problemas<br />
mente certificado para<br />
garantir a segurança durante<br />
o transporte marítimo<br />
(IMSBC Code, 2018).<br />
O IMSBC Code contém<br />
procedimentos e diretrizes<br />
detalhados para a<br />
determinação do TML e<br />
o cumprimento dessas<br />
diretrizes é essencial para<br />
garantir a confiabilidade<br />
dos resultados. Um dos<br />
procedimentos empregados<br />
para finos de minério<br />
de ferro é o Ensaio de<br />
Proctor/Fargerberg Modificado,<br />
uma versão que<br />
Segundo o IMSBC Code, as<br />
cargas sólidas a granel são<br />
divididas em 3 grupos: grupo<br />
A (cargas que apresentam<br />
risco de liquefação),<br />
sérios de estabilidade em<br />
um navio em movimento,<br />
levando a uma inclinação<br />
excessiva ou até mesmo<br />
seu naufrágio. Os concen-<br />
foi adaptada do ensaio de<br />
Proctor original para simular<br />
condições de compactação<br />
mais realistas<br />
(IMSBC Code, 2018).<br />
<strong>Revista</strong> <strong>Analytica</strong> | Setembro 2023<br />
23
Artigo 2<br />
24<br />
<strong>Revista</strong> <strong>Analytica</strong> | Setembro 2023<br />
No procedimento preconizado<br />
no IMSBC Code<br />
para obtenção do TML por<br />
meio do ensaio de Proctor/Fargerberg<br />
Modificado,<br />
é necessário realizar a<br />
compactação da amostra<br />
em um molde cilindro de<br />
volume definido. Esta etapa<br />
requer um grande esforço<br />
físico do analista em<br />
uma série de movimentos<br />
repetitivos, sendo que a<br />
precisão dos resultados<br />
depende muito da sua<br />
habilidade durante todo<br />
o processo. Diante disso,<br />
o presente trabalho teve<br />
como objetivo apresentar<br />
os resultados de TML<br />
obtidos empregando um<br />
método alternativo de<br />
compactação da amostra,<br />
de forma automática utilizando<br />
um soquete elétrico,<br />
por meio do Ensaio de<br />
Proctor/Fargerberg Modificado,<br />
e comparar com os<br />
resultados de TML obtidos<br />
pelo método tradicional,<br />
que emprega a compactação<br />
manual da amostra.<br />
Metodologia<br />
Preparação das amostras<br />
Para este estudo, foram<br />
utilizados 3 tipos de produtos<br />
de minério de ferro,<br />
que foram denominados<br />
de A, B e C.<br />
A preparação das amostras,<br />
obtenção das curvas<br />
de compactação e cálculo<br />
dos resultados de TML foram<br />
realizados conforme<br />
preconiza o IMSBC Code. A<br />
compactação automática<br />
das amostras foi realizada<br />
utilizando um equipamento<br />
da marca Solotest.<br />
Para avaliação da precisão,<br />
foi feita a análise de 10<br />
(dez) amostras, preparadas<br />
de forma independente e<br />
em duplicata pelo método<br />
proposto (Proctor/Fagerberg<br />
modificado utilizando<br />
Soquete Elétrico para<br />
compactação), contemplando<br />
três tipos de produtos<br />
de minério de ferro.<br />
Para avaliação do vício<br />
(exatidão) do método proposto,<br />
foi feita a análise<br />
de 15 (quinze) amostras,<br />
preparadas de forma independente,<br />
no método<br />
proposto (Proctor/Fagerberg<br />
modificado utilizando<br />
Soquete Elétrico para<br />
compactação), contemplando<br />
três tipos de produtos<br />
de mineiro de ferro.<br />
As mesmas amostras<br />
também foram analisadas<br />
pelo método de referência<br />
(Proctor/Fagerberg<br />
modificado utilizando a<br />
compactação manual).<br />
Avaliação dos resultados<br />
Verificação da precisão<br />
A grandeza utilizada para<br />
avaliar a precisão foi a<br />
amplitude (R) entre os resultados<br />
das réplicas de<br />
cada produto. O critério<br />
de aceitação adotado foi<br />
uma amplitude máxima de<br />
0,2% para todas as réplicas.<br />
Esse critério já é praticado<br />
atualmente pelo laboratório<br />
para avaliação de resultados<br />
de réplicas independentes<br />
no método de<br />
compactação manual. Se<br />
as amplitudes encontradas<br />
forem menores ou iguais a<br />
0,2%, o método seria considerado<br />
aprovado em precisão/repetibilidade.<br />
A partir dos dados gerados,<br />
também foram calculados<br />
o limite superior
de controle para a am-<br />
Tabela 1: Resultados de TML usando o método de compactação automática.<br />
plitude e a precisão do<br />
método de compactação<br />
automática (βpm) conforme<br />
especifica a norma<br />
ABNT NBR ISO 3085:2021.<br />
Verificação do vício<br />
Produto Réplica 1 (%) Réplica 2 (%) R (%)<br />
A1 10,27 10,25 0,02<br />
A2 10,69 10,65 0,04<br />
A3 10,09 10,22 0,13<br />
A4 10,15 10,07 0,08<br />
A5 10,16 10,09 0,07<br />
A6 10,42 10,45 0,03<br />
A7 10,46 10,53 0,07<br />
B1 9,50 9,40 0,10<br />
B2 10,68 10,88 0,20<br />
C1 12,07 12,07 0,00<br />
R = amplitude para cada par de resultados de réplicas independentes.<br />
(exatidão)<br />
Para verificar a presença<br />
de resultados atípicos<br />
(outliers) no conjunto de<br />
dados, foi utilizado o teste<br />
de Grubbs ao nível de confiança<br />
de 95%, conforme<br />
especifica a norma ABNT<br />
NBR ISO 3086:2008.<br />
A avaliação da exatidão<br />
dos resultados de TML<br />
obtidos pelo método<br />
proposto de compactação<br />
automática foi feita<br />
por meio da comparação<br />
com os resultados<br />
obtidos pelo método de<br />
compactação manual, de<br />
referência. Essa comparação<br />
teve a finalidade de<br />
conhecer o grau de proximidade<br />
entre as médias<br />
dos resultados obtidos<br />
pelos dois métodos. Para<br />
isso, foi utilizado o teste<br />
t pareado bicaudal ao nível<br />
de confiança de 95 %.<br />
A grandeza avaliada foi<br />
o p-value. Se o valor de p<br />
value for maior que 0,05, o<br />
método seria considerado<br />
aprovado em termos de<br />
exatidão, ou seja, não haveria<br />
diferença estatisticamente<br />
significativa entre<br />
as médias dos resultados.<br />
Resultados e Discussão<br />
Verificação da precisão<br />
A Tabela 1 apresenta os<br />
resultados de TML obtidos<br />
para as duas réplicas<br />
independentes<br />
utilizando<br />
o método de compactação<br />
automática com<br />
soquete elétrico e os valores<br />
de amplitude entre<br />
os resultados (R).<br />
Para esse conjunto de<br />
dados, o limite superior<br />
de controle para a amplitude<br />
(R) foi de 0,239. Pode-se<br />
afirmar que o processo<br />
está sob controle<br />
estatístico uma vez que<br />
os valores de amplitude<br />
para todos os pares de<br />
resultados são menores<br />
que o limite de controle.<br />
É possível observar, também,<br />
que todos os pares de<br />
resultados<br />
apresentaram<br />
amplitudes menores do<br />
que 0,20 %. Portanto, pode-se<br />
afirmar que a precisão<br />
deste novo método de<br />
compactação é satisfatória.<br />
<strong>Revista</strong> <strong>Analytica</strong> | Setembro 2023<br />
25
Artigo 2<br />
26<br />
<strong>Revista</strong> <strong>Analytica</strong> | Setembro 2023<br />
Verificação da exatidão<br />
- comparação entre<br />
métodos<br />
A Tabela 2 contém os resultados<br />
de TML obtidos pelo<br />
método proposto (compactação<br />
automática) e<br />
o método de referência<br />
(compactação manual).<br />
Para esse conjunto de dados,<br />
o valor crítico e os valores<br />
obtidos para Gk e G1<br />
são 2,585, 1,770 e 1,897,<br />
respectivamente. Como<br />
Gk e G1 são menores que<br />
o valor crítico, pode-se<br />
concluir que não há outlier<br />
no conjunto de dados.<br />
Para o teste t pareado, o<br />
valor de p-value obtido foi<br />
de 0,061. Como o valor obtido<br />
é maior que 0,05, pode-se<br />
afirmar que não há<br />
diferenças estatisticamente<br />
significativas entre as<br />
médias dos resultados de<br />
TML obtidos pelos métodos<br />
de compactação automática<br />
e manual. Portanto,<br />
a exatidão deste novo<br />
método de compactação<br />
é considerada satisfatória.<br />
Conclusão<br />
A partir dos resultados de<br />
TML obtidos pelo método<br />
de compactação realizado<br />
de forma automática,<br />
foi possível atestar que o<br />
novo método possui uma<br />
Tabela 2: Resultados de TML obtidos pelos métodos de compactação<br />
automática e manual.<br />
Produto<br />
TML (%)<br />
TML (%)<br />
Método proposto Método de referência<br />
d (%)<br />
A1 10,06 10,11 -0,05<br />
A2 10,05 9,92 0,13<br />
A3 10,27 10,21 0,06<br />
A4 10,69 10,66 0,03<br />
A5 9,79 9,70 0,09<br />
A6 10,15 10,09 0,06<br />
A7 10,16 9,98 0,18<br />
A8 10,26 10,29 -0,03<br />
A9 10,42 10,31 0,11<br />
A10 10,46 10,46 0,00<br />
B1 9,50 9,54 -0,04<br />
B2 10,78 10,79 -0,01<br />
B3 9,31 9,30 0,01<br />
B4 10,68 10,79 -0,11<br />
C1 12,07 12,00 0,07<br />
C2 10,75 10,61 0,14<br />
d = diferença entre os resultados de TML obtidos pelo método proposto e o método de referência.<br />
Método proposto = compactação automática. Método de referência = compactação manual.<br />
boa precisão. Os resultados<br />
estão em conformidade<br />
com o critério atualmente<br />
adotado pelo laboratório.<br />
Por meio da comparação<br />
do método proposto com<br />
o método de referência, foi<br />
possível atestar que não há<br />
diferenças significativas entre<br />
as médias de resultados<br />
obtidos pelos dois métodos<br />
e que o novo método<br />
possui exatidão satisfatória.<br />
Além disso, o método de<br />
compactação automática<br />
quando comparado ao<br />
método de compactação<br />
manual apresenta como<br />
vantagens: a mitigação de<br />
erros operacionais humanos<br />
devido a automação<br />
do processo de compactação;<br />
a simples operação<br />
do equipamento utilizado<br />
para compactação da<br />
amostra; a redução de movimentos<br />
repetitivos e de<br />
esforço físico na atividade.<br />
Portanto, pode-se afirmar<br />
que o método proposto<br />
tem grande potencial<br />
para ser utilizado em rotina<br />
laboratorial.<br />
Agradecimentos<br />
Os autores gostariam de<br />
agradecer à CSN Mineração<br />
por proporcionar o desenvolvimento<br />
desse estudo.<br />
Referências Bibliográficas<br />
1- IMSBC Code - International Maritime Solid Bulk Cargoes<br />
and Suplement. Incorporating amendiment 04-17.<br />
London: IMO, 2018.<br />
2- ABNT NBR ISO 3085:2021. Minérios de ferro - Métodos<br />
experimentais para verificação da precisão de amostragem,<br />
preparação de amostras e medida.<br />
3- ABNT NBR ISO 3086:2008. Minérios de ferro - Métodos<br />
experimentais para verificação do vício de amostragem.<br />
4- CCA-IMO. Marinha do Brasil, 2023. Acesso em:<br />
18/08/2023. Disponível em: https://www.ccaimo.mar.<br />
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Química no Meio Ambiente<br />
COMPOSTOS ORGÂNICOS VOLÁTEIS –<br />
POLUENTES DO AR POUCO CITADOS<br />
34<br />
<strong>Revista</strong> <strong>Analytica</strong> | Setembro 2023<br />
A poluição do ar é algo que<br />
qualquer ser humano percebe,<br />
seja andando na rua,<br />
dentro do seu ambiente<br />
de trabalho, de sua casa,<br />
no ônibus, metrô, trem ou<br />
no seu automóvel.<br />
Geralmente o incomodo<br />
vem pela percepção<br />
do odor, mas existem<br />
poluentes do ar que as<br />
pessoas nem percebem<br />
pelo olfato, mas estão<br />
inalando e se contaminando<br />
diariamente com<br />
pequenas doses determinados<br />
poluentes.<br />
Por que não se percebe<br />
estes poluentes? Porque<br />
simplesmente a quantidade<br />
destas substancias no ar<br />
é tão pequena que nosso<br />
sentido olfativo não consegue<br />
detectar este nível tão<br />
baixo de poluente.<br />
Mas isto varia de pessoa<br />
para pessoa. Tomemos<br />
como exemplo um cômodo<br />
da casa, o qual acabou<br />
de ser pintado.<br />
No primeiro dia, a maioria<br />
das pessoas sentem o odor<br />
do solvente da tinta.<br />
Já no segundo ou terceiro<br />
dia, algumas pessoas<br />
continuam percebendo<br />
o odor, mas outras quase<br />
nem percebem e um<br />
número menor ainda de<br />
pessoas, já nem sentem.<br />
Após uma semana, apenas<br />
um número muito<br />
pequeno de pessoas ainda<br />
sentem algum odor.<br />
Provavelmente você já<br />
pode ter entrado num<br />
lugar onde alguma pessoa<br />
pode ter sentido um determinado<br />
odor e você nem<br />
percebeu, ou o contrário.<br />
Isto se dá pelas células<br />
olfativas que temos,<br />
algumas pessoas têm<br />
maior sensibilidade do<br />
que outras para odores.<br />
Na realidade, por exemplo,<br />
as paredes internas de um<br />
cômodo as quais foram<br />
pintadas podem eliminar<br />
solvente proveniente da<br />
tinta por até dois anos,<br />
mas nem percebemos<br />
pelo nosso olfato.<br />
Quais são as substancias<br />
que se enquadram em tal<br />
situação?<br />
São os Compostos Orgânicos<br />
Voláteis (COV),<br />
substancias voláteis,<br />
ou seja, com ponto de<br />
ebulição inferior a 100°C<br />
segundo a Organização<br />
Mundial da Saúde, com<br />
carbono e hidrogênio<br />
além de outros átomos<br />
na sua composição.
Química no Meio Ambiente<br />
No mundo, países do<br />
hemisfério norte, como<br />
alguns pertencentes a<br />
Comunidade Europeia, os<br />
Estados Unidos, e outros,<br />
possuem legislação para<br />
controle destas substan-<br />
COV<br />
FONTES DE EMISSÃO<br />
Benzeno<br />
Fumaça de cigarro, escapamento de automóvel<br />
Acetona<br />
cosméticos<br />
Álcoois (etílico, isopropílico etc.)<br />
Material domissanitário<br />
Aromáticos (tolueno, etilbenzeno etc.) Tintas, adesivos, solventes em geral<br />
Alifáticos (octano, decano, undecano) Tintas, adesivos, fontes de combustão<br />
Benzeno<br />
Fumaça de cigarro, queima de combustível fóssil<br />
Tetracloreto de carbono<br />
Inseticidas, fungicidas<br />
Clorofórmio<br />
Produtos para lava louças, lava roupas, de limpeza<br />
p-clorobenzeno<br />
Desodorantes de ambientes<br />
Cloreto de metileno<br />
Solventes de tintas e tintas<br />
Estireno<br />
Fumaça de cigarro<br />
1,1,1 Tricloroetano Aerossóis, roupas lavadas a seco<br />
Tricloroetileno<br />
Cosméticos e partes eletrônicas<br />
Terpenos<br />
Alimentos, tecidos, bebidas, fumaça de cigarro<br />
cias em ambientes fechados<br />
principalmente.<br />
No Brasil, ainda não temos<br />
uma legislação efetiva<br />
para controle destas substancias,<br />
apenas no Estado<br />
de São Paulo, porém limitado<br />
a solvente orgânico<br />
em industria.<br />
Por que a maior importância<br />
para ambientes<br />
fechados? A resposta é<br />
até simples, devido ao<br />
confinamento, como<br />
por exemplo: dentro do<br />
ambiente de trabalho<br />
com o agravante do conter<br />
sistema de ar-condicionado,<br />
onde a renovação<br />
do ar é mais restrita,<br />
isto obviamente provoca<br />
a concentração do<br />
poluente no ambiente. O<br />
ambiente fechado pode<br />
ser estendido ao ambiente<br />
de casa, ou dentro do<br />
seu automóvel.<br />
Abaixo um quadro que<br />
indica o tipo de COV e onde<br />
pode ser encontrado:<br />
Portanto, muito mais perto<br />
de você do que poderia<br />
imaginar. Fontes citadas<br />
acima é parte integrante<br />
da vida cotidiana da<br />
maioria de nós.<br />
A exposição a estas substancias,<br />
mesmo que a<br />
concentrações<br />
baixíssimas,<br />
porém por muito<br />
anos e em ambientes<br />
fechados com pouca ventilação,<br />
ou até nenhuma<br />
ventilação, pode levar a<br />
pessoa a ter problemas<br />
de saúde, principalmente<br />
com o passar da idade.<br />
<strong>Revista</strong> <strong>Analytica</strong> | Setembro 2023<br />
35
Química no Meio Ambiente<br />
Estas substancias quando<br />
inaladas são absorvidas<br />
facilmente pelo<br />
nosso organismo, pois<br />
a maioria é lipossolúvel,<br />
entrando assim na corrente<br />
sanguínea e nos<br />
tecidos internos humanos,<br />
podendo alterar<br />
nossas células ou de forma<br />
simplificada, nosso<br />
metabolismo, gerando<br />
problemas de saúde ou<br />
em casos mais drásticos<br />
em carcinogênese,<br />
como na exposição continua<br />
ao benzeno.<br />
Diferente de problemas<br />
os quais, nós simples<br />
mortais temos pouca<br />
ação para minimizar<br />
estes problemas, no caso<br />
de COV, principalmente<br />
em ambientes fechados,<br />
a solução chama-se ,<br />
ventilação, minimizando<br />
a concentração dos<br />
poluentes no ambiente.<br />
No caso de ambientes<br />
fechados com ar-condicionado,<br />
a solução para<br />
minimização do problema<br />
com COV é a adequada<br />
renovação do ar na<br />
máquina de climatização,<br />
ou seja, sempre o máximo<br />
possível, preferencialmente<br />
acima de 20% de<br />
ar renovado.<br />
As doenças provenientes<br />
pela poluição do ar como<br />
COV, são geralmente no<br />
sistema respiratório.<br />
Para pessoas sensíveis<br />
aos COV’s isto pode aparecer<br />
rapidamente, mas<br />
para maioria das pessoas<br />
aparece geralmente no<br />
final da carreira profissional,<br />
justamente quando<br />
o corpo já não reage tão<br />
bem ao mau provocado<br />
por anos de exposição.<br />
Dores de cabeça, náuseas,<br />
enjoos, são problemas<br />
de saúde que podem<br />
provocados por inúmeras<br />
situações, mas quase<br />
nunca as pessoas atrelam<br />
isto ao local de trabalho<br />
ou moradia, e pode ser<br />
o início de um problema<br />
maior a frente. Estes são<br />
os sintomas iniciais pela<br />
contaminação por COV.<br />
Rogerio Aparecido Machado<br />
Bacharel em Química com atribuições tecnológicas - (1987), latu sensu em Qualidade na área de Engenharia (1991), mestrado em<br />
Saneamento Ambiental pela Universidade Presbiteriana Mackenzie (1999) e doutorado em Saúde Pública pela Universidade de São<br />
Paulo (2003). Atualmente é professor da Universidade Presbiteriana Mackenzie e da Faculdade São Bernardo do Campo além de Químico<br />
Responsável do Instituto Presbiteriano Mackenzie.<br />
36<br />
<strong>Revista</strong> <strong>Analytica</strong> | Setembro 2023
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ácidos nucleicos e preparar<br />
bibliotecas, podendo cobrir<br />
rendimentos de 1 a 96 amostras<br />
por execussão e se adaptando à<br />
demanda do seu laboratório.<br />
O DNBSEQ-T7 gera até 6T de dados<br />
por dia, ideal para projetos<br />
genômicos. Ele incorpora a tecnologia<br />
DNBSEQTM, que traz mais eficiência<br />
para os sistemas bioquímicos, fluidos<br />
e ópticos. O sequenciaador é<br />
acompanhado do loader MGIDL-T7<br />
que carrega as DNBs de forma<br />
uniforme nas flow cells.<br />
O ZTRON fornece pacotes de<br />
armazenamento e computação<br />
para turbinar o processamento de<br />
dados. Ele vem acompanhado do<br />
MegaBOLT, nosso acelerador de<br />
processamento de dados de alto<br />
desempenho, capaz de processar<br />
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Metrologia<br />
MEDIÇÃO E CALIBRAÇÃO DE DADOS COMO<br />
SUPORTE PARA A TOMADA DE DECISÕES<br />
Na metrologia, assim<br />
A inteligência de dados<br />
da realidade. A inteli-<br />
como em diferentes<br />
utilizada na medição e<br />
gência de dados propor-<br />
segmentos, existe um<br />
calibração para tomada<br />
ciona aos laboratórios o<br />
38<br />
<strong>Revista</strong> <strong>Analytica</strong> | Setembro 2023<br />
grande volume de fluxos<br />
dados que fazem parte<br />
do dia a dia das empresas.<br />
Muitos destes são<br />
utilizados como referências<br />
em várias situações,<br />
considerando diferentes<br />
parâmetros para as mais<br />
diversas análises. Isso<br />
permite sair da simples<br />
garantia da qualidade<br />
da medição para a<br />
inteligência de dados,<br />
alinhando informações<br />
adquiridas com objetivos<br />
da organização com foco<br />
na sua competitividade.<br />
Trata-se de um salto em<br />
importância e uma nova<br />
realidade no contexto<br />
organizacional atual.<br />
de decisão é uma prática<br />
que vem crescendo com<br />
o aprimoramento das<br />
estratégias das organizações.<br />
E nesse contexto,<br />
os setores de metrologia<br />
e da qualidade, incluindo<br />
os laboratórios de<br />
calibração, ensaios e testes<br />
não podem ficar fora.<br />
A partir do tratamento e<br />
da observação de seus<br />
bancos de dados históricos,<br />
é possível extrair<br />
informações e entender<br />
melhor o padrão dos<br />
serviços e dos processos,<br />
e desta maneira compreender<br />
o comportamento<br />
futuro e então direcionar<br />
as decisões e de forma<br />
mais assertiva e próxima<br />
equilíbrio entre o esforço<br />
e custo para bons dados<br />
e a aceitação ou tolerabilidade<br />
ao risco calculado.<br />
Essa gestão baseada em<br />
dados é a busca constante<br />
dos metrologistas<br />
e se torna indispensável<br />
nessa época de transformação<br />
digital.<br />
Ao avançar nesse sentido,<br />
outras informações<br />
podem ser consideradas<br />
para análise e tomada de<br />
decisão. Um bom exemplo<br />
começa pela pergunta:<br />
“você conhece seu<br />
cliente?”. Compreender o<br />
cliente (interno ou externo)<br />
é uma ação essencial
Metrologia<br />
em qualquer organização.<br />
Por mais simples que<br />
pareça, muitos times ou<br />
mesmo empresas não<br />
fazem uso dos dados dos<br />
seus clientes e pouco<br />
estruturam as informações<br />
de maneira adequada<br />
para sua extração.<br />
Alguns exemplos simples<br />
como suas intenções, a<br />
periodicidade, hábitos<br />
de consumo, recorrência<br />
de compra, entre outros<br />
podem dar suporte para<br />
empresa em sua jornada<br />
na busca de seus objetivos,<br />
pois esses e outros<br />
entendimentos dão<br />
suporte para que os times<br />
tomem ações direcionando<br />
seus esforços em função<br />
de maior valor. Esse<br />
conhecimento é a base<br />
de uma gestão enxuta.<br />
Agora imagine essas<br />
informações automatizadas,<br />
com a possibilidade<br />
de cruzamento de dados<br />
e refinamento de informações<br />
para a tomada<br />
de decisão. Isso é inteligência<br />
de dados. Uma<br />
boa ação de BI - Business<br />
Inteligence faz com que<br />
se minimize o retrabalho,<br />
proporcionando o<br />
tratamento de dados<br />
automatizado e constante,<br />
com análises voltadas<br />
para a obtenção de respostas<br />
com foco no usuário,<br />
cliente e objetivos<br />
da organização.<br />
O ponto alto da inteligência<br />
de dados é que<br />
já é uma realidade e está<br />
cada vez mais presente<br />
no dia a dia organizacional.<br />
Fazer o uso eficiente<br />
dos dados tem por consequência<br />
maior competitividade.<br />
Para finalizar, ficamos<br />
com as palavras de<br />
William <strong>Ed</strong>wards Deming:<br />
“Não se gere o que não se<br />
mede, não se mede o que<br />
não se define, não se define<br />
o que não se entende,<br />
e não há sucesso no que<br />
não se gere”.<br />
Bianca Costa Amorim<br />
Pesquisadora do Centro de Metrologia e Instrumentação da Fundação CERTI*.<br />
<strong>Revista</strong> <strong>Analytica</strong> | Setembro 2023<br />
39
Logística Laboratorial<br />
O PODER DA ESTRUTURA:<br />
NOVO ENDEREÇO DA FILIAL LOGÍSTICA DE<br />
MINAS GERAIS<br />
Uma estrutura eficiente é aquela<br />
em que todos os elementos<br />
disponíveis estão dispostos da<br />
melhor forma, proporcionando<br />
assim o melhor resultado possível<br />
para os clientes e parceiros.<br />
Para isso ser possível, é necessário muito<br />
planejamento e organização, estudando<br />
detalhadamente os processos,<br />
atividades e objetivos comerciais. Isso<br />
permite que as empresas extraiam ao<br />
máximo seus potenciais.<br />
Em grandes cidades, em questões<br />
geográficas e comerciais, como Minas<br />
Gerais, é necessária ainda mais cautela<br />
para atender as demandas com<br />
eficiência e agilidade, principalmente<br />
nas questões logísticas de<br />
armazenamento e distribuição, já que<br />
o cumprimento dos prazos é uma<br />
das principais formas de efetivar a<br />
fidelização do cliente.<br />
Baseando-se nessa necessidade<br />
logística, o Grupo Prime Mudou o<br />
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40<br />
<strong>Revista</strong> <strong>Analytica</strong> | Setembro 2023
Em Foco<br />
O PAPEL DO ÁCIDO LÁTICO NA FABRICAÇÃO<br />
DA CERVEJA<br />
A cerveja Sour tem ganhado cada<br />
vez mais popularidade entre os<br />
apreciadores de cervejas artesanais.<br />
Seu sabor único e refrescante,<br />
muitas vezes acompanhado por<br />
notas ácidas e frutadas, conquistou<br />
o paladar de muitos entusiastas.<br />
Mas você já se perguntou como<br />
essa cerveja é fabricada e por que<br />
ela tem um sabor tão especial?<br />
A resposta está na produção de<br />
ácido lático durante o processo de<br />
fermentação.<br />
O Contraste da Cerveja Tradicional<br />
com a Sour<br />
A fabricação da cerveja Sour é uma<br />
verdadeira obra-prima da ciência<br />
cervejeira, onde os processos<br />
microbiológicos desempenham um<br />
papel fundamental na criação de<br />
sabores únicos e complexos.<br />
A cerveja tradicional é geralmente<br />
produzida a partir da fermentação<br />
de malte de cevada, lúpulo, água e<br />
levedura. Durante a fermentação, as<br />
leveduras consomem os açúcares<br />
presentes no malte, convertendo-os<br />
em álcool etílico e dióxido de carbono,<br />
resultando em uma cerveja com<br />
sabor e aroma distintos, dependendo<br />
dos ingredientes utilizados e do<br />
processo de produção.<br />
Por outro lado, a cerveja Sour segue<br />
uma abordagem diferente. Embora<br />
os ingredientes básicos sejam os<br />
mesmos, o processo de fermentação<br />
é intencionalmente desequilibrado<br />
para favorecer o crescimento de<br />
bactérias ácido-láticas em conjunto<br />
com as leveduras convencionais.<br />
Essas bactérias são responsáveis pela<br />
produção do ácido lático, conferindo<br />
à cerveja seu característico sabor<br />
azedo e agradável.<br />
O Ácido Lático na Cerveja Sour<br />
As bactérias ácido-láticas mais<br />
comuns em cervejarias artesanais<br />
pertencem ao gênero Lactobacillus<br />
e Pediococcus. Durante a<br />
fermentação, elas convertem os<br />
açúcares presentes no mosto, como<br />
maltose, em ácido lático por meio<br />
de uma via metabólica conhecida<br />
como a via das fosfocetolases.<br />
A produção do ácido lático é<br />
responsável por diminuir o pH do<br />
mosto, tornando-o mais ácido e<br />
conferindo à cerveja Sour suas<br />
características sensoriais distintas. A<br />
presença do ácido lático também inibe<br />
o crescimento de microrganismos<br />
indesejados, contribuindo para a<br />
estabilidade da cerveja durante o<br />
envelhecimento e armazenamento.<br />
Diferentes Métodos de Inoculação<br />
de Bactérias Ácido-Láticas<br />
Existem dois métodos principais<br />
de inoculação das bactérias ácidoláticas<br />
no mosto da cerveja Sour: a<br />
fermentação mista e a fermentação<br />
ácido-lática direta.<br />
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Referências<br />
https://edisciplinas.usp.br/pluginfile.<br />
php/4249406/mod_resource/content/1/<br />
Metabolismo%20Bacteriano.pdf<br />
http://dspace.sti.ufcg.edu.br:8080/jspui/handle/<br />
riufcg/26221<br />
http://dx.doi.org/10.33448/rsd-v11i9.32009<br />
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<strong>Revista</strong> <strong>Analytica</strong> | Setembro 2023<br />
41
Em Foco<br />
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a ponta de prova em sua amostra e<br />
removendo após finalizada.<br />
A Nova Analítica lança o<br />
42<br />
<strong>Revista</strong> <strong>Analytica</strong> | Setembro 2023<br />
homogeneizador automático<br />
da Raykol AH-50 para maior<br />
rendimento de preparo de amostras.<br />
O equipamento versátil e de alto<br />
rendimento substitui completamente<br />
o processo manual de adição<br />
de solvente e homogeneização,<br />
podendo processar até 36 amostras<br />
de uma só vez, aumentando<br />
consideravelmente a eficiência do<br />
pré-tratamento da amostra.<br />
Automático, alto rendimento,<br />
poucos resíduos<br />
- Todo o processo de<br />
homogeneização é totalmente<br />
automatizado, incluindo a adição<br />
de solvente e a limpeza do cortador,<br />
o que permite uma operação<br />
autônoma.<br />
- Grande capacidade de<br />
processamento de lotes, até 36<br />
amostras em um lote.<br />
- Vários métodos de limpeza<br />
podem ser combinados livremente<br />
para minimizar a possibilidade de<br />
contaminação cruzada.<br />
Boa compatibilidade<br />
- Diferentes tipos de racks para<br />
tubos de amostra disponíveis e<br />
flexíveis para várias aplicações<br />
- Compatível com frascos de<br />
centrífuga convencionais<br />
Elimine a contaminação cruzada<br />
- Durante o processo de<br />
homogeneização, as sondas<br />
do gerador podem ser limpas<br />
automaticamente. Há diferentes<br />
métodos de limpeza que podem<br />
• Peptide Mapping<br />
ser escolhidos de • acordo Intact Protein com Analysis as<br />
diferentes amostras • Aggregate para minimizar analysis<br />
a possibilidade de • Charge contaminação Variant Analysis<br />
• Glycan Analysis<br />
cruzada, contando com limpeza<br />
Confidently characterize<br />
novatos.<br />
- Amostras com alto teor de gordura,<br />
• RNA and Oligonucleotide Analysis<br />
com água, solvente • Gene e ultrassom Therapy na Analysis como carne, salsichas, peixes<br />
ponta de prova. • Host Cell Protein Analysis<br />
• Multi-Attribute Method - Amostras com alto teor de<br />
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transparente e as luzes LED<br />
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clara da operação.<br />
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Em Foco<br />
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o tempo todo e mantém<br />
o foco não apenas na precisão,<br />
mas também no baixo consumo<br />
elétrico e no respeito pelo meio<br />
ambiente, com produtos que oferecem<br />
segurança, confiabilidade,<br />
inteligência e eficiência.<br />
Os produtos da série KB ECO e KB-<br />
F-S ECO apresentam operação silenciosa<br />
e todo o processo é neu-<br />
mercado extraem ar circulante de<br />
cesso de resfriamento. Isso per-<br />
tro para o clima sem utilização de<br />
convecção forçada que se torna<br />
mite atingir baixas temperaturas<br />
gás refrigerante.<br />
cada vez mais quente e é usado<br />
sem esforço, reduzir o tempo de<br />
para o resfriamento, as unida-<br />
resfriamento e reduzir significati-<br />
Este marco ecológico foi alcança-<br />
des BINDER abriram um caminho<br />
vamente o consumo de energia.<br />
do graças a um avanço na tecno-<br />
inovador, onde o suprimento de<br />
logia de resfriamento termoelé-<br />
ar é transferido por meio de um<br />
44<br />
<strong>Revista</strong> <strong>Analytica</strong> | Setembro 2023<br />
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46<br />
<strong>Revista</strong> <strong>Analytica</strong> | Setembro 2023<br />
A HiMedia lançou os sistemas de<br />
extração automatizados baseados<br />
em esferas magnéticas - série Insta<br />
NX® Mag em 2020, logo no início da<br />
pandemia. As máquinas Insta NX®<br />
Mag32 e Mag96 foram instaladas<br />
em inúmeros laboratórios em todo o<br />
mundo. Desde o menor dos estandes<br />
de teste de COVID e laboratórios<br />
recém-criados, para centros privados<br />
e públicos. instalações de teste, os<br />
extratores Insta NX® Mag tornaramse<br />
uma necessidade fundamental<br />
para acompanhar a carga de<br />
amostras em massa.<br />
A pandemia provocou uma<br />
revolução no campo da extração<br />
de ácidos nucleicos. A introdução<br />
do novo conceito de 'placas prépreenchidas'<br />
trouxe uma reforma<br />
adicional na demanda por esses<br />
sistemas de extração automatizados.<br />
Esses kits têm todos os reagentes,<br />
incluindo grânulos magnéticos<br />
pré-dispensados nas placas. Dada a<br />
disponibilidade limitada de pessoal<br />
devido às normas do COVID, a<br />
enorme carga de amostras e o<br />
tempo gasto no pré-processamento,<br />
essa ideia inovadora de placas<br />
pré-preenchidas ajudou a reduzir<br />
o tempo de pré-processamento e<br />
reduzir o TAT geral em 75%.<br />
Eventualmente, conforme o<br />
COVID diminuiu, a utilidade desses<br />
instrumentos foi inicialmente<br />
questionável com o declínio da<br />
carga de amostras. Na mesma<br />
época, a HiGenoMB® lançou o Insta<br />
NX® Mag16 com capacidade de<br />
processamento de 16 amostras.<br />
O que tornou esse lançamento<br />
fascinante foi que, além das placas, o<br />
Insta NX® Mag16 pode processar até<br />
mesmo uma única amostra em um<br />
cartucho sem desperdiçar nenhum<br />
reagente ou material plástico.<br />
Os cartuchos pré-cheios HiPurA®<br />
são cartuchos individuais selados<br />
contendo reagentes para processar<br />
uma única amostra. Isso permite que<br />
os usuários finais usem a automação<br />
magnética para processar uma<br />
única amostra pela primeira vez.<br />
Acrescente-se a facilidade de<br />
utilização dos cartuchos, pois os<br />
técnicos apenas têm de adicionar<br />
a amostra, carregá-la na máquina e<br />
executar. Dependendo da carga da<br />
amostra, pode-se alternar facilmente<br />
entre placas e cartuchos.<br />
Dada a aceitabilidade e a enorme<br />
demanda por cartuchos pré-cheios,<br />
também projetamos o mesmo para<br />
Mag32, Mag32 PRO para clientes<br />
existentes usarem essas máquinas<br />
de acordo com a carga de amostra.<br />
Isso também impulsionará a<br />
indústria clínica e especialmente<br />
os laboratórios de patologia a<br />
fazer parte dessa transformação<br />
para a automação molecular. A<br />
equipe técnica da HiGenoMB®,<br />
a ala de biologia molecular da<br />
HiMedia, também tem trabalhado<br />
de perto na expansão do portfólio<br />
de produtos moleculares com kits<br />
de extração automatizados para<br />
as indústrias de sequenciamento,<br />
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riscos de erros de despejos;<br />
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raspadores de células e espátula;<br />
• 100% da recuperação celular;<br />
• Design que permite o empilhamento<br />
dos frascos;<br />
• Estéril por radiação gama;<br />
• Livre de DNase, RNase e pirogênios.<br />
50<br />
<strong>Revista</strong> <strong>Analytica</strong> | Setembro 2023<br />
Informações de contato.<br />
Telefones: (11) 99568-2022 - (11) 91109 -2022<br />
E-mail: info@tpp-br.com<br />
Endereço: Estrada das Lágrimas, nº 111<br />
São José - São Caetano do Sul-SP CEP: 09581-300<br />
Site: www.tpp-shop.com.br
Em Foco<br />
ANÁLISES IMPORTANTES SOLICITADAS PELA<br />
AGÊNCIA DE SAÚDE<br />
EXTRAÍVEIS E LIXIVIÁVEIS<br />
Embalagens em vidro, poliméricas,<br />
metálicas, celulósicas para<br />
indústrias FARMACÊUTICAS,<br />
VETERINÁRIAS, ALIMENTARES<br />
e HOSPITALARES, assim como<br />
Tampas, Batoques, Tubulações,<br />
enfim, embalagens que entrarão<br />
em contato com o produto ali<br />
envasado.<br />
Segundo normas da ANVISA e<br />
MAPA essas embalagens<br />
precisam ser avaliadas em<br />
liberação e interação de<br />
substâncias com o produto a ser<br />
envasado.<br />
O conhecimento de tais<br />
substâncias e interações é<br />
questão de saúde pública. De<br />
outro lado, conhecer o produto<br />
fabricado torna-se oportunidade de<br />
negócio ao oferecer maior<br />
qualidade.<br />
As normas exigem estudos de<br />
EXTRAÍVEIS e MIGRAÇÃO<br />
(alimentos). O ensaio Extraíveis,<br />
determina os compostos da<br />
embalagem que possam migrar<br />
para o produto a ser envasado. As<br />
substâncias Extraíveis, são<br />
obtidas por meio de estresse sobre<br />
a embalagem em distintas<br />
situações como: solventes<br />
orgânicos, soluções tampões em<br />
vários pHs, temperatura, luz e<br />
outros que se fizerem necessários.<br />
A substâncias resultantes dos<br />
estresses são analisadas por<br />
equipamentos analíticos de alta<br />
performance.<br />
No estudo Extraíveis busca-se<br />
compostos voláteis e semivoláteis,<br />
não voláteis e inorgânicos (metais)<br />
podendo ser analisado ânions de<br />
forma induzida.<br />
Oferecer sua fabricação às<br />
empresas citadas, com o estudo<br />
Extraíveis, agregará possibilidade<br />
de novos mercados além da<br />
qualidade e atendimento a normas<br />
da saúde.<br />
Os EXTRAÍVEIS quando oferecido<br />
à empresa que adquirir produtos<br />
de vossa fabricação, fara o estudo<br />
LIXIVIÁVEIS, que verifica<br />
presença dos possíveis compostos<br />
obtidos ou encontrados no estudo<br />
dos EXTRAÍVEIS. Não<br />
encontrando no LIXIVIÁVEIS, o<br />
seu produto é homologado para<br />
embalagem das empresas citadas.<br />
O Centro T&E Analítica, realiza<br />
esses ensaios e inclui, sem custo<br />
para sua empresa, treinamento de<br />
entendimento de duas horas em<br />
nossas instalações ou via internet<br />
(para realização “in house” há os<br />
custos de deslocamentos).<br />
NITROSAMINA NA INDÚSTRIA<br />
DE CONSUMO<br />
Nitrosaminas fazem parte das<br />
EXIGÊNCIAS da ANVISA, e outras<br />
Agências.<br />
As nitrosaminas são compostos<br />
considerados cancerígenos,<br />
frequentemente originados a partir<br />
de nitritos e aminas em processos<br />
de fabricação. Elas estão<br />
presentes em produtos<br />
consumíveis como alimentos,<br />
produtos farmacêuticos e<br />
veterinários.<br />
A acidez do estômago humano é<br />
um fator que contribui para a<br />
formação desses compostos.<br />
Formação: Nitrito conservantes.<br />
Aminas aminoácidos hidrolisados<br />
de proteínas.<br />
Principais ou mais citadas:<br />
A ANVISA publicou guia que<br />
estabelece limites diários de<br />
ingestão de nitrosaminas em<br />
nanogramas/dia.<br />
Existem dois métodos para<br />
identificar a presença de<br />
nitrosaminas:<br />
1 - conhecer a rota de síntese do<br />
produto<br />
2 - analisar o insumo ativo ou o<br />
produto final.<br />
O primeiro método requer o<br />
entendimento detalhado do<br />
processo de fabricação, enquanto<br />
o segundo envolve a preparação<br />
do material para análises precisas.<br />
Atualmente, as nitrosaminas mais<br />
regulamentadas são NMDA e<br />
NDEA, mas outras podem ser<br />
consideradas dependendo da<br />
fabricação ou exigências<br />
específicas.<br />
O Centro T&E Analítica oferece<br />
assistência avaliando a síntese ou<br />
analisando insumos ativos e<br />
produtos acabados para garantir<br />
conformidade com as normas de<br />
saúde pública e qualidade dos<br />
produtos.<br />
Entre em Contato:<br />
Fone: 19 3756-6600<br />
E-mail: comercial@teanalitica.com.br<br />
<strong>Revista</strong> <strong>Analytica</strong> | Setembro 2023<br />
51
Em Foco<br />
GUIA PARA ANÁLISE DE ÁGUA LABORATORIAL<br />
Características da Água<br />
Laboratorial<br />
A água laboratorial é um elemento<br />
crucial nas análises e pesquisas<br />
desenvolvidas nos laboratórios.<br />
Sua composição e características<br />
desempenham um papel<br />
fundamental na obtenção de<br />
resultados precisos e confiáveis nos<br />
diversos procedimentos laboratoriais.<br />
Pureza e Qualidade<br />
A água laboratorial deve<br />
apresentar alta pureza e qualidade,<br />
livre de contaminantes que<br />
possam interferir nos resultados<br />
das análises. A utilização de<br />
água purificada é essencial para<br />
garantir a confiabilidade dos testes<br />
realizados nos laboratórios.<br />
Baixo Teor de Íons<br />
A presença de íons na água pode<br />
afetar negativamente algumas<br />
análises laboratoriais, interferindo<br />
nos valores e nas leituras obtidas.<br />
Por isso, a água laboratorial deve<br />
apresentar um baixo teor de íons<br />
para evitar possíveis distorções<br />
nos resultados.<br />
Controle de pH<br />
O pH é uma medida importante<br />
para diversas análises químicas<br />
realizadas em laboratórios. A<br />
água laboratorial deve ter o pH<br />
controlado e ajustado de acordo<br />
com as necessidades específicas de<br />
cada procedimento.<br />
Ausência de Contaminantes<br />
Biológicos<br />
A presença de microrganismos<br />
na água pode comprometer a<br />
integridade das análises e resultar<br />
em dados incorretos. Portanto, a<br />
água laboratorial deve ser isenta de<br />
qualquer contaminação biológica.<br />
Estabilidade Química<br />
A água utilizada nos laboratórios<br />
deve ser quimicamente estável, para<br />
evitar possíveis reações indesejadas<br />
com os reagentes e amostras durante<br />
os procedimentos de análise.<br />
Baixa Condutividade Elétrica<br />
A condutividade elétrica da água<br />
laboratorial deve ser baixa, a fim<br />
de garantir a precisão em análises<br />
que envolvam medições de<br />
corrente elétrica.<br />
Livre de Partículas Sólidas<br />
A presença de partículas sólidas na<br />
água pode interferir na qualidade das<br />
análises, sendo essencial garantir que<br />
a água laboratorial seja totalmente<br />
isenta de impurezas sólidas.<br />
Armazenamento Adequado<br />
O armazenamento adequado da<br />
água laboratorial é fundamental<br />
para preservar suas características<br />
ao longo do tempo. Recipientes<br />
limpos e adequados são utilizados<br />
para evitar qualquer contaminação<br />
ou alteração na composição da água.<br />
Conclusão<br />
As características da água laboratorial<br />
são de extrema importância para<br />
garantir a confiabilidade e precisão dos<br />
resultados nas análises laboratoriais. A<br />
pureza, controle de pH, ausência de<br />
contaminantes biológicos e químicos,<br />
entre outros fatores, asseguram que<br />
os laboratórios possam obter dados<br />
confiáveis para contribuir com diversos<br />
setores, como saúde, meio ambiente,<br />
pesquisa científica e indústria.<br />
Entre em nosso site para mais<br />
informações:<br />
https://www.veoliawatertechnologies.<br />
com/latam/pt/<br />
Veolia Water Technologies Brasil - Media Relations<br />
Rafaela Rodrigues<br />
Cel. +55 11 97675-0943<br />
rafaela.rodrigues@veolia.com<br />
52<br />
<strong>Revista</strong> <strong>Analytica</strong> | Setembro 2023
Em Foco<br />
60 ANOS DE GREINER BIO-ONE NO MUNDO E<br />
20 ANOS DE HISTÓRIA NO BRASIL<br />
O ano de 2023 é um marco<br />
para a história da Greiner<br />
Bio-One. Com sede em<br />
Kremsmünster na Áustria<br />
e mais de 29 subsidiárias<br />
ao redor do mundo, a<br />
empresa completa 60 anos<br />
e segue fazendo história<br />
no segmento de produtos<br />
hospitalares pré-analítico e<br />
no ramo de pesquisas com o<br />
portfólio da linha Bioscience.<br />
Os produtos da Greiner<br />
Bio-One começaram a ser<br />
importados para o Brasil na<br />
década de 90. Devido ao<br />
aumento da demanda, foi<br />
construído a primeira fábrica<br />
no interior de São Paulo, no<br />
município de Americana<br />
no ano de 2003, com uma<br />
infraestrutura moderna e<br />
equipamentos de última<br />
geração, com capacidade de<br />
produção para mais de 48<br />
milhões de tubos de coleta de<br />
sangue a vácuo por ano.<br />
Hoje, completando 20 anos<br />
de jornada no Brasil, com<br />
mais de 260 funcionários<br />
e com uma marca sólida<br />
e respeitada no mercado<br />
brasileiro, a Greiner Bio-One<br />
Brasil está expandindo seu<br />
território e terá uma nova<br />
planta na cidade de Santa<br />
Bárbara D’oeste, também no<br />
interior de São Paulo.<br />
Pioneira no segmento de<br />
tubos de coleta de sangue<br />
a vácuo, nossa linha préanalítica<br />
é líder no mercado.<br />
Oferecemos soluções que<br />
atendem as mais altas<br />
demandas de nossos clientes,<br />
a fim de prover segurança,<br />
simplificar o manuseio,<br />
oferecer suporte técnico,<br />
aumentar a eficiência e<br />
reduzir custos.<br />
Além da linha pré-analítica,<br />
também estamos presentes<br />
no ramo de pesquisa e ciência<br />
com o portfólio Bioscience,<br />
fornecendo produtos plásticos<br />
para laboratórios, produtos<br />
especializados para cultura<br />
celular, microplacas para<br />
indústria e pesquisa, além<br />
de sistemas para armazenar<br />
amostras congeladas e tubos<br />
multiuso.<br />
Conheça mais da nossa<br />
história e nossos produtos<br />
acessando:<br />
www.gbo.com/pt-br/<br />
Para mais informações:<br />
Departamento de Marketing<br />
Tel.: +55 19 3468 9600<br />
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<strong>Revista</strong> <strong>Analytica</strong> | Setembro 2023<br />
53
DESDE 2000<br />
Conceito de qualidade em Microbiologia<br />
Novas e modernas instalações<br />
Equipe capacitada e comprometida<br />
Acreditações: REBLAS / CGCRE-INMETRO /ABNT NBR ISO/IEC 17025:2017<br />
comercial@bcq.com.br - www.bcq.com.br - TEL.: 55 11 5083-5444