Revista Analytica Ed 105

Revista
Ano 18 - Edição 105 - Fev/Mar
EDITORIAL
Bem-vindos à 105ª edição da Revista Analytica, cuidadosamente preparada trazendo a maior gama de assuntos
referentes ao setor de controle de qualidade industrial. A nossa revista traz um material abrangente. Contamos,
desta vez, com dois artigos que abordam diferentes temas: o primeiro sobre o uso de espectrofotometria UV-Vis na
determinação de metais em cachaças de alambique visando suas remoções; e o segundo artigo sobre a aplicação
de imagem digital usando smartphone em reações colorimétricas.
Além dos artigos científicos supracitados, temos também a seção Espectrometria de massas apresentando um
artigo sobre a cromatografia de gás acoplada à espectrofotometria de massas – GC/MS. Contamos ainda com
a seção Metrologia apresentando um artigo discorrendo sobre a metrologia como instrumento de soberania e
cidadania. E complementando, a seção Microbiologia apresenta um artigo sobre a qualidade microbiológica dos
produtos farmacêuticos.
Todo esse conteúdo, associado à uma importante agenda de eventos e as melhores inovações e soluções do
mercado de controle de qualidade industrial, reunindo as maiores empresas do ramo. Agradecemos a todos que
colaboraram com essa edição, e a todos os leitores.
Boa leitura a todos!
JOÃO GABRIEL DE ALMEIDA
Fale com a gente
Comercial | Para Assinaturas | Renovação | Para Anunciar:
Daniela Faria | 11 98357-9843 | assinatura@revistaanalytica.com.br
Tel.: 11 3900-2390 | Dúvidas, críticas e ou sugestões, entre em
contato, teremos prazer em atendê-lo.
Para novidades na área de instrumentação analítica, controle
de qualidade e pesquisa, acessem nossas redes sociais:
/RevistaAnalytica
/revista-analytica
/revistaanalytica
Esta publicação é dirigida a laboratórios analíticos e de controle de qualidade dos setores:
FARMACÊUTICO | ALIMENTÍCIO | QUÍMICO | MINERAÇÃO | AMBIENTAL | COSMÉTICO | PETROQUÍMICO | TINTAS
Os artigos assinados sâo de responsabilidade de seus autores e não representam, necessariamente a opinião da Editora.
EXPEDIENTE
Realização: DEN Editora
Conselho Editorial: Sylvain Kernbaum | revista@revistaanalytica.com.br
Jornalista Responsável: João Gabriel de Almeida | editoria@revistaanalytica.com.br
Publicidade e Redação: Daniela Faria | 11 98357-9843 | assinatura@revistaanalytica.com.br
Coordenação de Arte: FC DESIGN - contato@fcdesign.com.br
Impressão: VOX Gráfica | Periodicidade: Bimestral

Revista
Ano 18 - Edição 105 - Fev/Mar
ÍNDICE
01
06
08
Editorial
Publique na Analytica
Agenda
Artigo 1
10
Uso de Espectrofotometria UV-VIS
na Determinação de Cobre e Níquel
em Cachaças de Alambiques Visando
a Remoção dos Metais
Autores: Karina de Moraes Lima, Alexandre Mendes Muchon,
Alex Magalhães de Almeida
Artigo 2
16
Aplicações de Imagem Digital Usando Smartphone
em Reações Colorimétricas
Autor: Dário Mário Napoleão Armando dos Santos
2
Revista Analytica | Fev/Mar 2020
28
32
38
40
Espectrometria de Massa
Metrologia
Microbiologia
Em Foco

Revista
Ano 18 - Edição 105 - Fev/Mar
ÍNDICE REMISSIVO DE ANUNCIANTES
ordem alfabética
Anunciante pág. Anunciante pág.
Analitica Lab 37
Ansell
2ª Capa
Arena 39
BCQ
4ª Capa
Bio Scie 37
FCE Pharma 41
Gilson SAS 05
Greiner 27
Kasvi 03
Las do Brasil 09
Nova Analitica 07
Prime Cargo
3ª Capa
Veolia 15
Esta publicação é dirigida a laboratórios analíticos e de controle de qualidade dos setores:
FARMACÊUTICO | ALIMENTÍCIO | QUÍMICO | MINERAÇÃO | AMBIENTAL | COSMÉTICO | PETROQUÍMICO | TINTAS
Os artigos assinados sâo de responsabilidade de seus autores e não representam, necessariamente a opinião da Editora.
4
Revista Analytica | Fev/Mar 2020
Conselho Editorial
Carla Utecher, Pesquisadora Científica e chefe da seção de controle Microbiológico do serviço de controle de Qualidade do I.Butantan - Chefia Gonçalvez Mothé, Prof ª Titular da Escola de Química da Escola de
Química da Universidade Federal do Rio de Janeiro - Elisabeth de Oliveira, Profª. Titular IQ-USP - Fernando Mauro Lanças, Profª. Titular da Universidade de São Paulo e Fundador do Grupo de Cromatografia (CROMA)
do Instituto de Química de São Carlos - Helena Godoy, FEA / Unicamp - Marcos E berlin, Profª de Química da Unicamp, Vice-Presidente das Sociedade Brasileira de Espectrometria de Massas e Sociedade Internacional
de Especteometria de Massas - Margarete Okazaki, Pesquisadora Cientifica do Centro de Ciências e Qualidade de Alimentos do Ital - Margareth Marques, U.S Pharmacopeia - Maria Aparecida Carvalho de
Medeiros, Profª. Depto. de Saneamento Ambiental-CESET/UNICAMP - Maria Tavares, Profª do Instituto de Química da Universidade de São Paulo - Shirley Abrantes Pesquisadora titular em Saúde Pública do INCQS
da Fundação Oswaldo Cruz - Ubaldinho Dantas, Diretor Presidente de OSCIP Biotema, Ciência e Tecnologia, e Secretário Executivo da Associação Brasileira de Agribusiness.
Colaboraram nesta Edição:
Eduardo Pimenta Almeida de Melo, Luciano Nascimento, Anastasiia Melnyk, Oliveira ML, Pereira AS, Rodrigues KM, França RF, Assis IB, Arena Técnica,
Oscar Vega Bustillos, Américo Tristão, Claudio Kiyoshi Hirai.

PERFORMANCE
E CONFORTO
Conforto otimizado
Pipetagem segura
Completamente autoclavável
www.gilson.com
www.bioresearch.com.br | www.sinapsebiotecnologia.com.br | www.pensabio.com.br
(11) 3872-6669 (11) 2605-5655 (11) 3868-6500

Revista
Ano 18 - Edição 105 - Fev/Mar
PUBLIQUE NA ANALYTICA
Normas de publicação para artigos e informes assinados
A Revista Analytica, em busca constante de novidades em divulgação científica, disponibiliza abaixo as normas para publicação de artigos, aos
autores interessados. Caso precise de informações adicionais, entre em contato com a redação.
Informações aos Autores
Bimestralmente, a revista Analytica publica
editoriais, artigos originais, revisões, casos
educacionais, resumos de teses etc. Os editores
levarão em consideração para publicação toda
e qualquer contribuição que possua correlação
com as análises industriais, instrumentação e o
controle de qualidade.
Todas as contribuições serão revisadas e analisadas
pelos revisores.
Os autores deverão informar todo e qualquer
conflito de interesse existente, em particular
aqueles de natureza financeira relativo
a companhias interessadas ou envolvidas em
produtos ou processos que estejam relacionados
com a contribuição e o manuscrito
apresentado.
Acompanhando o artigo deve vir o termo
de compromisso assinado por todos os autores,
atestando a originalidade do artigo, bem
como a participação de todos os envolvidos.
Os manuscritos deverão ser escritos em português,
mas com Abstract detalhado em inglês.
O Resumo e o Abstract deverão conter as
palavras-chave e keywords, respectivamente.
As fotos e ilustrações devem preferencialmente
ser enviadas na forma original, para
uma perfeita reprodução. Se o autor preferir
mandá-las por e-mail, pedimos que a resolução
do escaneamento seja de 300 dpi’s, com
extensão em TIF ou JPG.
Os manuscritos deverão estar digitados e enviados
por e-mail, ordenados em título, nome
e sobrenomes completos dos autores e nome
da instituição onde o estudo foi realizado.
Além disso, o nome do autor correspondente,
com endereço completo fone/fax e e-mail
também deverão constar. Seguidos por resumo,
palavras-chave, abstract, keywords, texto
(Ex: Introdução, Materiais e Métodos, Parte
Experimental, Resultados e Discussão, Conclusão)
agradecimentos, referências bibliográficas,
tabelas e legendas.
As referências deverão constar no texto com o
sobrenome do devido autor, seguido pelo ano
da publicação, segundo norma ABNT 10520.
As identificações completas de cada referência
citadas no texto devem vir listadas no fim,
com o sobrenome do autor em primeiro lugar
seguido pela sigla do prenome. Ex.: sobrenome,
siglas dos prenomes. Título: subtítulo do
artigo. Título do livro/periódico, volume, fascículo,
página inicial e ano.
Evite utilizar abstracts como referências. Referências
de contribuições ainda não publicadas
deverão ser mencionadas como “no prelo”
ou “in press”.
Observação: É importante frisar que a Analytica não informa a previsão sobre quando o artigo será publicado. Isso se deve ao fato que, tendo em
vista a revista também possuir um perfil comercial – além do técnico cientifico -, a decisão sobre a publicação dos artigos pesa nesse sentido. Além
disso, por questões estratégicas, a revista é bimestral, o que incorre a possibilidade de menos artigos serem publicados – levando em conta uma
média de três artigos por edição. Por esse motivo, não exigimos artigos inéditos – dando a liberdade para os autores disponibilizarem seu material
em outras publicações.
6
Revista Analytica | Fev/Mar 2020
ENVIE SEU TRABALHO
Os trabalhos deverão ser enviados ao endereço:
A/C: João Gabriel de Almeida – redação
Av. Nove de Julho, 3.229 - Cj. 1110 - 01407-000 - São Paulo-SP
Ou por e-mail: editoria@revistaanalytica.com.br
Para outras informações acesse: www.revistaanalytica.com.br/publique/

A solução ideal para múltiplas
necessidades de aplicação!
A Elma, empresa pioneira com mais de 60 anos de experiência, desenvolve e produz
banhos ultrassônicos, steamers e secadoras a ar para diversas aplicações. Todos os
produtos são desenvolvidos e produzidos na Alemanha com certificações ISO 9001 e
13485 e estão presentes em laboratórios de ensino e pesquisa, empresas e indústrias de
diferentes segmentos, áreas médica e odontológica.
Variedade de acessórios opcionais.
Consulte-nos sobre as linhas de banhos
ultrassônicos industriais Elmasonic xtra ST,
xtra LSM, XL e xtra Line Flex, e também steamers
Elmasteam e secadoras Elmadry.
analiticaweb.com.br

Agenda
agenda
Em função da pandemia do Covid-19, e
acompanhando os desdobramentos da crise,
decretos e posicionamentos dos governos,
muitos dos eventos agendados para o
período Fev/Março estão sendo cancelados.
Comprometidos em não propagar informações
equivocadas, não haverá seção Agenda na
Revista Analytica Ed 105 e recomendamos
que os interessados em participar de eventos
consultem os sites dos eventos que estariam
programados para esse período para se
informarem sobre possíveis novas datas.
Agradecemos a compreensão de todos,
Equipe Analytica.
8
Revista Analytica | Fev/Mar 2020

MONTE OU RENOVE SEU LABORATÓRIO!
Consulte nosso time de especialistas e
encontre a solução ideal para a sua aplicação!
Custo/Benefício Alta Qualidade Melhores marcas
do segmento
Garantia
e Suporte

Artigo 1
Autores:
Karina de Moraes Lima
Graduanda do curso de Bacharelado em Engenharia Química no Centro Universitário de Formiga – UNIFOR-MG
Alexandre Mendes Muchon
Graduando do curso de Bacharelado em Engenharia Química no Centro Universitário de Formiga – UNIFOR-MG
Alex Magalhães de Almeida
Professor no Centro Universitário de Formiga – UNIFOR-MG
Doutor em Química Analítica
alexmalmeida42@yahoo.com.br
Uso de Espectrofotometria UV-VIS
na Determinação de Cobre e Níquel
em Cachaças de Alambiques Visando
a Remoção dos Metais
Imagem Ilustrativa
10
Revista Analytica | Fev/Mar 2020
Resumo
A cachaça encontra-se entre as bebidas
mais consumidas no Brasil, sendo considerada
a bebida típica no país. Ela é produzida
a partir da cana-de-açúcar, e em grande
parte sua obtenção ocorre em alambiques
de cobre. Os produtores do destilado buscam
manter a boa qualidade através da
padronização e assim conseguirem atender
as exigências do mercado consumidor e
garantir os teores de salubridade permitidos
pela legislação. Entretanto, uma das
dificuldades enfrentadas pelos produtores
é a contaminação por metais pelo
fato do alambique ser construído de ligas
metálicas. Os elementos cobre e níquel
são utilizados na confecção de ligas que
compõem peças de alambiques, e estão
presentes em pequenas quantidades, em
alguns alimentos, podendo assim, serem
ingeridos pelo ser humano. Em níveis altos,
esses metais são indesejáveis no organismo
humano, visto que, podem vir a ocasionar
danos a saúde, causando enfermidades,
doenças severas ou intoxicações devido a
ações peculiares no organismo. Em função
destes aspectos, este trabalho propõe a
determinação quantitativa dos metais em
cachaças empregando reações de complexação,
sistemas homogêneos de solventes
e espectrofotometria UV-VIS. Propõe-se
ainda a remoção dos elementos, com o uso
de filtros, afim de atender aos valores estipulados
pela legislação vigente.
Palavras-chave: AAlambique de cobre, Filtros
para remoção de metais, Espectrofotometria UV-VIS.
Abstract
The cachaça is among the most consumed
drinks in Brazil, being considered the typical
drink in the country. It is produced from sugar
cane, and is mostly obtained from copper
stills. Distillate producers seek to maintain
good quality through standardization and
thus meet the requirements of the consumer
market and ensure the health levels allowed
by legislation. However, one of the difficulties
faced by producers is metal contamination
because the still is made of metal alloys.
The copper and nickel elements are used in
the manufacture of alloys that make up parts
of stills, and are present in small quantities
in some foods and can thus be ingested by
humans. At high levels, these metals are
undesirable in the human body, as they can
cause health damage, causing illness, severe
illness or poisoning due to peculiar actions
in the body. Due to these aspects, this work
proposes the quantitative determination of
metals in cachaça using complexation reactions,
homogeneous solvent systems and
UV-VIS spectrophotometry. It is also proposed
to remove the elements, using filters, in
order to meet the values stipulated by current
legislation.
Keywords: Copper Alembic, Metal Removal Filters,
UV-VIS Spectrophotometry.

Introdução
A cachaça é definida pelo anexo do Decreto
nº 6871/09 como uma denominação típica e
exclusiva da aguardente de cana produzida
no Brasil, sendo obtida pela destilação do
mosto fermentado do caldo de cana-de-
-açúcar, possuindo graduação alcoólica de
38% vol a 48%vol a 20ºC (BRASIL,2009).
Durante a Expocachaça em 2015, verificou-
-se que o Brasil apresenta a capacidade de
produzir aproximadamente 1,2 bilhões de
litros por ano de cachaça, sendo que 30%
deste montante, equivale a cachaça de alambique
produzida no estado de Minas Gerais.
São mais de 4.000 marcas disputando o mercado
nacional, e cerca de 1% da produção
anual é exportada para outros países, sendo
os maiores consumidores externos a Alemanha
e os Estados Unidos.
O Centro Brasileiro de Referência da Cachaça
(CBRC), ranqueia a cachaça como um
dos destilados mais consumidos no mundo.
Entretanto, apenas 1% da produção é para
exportação, desta forma conclui-se que a
população brasileira consome praticamente
toda a produção de cachaça. De acordo com
Nunes e Neta (2010) o diferencial da cachaça
de alambique encontra-se no fato da colheita
da cana-de-açúcar ser realizada por corte
a mão, sem queima das folhas e também por
ser produzida em pequenas destilarias e em
pequena quantidade, a média brasileira é de
300 a 1000 litros por dia. Em virtude do alto
consumo, a qualidade da cachaça tem sido
criteriosamente avaliada, e por estes aspectos
gerais e por parâmetros de qualidade envolvidos,
são exigidas análises físico-químicas
afim de avaliar composição do destilado,
sendo analisados os metais presentes e os
compostos secundários.
Tradicionalmente a produção de cachaça
ocorre em alambiques de cobre, e uma das
razões para o emprego desses alambiques, é o
fato de possuir a propriedade de boa condutividade
de calor durante o processo de destilação
da cachaça, que preserva a qualidade do
produto quando comparado aos alambiques
feito de outros materiais, como por exemplo, o
aço inox. Entretanto, a falta de boas práticas de
limpeza e higiene, podem levar a contaminação
do produto final. Dentro do alambique de cobre
forma-se o “azinhavre” que é o carbonato básico
de cobre e pode se solubilizar durante o processo
de destilação. Este composto é resultante da
oxidação do cobre ou de ligas metálicas que o
contém, e diante desse composto formado
pode ocorrer que o mesmo seja dissolvido pelos
vapores alcoólicos ácidos, gerando assim a contaminação
da bebida (LIMA NETO et al., 1994).
O cobre e o níquel são elementos metálicos
indesejáveis nas cachaças, por se apresentarem
como prejudiciais à saúde humana quando
consumidos em excesso. Ajunta-se a este
aspecto o fato de serem acumulativos no organismo.
O valor máximo permitido para consumo
nos destilados para o cobre de acordo
com a ANVISA é de 5 mg/L, porém em outros
países a tolerância é de no máximo 2mg/L.
Para o metal níquel, no Brasil ainda não existem
valores especificados por órgãos governamentais,
quanto a dosagem exata presente
em alimentos ou bebidas (GONZALES,2016),
o que leva o assunto a estar presente em diversos
estudos com a função de investigar as
condições aceitáveis, entretanto a média basal
que o ser humano ingere ao dia por meio da
alimentação e ingestão de água perfaz-se
em torno de 172 μg de níquel (PADOVANI et
al, 2006), isso sem mencionar a quantidade
inalada e a quantidade que o ser humano se
expõe ao metal diariamente.
O íon metálico Cobre é descrito como um
excelente condutor térmico, muito resistente a
corrosão, material dúctil, maleável, de coloração
avermelhada, apresentando também baixo
custo benefício. Segundo estudos de Sargentelli,
Mauro e Massabni (1996) é um metal
utilizado para diversas aplicações industriais,
sendo muito utilizado em equipamentos elétricos,
ligas e canos. É um dos principais metais
presentes no corpo humano e encontra-se
distribuído em quase todo o organismo, mas
em diferentes concentrações apresentando
sua funcionalidade em uma dieta balanceada.
E apesar de muito usado no ramo industrial, e
das pequenas quantidades permitidas, o seu
consumo em excesso possui alta toxicidade
para o ser humano podendo causar doenças
graves tais como: doença de Wilson (SILVA,
COLÓSIMO e SALVESTRO, 2010), epilepsia,
melanoma e artrite reumatoide.
Em se tratando do níquel que por sua vez
se caracteriza como um metal pesado, com
densidade = 8,5g/cm³. Sua forma metálica,
sendo dúctil e maleável, prateado e resistente
a oxidação pelo ar, água e agentes alcalinos.
De acordo com a dissertação de Lepri (2005)
é considerado o 24º metal mais abundante da
crosta terrestre e muito utilizado na produção
de aços inoxidáveis e de ligas metálicas devido
a sua alta resistência a corrosão e temperatura.
No ambiente humano este elemento está presente
em torno de 150.000 toneladas métricas
por ano seguidamente de fontes naturais
e 180.000 toneladas métricas por ano por
fontes antropogênicas. Ainda de acordo com
Lepri (2005), uma das principais fontes de
exposição humana ao níquel ocorre principalmente
através da alimentação, com ênfase em
Revista Analytica | Fev/Mar 2020
11

Artigo 1
Imagem Ilustrativa
Autores:
Karina de Moraes Lima
Graduanda do curso de Bacharelado em Engenharia Química no Centro Universitário de Formiga – UNIFOR-MG
Alexandre Mendes Muchon
Graduando do curso de Bacharelado em Engenharia Química no Centro Universitário de Formiga – UNIFOR-MG
Alex Magalhães de Almeida
Professor no Centro Universitário de Formiga – UNIFOR-MG
Doutor em Química Analítica
alexmalmeida42@yahoo.com.br
12
Revista Analytica | Fev/Mar 2020
alimentos à base de plantas pois esses podem
apresentar valores acima de 1mg/kg do metal,
e por inalação que em regiões de grandes
indústrias ocorre a queima de combustíveis
fósseis em usinas elétricas e automotivas, incineração
de lixos orgânicos, atingindo níveis
elevados do metal aumentando a quantidade
inalável deste.
Por não ser um elemento metálico essencial
ao organismo, não é de reconhecimento científico
que os compostos de níquel sejam metabolizados,
podendo causar assim sérios riscos
à saúde. A toxicidade do níquel merece destaque
por ser considerado um dos elementos
mais tóxicos, sendo indesejável principalmente
em altas quantidades nos alimentos, e sua
presença pode vir a ocasionar enfermidades,
doenças ou intoxicações decorrentes de sua
ação peculiar no organismo, como: redução da
função pulmonar, bronquite crônica e asma.
De acordo com a pesquisa de Gonzalez
(2016), quando o ser humano é exposto ao
metal, especialmente pelo contato direto em
objetos contendo o mesmo, pode causar uma
situação criteriosa ocasionando dermatite
alérgica. O níquel foi classificado em nível
mais perigoso das substâncias cancerígenas
no grupo 1, com base em estudos epidemiológicos
e relatos, sendo confirmado um carcinogênico
humano, entretanto a quantidade
de evidências em seres humanos ou animais é
insuficiente para identificar qual tipo de exposição
provoca o câncer.
Apesar das incontáveis dificuldades em se
tratando de qualidade que são encontradas
durante o processo produtivo das cachaças,
um dos principais problemas para assegurar a
qualidade é a contaminação de metais que são
provenientes do próprio destilador. Visando a
qualidade e a padronização das cachaças para
que atenda as exigências do mercado e aos teores
máximos permitidos pela legislação, este
trabalho teve como objetivo o desenvolvimento
de procedimentos analíticos afim de identificar
os metais cobre e níquel, e encontrar
uma forma de remoção parcial ou total desses
metais das cachaças de alambique de cobre.
Isto foi realizado com o uso de diferentes filtros
confeccionados a partir de cartão ativado, resina
de troca iônica e sílica. Os procedimentos
analíticos foram realizados por espectrofotometria
na região Ultravioleta Visível.
Materiais e Métodos
Para realizar a detecção dos elementos metálicos
nas cachaças de alambique de cobre,
desenvolveram-se procedimentos analíticos
baseados em conhecimentos de espectrofotometria
UV-VIS e mistura de solventes. Para
o cobre utilizou-se de um sistema ternário
homogêneo de solventes constituído por
água-etanol-metilisobutilcetona (MIC), respectivamente
na proporção v/v: 5,0, 15,0 e
5,0 mL, onde o reagente PAN era solubilizado
em MIC e apresentou uma concentração 4,01
x 10-2 mol/L. Este sistema permite a reação
e formação do complexo Cu-PAN através da
miscibilidade proporcionada pelo etanol para
um solvente polar (água) com outro apolar
(MIC). Para o elemento níquel utilizou-se o
reagente dimetilglioxima (DMG), que apresenta
boa especificidade para o metal. A DMG
foi solubilizada em dimetilformamida, e a
concentração final do reagente foi de 0,861
mol/L. O sistema de solventes ideal para este
caso, foi obtido pela utilização de 6,0 mL de
amostra (fase aquosa) adicionado a 4,0 mL de
dimetilformamida contendo o complexante.
Nos sistemas de solventes mencionados,
foram realizadas varreduras espectrofotométricas
para os elementos complexados nas
condições descritas, entre 300 e 600 nm. O
complexo Cu-PAN formado obteve-se uma
máxima absorvância para em 556 nm e o
complexo Ni-DMG em 360 nm. A partir destes
valores de comprimento de onda, averiguou-
-se as melhores condições de pH da fase aquosa
para os elementos em questão.
Sequencialmente, realizou-se a obtenção
das curvas de calibração de cada caso (FIGURA
1 e 2), que forneceram as equações das retas
de cada situação. As determinações dos metais
nas amostras de cachaças de alambique
foram realizadas em seguida, e posteriormente,
efetuou-se a remoção dos metais cobre e
níquel, com o uso de filtros confeccionados
com cartão ativado, resina de troca iônica,
sílica e argila. O material filtrado sofreu determinações
quanto ao teor de metais, e os resultados
permitiram verificar qual o melhor filtro
para ser utilizado.
Resultados e Discussão
Os ensaios realizados para obtenção das
curvas de calibração, permitiram a obtenção
das seguintes equações e seus respectivos
coeficientes de determinação: ABS =
0,0572[Cu] + 0,0157 com R² = 0,9976 e ABS
= 0,0294[Ni] + 0,0057 com R² = 0,9985 (FI-
GURA 1 e 2). Estas equações foram utilizadas
para obter os valores quantitativos dos metais.

Pelos estudos realizados quanto a alteração do
pH da fase aquosa, constatou-se que o sinal
analítico não sofria alterações nos diferentes
valores de pH, não apresentando desta forma
uma interferência significativa para os métodos.
Considerando estes aspectos, aplicou-se
os procedimentos desenvolvidos para a determinação
de cobre e níquel em amostras de
cachaça de alambique.
FIGURA 1
FIGURA 1: Curva de calibração utilizada na determinação de cobre
em cachaças. Elaborada no sistema agua-etanol-MIC, sendo a
quantificação do metal ocasionada pela formação do complexo
Cu-PAN e as leituras realizadas por espectrofotometria a 556 nm.
FIGURA 1 – Curva de calibração utilizada na determinação de cobre em
cachaças. Elaborada no sistema agua-etanol-MIC, sendo a quantificação do
metal ocasionada pela formação do complexo Cu-PAN e as leituras realizadas
por espectrofotometria a 556 nm.
FIGURA 2 – Curva de calibração utilizada na determinação de níquel
em cachaças. Elaborada no sistema agua-dimetilformamida, sendo
a quantificação do metal ocasionada pela formação do complexo
Ni-DMG e as leituras realizadas por espectrofotometria a 360 nm.
Fonte: Autores da pesquisa, 2019.
Tabela 1- Resultados obtidos na quantificação de cobre e níquel nas
cachaças avaliadas antes da filtragem
Tabela 1- Resultados obtidos na quantificação de cobre e níquel nas cachaças
avaliadas antes da filtragem
Cachaças [Cu] mg/L [Ni] mg/L
Alambique 1 16,83 10,01
Fonte: Autores da pesquisa, 2019.
Alambique 2 3,35 6,88
Fonte: Autores da pesquisa, 2019. Alambique 3 2,33 1,78
FIGURA 2
Alambique 4 4,34 1,57
FIGURA 2 – Curva de calibração utilizada na determinação de níquel em
Alambique 5 2,97 3,65
Fonte: Autores da pesquisa, 2019.
cachaças. Elaborada no sistema agua-dimetilformamida, sendo a quantificação
do metal ocasionada pela formação do complexo Ni-DMG e as leituras
Fonte: Autores da pesquisa, 2019.
realizadas por espectrofotometria a 360 nm.
As análises foram efetuadas em triplicata
para 5 amostras de cachaças coletadas em
alambiques diferentes, em cidades do centro-
-oeste mineiro. Realizou-se as determinações
de cobre e níquel de acordo com o descrito e os
resultados obtidos evidenciam que algumas
das cachaças excedem o teor de cobre permitido
para o consumo humano, de acordo com
o que é estabelecido pela legislação vigente.
Os valores de níquel estavam muito elevados,
isto quando se adota como referência o valor
diário que é comumente consumido, já que
ainda não existe uma legislação específica
para o elemento nesta situação, o que pode
ser constatado ao se observar a Tabela 1. Sem
exceção, todas as cachaças analisadas foram
fabricadas em alambiques de cobre, e não sofreram
qualquer outro tipo de processamento,
ou envelhecimento em recipiente secundário,
portanto sem interferência do meio externo a
qual isso poderia gerar dúvidas em relação aos
resultados das análises.
TABELA 1
Durante o período de realização das análises
verificou-se através de levantamento
bibliográfico (VOGEL et al, 2002 e FERNAN-
DES, 1982) que um estudo de interferentes
poderia ser efetuado para garantir a efeti-
TABELA 2
Tabela 2 - Resultados obtidos para a presença de cobre e níquel nas cachaças
de alambique, após a filtragem em diferentes tipos de filtros.
Alambique/Filtro [Cu] mg/L [Ni] mg/L
Alambique 1/Filtro 1 0,00 0,00
vidade das determinações. De acordo com
Alambique 2/Filtro 2 0,00 0,00
Alambique 3/Filtro 3 0,00 0,044
a literatura seriam interferentes para o elemento
5/Filtro níquel 5 os elementos 0,177 paládio, rênio 1,91 e
Alambique 4/Filtro 4 0,00 0,89
Alambique
Fonte: Autores da pesquisa, 2019.
Fonte: Autores da pesquisa, 2019.
ferro, pois estes elementos poderiam causar
competitividade com o reagente complexante
utilizado para o metal. Entretanto, ao
realizar as análises para determinação de
ferro nas amostras de cachaça, constatou-se
a ausência deste elemento, e devido a baixa
probabilidade de encontrar paládio e rênio
nos locais de plantio da cana, e consequentemente
na constituição do próprio alambique,
descartou-se a interferência destes
metais. Desta forma, pode-se assegurar que
as determinações efetuadas não apresentam
interferências, mas sim, um alto grau de
confiabilidade para os metais em questão.
Na etapa de remoção dos metais, realizou-se
a confecção de 6 filtros constituído
por diferentes materiais, que teriam
por finalidade retirar os metais da
cachaça. Os filtros foram confeccionados
da seguinte forma:
• Filtro 1: constituído por uma camada de
carvão ativado e outra de sílica,
• Filtro 2: elaborado com uma camada de
resina de troca iônica e outra de sílica,
• Filtro 3: utilizou-se apenas de uma camada
de sílica em sua composição,
• Filtro 4: empregou-se apenas uma camada
de carvão ativado, de aproximadamente
8 cm de caminho para o líquido percorrer.
• Filtro 5: empregou-se uma fina camada
de carvão ativado, de aproximadamente 2
cm de caminho para o líquido percorrer.
• Filtro 6: fez-se um filtro com uma camada
de sílica e outra de argila.
Definiu-se inicialmente uma dosagem
de álcool e água, similar a cachaça, e a
esta mistura adicionou-se uma quantidade
conhecida dos elementos metálicos,
10 mg/L de cada um dos metais. Com
esta falsa cachaça realizou-se ensaios
preliminares para testar a eficiência dos
filtros. e submeteu-a em cada filtro para
fins de testes e pode concluir que o filtro 4
e filtro 6 foram os que apresentaram menor
efetividade em comparação com os
outros filtros que fizeram uma remoção
de quase 100% de Cu e Ni, logo, apenas
estes filtros não foram utilizados na sequencia
das análises.
Revista Analytica | Fev/Mar 2020
13

Artigo 1
Imagem Ilustrativa
Autores:
Karina de Moraes Lima
Graduanda do curso de Bacharelado em Engenharia Química no Centro Universitário de Formiga – UNIFOR-MG
Alexandre Mendes Muchon
Graduando do curso de Bacharelado em Engenharia Química no Centro Universitário de Formiga – UNIFOR-MG
Alex Magalhães de Almeida
Professor no Centro Universitário de Formiga – UNIFOR-MG
Doutor em Química Analítica
alexmalmeida42@yahoo.com.br
14
Revista Analytica | Fev/Mar 2020
Após esta etapa de testes, realizou-se
procedimentos de limpeza dos filtros com
água destilada e as amostras de cachaças de
alambique foram processadas cada uma em
um dos filtros, onde obteve-se resultados
satisfatórios quanto a remoção dos metais,
como pode ser observado na Tabela 2. Entretanto,
a fim de saber se foram preservadas
as características sensoriais das cachaças
realizou-se o teste cego com vários apreciadores
de cachaça e os mesmos relataram a
insatisfação quanto a perca dos atributos do
sabor e odor das cachaças após o processo
de filtragem, sendo assim obteve-se a confirmação
Cachaças da mudança [Cu] mg/L nas características
[Ni] mg/L
Alambique 1 16,83 10,01
sensoriais Alambique 2 do produto 3,35 o que implica que 6,88 esta
Alambique 3 2,33 1,78
forma Alambique de 4 remoção não 4,34 é satisfatória. 1,57 O fato
Alambique 5 2,97 3,65
é devido ao carvão ativado apresentar uma
excelente adsorção para o álcool etílico, o
que afeta a qualidade e sabor do produto.
TABELA 1
Tabela 1- Resultados obtidos na quantificação de cobre e níquel nas cachaças
avaliadas antes da filtragem
TABELA 2
Fonte: Autores da pesquisa, 2019.
Tabela 2 - Resultados obtidos para a presença de cobre e níquel nas
cachaças de alambique, após a filtragem em diferentes tipos de filtros.
Tabela 2 - Resultados obtidos para a presença de cobre e níquel nas cachaças
de alambique, após a filtragem em diferentes tipos de filtros.
Alambique/Filtro [Cu] mg/L [Ni] mg/L
Alambique 1/Filtro 1 0,00 0,00
Alambique 2/Filtro 2 0,00 0,00
Alambique 3/Filtro 3 0,00 0,044
Alambique 4/Filtro 4 0,00 0,89
Alambique 5/Filtro 5 0,177 1,91
Fonte: Autores da pesquisa, 2019.
Fonte: Autores da pesquisa, 2019.
Conclusão
De acordo com os resultados obtidos pôde-se
observar o alto potencial dos filtros
utilizados para remover os metais presentes
nas amostras de cachaças mantendo-as
dentro das exigências pela legislação. Entretanto,
esta forma de remoção não atende ao
critério de qualidade final do produto. Pois
altera de maneira significante o sabor e aroma
da cachaça. Portanto, sugere-se um estudo
detalhado para que se execute futuramente
a remoção de metais, através de um
aperfeiçoamento do método de filtragem,
que não altere a qualidade do produto e que
respeite a legislação vigente sem que altere
as características sensoriais.
Agradecimentos: Os autores agradecem
ao CNPq pelas bolsas disponibilizadas aos
alunos de Iniciação Científica, ao Centro Universitário
de Formiga pelo uso dos laboratórios
e equipamentos e ao CEPEP por disponibilizar
os meios de execução do trabalho.
Referências Bibliográficas
BRASIL. Ministério da Agricultura. Decreto nº 6871,
de 04 de junho de 2009. Regulamenta a Lei nº 8.918,
de 14 de julho de 1994, que dispõe sobre a padronização,
a classificação, o registro, a inspeção, a produção e a
fiscalização de bebidas. Diário Oficial da República Federativa
do Brasil, Brasília, 05 jun. 2009. Disponível em:
Acesso em: 14 maio
2019. CARDOSO, M. G.; et al.. Cachaça: Qualidade e Produção.
Editora Ufla, Lavras, v. 1, n. 2, p.1-25, fev. 2018.
CLANCY, H.; COSTA, M.. Nickel: a pervasive carcinogen.
Future Oncology, Tuxedo, ny, n. 8, p.1507-1509, 2012.
EXPOCACHAÇA. Números da cachaça: A importância
do mercado da Cachaça no Brasil e no Mundo. 2015.
Disponível em: . Acesso em: 14 fev. 2019.
GONZALEZ, K. R.. Toxicologia do Níquel. Revista Intertox
de Toxicologia Risco Ambiental e Sociedade, São Paulo,
v. 9, n. 2, p.30-54, jun. 2016. LEPRI, F. G.. Espectrometria
de absorção atômca de alta resolução com fonte contínua
como ferramenta analítica para o desenvolvimento
de método para determinação de níquel e vanádio
por espectrometria de absorção atômica em forno de
grafite em amostras de óleo cru. Dissertação (Mestrado)
- Curso de Química, Universidade Federal de Santa
Catarina, Florianópolis, 2005. LIMA NETO, B. S.; et al.. O
cobre em aguardentes brasileiras: sua quantificação e
controle. Química Nova, São Carlos - Sp, v. 1, n. 1, p.1-4,
2 fev. 1994. LIMA, C.. O Instituto Brasileiro da Cachaça
(IBRAC) Câmara Setorial da Cadeia Produtiva do Mel.
2016. Disponível em: . Acesso em:
13 fev. 2019. MOREIRA, F. R.; MOREIRA, J. C.. Os efeitos
do chumbo sobre o organismo humano e seu significado
para a saúde. Revista Panamericana de Salud Pública,
Rio de Janeiro, v. 2, n. 15, p.119-129, 2004. NUNES, L.
S. G.; NETA, M. R. O.. Alambiques de cachaça em Minas
Gerais: Uma pesquisa exploratória. Fucamp, Monte Carmelo,
v. 12, n. 10, p.65-80, maio 2010. SARGENTELLI,
V.; MAURO, A. E.; MASSABNI, A. C.. Aspectos do metabolismo
do cobre no homem. Química Nova, Araraquara
- Sp, v. 19, n. 3, p.290-293, jan. 1996. SCHIFER,
T. S.; BOGUSZ JUNIOR, S.; MONTANO, M. A. E.. Aspectos
toxicológicos do chumbo. Revista Infarma, Inijuí - Rs, v.
17, n. 5, p.67-72, 2005. TAVARES, L. F. S.; MANOLESCU,
F. M. K.. O mercado nacional de cachaça. In: VIII Encontro
Latino Americano de Iniciação Científica e IV Encontro
Latino Americano de Pós-graduação – Universidade do
Vale do Paraíba, 2004, São José dos Campos. São José
dos Campos: ELAIC, p. 1 - 9. 2004. PADOVANI, R. M.,
AMAYA-FARFÁN, J., COLUGNATI, F. A. B., DOMENE, S. M.
A.. Dietary reference intakes: aplicabilidade das tabelas
em estudos nutricionais. Revista de Nutrição, Campinas,
vol. 19(6), p. 741-760, nov./dez., 2006. SILVA, A.
C., COLÓSIMO, A. P., SALVESTRO, D.. Doença de Wilson
(degeneração hepatolenticular): revisão bibliográfica
e relato de caso. Revista Médica de Minas Gerais; vol.
20(N. Esp.), p. 404-411. 2010. VOGEL, A. I., MENDHAM,
J., DENNEY, R. C., BARNES, J. D., THOMAS, M.. Analise
química quantitativa. 6. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2002.
FERNANDES, J.. Química Analítica Qualitativa, São Paulo:
Ed. Hemus, 1982.

Artigo 2
Autor:
Dário Mário Napoleão Armando dos Santos*
Universidade Púnguè, Bairro Heróis Moçambicanos, CP 323,
Chimoio-Moçambique, tel.: 251 24700, Fax: 251 24758
Aplicações de Imagem Digital Usando Smartphone
em Reações Colorimétricas
16
Revista Analytica | Fev/Mar 2020
Imagem Ilustrativa
Resumo
O presente trabalho propõe diferentes
aplicações da análise de imagem digital
em reações colorimétricas. Nesse trabalho,
a mesma foi capturada por um smartphone
modelo J3 visando a determinação do teor
de ferro total em água e etanol na cachaça. O
processamento consistiu no tratamento das
imagens no sistema de cores RGB, através
do software R, com interface gráfica RStudio
usando o pacote EBImage. Esse pacote faz
a decomposição da imagem digital, onde a
intensidade do pixel se relaciona com a concentração
do analito. Na determinação de
ferro em água potável, o canal verde mostrou
um grau de ajuste melhor com um coeficiente
de determinação (R2 = 0,9985), com a
concentração obtida da amostra enriquecida
com 5,0 µg. mL-1. Para fins de validação, os
resultados correlacionaram-se relativamente
bem com os dados dos padrões obtidos por
espectrometria no UV-Visível (78,91%). Ao
passo que, na determinação do metanol na
cachaça, o canal azul indicou uma correlação
relativamente forte de 89,08% com os dados
obtidos pela espectrometria no UV-Visível. A
concentração obtida na faixa de 0,09 – 0,15
% v/v, com o limite de detecção na faixa de
0,002 – 0,011 % v/v e o limite de quantificação
de 0,006 – 0,034% v/v. A metodologia
proposta apresenta resultados com
modelos estatisticamente significativos, com
melhor qualidade de ajuste em relação aos
valores observados e, portanto, ela pode ser
uma alternativa rápida e de fácil manuseio,
que envolve recursos financeiros relativamente
baixos.
Palavras-chave: Imagem digital. EBImage. Ferro.
Metanol. Smartphone. Reações colorimétricas.
Abstract
This work proposed the application of a
digital image on colorimetric reaction.
On this paper, the image was captured
by using a smartphone model J3, aiming
to determinate methanol in sugarcane
liquor. The processing consisted of image
treatment on RGB colors system by R
software with RStudio graphical interface
using EBImage package. This package
does the digital image decomposition,
where each score is related to the methanol
concentration. In the determination of
iron in drinking water, the green channel
showed a better fit with a coefficient of
determination (R2 = 0.9985), with the
concentration obtained from the 5.0 µg
enriched sample. mL-1. For validation
purposes, the results correlated relatively
well with the pattern data obtained by
UV-Visible spectrometry (78.91%). While
in the determination of methanol in the
cachaça, the blue channel indicated a relatively
strong correlation of 89.08% with
the data obtained by UV-Visible spectrometry.
The concentration obtained in the
range 0.09 - 0.15% v / v, with the detection
limit in the range 0.002 - 0.011% v
/ v and the limit of quantitation 0.006 -
0.034% v/v. The proposed methodology
presented results with models statistically
significative, with a better quality the
adjustment about observed values and it
did not show a significant difference in
the reference UV-Vis spectrophotometry
methodology. Therefore, it can be used as
a fast and easy alternative methodology
that needs relatively low cost.
Keywords: Digital image. EBImage. Iron. Methanol.
Smartphone. Colorimetric reactions.

Introdução
A rotina dos laboratórios de pesquisa requer
equipamentos certificados, mas a aquisição e
manutenção desses equipamentos acarretam
elevados recursos financeiros. A procura de alternativas
para ultrapassar este cenário tem sido
um grande desafio para manter o funcionamento
dos laboratórios. Com base nas reações
colorimétricas, pode se obter imagem digital
usando um smartphone como recurso para
aquisição da imagem digital. Por outro lado,
existe um pacote do software R (R Core Team,
2014) que faz análise da imagem digital.
A análise de imagem digital se baseia em
diferentes modelos de cores, para descrever,
quantificar, e simular a percepção da cor pelos
seres humanos (Hirschler, R., 2009). Por isso, é
indispensável o uso da colorimétrica em análise
de imagem digital. Actualmente ainda existem
escolas sem laboratórios, ou laboratórios
com falta de instrumentos. Assim, a análise
de imagem digital pode ser uma alternativa
para a determinação de certos analitos com
base em reações colorimétricas. A análise de
imagem digital não envolve elevados recursos
financeiros, visto que o smartphone é um
dispositivo acessível e com muitas funcionalidades.
De acordo com o Instituto Brasileiro
de Geografia e Estatística (IBGE), no Brasil, em
2005, cerca de 36,7% da população tinha um
celular para o uso pessoal. Em 2015, outro estudo
feito pela mesma instituição, indicou que
92,1% dos domicílios brasileiros acessaram a
internet por meio de telefone celular. No presente
trabalho, nas reações colorimétricas para
quantificação do ferro total em água potável e
do metanol na cachaça será usado um smartphone
como recurso para aquisição da imagem
digital. Assim, nos dois estudos de caso,
foram usadas análises de imagens digitais
(modelo de cores RGB) e posterior validação
com espectrofotometria no UV – visível.
No primeiro estudo de caso, a proposta foi
desenvolver um método alternativo para determinação
de ferro total em água potável.
Segundo Dezuane (1997), o ferro não ocorre
livremente na natureza, mas sim em forma de
minérios como a hematita (Fe2O3), magnetita
(Fe3O4), ilmenita (FeTiO3), pirita (FeS2), siderita
(FeCO3), entre outros. A sua presença na água
potável está ligada a fatores naturais e artificiais.
No entanto, deve-se ressaltar que o ferro é um
elemento indispensável no organismo humano,
mas se ele estiver em excesso pode causar
hemocromatose e a sua ausência pode provocar
anemia (Aymone et al., 2013; Rossi, 2006).
No segundo estudo de caso, a proposta foi determinar
o teor de metanol em cachaça. O metanol
é uma substância indesejada no processo de
produção de bebidas alcoólicas destiladas, pois a
sua ingestão pode causar irritação nas membranas
mucosas, intoxicação ou até mesmo a cegueira
(Caruso et al., 2010). Nestes trabalhos, para a
análise da imagem digital utilizou-se o pacote
EBImage do software R (3.4.0) para a decomposição
das imagens em modelos de cores RGB.
2. Metodologia
2.1. Metodologia para determinação
de ferro total em água
Existem vários métodos para a determinação
do ferro total em amostras de água. Worsfold et
al. (2014) determinaram o ferro em amostras
de água do mar por espectrometria de absorção
atômica no forno de grafite (GF-AAS), com LD
(limite de detecção) de 5 pM, mas sem a determinação
de outros parâmetros de mérito.
Yi et al. (1992) utilizaram na cromatografia
líquida de alta eficiência (HPLC), uma coluna
C18 com a fase reversa, impregnada com
ferrozina (C20H13N4NaO6S2), onde o ferro
proveniente da amostra de água do mar é
dissolvido e pré-concentrado com a 8-hidroxiquinolina.
Neste trabalho foram obtidos
a concentração do ferro na faixa de 10 -5
M-10-8 M, com 92% a 99% de recuperação
e o LD 0,1 nM. A mesma técnica analítica foi
utilizada por Trueman e Gagnon (2016) para
determinar a quantidade de chumbo existente
na água potável, resultante do carreamento
do óxido de ferro dos canos. Foi verificado
que o perfis de eluição para o ferro e chumbo
estavam fortemente correlacionados com R =
0,906. A concentração de chumbo e ferro foi
obtida na faixa de 0,05 - 0,45 µM, porém os
autores não apresentam outros parâmetros de
mérito como o LD, LQ e o RSD.
A determinação do ferro total em amostra
de água potável pode ser feita a partir da redução
do Fe (III) para o Fe (II) com cloridrato
de hidroxilamina, seguida da complexação
com a solução com a 1,10-Fenantrolina em
meio ácido com pH na faixa de 3,5 - 4,5. Forma-se
um complexo vermelho-alaranjado de
acordo com a equação da reação abaixo (Feigl,
1938; Bittencourt, 1965; Fadrus e Malý, 1975;
Clescerl et al., 1998; Miranda, 2011): Fe 3+
+3(Phen)+ e-= [Fe(Phen) 3 ] 2+
A determinação do ferro na água potável
pelo método da 1,10-fenantrolina pode ser
feita utilizando a espectrofotometria de absorção
no visível. De acordo com Fadrus e Malý
(1975), nesta técnica analítica foi empregado
uma solução tampão de cloridrato de
hidroxilamina, glicina, misturada com ácido
clorídrico e um sal de sódio, em meio ácido
(pH = 2,9) com medidas em 510 nm, onde
obtiveram a concentração na faixa de 0-5
mg.L-1. Segundo Clescerl et al.(1998); Miranda,
(2011); Csuros e Csaba (2016) também
utilizaram a espectrofotometria de absorção
no visível para determinar o ferro na água
potável pelo método da 1,10-fenantrolina, no
mesmo comprimento de onda, mas usaram
como reagentes o ácido sulfúrico e sulfato
ferroso amoniacal, este último sensível ao ar e
luz. Atualmente, esta metodologia não é utilizada
pelo fato do reagente ser muito sensível
ao ar e a luz. A metodologia vigente substitui o
Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O por solução padrão de
ferro conforme o Rocha et al., (2000).
Na espectrometria de absorção atômica por
chama, Csuros e Csaba (2016) utilizaram a
lâmpada de cátodo oco de ferro, em 248 nm,
usando acetileno (C2H2) como combustível, e
ar comprimido como oxidante. Eles obtiveram
concentração do ferro na faixa de 0,3 - 5 mg.L-
1 com LD = 0,03 mg.L-1.
Revista Analytica | Fev/Mar 2020
17

Artigo 2
Imagem Ilustrativa
Autor:
Dário Mário Napoleão Armando dos Santos*
Universidade Púnguè, Bairro Heróis Moçambicanos, CP 323,
Chimoio-Moçambique, tel.: 251 24700, Fax: 251 24758
18
Revista Analytica | Fev/Mar 2020
A espectrometria de massa por plasma indutivamente
acoplado (ICP-MS) foi utilizada
por Dezuane (1997) para a determinação do
ferro em amostra de água potável. Foi obtido
uma concentração de ferro na faixa de 0,05 –
0,20 mg.L-1.
O objetivo desse estudo de caso consistiu
na determinação do ferro total em amostras
de água da torneira e do poço pela reação do
mesmo com a 1,10-fenantrolina, através da
análise de imagem digital. Foi usado a curva
analítica para predição da concentração de
ferro total nas amostras e a validação da metodologia
proposta foi conduzida por meio da
espectrofotometria no UV – Visível.
2.2. Metodologia para determinação
do metanol em cachaça
Existem vários métodos para determinação
do metanol na cachaça, por exemplo Vilela et
al.(2007) utilizaram a cromatografia em fase
gasosa com detector por ionização de chama
(CG/FID), com a coluna DB-WAX, fase estacionária
de polietileno glicol, uma temperatura
de 150ºC para injetor e detector. Foram avaliados
o perfil físico-químico de 21 amostras
de cachaças artesanais de Minas Gerais. Este
método forneceu resultados satisfatórios para
os ésteres, aldeídos e álcoois superiores. A
concentração de metanol apresentou valores
bastante baixos ou quantidades não detectadas
para todas as amostras. Os autores não
estabeleceram os parâmetros de mérito da
metodologia.
Caruso et al. (2010) conseguiram quantificar
o metanol na cachaça utilizando também
a CG/FID, empregando a coluna CP-WAX 52,
com a temperatura de injetor (210ºC) e do
detector (240ºC) em 61 amostras de cachaças.
Foram obtidos o LD e LQ iguais a 1mg e
5 mg em 100 mL de álcool anidro, respetivamente.
Todas as amostras estavam acima do
LD e abaixo do limite máximo tolerável pela
legislação brasileira (20 mg em 100 mL de
álcool anidro).
Arslan et al. (2015) analisaram 56 amostras
de aguardentes, produzidas na Síria, usando a
cromatografia gasosa acoplada a espectrometria
de massa (CG-EM), usando uma coluna
capilar reticulada, com hélio como gás de
arraste e a temperatura do injetor de 250ºC.
Com este método, os autores conseguiram
quantificar metanol em 39 amostras (75%),
sem especificação dos parâmetros de mérito.
Franco et al. (2017) fizeram a determinação
do metanol na cachaça pelo método do ácido
cromatrópico, usando smartphone para a captura
de imagem e a quantificação foi feita no
programa ImageJ . Com o canal verde obteve-
-se boa linearidade com R2 = 0,998. Foram
obtidas uma recuperação na faixa de 83% -
110% com LD e LQ iguais a 1,5 mg e 5 mg
em 100 mL de álcool anidro, respectivamente.
A determinação do metanol na cachaça pelo
método de reagente de Schiff, com o uso do
smartphone para a captura de imagem digital
e o posterior tratamento da imagem digital no
pacote EBImage constituíram os objetivos do
presente estudo de caso.
3. Experimental
3.1. Determinação do ferro total em
água potável
3.1.1.Materiais e métodos
3.1.1.1. Preparo das soluções estoque
Para se preparar a solução de cloridrato de
hidroxilamina (NH2OH.HCl - VETEC, Brasil) a
10% m/v, mediu-se 10,00 g de NH2OH.HCl e
avolumou-se para 100,00 mL com água purificada.
O NH2OH.HCl tem a função de reduzir o
ferro (III) para a ferro (II).
A solução de 1,10 – Fenantrolina (C12H8N2.
H2O - Merck, Alemanha-Darmstadt) à 0,1%
m/v foi preparada medindo-se 0,10 g de
C12H8N2.H2O e avolumando-se até 100,00
mL com água purificada. A 1,10-fenantrolina
foi usada como agente complexante.
Foi preparada uma solução tampão de acetato
de amônio (NH4C2H3O2 - ISOFAB, Brasil)
medindo-se 62,50 g do sal que foram dissolvidos
em 37,50 mL de água purificada. Em seguida,
foram adicionados 175,00 mL de ácido
acético glacial (C2H4O2 - VETEC, Brasil). O pH
do meio foi 4,50.
Para preparar as soluções padrão de ferro foi
usada solução estoque com 1000 µg. mL-1 (Fe
- Plasma Cal, Champlain, NY, USA). A partir da
solução estoque, foram pipetados 50,00 µL em
um balão volumétrico que foi avolumado com
água purificada até 25,00 mL. Assim, obteve-se
o padrão de 2,00 µg. mL-1. Para os restantes
padrões de 4,00 µg. mL-1, 6,00 µg. mL-1, 8,00
µg. mL-1 e 10,00 µg. mL-1, foi feito o mesmo
procedimento, pipetando-se da solução estoque
alíquotas de 100,00 µL, 150,00 µL, 200,00
µL e 250,00 µL respectivamente.
3.1.1.2. Aquisição e acondicionamento
das amostras
Foram coletadas 12 amostras de água da
torneira e do poço, em diferentes localidades,
selecionados aleatoriamente, dentro e fora do
município do Rio de Janeiro, nomeadamente:
Inhaúma, Maracanã, Pechincha (Jacarepaguá),
Centro, Cidade Universitária (Ilha do Governador),
Barro Vermelho - São Gonçalo, Vila
Leopoldina - Duque de Caxias e Paracambi.
A coleta das amostras consistiu em colocar a
amostra de água no frasco de 500 mL, contendo
2,5 mL de HNO3 à 50% v/v e armazenar em
lugar isento da luz e a temperatura ambiente
de modo a manter a preservar a solução.

Uma caixa de madeira com dimensões 20 x 12 x 18 cm, de cor p
interferências luz, com uma abertura de 1,5 x 1,5 cm na parte superior, pa
“smartphone” e uma abertura lateral para manuseio da placa de toque. D
3.1.1.3. Preparo das soluções para superior, caixa, na parte foram superior, colocadas foram duas tiras De de cada LED solução “Light previamente Emitting preparada,
foi retirada uma alíquota de 900 µL,
Diode” com
análise
tiras de LED “Light Emitting Diode” com 12 cm
O preparo das soluções foi feito nos balões As de comprimento. luzes de As LED luzes de eram LED eram de de cor branca e colocada e estavam na placa de conectadas toque branca, para a uma bateria
volumétricos de 25,00 mL que seguiram os
foram
branca e estavam
colocadas
conectadas
em
a uma
um
bateria
ângulo
de aquisição de 45º de para imagem. assegurar As imagens a homogeneidade
capturadas
para serem manipuladas no pacote
seguintes procedimentos:
12 Volt. Estas tiras foram colocadas em um ângulo
de 45º para assegurar a homogeneidade
1).
EBImage do software R sofreram um tratamento
no programa “Paint”, que consistiu
3.1.1.3. Soluções Padrão
da iluminação (Figura 1).
1º - Foram preparadas soluções padrão com
concentrações
Uma placa
que variam
de toque
de 2 µg.
branca
mL-1 à 10
usada na seleção da região de interesse (1200 x
Figura
para
1
colocar
- Esquema
as amostras
de montagem
para aquisição
da caixa
de imagens;
µg. mL-1 a partir solução estoque ferro de Figura 1 - Esquema de montagem da caixa
1487) “pixels” e de seguida, recortada a
Uma caixa de madeira com dimensões 20 x 12 x 18 cm, de cor preta fosca para evitar
1000 µg. mL-1. O branco foi usado 10,00 mL
imagem no tamanho 30 x 30 “pixels”. Isto
de água
interferências
purificada.
luz, com uma abertura de 1,5 x 1,5 cm na parte superior, porque o para pacote colocar não permite a câmera manipular do
2º “smartphone” - Foram adicionadas nas e soluções uma padrão abertura 1 mL lateral para manuseio da placa de imagens toque. com Dentro “pixels” da diferentes. caixa, Por na outro parte
da solução de cloridrato de hidroxilamina (NH4OH.
lado, para manipular imagens com tamanhos
superior, foram colocadas duas tiras de LED “Light Emitting Diode”
HCl), e aguardou-se 10 minutos para garantir a redução
As completa luzes do de Fe3+ LED para o Fe2+. eram de cor branca e estavam conectadas a uma com bateria maiores de capacidades 12 Volt. de Estas armazena-
tiras
com
maiores
12
é
cm
necessário
de comprimento.
computadores
3º - Foram adicionadas 10 mL de solução tampão
mento de dados.
foram colocadas em um ângulo de 45º para assegurar a homogeneidade da iluminação (Figura
de acetato de amônio para manter o pH do meio.
4º 1). - Adicionou-se 4 mL do complexante
A partir da imagem digital foi estimado um
(C12H8N2.H2O) e aguardou-se 60 minutos
modelo de regressão com as soluções padrão,
para a solução complexar todo o ferro reduzido.
toque branca usada para colocar as amostras para aquisição de imagens;
afim de obter os parâmetros b i (coeficiente
Figura 1 - Esquema de montagem da caixa
angular) e bo (coeficiente linear) do modelo
e madeira com 3.1.1.4. dimensões Amostras 20 x 12 x 18 cm, de cor preta fosca para evitar
padrão. A predição da concentração do ferro
luz, com uma Foram abertura pipetados de 10 1,5 mL x de 1,5 cada cm amostra na e parte seguiu-se
os mesmos procedimentos de preparo
superior, para colocar a câmera do ^
(x) se baseou nos valores de bi, bo e ŷ que é
e uma abertura lateral para manuseio da placa de toque. Dentro da caixa, na parte
das soluções padrão. Finalmente as amostras
obtido a partir da decomposição da imagem
Fonte: O autor.
m colocadas foram duas fortificadas tiras de LED com 13 “Light µL da solução Emitting estoque
de ferro (1000 µg. mL-1). Os padrões e o
sidade dos “pixels”. A predição das amostras foi
Diode” com 12 cm de comprimento. digital em canais RGB que depende da inten-
ED eram de cor branca e estavam conectadas a uma bateria de 12 Volt. Estas tiras
branco foram preparados em duplicata e as
feita em canais RGB juntos e separados.
das em um ângulo soluções usadas de 45º De cada solução previamente preparada, foi retirada uma alíquota de 900
no para método assegurar referência foram a homogeneidade as
da iluminação (Figura
mesmas usadas no método proposto. de toque branca, para aquisição 3.1.1.6.Para de imagem. a determinação As imagens de capturadas ferro para
em água por espectrofotometria no
pacote EBImage do software R sofreram um tratamento no programa “P
3.1.1.5. Análise de imagem digital
UV-Visível.
uema de montagem Para a determinação da caixa do ferro total presente seleção da região de interesse (1200 Foi usado x 1487) o espectrofotômetro “pixels” UV-Visível
modelo Specord S600 da Analytik
e de seguida, r
em amostras de água potável, por análise de
imagem digital, foram utilizados os seguintes
tamanho 30 x 30 “pixels”. Isto porque o pacote não permite manipular
Jena (Alemanha), onde as amostras foram
utensílios e instrumento:
diferentes. Por outro lado, para colocadas manipular numa cubeta imagens de quartzo com 1 tamanhos
Um Fonte: “smartphone” O autor. de marca Samsung, modelo
Galaxy J3 SM-J320M, com câmera de computadores com maiores capacidades de armazenamento de dados.
cm de caminho ótico. Foi obtido o espectro
de absorção de 400 nm à 600 nm para
8MP, para a capturada imagem; A partir da imagem digital foi estimado
Uma placa de toque branca usada para colocar
as amostras para aquisição de imagens; de obter os parâmetros bbbb iiii (coeficiente teria o maior angular) sinal de absorvância. e bbbb 0 (coeficiente Para a linear
verificar em qual
um
comprimento
modelo de
de onda
regressão
se
com as
De cada solução previamente preparada, foi retirada uma alíquota de 900 µL, e colocada na placa
Uma de caixa toque de madeira branca, com para dimensões aquisição 20 de imagem. As imagens capturadas construção para da serem curva analítica manipuladas (absorvância no
predição da concentração do ferro (xxxx) se baseou nos valores de bbbb
x 12 x 18 cm, de cor preta fosca para evitar
em função da concentração), a absorvância iiii , bbbb 0 e yyyy
pacote EBImage do software R sofreram um tratamento no programa “Paint”, que consistiu na
interferências luz, com uma abertura de 1,5 decomposição da imagem digital foi em medida canais no comprimento RGB que de onda depende previamente
selecionado.
da inten
x 1,5
seleção
cm na parte
da
superior,
região
para
de
colocar
interesse
a câmera
tamanho do “smartphone” 30 x e uma 30 abertura “pixels”. lateral Isto porque o pacote não permite manipular feita a predição imagens das amostras com sem “pixels” e com
(1200 x 1487) “pixels” e de seguida, recortada
A partir
a imagem
da curva foi
no
predição das amostras foi feita em canais RGB juntos e separados.
para manuseio da placa de toque. Dentro da
Fonte: O autor. adição de padrão.
r.
diferentes. Por outro lado, para manipular imagens com tamanhos maiores é necessário 19
computadores com maiores capacidades de armazenamento de dados.
ão previamente A preparada, partir foi imagem retirada digital uma alíquota foi estimado de 900 µL, um e modelo colocada de na regressão placa com as soluções padrão, afim
Revista Analytica | Fev/Mar 2020

Artigo 2
Imagem Ilustrativa
Autor:
Dário Mário Napoleão Armando dos Santos*
Universidade Púnguè, Bairro Heróis Moçambicanos, CP 323,
Chimoio-Moçambique, tel.: 251 24700, Fax: 251 24758
20
Revista Analytica | Fev/Mar 2020
3.2.Determinação de metanol em
cachaça
3.2.1.Materiais e métodos
3.2.1.1.Preparo de soluções estoque
Para preparar a solução ácida de permanganato
de potássio, foram medidos 3,0 g de
permanganato de potássio (KMnO4 - Reagen-
-Brasil) no bécher de 100 mL e foi adicionado
certa quantidade de água purificada para
dissolver o sólido. Em seguida, adicionou-se
15,00 mL de ácido fosfórico (H 3
PO 4
-Reagen-
-Brasil). A solução foi transferida para o balão
volumétrico de 100,00 mL.
Para preparar a solução de ácido oxálico
(C2H2O4¬-Reagen-Brasil), misturou-se
50,00 mL de ácido sulfúrico (H 2
SO 4
-Vetec-
-Brasil) com 50,00 mL de água purificada e
em seguida foi adicionado à mistura 5,00 g de
ácido de oxálico.
Para o preparo do reagente de Schiff, pesou-se
0,75g de p-rosanilina ou Fucsina,
(C 20
H 19
N 3
.HCl -Synth, Brasil), e se dissolveu em
250,00 mL de água. Em seguida, foi adicionado
1,60 g de metassulfito de sódio (Na 2
S 3
O 8
-Vetec-Brasil¬) e aguardou-se 10 minutos.
Em seguida, foi adicionado 6,70 mL de ácido
sulfúrico e estocado em lugar isento luz à
temperatura ambiente durante 12 horas. Posteriormente,
a solução foi tratada com carvão
ativado (Sigma-Aldrich-EUA), que consistiu
na adição de 5,00g de carvão ativado, agitou-se
bem e finalmente a solução foi filtrada
(este tratamento com o carvão ativado pode
ser repetido várias vezes até a solução ficar
incolor).
3.2.1.2. Aquisição e acondicionamento
das amostras
Para a quantificação do metanol na cachaça
foram adquiridas 10 amostras de cachaça
artesanal. As amostras foram adquiridas em
diferentes estados do Brasil, nomeadamente:
Minas Gerais, Rio Grande do Sul, Rio de Janeiro,
Ceará e Pernambuco e foram estocadas em
frascos de vidro de 250,00 mL.
3.2.1.3.Preparo das soluções para
análise pelo método da adição de
padrão
Para análise quantitativa do metanol foram
preparados cinco padrões.
1º: Etanol à 40% v/v: Pipetou-se 2,00 mL de
etanol P.A e avolumou-se com água purificada no
balão volumétrico de 5,00 mL(solução-branco).
2º: Solução estoque de metanol à 1,00%
v/v em cachaça: Diluiu-se uma solução de
metanol 700 µg. mL -1 e avolumou-se com
cachaça no balão volumétrico de 25,00 mL. A
partir desta solução estoque, foram pipetados
1,00 mL, 2,00 mL e 3,00 mL e avolumados
com cachaça no balão volumétrico de 10,00
mL, obtendo-se assim soluções de metanol
em cachaça à 0,1% v/v, 0,2% v/v, 0,3% v/v,
respectivamente.
Foi retirado 2,50 mL de cada padrão preparado,
incluindo a própria amostra da cachaça,
e colocados em balões volumétricos de 10,00
mL. Em seguida, foi adicionada a solução
ácida de KMnO4 e aguardou-se 10 minutos
(para a oxidar metanol e formar o metanal).
Posteriormente, adicionou-se 1,0 mL da solução
de ácido oxálico (para reduzir o Mn 7+ para
o Mn 2+ ). Finalmente, foi adicionado 2,5 mL do
reagente de Schiff e aguardou-se o tempo de
35 minutos para ser feita a determinação. Com
adição do reagente Schiff, a solução apresenta
a cor azul-violeta.
3.2.1.3.Estudo cinético por espectrometria
no UV - Visível
Como instrumento de referência, foi usado o
espectrofotômetro UV-Visível, Cary 60 UV-Vis
da Agilent Technologies (EUA). Para a análise
foi usada uma cubeta de quartzo com 1,00 cm
de caminho ótico.
Devido à instabilidade da solução, foi feito
um estudo cinético, para se determinar o tempo
de reação e o comprimento de onda ótimo.
Para tal foi utilizado o padrão de metanol 0,2%
v/v para fazer a obtenção do espectro na faixa
de 320 - 800 nm. Após a escolha do comprimento
de onda e do tempo de reação, foi feita
a análise dos padrões e amostras. A curva analítica
consistiu na relação entre absorvância e
concentração da amostra fortificada.
3.2.1.4.Análise por imagem digital
As amostras usadas no método de referência
foram as mesmas utilizadas para
análise de imagem digital. Após o tempo
de reação (35 minutos), a solução padrão
foi colocada na placa de toque e em seguida
introduzida na caixa preta de madeira.
Com a finalidade de diminuir a intensidade
da luz de LED, foi colocado um potenciômetro
5K, para evitar a reflexão da luz na imagem
capturada. Para o controle do potenciômetro,
foi acoplado ao sistema elétrico da
caixa um voltímetro digital indicando 7,5
volt, para a tensão regulada no ambiente
interno da caixa, conforme a Figura 2.
Figura 2 - Sistema elétrico da caixa preta
Figura 2 - Sistema elétrico da caixa preta
Fonte: O autor.
Fonte: O autor.
Para aquisição da imagem, foi usado um “smartphone” de marca Samsung, modelo Galax
SM-J320M, com câmera de 8MP, conforme mencionado anteriormente.
As imagens adquiridas foram submetidas a um tratamento no programa “Paint” que consist
seleção da região de interesse (1078 x 1438) “pixels” e recortadas no tamanho 30 x 30 “pi
conforme mostra a figura 3.

Para aquisição da imagem, foi usado um separados. De acordo com o apêndice II legenda: a), b) c) e d) Curva analítica do
“smartphone” de marca Samsung, modelo mostra as linhas de comandos usados para canal RGB juntos, Canal vermelho, verde e
Fonte: Galaxy J3 O SM-J320M, autor. com câmera de 8MP,
conforme mencionado anteriormente.
a predição das amostras.
azul respetivamente.
4.RESULTADOS E DISCUSSÃO
Baseando-se na curva analítica de cada
Para aquisição da imagem, foi usado um “smartphone” de marca Samsung, modelo Galaxy J3
As imagens adquiridas foram submetidas 4.1.Determinação Com base nas intensidades de dos Ferro “pixels” em o pacote água EBImage canal faz a foi decomposição feita a predição da imagem da digital concentração
SM-J320M, a um tratamento com no câmera programa de “Paint” 8MP, que conforme potável
em mencionado sistema de cores RGB anteriormente.
(yyyy) assim, tendo os valores
das
de
amostras
bbbb iiii , bbbb 0 e yyyy que
(x).
é
O
obtido
método
através
mostrou
do
a falta
que de sensibilidade consistiu na para quantificar o fer-
processamento de imagem digital da amostra fortificada, é estimado o valor de xxxx que é a
As consistiu imagens na seleção adquiridas da região foram de interesse submetidas 4.1.1.Por a um tratamento imagem no programa “Paint”
concentração do analito. Desta forma foi feita a predição das amostras para os canais RGB juntos
seleção
(1078 x 1438)
da região
“pixels”
de
e
interesse
recortadas
(1078
no tamanho
30 x 30 “pixels” conforme mostra a da a das curva amostras. analítica para os canais RGB jun-
concentração abaixo de 2 µg. mL -1 . Assim,
x 1438)
A partir
“pixels”
das soluções
e recortadas
padrão foi
no
construí-
tamanho
ro
30
total
x 30
em
“pixels”
amostra de água potável com
e separados. De acordo com o apêndice II mostra as linhas de comandos usados para a predição
conforme mostra a figura 3.
figura 3.
tos e separados (Vermelho, Verde e Azul), para quantificação do ferro total, foram adicionados
Figura 3 - Recorte da imagem para o tratamento
4.RESULTADOS
obtendo assim no pacote
E DISCUSSÃO
quatro modelos EBImage de regressão
13 µL da solução padrão de ferro
Figura 3 - Recorte da imagem para o tratamento no pacote
4.1.Determinação de Ferro em água potável
Com base nas intensidades dos “pixels” o pacote EBImage
linear, fim de avaliar qual dos canais
EBImage
4.1.1.Por faz a imagem decomposição digital da imagem digital
de 1000 µg. mL -1 na solução colorimétrica,
Com base nas intensidades dos “pixels” o pacote EBImage faz a decomposição da imagem digital
em sistema de cores RGB (yyyy) assim, tendo os forneceria valores em A partir sistema de bbbb iiii o , das bbbbde melhor 0 soluções e cores yyyy que RGB resultado é padrão obtido (yyyy) assim, foi através de construída tendo do predição os valores a curva de bbbbque analítica iiii , 0 corresponde e yyyy que para é os obtido canais a através uma RGB do fortificação juntos e com 5
processamento de imagem digital da amostra
da
fortificada,
concentração
processamento separados é estimado (Vermelho, de
da
imagem o
amostra
valor Verde digital de e Azul), xxxx
(x).
da que amostra obtendo Conforme
é a fortificada, assim quatro µg.
é estimado modelos mL -1 de
o de valor
ferro. regressão de xxxx
Os
que linear, resultados
é a a fim de obtidos são
concentração do analito. Desta forma foi feita a predição concentração avaliar das qual amostras dos analito. canais para os Desta forneceria canais forma RGB o foi melhor juntos feita a resultado predição das de amostras predição para da concentração os canais RGB da juntos amostra (xxxx).
mostra a figura 4.
mostrados na Tabela 1.
e separados. De acordo com o apêndice II mostra as e
Conforme linhas separados. de comandos De acordo
mostra a figura usados com o
4. para apêndice a predição II mostra as linhas de comandos usados para a predição
das amostras.
Figura
das
Figura 4 -
amostras.
Curva 4 - analítica Curva analítica dos padrões dos para padrões o canal para verde o canal verde
Tabela 1.
Curva Analítica do Curva canal Analítica RGB do cana Tabela 1. Determinação de Curva ferro Analítica total por do análise cana de
4.RESULTADOS E DISCUSSÃO
4.RESULTADOS E DISCUSSÃO
Tabela
a)
imagem 1. Determinação digital de ferro total por análise de imagem digital
4.1.Determinação de Ferro em água potável
Com 4.1.Determinação base nas intensidades de Ferro dos “pixels” em água o pacote potável EBImage faz a decomposição da imagem digital
Amostras Canais Juntos Canais Separados (µg. mL -1 )
4.1.1.Por imagem digital
4.1.1.Por imagem digital
Fortificadas
em sistema de cores RGB (yyyy) assim, tendo os valores de bbbb iiii , bbbb 0 e yyyy que é obtido através do
* (µg. mL -1 )
A partir das soluções padrão foi construída a curva analítica para os canais RGB juntos e
A partir das soluções padrão foi construída a curva analítica
y
para
= -8.0402x
os
+326.1919
canais RGB juntos e
y = 2,4439x + 181,6223
processamento de imagem digital da amostra fortificada, é estimado o valor de xxxx que é a
separados (Vermelho, Verde e Azul), obtendo assim quatro modelos de regressão linear, a fim de
R 2 0.9816
concentração separados (Vermelho, do analito. Desta Verde forma e Azul), foi feita obtendo a predição assim quatro das amostras modelos para de os regressão canais RGB linear, juntos a fim de
R 2 0,8874
avaliar qual dos canais forneceria o melhor resultado de predição da concentração da amostra (xxxx).
e separados. avaliar qual De dos acordo canais com forneceria o apêndice o melhor II mostra resultado as linhas de predição de comandos
2 da concentração usados
4
para
6 da a predição amostra 8 (xxxx). 10
2 4 6 8 10
Conforme mostra a figura 4.
Concentração (µg. mL^-1)
das Conforme amostras. mostra a figura 4.
Concentração
Figura 4 - Curva analítica dos padrões para o canal verde
Figura 4 - Curva analítica dos padrões para o canal verde a) Curva Analítica do cana b)
Curva Analítica do cana
Curva Analítica do canal Vermelho
4.RESULTADOS E DISCUSSÃO Curva Analítica do cana
Curva Analítica do cana
Fonte: O autor.
b)
4.1.Determinação de Ferro em água potável
Curva Analítica do cana
Curva Analítica do cana
4.1.1.Por imagem digital
Intensidade RGB
250 270 290 310
Intensidade RGB
Intensidade RGB
B8 7,08 8,77 7,04 7,30
Fonte:O autor.
y = -8.0402x +326.1919
y = 2,4439x + 181,6223
As imagens A partir recortadas soluções foram padrão tratadas foi construída no a curva analítica para os canais RGB juntos e
B10 7,60 6,29 7,07 7,21
y = -8.0402x +326.1919
R
software R, com interface gráfica RStudio,
2 0.9816
y = 2,4439x + 181,6223
R
*As amostras designadas 2 0,8874
separados (Vermelho, Verde e Azul), obtendo assim quatro modelos de regressão linear, a fim de
pela letra A correspondem
R 2 0.9816
poço.
2 4 6 R 2 0,8874 8 10
2 4 6 8 10
avaliar qual dos canais forneceria o melhor resultado de predição da concentração da amostra (xxxx).
y = - 7,0221x + 189,6679
Fonte: amostras O autor de água y = - 13,3117x da torneira + 204,8321 e B água do poço.
As usando imagens o pacote 2
recortadas EBImage. 4
foram Este 6
tratadas pacote
8 10
Concentração (µg. mL^-1)
no software 2 R, 4 com 6interface 8 gráfica 10 RStudio, usando
Concentração
Conforme mostra a figura 4.
o
R
pacote
fornece as
EBImage.
intensidade
Este
dos
pacote
pixels
fornece a
2 R 2 0,9977
Fonte: O autor.
Concentração (µg. mL^-1)
0,9906 Concentração
Figura 4 - Curva analítica dos padrões para o canal verde a) b)
as intensidade dos pixels para a estimativa do 2modelo 4 de 6 8 10
a) Curva Analítica do cana b)
2 4 Curva Analítica 6 do cana 8 10
estimativa do modelo de regressão linear,
Curva Analítica do canal Verde
agua potável.
Concentração
Curva Concentração Analítica (µg. do cana mL^-1)
Curva Analítica do cana
regressão linear, a partir das soluções padrão previamente preparada.
a partir das soluções padrão previamente
De acordo com a tabela 4, os resultados
Curva Analítica do cana c) Curva Analítica do cana c) d)
mL
preparada.
-1 ) são satisfatórios porque em todas amostras
legenda:
y = -8.0402x +326.1919
y = 2,4439x + 181,6223
a), b) c) e d) Curva analítica do canal RGB juntos, Canal se vermelho, obteve verde e azul respetivamente
y = - 7,0221x + 189,6679
y = - 13,3117x concentração + 204,8321 do ferro total superior
espectrofotometria à 5 µg. mL no -1 UV , isto –Visível prova a existência de
R 2 0.9816
R 2 0,8874
Fonte: O autor, 2018
Com base nas 2 intensidades 4 6 dos 8 “pixels” 10
R 2 R 2 0,9977
2 4 0,9906
y = - 7,0221x + 189,6679
y = - 13,3117x 6 + 204,8321 8 10
4.1.2.Por
Concentração (µg. mL^-1)
2 4 6 8 10
o pacote EBImage faz a decomposição da
2
R 2 R4 2 Concentração
0,9977 6 8 10
0,9906
ferro em amostras Concentração de agua potável.
a) b)
Concentração (µg. mL^-1)
2 4 6 8 10
imagem digital em 2 sistema 4 de 6cores RGB 8 10
c) Concentração d)
Concentração (µg. mL^-1)
(ŷ) assim, tendo os valores de bi, bo e ŷ
Curva Analítica do canal Azul
Curva Analítica do cana legenda:
Curva Analítica do cana
c) d)
O canal verde teve melhor predição comparativamente
aos outros canais, isto por-
que é obtido através do processamento de a), b) c) e d) Curva analítica do canal RGB juntos, Canal d) vermelho, verde e azul respetivamente
legenda:
Fonte: O autor, 2018
imagem digital
a), b) c)
da
e d)
amostra
Curva analítica
fortificada,
do canal RGB
é
juntos, Canal vermelho, verde e azul respetivamente
estimado o Fonte: valor O de y autor, = - x 7,0221x que 2018 + 189,6679
y = - 13,3117x + 204,8321
é a concentração
que os valores preditos da concentração das
do analito. Desta forma
R
foi feita a predição
2 R 2 0,9977
0,9906
amostras neste canal estão mais próximos
2 4 6 8 10
2 4 6 8 10
das amostras para os canais RGB juntos e
do valor esperados (5 µg. mL -1 )
Intensidade RGB
Intensidade 250 270 da cor 290 310
120 140 160
Intensidade da cor
120 140 160
Intensidade da Cor
Intensidade da cor
Intensidade da Cor
Intensidade da Cor
250 270 290 310
Intensidade Intensidade Intensidade cor
cor RGB
250 270 290 310
120 140 160 185 195 205
Concentração
Concentração (µg. mL^-1)
Fonte: O autor.
c) d)
legenda:
a), b) c) e d) Curva analítica do canal RGB juntos, Canal vermelho, verde e azul respetivamente
185 Intensidade 195 da cor 205
Intensidade da cor
120 Intensidade 140 160 da cor
80 120 160
80 120 160
Intensidade da cor
Baseando-se na curva analítica de cada canal foi feita a predição da concentração das amostras
(xxxx). O método mostrou a falta de sensibilidade para quantificar o ferro total em amostra de água
potável com concentração abaixo de 2 µg. mL -1 . Assim, para quantificação do ferro total, foram
adicionados 13 µL da solução padrão de ferro de 1000 µg. mL -1 na solução colorimétrica, que
corresponde a uma fortificação com 5 µg. mL -1 de ferro. Os resultados obtidos são mostrados na
185 195 205
Intensidade da cor
Intensidade da cor
80 120 160
185 195 205
Vermelho Verde Azul
A2 6,40 9,09 6,15 7,00
A3 7,27 8,53 7,00 7,53
A4 6,41 9,64 6,30 7,09
A5 6,85 9,01 6,99 7,09
A6 7,82 7,30 7,40 7,65
A8 6,96 9,39 6,76 7,52
A9 7,54 9,01 7,18 8,01
A10 7,28 8,70 7,04 7,58
A11 7,09 7,92 6,77 7,21
B2 7,29 7,57 7,27 7,05
Intensidade da cor
80 120 160
*As amostras designadas pela letra A correspondem amostras de água da torneira e B água do
De acordo com a tabela 4, os resultados são satisfatórios porque em todas amostras se obteve
concentração do ferro total superior à 5 µg. mL -1 , isto prova a existência de ferro em amostras de
O canal verde teve melhor predição comparativamente aos outros canais, isto porque os valores
preditos da concentração das amostras neste canal estão mais próximos do valor esperados (5 µg.
Revista Analytica | Fev/Mar 2020
21

Artigo 2
Imagem Ilustrativa
Autor:
Dário Mário Napoleão Armando dos Santos*
Universidade Púnguè, Bairro Heróis Moçambicanos, CP 323,
Chimoio-Moçambique, tel.: 251 24700, Fax: 251 24758
22
Revista Analytica | Fev/Mar 2020
4.1.2. Por espectrofotometria no
UV – Visível
Para se fazer análise por espectrofotometria
no UV-visível, primeiro foi feita a determinação
do comprimento de onda, que consistiu
em fazer uma varredura com a solução padrão
de 2 µg. mL -1 no comprimento de onda
na faixa de 400 a 600 nm. Obteve-se o sinal
máximo de absorvância em 512 nm. Conforme
ilustra a figura 5, que mostra a o espectro
de absorção no visível do complexo ferro-1,-
10-fenantrolina.
A curva analítica das soluções padrão apresentou uma regressão altamente significativa com o
Para se fazer análise por espectrofotometria no UV-visível, primeiro foi feita coeficiente
Tabela
a determinação
2. Determinação
do R 2 = 0,9954. Com base na curva analítica foi feita a predição da
do ferro total por espectrofotometria
no UV-Vis
conforme a ilustra a Tabela 2, que apresenta os resultados de
concentração das amostras,
comprimento de onda, que consistiu em fazer uma varredura com a solução padrão de 2 µg. mL
concentração de ferro antes e depois da fortificação com 5 µg. mL -1 .
1 no comprimento de onda na faixa de 400 a 600 nm. Obteve-se o sinal máximo Tabela de 2. Determinação absorvância do ferro total por espectrofotometria no UV-Vis
em 512 nm. Conforme ilustra a figura 5, que mostra a o espectro de absorção Amostra no visível Concentração do em µg. Amostra Fortificadas Concentração em µg.
mL -1 mL -1
complexo ferro-1,10-fenantrolina.
Figura 5 - Determinação do comprimento de onda.
A2 0,14 A2 4,54
Figura 5 - Determinação do comprimento de onda.
A3 0,14 A3 5,02
A4 0,15 A4 4,59
A5 0,11 A5 4,96
A=0.426,=512
A6 0,24 A6 5,22
A8 0,10 A8 5,05
A9 0,19 A9 4,88
A10 0,09 A10 4,95
A11 0,15 A11 4,85
B2 0,59 B2 5,70
B8 0,08 B8 5,22
B10 0,12 B10 5,22
400 450 500 550 600 *As amostras designadas pela letra A correspondem amostras de água da torneira e B água do poço.
Absorvância
Absorvância Absorvância
0.0 0.1 0.2 0.3 0.4
0.0 0.1 0.2 0.3 0.4
0.0 0.5 1.0 1.5 2.0
R 2 0,9954
por Peng et al., (2017), onde utilizaram o
0 2 4 6 8 10
400 450 500 Concentração 550 (µg. 600mL^-1)
Fonte: O autor.
Comprimento de onda (nm)
Fonte: O autor
para determinação do ferro em água potável
No comprimento de onda previamente escolhido, foram feitas medidas da absorvância dos
padrões com concentração que variam de 2,0 -10,0 µg. mL -1 de acordo com a figura 6.
e em alimentos com soluções padrão na faixa
A faixa de concentração do padrões do presente trabalho difere do trabalho realizado por Peng et
al., de (2017), 0,047 onde – utilizaram 1,0 µg. o método mL -1 da O-fenantrolina como reação colorimétrica, um
“scanner” e o software ImageJ para determinação do ferro em água potável e em alimentos com
soluções
Figura
padrão
6 - Curva
na faixa
analítica
de 0,047 –
dos
1,0 µg.
padrões
mL -1
no UV-Visível.
Figura 6 - Curva analítica dos padrões no UV-Visível.
Fonte: O autor.
Fonte: O autor.
*As amostras designadas pela letra A correspondem
amostras de água da torneira e B água do poço.
Fonte: O autor.
Comprimento de onda (nm)
De acordo com a tabela 5, as amostras apresentaram concentração de ferro na faixa de 0,08 – 0,59
Fonte: O autor
Fonte: O autor. µg. mL -1 . A menor concentração da solução padrão foi de 2 µg. mL -1 , o método proposto (análise
No comprimento de onda previamente escolhido, foram feitas medidas por da imagem absorvância digital) não dos teve sensibilidade suficiente para quantificar o ferro em água potável
padrões concentração que variam de 2,0 -10,0 µg. mL -1 com concentração abaixo de 2 µg. mL
de acordo com a figura 6.
No comprimento de onda previamente escolhido,
foram feitas medidas da absorvância De RSD acordo na faixa de 2,89% com - 6,51%. a No tabela presente trabalho, 5, as foi feita amostras
a fortificação e a
-1 . Como alternativa foi feita a fortificação das amostras
com 5 µg. mL -1 , onde se obteve a concentração na faixa de 4,54 – 5,70 µg. mL -1 .
A faixa de concentração do padrões do presente trabalho difere do trabalho realizado Conforme Peng por et Peng al., (2017), et utilizaram adição de padrão em que a concentração foi expressa
al., (2017), onde utilizaram o método da O-fenantrolina como reação como colorimétrica, um
recuperação do analito foi 135% ± 20%. De acordo com a legislação brasileira, a concentração
“scanner” e o software ImageJ para determinação do ferro em água potável e em alimentos com
Para se fazer análise por espectrofotometria no UV-visível, primeiro foi feita a determinação máxima tolerável do para o ferro em amostras de água potável é 0,3 µg. mL
soluções
comprimento dos padrões padrão
de onda,
na faixa com que consistiu
de concentração 0,047
em
– 1,0
fazer
µg.
uma
mL
varredura que variam -1
com a solução de
-1 . Conforme a tabela
apresentaram concentração de ferro na faixa
padrão 5, de todas 2 µg. amostras mL - apresentaram concentração de ferro abaixo do limite máximo tolerável para o
Figura 1 no comprimento 6 - Curva de analítica onda na dos faixa padrões de 400 no a 600 UV-Visível. nm. Obteve-se o sinal máximo de absorvância
em 2,0512 -10,0 nm. Conforme µg. mL -1 ferro na água potável, exceto a amostra B2, que apresentou o dobro da concentração recomendada
ilustra de a figura acordo 5, que com mostra a o figura espectro de 6. de pela legislação 0,08 brasileira. – 0,59 A amostra µg. em referência mL -1 é proveniente . A menor de um poço artesanal. concentração
absorção no visível do
Os resultados obtidos no método de referência foram diferentes com os resultados do método
complexo ferro-1,10-fenantrolina.
proposto, pois
da
a intensidade
solução
da fita de LED
padrão
pode ter interferidos
foi de
na predição
2 µg.
da concentração
mL -1 das
,
Figura 5 - Determinação do comprimento de onda.
amostras causando um desvio positivo nas determinações.
A faixa de concentração do padrões A=0.426,=512 do pre-
y = 0,239476x - 0,006229
sente trabalho difere do trabalho realizado
método da O-fenantrolina como reação colorimétrica,
um “scanner” e o software ImageJ
Absorvância
0.0 0.5 1.0 1.5 2.0
Fonte: O autor.
y = 0,239476x - 0,006229
R 2 0,9954
0 2 4 6 8 10
Concentração (µg. mL^-1)
A curva analítica das soluções padrão apresentou
uma regressão altamente significativa
com o coeficiente de determinação R 2 =
0,9954. Com base na curva analítica foi feita
a predição da concentração das amostras,
conforme a ilustra a Tabela 2, que apresenta
os resultados de concentração de ferro antes
e depois da fortificação com 5 µg. mL -1.
o método proposto (análise por imagem
digital) não teve sensibilidade suficiente
para quantificar o ferro em água potável com
concentração abaixo de 2 µg. mL -1 . Como alternativa
foi feita a fortificação das amostras
com 5 µg. mL -1 , onde se obteve a concentração
na faixa de 4,54 – 5,70 µg. mL-1.
Conforme Peng et al., (2017), utilizaram
adição de padrão em que a concentração
foi expressa como RSD na faixa de 2,89%
- 6,51%. No presente trabalho, foi feita a
fortificação e a recuperação do analito foi
135% ± 20%. De acordo com a legislação
brasileira, a concentração máxima tolerável
para o ferro em amostras de água potável é
de 0,3 µg. mL -1 . Conforme a tabela 5, todas
amostras apresentaram concentração de ferro
abaixo do limite máximo tolerável para o
ferro na água potável, exceto a amostra B 2
,
que apresentou o dobro da concentração
recomendada pela legislação brasileira. A
amostra em referência é proveniente de um
poço artesanal.
Os resultados obtidos no método de referência
foram diferentes com os resultados
do método proposto, pois a intensidade da
fita de LED pode ter interferidos na predição
da concentração das amostras causando um
desvio positivo nas determinações.
4.1.3.Comparação entre as metodologias
O teste F foi aplicado, para um nível de confiança
de 95%, aos modelos de regressão para
a verificação da significância dos modelos,
assim, todos os canais apresentaram modelos
significativos de acordo com a tabela 3.
4.1.3.Comparação entre as metodologias
O Tabela teste F foi 3. aplicado, Teste para F para um nível a determinação confiança 95%, do aos ferro modelos em de regressão água para a
verificação da significância dos modelos, assim, todos os canais apresentaram modelos
significativos
potável.
de acordo com a tabela 3.
Tabela 3. Teste F para a determinação do ferro em água potável.
DETERMINAÇÃO DO FERRO
Teste F UV-Visível Canal RGB Canal R Canal G Canal B
F(calculado) 3496 159,9 23,63 315,5 1283
Fonte: O autor.
Para o método de referência, o valor crítico de F(0,05;1;16) = 4,49, enquanto Fonte: que O para autor. o método
proposto o valor é igual F(0,05;1;3) = 10,13. Estes valores críticos foram comparados com aqueles
obtidos com os dados experimentais. Conforme ilustra a Tabela 6, todos os valores de F
calculados são maiores que os valores críticos de F, isso demonstra que todos os modelos são
significativos.
Para o
Os
método
valores calculados
de
e críticos
referência,
de F para o nível
o
de
valor
significância
crítico
escolhido e o
número de graus de liberdade. O canal verde foi escolhido como melhor canal por apresentar
resultados de F(0,05;1;16) próximos do valor = de 4,49, referência enquanto (5 µg. mL -1 ). que para o método
proposto o valor é igual F(0,05;1;3) = 10,13.
O teste t-pareado foi aplicado aos conjuntos de dados para um nível de confiança de 95%, para
verificar a diferença entre as medias aritméticas do método proposto e do método de referência.
Conforme mostra a tabela 4.
Tabela 4. Teste t pareado para a determinação do ferro em água potável.
Estes valores críticos foram comparados com
DETERMINAÇÃO DO FERRO
aqueles obtidos com os dados experimentais.
Teste t-pareado UV-Visível Vs RGB UV-Visível Vs R UV-Visível Vs G UV-Visível Vs B
t(crítico) 9,98 9,92 28,8 18,9
Conforme DDDD 1,98 ilustra a Tabela 3,42 6, todos 1,89 os valores 2,33
Fonte: O autor
De acordo com a tabela 7, todos os modelos apresentaram diferença significativa entre as médias
de F calculados são maiores que os valores
aritméticas, visto que (tcrítico > t(0,05;9) =2,26). O canal verde apresentou menor diferença entre as
medias aritméticas do método proposto e do método de referência (DDDD = 1,89), isso mostra que
críticos de F, isso demonstra que todos os mo-
existe uma tendência na metodologia proposta em apresentar uma concentração superior de ferro
total em água em relação ao método de referência por espectrofotometria de absorção.
delos são significativos. Os valores calculados
4.2.Determinação de metanol em cachaça
4.2.1.Por espectrofotometria no UV –Visível
4.2.1.1.Estudo cinético para determinação do tempo de reação

e críticos de F para o nível de significância escolhido
e o número de graus de liberdade. O
canal verde foi escolhido como melhor canal
por apresentar resultados próximos do valor
de referência (5 µg. mL -1 ).
O teste t-pareado foi aplicado aos conjuntos
4.1.3.Comparação de dados entre as metodologias para um nível de confiança
O teste F foi aplicado, para um nível de confiança de 95%, aos modelos de regressão para a
verificação da significância dos modelos, assim, todos os canais apresentaram modelos
de
significativos
95%,
de acordo
para
com a
verificar
tabela 3.
a diferença entre as
Tabela 3. Teste F para a determinação do ferro em água potável.
medias aritméticas DETERMINAÇÃO DO FERRO do método proposto e
Teste F UV-Visível Canal RGB Canal R Canal G Canal B
F(calculado) 3496 159,9 23,63 315,5 1283
do
Fonte:
método
O autor.
de referência. Conforme mostra
Para o método de referência, o valor crítico de F(0,05;1;16) = 4,49, enquanto que para o método
a tabela
proposto o valor
4.
é igual F(0,05;1;3) = 10,13. Estes valores críticos foram comparados com aqueles
obtidos com os dados experimentais. Conforme ilustra a Tabela 6, todos os valores de F
calculados são maiores que os valores críticos de F, isso demonstra que todos os modelos são
significativos. Os valores calculados e críticos de F para o nível de significância escolhido e o
número de graus de liberdade. O canal verde foi escolhido como melhor canal por apresentar
Tabela resultados 4. próximos Teste do t valor pareado de referência para (5 µg. mLa determinação do ferro
-1 ).
O teste t-pareado foi aplicado aos conjuntos de dados para um nível de confiança de 95%, para
em água potável.
verificar a diferença entre as medias aritméticas do método proposto e do método de referência.
Conforme mostra a tabela 4.
Tabela 4. Teste t pareado para a determinação do ferro em água potável.
DETERMINAÇÃO DO FERRO
Teste t-pareado UV-Visível Vs RGB UV-Visível Vs R UV-Visível Vs G UV-Visível Vs B
t(crítico) 9,98 9,92 28,8 18,9
1,98 3,42 1,89 2,33
DDDD
Fonte: O autor
De acordo com a tabela 7, todos os modelos apresentaram diferença significativa entre as médias
aritméticas, visto que (tcrítico > t(0,05;9) =2,26). O canal verde apresentou menor diferença entre as
medias aritméticas do método proposto e do método de referência (DDDD = 1,89), isso mostra que
existe uma tendência na metodologia proposta em apresentar uma concentração superior de ferro
total em água em relação ao método de referência por espectrofotometria de absorção.
Fonte: O autor.
De acordo com a tabela 7, todos os modelos
4.2.Determinação de metanol em cachaça
4.2.1.Por espectrofotometria no UV –Visível
apresentaram 4.2.1.1.Estudo cinético para diferença determinação do tempo significativa de reação entre as
médias aritméticas, visto que (tcrítico > t(0,05;9)
=2,26). O canal verde apresentou menor diferença
entre as medias aritméticas do método
proposto e do método de referência (D=
1,89), isso mostra que existe uma tendência
na metodologia proposta em apresentar
uma concentração superior de ferro total em
água em relação ao método de referência por
espectrofotometria de absorção.
4.2. Determinação de metanol em
cachaça
4.2.1. Por espectrofotometria no
UV –Visível
4.2.1.1. Estudo cinético para
determinação do tempo de reação
Devido à instabilidade do reagente de Schiff,
foi usado o padrão de metanol 0,2% v/v para
o estudo cinético. Este estudo consistiu na
obtenção do espectro de absorção na faixa de
320 nm à 800 nm, com intervalos de 5 minutos,
durante 60 minutos (Figura 7).
Devido à instabilidade do reagente de Schiff, foi usado o padrão de metanol 0,2% v/v para o
estudo cinético. Este estudo consistiu na obtenção do espectro de absorção na faixa de 320 nm à
800 Figura nm, com 7 intervalos - Espectros de 5 minutos, do durante estudo 60 minutos cinético (Figura 7).
Figura 7 - Espectros do estudo cinético
Devido à instabilidade do reagente de Schiff, foi usado o padrão de metanol 0,2% v/v para o
estudo cinético. Este estudo consistiu na obtenção do espectro de absorção na faixa de 320 nm à
800 nm, com intervalos de 5 minutos, durante 60 minutos (Figura 7).
Figura 7 - Espectros do estudo cinético
4.2.1.2.Obtenção da curva analítica e predição das amostras.
Devido quantificação.
à baixa concentração de metanol nas amostras de cachaça como alternativa foi feita adição
Fonte: O autor, 2018
Fonte: O autor, 2018
de padrão de metanol em cachaça na faixa de 0,1% - 0,3% v/v, e a predição da concentração das
amostras foi por extrapolação onde cada amostra apresentava a sua curva analítica. A
O maior sinal de absorvância foi obtido no comprimento de onda de 590 nm, assim foi construído concentração obtida de metanol em cachaça foi na faixa de 0,005 % – 0,047 % v/v, conforme
o gráfico de absorvância em função do tempo, conforme ilustra a figura 8.
O maior sinal de absorvância foi obtido no
Figura 8 - Estudo cinético da reação
ilustra a tabela 5.
Tabela O LD e LQ 5. foram Predição determinados das a partir amostras do desvio padrão no de vinte UV-Visível medidas do
das amostras apresentaram concentração de metanol acima do limite de quantificação.
branco, onde 80%
comprimento de onda de 590 nm, assim foi
Tabela 5. Predição das amostras no UV-Visível
Amostra Equação R 2 (% v/v)
CH3OH LD (% LQ (%
v/v) v/v)
construído o gráfico de absorvância em função
Amostra I y=1,3268x + 0,0063 0,9925 0,005 0,002 0,006
Amostra II y=0,8128x + 0,0171 0,9989 0,021 0,003 0,010
Fonte: O autor, 2018
do tempo, conforme ilustra a figura 8.
Amostra III y= 0,4141x + 0,0175 0,9707 0,042 0,006 0,019
Amostra IV y= 0,5188x + 0,0132 0,9867 0,025 0,005 0,016
Amostra V y= 0,2432x + 0,0114 0,9933 0,047 0,011 0,034
O maior sinal de absorvância foi obtido no comprimento de onda de 590 nm, assim foi construído
Amostra VI y= 0,5895x + 0,0122 0,9964 0,020 0,005 0,014
o gráfico de absorvância 0 10em função 20do tempo, 30conforme 40ilustra a figura 50 8. 60
Amostra VII y= 0,5419x + 0,0178 0,9965 0,033 0,005 0,015
Figura 8 - Estudo cinético da Tempo reação (Minutos)
Amostra VIII y= 0,4942x + 0,0063 0,9737 0,013 0,005 0,017
Figura 8 - Estudo cinético da reação
Amostra IX y= 0,2892x + 0,0132 0,9865 0,045 0,009 0,028
Fonte: O autor.
Amostra X y= 0,5385x + 0,0076 0,9956 0,014 0,005 0,015
Fonte: O autor.
De acordo com a figura 20, no intervalo entre 30 minutos a 45 minutos, não ocorre variação
Fonte: O autor
significativa do sinal, ou seja, a reação com o reagente de Schiff se estabiliza. Portanto, foi De acordo com a tabela 6, todas amostras apresentaram melhor ajuste com um coeficiente de
escolhido o tempo de 35 minutos para se fazer análise das amostras.
determinação altamente significativo. A concentração obtida foi expressa em percentagem
volume por volume, que significa percentagem do metanol em 100 mL de cachaça.
Conforme o INMETRO, o limite máximo tolerável para o metanol na cachaça é de 20 mg em 100
De acordo com a tabela 6, todas amostras
mL de álcool anidro. A concentração do metanol em miligramas por 100 mL de álcool anidro foi
calculada com base na equação.
mmmm
0 10 20 30 40 50 60
apresentaram = MMMM.ρρρρ.
0,40 melhor ajuste com um coeficiente
xxxx1000
= é a massa específica de do determinação metanol 25 ºC (0,791 g/mL); altamente signi-
xxxx1000
Onde:
Tempo (Minutos)
ρρρρ
Fonte: O autor.
Fonte: O autor mmmm = é a massa (mg) do metanol em 100 mL de álcool anidro;
MMMM = concentração do metanol encontrada pela curva analítica (% v/v);
De acordo com a figura 20, no intervalo entre 30 minutos a 45 minutos, não ocorre variação ficativo. A concentração obtida foi expressa
significativa do sinal, ou seja, a reação com o reagente de Schiff se estabiliza. Portanto, foi
escolhido o tempo de 35 minutos para se fazer análise das amostras.
Absorvância
Absorvância
0.05 0.15 0.25
0.05 0.15 0.25
De acordo com a figura 20, no intervalo
entre 30 minutos a 45 minutos, não ocorre
variação significativa do sinal, ou seja, a reação
com o reagente de Schiff se estabiliza.
Portanto, foi escolhido o tempo de 35 minutos
para se fazer análise das amostras.
4.2.1.2. Obtenção da curva analítica
e predição das amostras.
Devido à baixa concentração de metanol
nas amostras de cachaça como alternativa
foi feita adição de padrão de metanol em
cachaça na faixa de 0,1% - 0,3% v/v, e a
predição da concentração das amostras foi
4.2.1.2.Obtenção da curva analíti
Devido à baixa concentração de me
de padrão de metanol em cachaça n
amostras foi por extrapolação o
concentração obtida de metanol em
por extrapolação onde cada amostra apresentava
a sua a curva tabela analítica. 5. A concentra-
ilustra
ção obtida de metanol em cachaça foi O LD e LQ foram determinados a
faixa de 0,005 % – 0,047 % v/v, conforme
das ilustra a amostras tabela 5. apresentaram concent
Tabela 5. Predição das amostras no
O LD e LQ foram determinados a partir do
desvio padrão de vinte medidas do branco,
onde 80% das amostras apresentaram concentração
de metanol acima do limite de
Amostra Equação
Amostra I y=1,3268x + 0,0
Amostra II y=0,8128x + 0,0
Amostra III y= 0,4141x + 0,
Amostra IV y= 0,5188x + 0,
Amostra V y= 0,2432x + 0,
Amostra VI y= 0,5895x + 0,
Amostra VII y= 0,5419x + 0,
Amostra VIII y= 0,4942x + 0,
Amostra IX y= 0,2892x + 0,
Amostra X y= 0,5385x + 0,
em percentagem volume por volume, que
Fonte: O autor.
significa percentagem do metanol em 100
mL de cachaça.
De acordo com a tabela 6, todas a
Conforme o INMETRO, o limite máximo
determinação altamente significat
tolerável para o metanol na cachaça é de 20
volume mg em 100 mL por de álcool volume, anidro. A concentração
do metanol o em INMETRO, miligramas por 100 o limite m
que significa p
Conforme
mL de álcool anidro foi calculada com base
mL de álcool anidro. A concentraç
na equação.
calculada com base na equação.
mmmm = MMMM.ρρρρ.
0,40 xxxx1000
Onde:
Revista Analytica | Fev/Mar 2020
23

Artigo 2
Imagem Ilustrativa
Autor:
Dário Mário Napoleão Armando dos Santos*
Universidade Púnguè, Bairro Heróis Moçambicanos, CP 323,
Chimoio-Moçambique, tel.: 251 24700, Fax: 251 24758
24
Revista Analytica | Fev/Mar 2020
Onde:
ρ = é a massa específica do metanol 25 ºC
(0,791 g/mL);
m = é a massa (mg) do metanol em 100
mL de álcool anidro;
M = concentração do metanol encontrada
pela curva analítica (% v/v);
0,40 é o fator que corresponde ao teor de
etanol na cachaça;
Assim, a tabela 6 abaixo ilustra a concentração
do metanol em miligramas por 100
mL de álcool anidro.
0,40 é o fator que corresponde ao teor de etanol na cachaça;
Assim, a tabela 6 abaixo ilustra a concentração do metanol em miligramas por 100 mL de álcool
anidro.
Tabela 6. Concentração do metanol em amostras
de cachaça
Tabela 6. Concentração do metanol em amostras de cachaça
Teor do metanol em cachaça Teor do metanol em álcool
Amostras (% v/v)
anidro (% m/v)
Amostra I 0,005 9,9
Amostra II 0,021 41,5
Amostra III 0,042 83,1
Amostra IV 0,025 49,4
Tabela 7 .Determinação do metanol na cachaça
Amostra V 0,047 92,9
por análise de imagem digital.
Amostra VI 0,020 39,6
Amostra VII 0,033 65,3
Tabela 7 .Determinação do metanol na cachaça por análise de imagem digital.
Amostra VIII 0,013 25,7
Canais Juntos Vermelho Verde Azul
Amostra IX 0,045 89,0
CH3OH CH3OH CH3OH CH3OH
Amostra X 0,014 27,7
R 2 (% v/v) R 2 (% v/v) R 2 (% v/v) R 2 (% v/v)
Fonte: O autor.
Fonte: O autor Amostra I
Amostra II
0,996
0,909
0,018
0,035
0,996
0,894
0,026
0,038
0,997
0,900
0,008
0,030
0,992
0,996
0,012
0,045
Amostra III 0,996
Conforme ilustra a tabela 7, todas as amostras tiveram concentração do metanol superior a 20 mg
Amostra IV 0,984
/ 100 mL Conforme de álcool anidro, exceto ilustra a amostra a I que tabela está em conformidade 7, todas com a legislação as
Amostra V 0,978
0,039
0,042
0,038
0,999
0,986
0,903
0,046
0,032
0,024
0,971
0,983
0,993
0,017
0,054
0,005
0,963
0,970
0,950
0,076
0,069
0,150
brasileira. Os teores obtidos de metanol variam de 9,9 a 92,9 (miligramas / 100 de álcool anidro)
Amostra VI 0,997 0,014 0,999 0,009 0,993 0,008 0,992 0,054
são superiores amostras aos resultados tiveram obtidos por concentração Franco, et al. (2017). Naquele do metanol
estudo, os autores Amostra
0,997 0,034 0,984 0,026 0,999 0,028 0,984 0,110
utilizaram o ácido cromatrópico para reação colorimétrica e o software ImageJ para a VII
quantificação do metanol em cachaça. Os teores de metanol oscilaram na faixa (11,12 - 23,50) Amostra
superior a 20 mg / 100 mL de álcool anidro,
0,998 0,013 0,990 0,017 0,999 0,001 0,998 0,028
miligramas em 100 mL álcool anidro. Este fato corrobora a necessidade de um controle mais VIII
Amostra IX 0,997 0,020 0,999 0,007 0,990 0,020 0,950 0,090
rigoroso na produção da cachaça no Brasil.Com base nesses resultados, o método desenvolvido
exceto a amostra I que está em conformi-
Amostra X 0,967 0,016 0,942 0,020 0,981 0,010 0,989 0,019
no presente trabalho mostrou uma certa eficácia, visto que o metanol é indesejado no processo de
Fonte: O autor.
produção da cachaça, assim a concentração do metanol deve ser a menor possível.
dade com a legislação brasileira. Os teores
De acordo com a tabela 7, quase todos modelos de regressão apresentaram melhor ajuste com
4.2.1.3.Por imagem digital
coeficiente de determinação altamente significativo. O canal RGB juntos teve melhor predição da
A predição obtidos da concentração de das metanol amostras de cachaça variam por análise de imagem 9,9 digital a 92,9 foi feita para concentração das amostras com 80% dos dados correlacionados com o método de referência
os canais RGB junto e separados (Canal vermelho, verde e azul). A tabela 10 mostra os resultados (espectrofotometria no UV-visível). Os resultados obtidos pelo canal RGB junto varia de 0,013
para os (miligramas quatro canais. Os mesmos / 100 resultados de estão álcool tabelados anidro) no apêndice III são onde su-
constam os % v/v à 0,042 % v/v de metanol em cachaça.
De acordo com a tabela 7, quase todos
valores do teste estatístico F, o p-valor, o desvio padrão relativo e os graus de liberdade. Oficialmente a concentração do metanol na cachaça é expressa em miligramas por 100 mL de
álcool anidro, assim foi feita a conversão de acordo com a equação 25, onde obteve resultados
de
modelos
acordo com a tabela
de
8, que
regressão
ilustra a concentração
apresentaram
do metanol em miligramas
melhor
por 100 mL de
álcool anidro.
periores aos resultados obtidos por Franco,
et al. (2017). Naquele estudo, os autores
utilizaram o ácido cromatrópico para reação
colorimétrica e o software ImageJ para
a quantificação do metanol em cachaça. Os
teores de metanol oscilaram na faixa (11,12
- 23,50) miligramas em 100 mL álcool anidro.
Este fato corrobora a necessidade de
um controle mais rigoroso na produção da
cachaça no Brasil.Com base nesses resultados,
o método desenvolvido no presente
trabalho mostrou uma certa eficácia, visto
que o metanol é indesejado no processo de
produção da cachaça, assim a concentração
do metanol deve ser a menor possível.
4.2.1.3.Por imagem digital
A predição da concentração das amostras
de cachaça por análise de imagem digital foi
feita para os canais RGB junto e separados
(Canal vermelho, verde e azul). A tabela 10
mostra os resultados para os quatro canais.
Os mesmos resultados estão tabelados no
apêndice III onde constam os valores do
teste estatístico F, o p-valor, o desvio padrão
relativo e os graus de liberdade.
Fonte: O autor
ajuste com coeficiente de determinação
altamente significativo. O canal RGB juntos
teve melhor predição da concentração das
amostras com 80% dos dados correlacionados
com o método de referência (espectrofotometria
no UV-visível). Os resultados obtidos
pelo canal RGB junto varia de 0,013 %
v/v à 0,042 % v/v de metanol em cachaça.
Oficialmente a concentração do metanol
na cachaça é expressa em miligramas por
100 mL de álcool anidro, assim foi feita a
conversão de acordo com a equação 25,
onde se obteve resultados de acordo com a
tabela 8, que ilustra a concentração do metanol
em miligramas por 100 mL de álcool
anidro.
Tabela 8. Concentração do metanol por análise
de imagem digital.
Tabela 8. Concentração do metanol por análise de imagem digital.
Canais Juntos
Vermelho Verde Azul
CH3OH CH3OH (% CH3OH (% CH3OH
(% m/v) m/v)
m/v)
(% m/v)
Amostra I 35,6 51,4 15,8 23,7
Amostra II 69,2 75,1 59,3 89,0
Amostra III 77,1 91,0 33,6 150,3
Amostra IV 83,1 63,3 106,8 136,4
Amostra V 75,1 47,5 9,9 296,6
Amostra VI 27,7 17,8 15,8 106,8
Amostra VII 67,2 51,4 55,4 217,5
Amostra VIII 25,7 33,6 2,0 55,4
Amostra IX 39,6 13,8 39,6 178,0
Amostra X 31,6 39,6 19,8 37,6
Fonte: O autor.
Fonte: O autor
A Tabela 11 apresenta os resultados obtidos para a concentração do metanol no álcool anidro em
função dos canais RGB juntos ou separados. Em virtude deste fato, será necessária uma discussão
para comparar as diferentes metodologias.
A Tabela 11 apresenta os resultados obti-
4.2.1.4.Comparação das metodologias.
Comparando-se as concentrações obtidas pelo método de referência (espectrofotometria de
absorção no Vis) com os métodos desenvolvidos pela análise de imagem digital usando os canais
dos para a concentração do metanol no álcool
confiança anidro de 95%. em função dos canais RGB juntos
RGB juntos ou ainda os canais Vermelho (Red) ou Verde (Green), através do teste t pareado cujo
valor crítico é t(0,05;9) =2,26, verifica-se que não existem diferenças significativas com um nível de
No entanto, quando utiliza a análise imagem digital usando o canal Azul (Blue), observa-se
ou uma diferença separados. significativa entre Em os resultados virtude desta metodologia deste com fato, aquela será do método de
referência. Dentre os três propostos, recomenda-se empregar a análise de imagem digital usandose
os canais RGB juntos
necessária uma
(DDDD = 0,78),
discussão
devido ao fato
para
este apresentar
comparar
a menor diferença
as
entre o
método proposto e o de referência conforme ilustra a tabela 9.
diferentes metodologias.
4.2.1.4. Comparação das metodologias.
Comparando-se as concentrações obtidas
pelo método de referência (espectrofotometria
de absorção no Vis) com
os métodos desenvolvidos pela análise
de imagem digital usando os canais RGB
juntos ou ainda os canais Vermelho (Red)
ou Verde (Green), através do teste t pareado
cujo valor crítico é t(0,05;9) =2,26,
verifica-se que não existem diferenças
significativas com um nível de confiança
de 95%.

No entanto, quando se utiliza a análise de
imagem digital usando o canal Azul (Blue),
observa-se uma diferença significativa entre
os resultados desta metodologia com aquela
do método de referência. Dentre os três propostos,
recomenda-se empregar a análise
de imagem digital usando-se os canais RGB
juntos (D= 0,78), devido ao fato este apresentar
a menor diferença entre o método
proposto e o de referência conforme ilustra
a tabela 9.
Tabela 9. Teste t pareado para a determinação do
metanol em cachaça
Tabela 9. Teste t pareado para a determinação do metanol em cachaça
DETERMINAÇÃO DO METANOL NA CACHAÇA
Teste t-pareado UV-Visível Vs RGB UV-Visível Vs R UV-Visível Vs G UV-Visível Vs B
t(calculado) 0,09 0,37 1,33 3,96
0,78 4,35 16,61 76,81
DDDD
Fonte: O autor.
Avaliando-se a tabela 9, a concentração do metanol variou de 25,7 a 83,1 mg / 100 mL álcool
anidro usando os RGB juntos, àquele de melhor performance. Estes resultados são superiores a
20 mg / 100 mL que é o limite máximo tolerável para o metanol na cachaça de acordo com a
legislação brasileira. O presente trabalho é pioneiro na utilização de análise de imagem digital
para determinação do metanol em cachaça usando o pacote EBImage.
Avaliando-se a tabela 9, a concentração do
metanol variou de 25,7 a 83,1 mg / 100 mL
5.CONSIDERAÇÕES FINAIS
Existem vários softwares que fazem análise de imagem digital e diferentes dispositivos usados
álcool anidro usando os RGB juntos, àquele de
para a aquisição da imagem digital, mas a utilização do smartphone mostrou ser uma alternativa
viável para a determinação do ferro em amostras de água potável e metanol na cachaça.
A análise de imagem digital depende da intensidade luminosa, pois é fundamental criar condições
melhor performance. Estes resultados são superiores
Na determinação a do 20 ferro mg total amostra / 100 de água potável, mL o método que proposto é o não limite teve sensibilidade má-
para não ter interferência da luz externa no processo de aquisição da imagem digital. Neste
sentido, foi construída a caixa preta para como meio ou ambiente para a captura da imagem digital.
para quantificar o ferro com concentração < 2,0 µg. mL -1 . Consequentemente, foi feita a
fortificação da amostra com 5 µg. mL -1 . O método proposto apresentou uma diferença
ximo significativa tolerável na média aritmética para quando comparado o metanol com o método de na referência. cachaça Pode-se atribuir de
este fato, a intensidade das fitas de LED, pois durante o processo da captura de imagem digital
era notório que as fitas de LED eram refletidas na placa de toque.
acordo com a legislação brasileira. O presente
A determinação do metanol na cachaça por imagem digital foi peculiar devido à instabilidade do
reagente do Schiff, porque com o passar do tempo este reagente perde o sulfito em forma de gás,
alterando assim a acidez do meio, diminuindo a sua eficácia na identificação dos aldeídos.
trabalho é pioneiro na utilização de análise de
Foi necessário fazer um estudo cinético para se determinar o tempo da reação, sendo este
estabelecido como 35 minutos a determinação simultânea no método proposto e no método
imagem de referência. digital para determinação do metanol
voltímetro em digital. cachaça usando o pacote
Para a determinação do metanol na cachaça, a caixa preta sofreu pequenas modificações na parte
elétrica. Foi colocado um potenciômetro 5 K, para regular a intensidade da luz acoplado um com
EBImage.
5. Considerações Finais
Existem vários softwares que fazem análise
de imagem digital e diferentes dispositivos
usados para a aquisição da imagem digital,
mas a utilização do smartphone mostrou ser
uma alternativa viável para a determinação
do ferro em amostras de água potável e do
metanol na cachaça.
A análise de imagem digital depende da
intensidade luminosa, pois é fundamental
criar condições para não ter interferência
da luz externa no processo de aquisição da
imagem digital. Neste sentido, foi construída
a caixa preta para como meio ou ambiente
para a captura da imagem digital.
Na determinação do ferro total amostra de
água potável, o método proposto não teve
sensibilidade para quantificar o ferro com
concentração < 2,0 µg. mL -1 . Consequentemente,
foi feita a fortificação da amostra
com 5 µg. mL -1 . O método proposto apresentou
uma diferença significativa na média
aritmética quando comparado com o método
de referência. Pode-se atribuir este fato, a
intensidade das fitas de LED, pois durante o
processo da captura de imagem digital era
notório que as fitas de LED eram refletidas
na placa de toque.
A determinação do metanol na cachaça
por imagem digital foi peculiar devido à
instabilidade do reagente do Schiff, porque
com o passar do tempo este reagente
perde o sulfito em forma de gás, alterando
assim a acidez do meio, diminuindo a
sua eficácia na identificação dos aldeídos.
Foi necessário fazer um estudo cinético
para se determinar o tempo da reação, sendo
este estabelecido como 35 minutos para
a determinação simultânea no método proposto
e no método de referência.
Para a determinação do metanol na cachaça,
a caixa preta sofreu pequenas modificações na
parte elétrica. Foi colocado um potenciômetro
5 K, para regular a intensidade da luz acoplado
um com voltímetro digital.
A captura de imagem digital foi feita no
ambiente com potencial de 7,5 volt. Esta
otimização foi determinante para a quantificação
do metanol com êxito, visto que o
método proposto não apresentou diferença
entre a média aritmética dos dois conjuntos.
Assim, o uso do “smartphone” para a determinação
do ferro em amostras de água potável
e metanol em cachaça, por análise de
imagem digital pode ser uma boa alternativa,
mas com uma margem de erro similar ao
do método espectroscópico.
A metodologia proposta mostrou-se eficiente
frente as amostras de cachaça e água
potável, pois oferece muitas vantagens,
visto que ela é rápida, e pode se transportar
os equipamentos para qualquer lugar, é
de fácil manuseio e não envolve elevados
custos financeiros.
Recomenda-se para as futuras pesquisas:
• A determinação de outros analitos por
meio de reações colorimétricas;
• Na caixa preta, para além de usar uma
fonte de 12 volt, pode se usar uma bateria ou
ainda um sistema acoplado a um painel solar;
• Para as escolas que não tem laboratório
ou apresentam deficiência em termo de
equipamentos laboratoriais este trabalho
pode ser uma melhor alternativa para fins
didáticos ou aulas práticas nestes locais.
Perspectiva
Utilizar a metodologia para determinação
de ferro total em amostras de água potável,
metanol em cachaça (em campo) e determinar
ferro na farinha de milho e de trigo.
Revista Analytica | Fev/Mar 2020
25

Artigo 2
Imagem Ilustrativa
Autor:
Dário Mário Napoleão Armando dos Santos*
Universidade Púnguè, Bairro Heróis Moçambicanos, CP 323,
Chimoio-Moçambique, tel.: 251 24700, Fax: 251 24758
26
Revista Analytica | Fev/Mar 2020
6. Referências
• ABRÀMOFF, M. D.; MAGALHÃES, P. J.; RAM, S. J. Image processing
with ImageJ. Biophotonics international, v. 11, n. 7, p. 36-42,
2004. ISSN 1081-8693. • AGÊNCIA NACIONAL DE VIGILÂNCIA SA-
NITÁRIA - ANVISA. Resolução 899 de 29 de maio de 2003. Guia
para Validação de Métodos Analíticos e Bioanalíticos, Diário oficial
da união. Brasília, 2 jun. 2003, Sec.1 , p.56. • ARSLAN, M. M. et al.
Analysis of methanol and its derivatives in illegally produced alcoholic
beverages. Journal of forensic and legal medicine, v. 33, p.
56-60, 2015. ISSN 1752-928X. • AYMONE, W. C. et al. Hemocromatose
hereditária. J Bras Med, v. 101, n. 6, p. 27-33, 2013. •
BACCAN, N. et al. Química analítica quantitativa elementar. Edgard
Blucher, 1979. • BENEDETTI, L. P. S. et al. A digital image-based
method employing a spot-test for quantification of ethanol in
drinks. Analytical Methods, v. 7, n. 10, p. 4138-4144, 2015. • BE-
NEDETTI, L. P. S et al. A digital image analysis method for quantification
of sulfite in beverages. Analytical Methods, v. 7, n. 18, p.
7568-7573, 2015. • BITTENCOURT, V. D. O método colorimétrico da
1, 10-fenantrolina na determinação do ferro. 1965. Tese de doutoramento
apresentada à ESA” Luiz de Queiroz”, USP.,(mimeografada)
• BOLETIM DE NOTÍCIAS DO CONSULTÓRIO JURÍDICO-CNJUR. Disponível
em: < https://www.conjur.com.br/1999-mar-11/aguardente_matou_35_pessoas_continha_metanol>.
Acesso em: 01
Dec. 2017. • CARUSO, M. S. F.; NAGATO, L. A. F.; ALABURDA, J.
Benzo (a) pireno, carbamato de etila e metanol em cachaças. Quimica
Nova, v. 33, n. 9, p. 1973-1976, 2010. ISSN 0100-4042. •
CÂMARA DOS DEPUTADOS-BRASIL. Decreto Nº 4.851 de 2 de outubro
de 2003. Dispõe sobre a padronização, a classificação, o registro,
a inspeção, a produção e a fiscalização de bebidas. Diário
oficial da união Brasília, 3 out. 2003, Sec.1, p.3. • CLESCERL, L. S.;
GREENBERG, A. E.; EATON, A. D. APHA Standard Methods for the
Examination of Water and Wastewater American Public Health Association.
Washington, DC, 1998. • COLTER, A.; MAHLER, R. L. Iron
in drinking water. University of Idaho Moscow, 2006. • CONAMA,
R. 357, de 17 de Março de 2005. Conselho Nacional do Meio Ambiente-CONAMA,
v. 357, 2005. • COSENTINO, C.; TORRES, L.; APA-
ZA, L. Methanol-induced parkinsonism. Basal Ganglia, v. 6, n. 1, p.
23-24, 2016. ISSN 2210-5336. • CSUROS, M.; CSABA, C. Environmental
sampling and analysis for metals. CRC Press, 2016. ISBN
1420032348. • DA SILVA, J. F.; WILLIAMS, R. J. P. The biological
chemistry of the elements: the inorganic chemistry of life. Oxford
University Press, 2001. ISBN 0198508484. • MORAIS, C. D. L. et al.
Integrating a Smartphone and Molecular Modeling for Determining
the Binding Constant and Stoichiometry Ratio of the Iron
(II)–Phenanthroline Complex: An Activity for Analytical and Physical
Chemistry Laboratories. Journal of Chemical Education, v. 93, n.
10, p. 1760-1765, 2016. ISSN 0021-9584. • OLIVEIRA, J. T.; MAR-
TINS, M. L. C. O Programa Nacional de Certificação da Cachaça:
uma Estratégia Política para o Consumo. • DEZUANE, J. Handbook
of drinking water quality. John Wiley & Sons, 1997. ISBN
047128789X. • ESPERANCINI, M.; VENTURINI FILHO, W. Mercado
brasileiro de bebidas. Tecnologia de bebidas: matéria-prima, BPF/
APPCC, legislação e mercado. São Paulo: Edgard Blücher,. cap, v. 2,
p. 21-49, 2005. • FADRUS, H.; MALÝ, J. Suppression of iron (III)
interference in the determination of iron (II) in water by the 1,
10-phenanthroline method. Analyst, v. 100, n. 1193, p. 549-554,
1975. • FEIGL, F. Inorganic and organic spot´analysis. Journal of
Chemical Technology and Biotechnology, v. 57, n. 50, p. 1161-
1173, 1938. ISSN 1934-9971. • FERREIRA, M. M. C. Quimiometria:
conceitos, métodos e aplicações. Campinas: Unicamp, 2015. •
FRANCO, M. D. O. K. et al. Smartphone Application for Methanol
Determination in Sugar Cane Spirits Employing Digital Image-Based
Method. Food Analytical Methods, v. 10, n. 6, p. 2102-2109,
2017. ISSN 1936-9751. • GERAQUE, E.; MENA, F. Tragédia em Minas
Gerais deve secar rios e criar ‘deserto de lama’. Folha de São
Paulo online, v. 15, 2016. • GIBSON, L. et al. On-site determination
of formaldehyde: A low cost measurement device for museum
environments. Analytica chimica acta, v. 623, n. 1, p. 109-116,
2008. ISSN 0003-2670. • GODOY, L. J. G. D. et al. Análise da imagem
digital para estimativa da área foliar em plantas de laranja
Pêra. Revista Brasileira de Fruticultura, p. 420-424, 2007. ISSN
0100-2945. • HANSELMAN, D. C.; LITTLEFIELD, B. Mastering
matlab 7. Pearson/Prentice Hall, 2005. ISBN 0131430181. • HEL-
FER, G. A. et al. Photometrix: An application for univariate calibration
and principal components analysis using colorimetry on mobile
devices. Journal of the Brazilian Chemical Society, v. 28, n. 2, p.
328-335, 2017. ISSN 0103-5053. • HIRATA, R. C.; FERREIRA, L. M.
Os aquíferos da Bacia Hidrográfica do Alto Tietê: disponibilidade
hídrica e vulnerabilidade à poluição. Revista Brasileira de Geociências,
v. 31, n. 1, p. 43-50, 2017. ISSN 0375-7536. • HIRSCHLER, R.
Controle metrológico da cor aplicado à estamparia digital de materiais
têxteis. 2009. PUC-Rio • INSTITUTO BRASILEIRO DA CACHA-
ÇA-IBRAC. Mercado Externo. Disponível em: < http://www.ibrac.
net/index.php?option=com_content&view=article&id=47&Itemid=44>.
Acesso em: 19 Dec. 2017. • INSTITUTO BRASILEIRO
DE GEOGRAFIA E ESTATÍSTICA – IBGE, “Acesso à internet e posse de
telefone móvel celular para uso pessoal: 2005 / IBGE, Coordenação
de Trabalho e Rendimento.” Rio de Janeiro, 2007, p.61. • INSTITUTO
NACIONAL DE METROLOGIA, NORMALIZAÇÃO E QUALIDADE IN-
DUSTRIAL - INMETRO. Portaria Nº 276 de 24 de Setembro de 2009.
Revisão dos Requisitos de Avaliação da Conformidade para Cachaça,
Diário oficial da união. Brasília, 8 jun. 2009, Sec.1 , p.88. • LAM-
PRECHT, M. R.; SABATINI, D. M.; CARPENTER, A. E. CellProfiler:
free, versatile software for automated biological image analysis.
Biotechniques, v. 42, n. 1, p. 71, 2007. ISSN 0736-6205. • MAR-
QUES FILHO, O.; NETO, H. V. Processamento digital de imagens.
Brasport, 1999. ISBN 8574520098. • MARTINS, G. B.; MONTENE-
GRO, M. A.; SUAREZ, P. A. Kit colorimétrico para detecção de metanol
em etanol combustível para o monitoramento da qualidade de
combustíveis. Química Nova, v. 38, p. 280, 2015. • MARTINS, G. B.
C. Desenvolvimento de uma metodologia portátil para análise de
metanol em etanol e detecção de aldeídos visando a utilização em
combustíveis e outros produtos comerciais. 2012. • MERTEN, G. H.;
MINELLA, J. P. Qualidade da água em bacias hidrográficas rurais:
um desafio atual para a sobrevivência futura. Agroecologia e Desenvolvimento
Rural Sustentável, v. 3, n. 4, p. 33-38, 2002. • MI-
RANDA, J. C. Desenvolvimento de um equipamento portátil e de
sistema de análises em fluxo empregando multicomutação. Determinação
fotométrica de ferro em águas de rios. 2011. Universidade
de São Paulo • MINISTRO DE ESTADO, INTERINO, DA AGRICULTU-
RA, PECUÁRIA E ABASTECIMENTO-MAPA, Decreto Nº 183, de 20 de
setembro de 2012.Dispoe sobre os padrões de identidade e qualidade
para bebidas alcoólicas. Diário oficial de união, Brasília, 2012,
Sec.1, p.4. • MORAES, E. P. et al. Low-Cost Method for Quantifying
Sodium in Coconut Water and Seawater for the Undergraduate
Analytical Chemistry Laboratory: Flame Test, a Mobile Phone Camera,
and Image Processing. Journal of Chemical Education, v. 91,
n. 11, p. 1958-1960, 2014. ISSN 0021-9584. • ORGANIZATION, W.
H. Guidelines for drinking-water quality. World Health Organization,
2004. ISBN 9241546387. • PARAZZI, C. et al. Determination
of the main chemical components in Brazilian sugar cane spirit
aged in oak (Quercus sp.) barrels. Food Science and Technology
(Campinas), v. 28, n. 1, p. 193-199, 2008. ISSN 0101-2061. • PAU,
G. et al. EBImage—an R package for image processing with
applications to cellular phenotypes. Bioinformatics, v. 26, n. 7, p.
979-981, 2010. ISSN 1460-2059. • PENG, B. et al. Dispersive liquid-liquid
microextraction coupled with digital image colorimetric
analysis for detection of total iron in water and food samples.
Food Chemistry, v. 230, p. 667-672, 2017. ISSN 0308-8146. • R
Core Team (2014). R: A language and environment for statistical
computing. R Foundation for Statistical Computing, Vienna, Austria.
URL http://www.R-project.org/. • RIBEIRO, F. A. D. L. et al.
Planilha de validação: uma nova ferramenta para estimar figuras
de mérito na validação de métodos analíticos univariados. Quimica
nova, 2008. ISSN 0100-4042. • ROBINS, J.; ABRAMS, G.; PINCOCK,
J. The structure of Schiff reagent aldehyde adducts and the mechanism
of the Schiff reaction as determined by nuclear magnetic resonance
spectroscopy. Canadian Journal of Chemistry, v. 58, n. 4, p.
339-347, 1980. ISSN 0008-4042. • ROCHA, F. R. P.; MARTELLI, P. B.;
REIS, B. Experimentos didáticos utilizando sistema de análise por
injeção em fluxo. Química Nova, v. 23, n. 1, p. 119-125, 2000. •
SANTOS, Z. Pensar la imagen. Madrid: Cátedra, 1989. • SCHIATTI,
L., Blog Bio-Trabalho, Espectrometria. Rio de janeiro, LSchiatti.,14
de Nov. 2011.Disponívelem: Acesso em: 26 Dec. 2017.
• SCHIFF, H. Eine neue reihe organischer diamine. European Journal
of Organic Chemistry, v. 140, n. 1, p. 92-137, 1866. ISSN 1099-
0690. • SCHOENINGER, V.; COELHO, S. R. M.; SILOCHI, R. M. H. Cadeia
Produtiva da Cachaça. Energia na Agricultura, v. 29, n. 4, p.
292-300, 2014. ISSN 2359-6562. • SERRÃO, K. F. Determinação do
teor alcoólico de cachaças por Imagens Digitais. 2014. • SHAFI, H.
et al. Eight fatalities due to drinking methanol-tainted alcohol in
Pakistan: A case report. Egyptian Journal of Forensic Sciences, v. 6,
n. 4, p. 515-519, 2016. ISSN 2090-536X. • SKLYAR, O.; HUBER, W.
Image analysis for microscopy screens. The Newsletter of the R
Project Volume 6/5, December 2006, p. 12, 2006. • SKOOG, D. A.;
LEARY, J. J. Principles of instrumental analysis. Clinical Chemistry-
-Reference Edition, v. 40, n. 8, p. 1612, 1994. ISSN 0009-9147. •
SWINEHART, D. The beer-lambert law. J. Chem. Educ, v. 39, n. 7, p.
333, 1962. • TRUEMAN, B. F.; GAGNON, G. A. A new analytical
approach to understanding nanoscale lead-iron interactions in
drinking water distribution systems. Journal of hazardous materials,
v. 311, p. 151-157, 2016. ISSN 0304-3894. • UMBELINO, D.;
ROSSI, E. A. Deficiência de ferro: conseqüências biológicas e propostas
de prevenção. Revista de Ciências Farmacêuticas Básica e
Aplicada, p. 103-112, 2006. ISSN 1808-4532. • UNIVERSIDADE
FEDERAL DE CAMPINAS, ESTATCAMP (Consultoria Estatística e
Qualidade) e DIGUP (Desenvolvimento de Sistemas e Consultoria
Estatística), “portalAction- 5.8. Teste T pareado”. 27. Nov. 2015.
Disponível em: < http://www.portalaction.com.br/inferencia/
58-teste-t-pareado >.Acesso em 29 Dec. 2017 • VENKATARAMAN,
K. The chemistry of synthetic dyes. Elsevier, 2012. ISBN
0323145701. • VILELA, F. J. et al. Determinação das composições
físico-químicas de cachaças do sul de Minas Gerais e de suas misturas.
Ciências e Agrotecnologia, v. 31, n. 4, p. 1089-1094, 2007. •
WATER, U. S. E. P. A. O. O.; PROGRAM, N. U. R. Methodology for
analysis of detention basins for control of urban runoff quality. The
Office, 1986. • WISKUR, S. L.; ANSLYN, E. V. Using a synthetic receptor
to create an optical-sensing ensemble for a class of analytes: A
colorimetric assay for the aging of scotch. Journal of the American
Chemical Society, v. 123, n. 41, p. 10109-10110, 2001. ISSN 0002-
7863. • WORLD HEALTH ORGANIZATION -WHO. Guidelines for
drinking-water quality: recommendations. World Health Organization,
2004. • WORSFOLD, P. J. et al. Determination of dissolved iron
in seawater: A historical review. Marine Chemistry, v. 166, p. 25-35,
2014. ISSN 0304-4203. • WRIGLEY, C. W. et al. Encyclopedia of
Food Grains. Academic Press, 2015. ISBN 0123947863. • YI, Z. et
al. High-performance liquid chromatographic method for the determination
of ultratrace amounts of iron (II) in aerosols, rainwater,
and seawater. Analytical Chemistry, v. 64, n. 22, p. 2826-2830,
1992. ISSN 0003-2700.

your power for health
Tubos para Biobancos Cryo.s
Solução para armazenamento de amostras biológicas em biobancos e biorrepositórios
Vedação Segura: evita evaporação da amostra
Parede de 0,8mm: minimiza a perda de amostra
em armazenamento por longos períodos
Altura reduzida da tampa de rosca: economiza
até 30% de espaço no freezer
Polímero de grau médico sem lixiviáveis: evita a
contaminação da amostra
Código 2D único e durável com caracteres para
leitura humana: identificação rápida e segura
da amostra
Greiner Bio-One Brasil | Avenida Affonso Pansan, 1967 | CEP 13473-620 | Americana | SP
Tel: +55 (19) 3468-9600 | Fax: +55 (19) 3468-3601 | E-mail: info@br.gbo.com
www.gbo.com.br

Espectrometria de Massa
A cromatografia a gás acoplada à
espectrometria de massas - GC/MS
Por Oscar Vega Bustillos*
A técnica da Cromatografia a gás acoplada a
previamente estabelecidos e conhecidos. Por
de temperatura no sistema de injeção favorece a
Espectrometria de massas abre novos caminhos
outro lado o MS discrimina os analitos por meio
vaporização da amostra, para amostras líquidas
para elucidar a estrutura da matéria. Esta técnica
de sua razão massa/carga (m/z), mas tem a
ou sólidas, sendo introdução direta para amos-
é denominada técnica hibrida já que cada uma
contribuição no seu espectro de fracionamentos
tras gasosas. Os analítos no estado gasoso são
das suas partes realiza um determinado proces-
moleculares além das contribuições isotópicas,
carregados pelo gás de arrastre para a coluna. A
so analítico, a cromatografia a gás em inglês GC
facilitando a identificação do analito por meio
coluna capilar é constituída por sílica fundida de
“Gas Chromatography”, realiza a separação dos
do espectro de massas (Figura 2).
diâmetro interno de 0,1 mm com fase estacioná-
componentes de uma mistura gasosa a ser anali-
ria interna, polar ou apolar, de acordo afinidade
sada e a espectrometria de massas, em inglês MS
A cromatografia a gás é definida como um
dos analistos. A coluna fica condicionada num
“Mass Spectrometry”, realiza a identificação dos
método físico-químico de separação dos com-
forno resistivo programável. A programação da
componentes químicos gasosos separados pelo
ponentes de uma mistura, que são distribuídas
temperatura na coluna contribui para separação
GC. Desta forma o analisador GC/MS (Figura 1)
em duas fases intimamente ligadas: fase es-
dos analitos devido as suas características, tais
funciona no modo Tandem, onde os compostos
tacionária contida na coluna cromatográfica e
como, volatilidade, ponto de ebulição, peso
químicos precursores de uma mistura gasosa são
fase móvel, denominado gás de arraste que a
molecular e estabilidade térmica. Cada espécie
separados pelo GC e logo detectados e quantifica-
percorre, contendo os analitos a serem separa-
separada apresentará diferente tempo de reten-
dos em seus produtos, pelo MS. Quem trabalha
dos. Durante a passagem da fase móvel sobre
ção (RT), que ao chegar ao fim da coluna, segue
com cromatografia denomina o MS como detec-
a estacionária, os componentes do analito são
para o detector.
tor num sistema GC/MS, mas quem trabalha com
distribuídos e retidos na fase estacionária con-
MS denomina o GC como sistema de introdução
forme a sua afinidade físico-química, sendo logo
O detector dos analítos é o Espectrômetro de
de amostra, cabe ao leitor decidir a preferencia.
eluídos seletivamente em direção ao analisador,
massas. O MS esta constituído de fonte de íons,
resultando em migrações diferenciais para cada
analisador e detector (Figura 1). Quando uma das
O GC/MS aumentou o poder analítico enor-
analito, cuja unidade é o Tempo de Retenção –
substâncias emerge da coluna e ingressa no Espec-
memente na química. O GC acoplado com outro
TR, medida em minutos.
trômetro de massas, através da linha de transfe-
detector, não sendo o MS, tal como o da Ioniza-
rência, a mesma interage com elétrons acelerados
ção de Chama (Flame Ionization Detector – FID)
As principais partes de um cromatógrafo são
emanados por um filamento, gerando íons do
28
Revista Analytica | Fev/Mar 2020
e conhecido como GC/FID, realiza análises de
compostos químicos somente quando o analisador
é calibrado anteriormente com padrões
(Figura 1): o injetor, coluna e detector, neste caso
o MS. A amostra líquida, gasosa ou sólida, contendo
os analítos é introduzida no injetor. O uso
analíto na fonte de íons. Nesse local os analitos na
forma de íons são fragmentados de acordo a suas
ligações químicas (Figura 2) seguindo um padrão

Espectrometria de Massa
de fragmentação constante e único para uma dada
cada segundo, com uma vantagem, podendo ser
instrumento que funciona a pressões positivas e
energia de ionização que geralmente é de 70 eV, tal
comparados com o banco de dados da NIST para
outra negativa? Como coletar tantos dados em
como uma impressão digital para cada molécula do
uma possível detecção do analito desejado. Todo
cada análise realizada? Sendo que a eluição dos
analíto em estudo, facilitando a construção de um
espectro de massas (Figura 2b) apresenta a in-
analítos gerando um cromatograma, demora
banco padrão de espectros de massas de interesse,
tensidade relativa dos íons fragmentos e do íon
em torno de 30 a 60 minutos, armazenando um
entre estes os padrões da “National Institute of Stan-
molécula de cada analito (eixo y) em função da
espectro de massas por segundo isto significa
dards and Technology – NIST”.
razão m/z (eixo x) de cada fragmento detectado.
1800 a 3600 espectros de massas por análise,
acarretando a necessidade de Megabytes (MB)
Os íons gerados na fonte de íons são acelera-
A união do GC/MS demorou a ser descoberta
de memória no computador.
dos e introduzidos no analisador de quadrupolo,
devido as suas peculiaridades intrínsecas, o GC
constituído de quatro barras cilíndricas ligadas
trabalha a pressões positivas, isto é, pressões
Para resolver o problema da incompatibilidade
eletricamente em DC e RF em pares, mas com
maiores à atmosférica e o MS a pressões ne-
de pressões, foi desenvolvida uma bomba de
fases opostas eletronicamente. Dentro deste
gativas, isto é, vácuo. Como compatibilizar um
vácuo mais potente, para poder drenar rapida-
campo eletromagnético, os íons do analíto sofrem
o efeito eletromagnético e são filtrados
pelas barras cilíndricas de acordo com sua razão
massa/carga (m/z). Somente uma espécie de
íons com uma determinada m/z passará através
dos quadrupolos sem colidir com as barras. Finalmente,
estes íons são detectados e contados
pelo multiplicador de elétrons, denominado detector.
Desta forma discretizando massas de 1
a 1090 m/z, em intervalos de tempo de micro
segundos é construído um espectro de massas
em menos que um segundo. O número de íons
de cada espectro de massas gerado é utilizado
para construir o cromatograma por meio de
um “software”. Assim, todo GC/MS gera duas
informações para o analista químico, um cromatograma
e milhares de espectros de massas. O
cromatograma (Figura 2a) apresenta a intensidade
total dos íons detectados “Total Ion Current
- TIC” (eixo y) em função do Tempo de Retenção
em minutos da eluição de cada analito (eixo x).
Os espectros de massas apresentam as análises
dos compostos químicos presentes na eluição a
Fonte: Redígolo, 2020
Figura 1: Analisador GC/MS. Constituído de dois compartimentos separados: um contém o GC e outro o MS. O
GC está composto por: injetor da amostra, coluna cromatográfica e forno resistivo programável. O MS está formado
por: da fonte de íons, analisador de massas quadrupolar e detector de íons. O MS funciona sob alto vácuo
obtida por meio de bomba turbomolecular e bomba mecânica de pré-vácuo.
Revista Analytica | Fev/Mar 2020
29

Espectrometria de Massa
mente o MS. Assim surgiu a bomba de vácuo
Turbo-molecular (Figura 1). Além disso, teve
que se diminuir o fluxo da fase móvel da coluna
cromatográfica atingindo-se até 1 mL/min.
Para resolver o problema da coleta de amostras
do GC/MS, computadores com maior capacidade
de memória são utilizados. O Prof. Peter
Atkins no seu livro “What is chemistry?” diz: “O
instrumento que transformou a química, assim
como transformou a vida nesta última década
é o computador. Graças ao computador pode
se simular e modelar as novas moléculas sintetizadas,
sendo esta nova ciência denominada
química computacional”. A mesma é aplicada
no analisador GC/MS.
Vários modos de análise no GC/MS são possíveis
de serem utilizados. Entre estes: modo “scan
mass - SCAN” ou varredura de massas, onde são
analisadas todas as massas dos analitos num determinado
intervalo de massas. Este modo é utilizado
para análise de uma amostra desconhecida.
Modo “Selected Ion Monitoring - SIM” onde apenas
os íons desejados são monitorados, analisando
só uma ou várias espécies iônicas específicas.
Este modo é utilizado na análise quantitativa de
um ou vários analítos (Figura 2a).
Superados os problemas da gênesis do GC/MS,
hoje em dia é um analisador versátil para a análise
de compostos químicos especialmente a nível
traços. Seus usuários cada dia exploram mais
o analisador tornando um instrumento de rotina
no laboratório de análises química sendo até
utilizados nas explorações extraterrestres pela
NASA. Diminuiu seu tamanho, tornando-se um
analisador de bancada, comercialmente vendido
como “Bench-Top”. Além disso, o seu custo, ficou
cada vez mais accessível para os mais humildes
laboratórios.
O GC/MS é um método rápido que fornece informações
valiosas sobre a análise de produtos
naturais usado para analisar misturas orgânicas
e bioquímicas complexas, pesticidas e compostos
orgânicos voláteis e semivoláteis no meio
ambiente. A principal desvantagem do uso do
GC/MS é de ser incapaz de analisar compostos
não voláteis, polares ou termicamente lábeis,
sendo necessária a derivatização para aumentar
a volatilidade e a estabilidade térmica desses
compostos.
(A)
(B)
Fonte: Sassine, 2002
Figura 2: Análise do Piretróide Cipermetrina na matriz leite.
(a) Cromatograma da molécula Cipermetrina em modo
SIM, monitorando os íons m/z 127, 163 e 181. Assinala-se
a presença de quatro diasterónimos cis-1, cis-2, trans-1 e
trans-2; A, B, C, D, respectivamente. (b) Espectro de massas
da Cipermetrina apresentando o íon molécula m/z 415,
altamente fragmentado e seus principais fragmentos m/z
77, 91, 127, 163, 181 com suas respectivas representações
iônicas químicas.
Referências bibliográficas
1) Sassine, A.; Moura, S.; Léo, V. and Bustillos, O. “Cypermethrin
residues determination in the milk of a lactating dairy
cow by gas chromatography – Ion Trap mass spectrometry”.
J. of Analytical Toxicology. V.28, 2004.
2) Redígolo, M.M.; Costa, I.; Vega, O. “Cadernos de ciência
da conservação Volume 1. Tintas brasileiras”. Ed. Scortecci.
1ª Ed. 2020.
3) Atkins, P. “What is chemistry”. Oxford University Press. 2013.
30
Revista Analytica | Fev/Mar 2020
*Oscar Vega Bustillos
Pesquisador do Centro de Química e Meio Ambiente CQMA do Instituto de Pesquisas
Energéticas e Nucleares IPEN/CNEN-SP
Tel.: 55 11 3133-9343 E-mail: ovega@ipen.br - Site: www.vegascience.blogspot.com.br

Metrologia
32
Revista Analytica | Fev/Mar 2020
A Metrologia: Histórico
O homem e a metrologia caminham juntos desde os primórdios da
civilização. Vestígios da utilização de técnicas de medição remontam desde as
Metrologia: Um primeiras agregações instrumento
humanas rudimentares. A medida que os grupos sociais
de Soberania e Cidadania
A Metrologia: Histórico
O homem e a metrologia caminham juntos
desde os primórdios da civilização. Vestígios
da utilização de técnicas de medição
remontam desde as primeiras agregações
humanas rudimentares. A medida que os
grupos sociais aumentavam, as técnicas de
medir também evoluíam. É difícil imaginar
que egípcios, maias ou astecas construíram
os históricos monumentos que sobrevivem
até hoje sem técnicas de medição apuradas
e padrões de medição previamente estabelecidos.
[SOUZA 2010].
O desmembramento de grupos humanos
primários provocou o surgimento de diferentes
padrões de medição. Ao longo do tempo, tal
conjuntura dificultava o comércio entre eles, o
que gerou preocupação entre os governantes,
que passaram a promover a uniformização das
unidades de medida de modo que pudessem
ser de utilização geral. Assim, surgiram as primeiras
referências ao corpo humano, usadas
como padrões de medidas tais como: pés, braças,
polegadas, palmo, cúbito etc.....
Metrologia: Um instrumento de Soberania e Cidadania
Daroda, R.J.; Souza, T.L.; Barros, A.O.; Rodrigues, J.M.; Cunha, V.S.
Instituto Nacional de Metrologia, Qualidade e Tecnologia – Inmetro,
Av. N.S das Graças, 50, Xerém – Duque de Caxias, RJ
aumentavam, as técnicas de medir também evoluíam. É difícil imaginar que
egípcios, maias ou astecas construíram os históricos monumentos que
sobrevivem até hoje sem técnicas de medição apuradas e padrões de medição
previamente estabelecidos. [SOUZA 2010].
O desmembramento de grupos humanos primários provocou o surgimento de
diferentes padrões de medição. Ao longo do tempo, tal conjuntura dificultava o
comércio entre eles, o que gerou preocupação entre os governantes, que
passaram a promover a uniformização das unidades de medida de modo que
pudessem ser de utilização geral. Assim, surgiram as primeiras referências ao
corpo humano, usadas como padrões de medidas tais como: pés, braças,
polegadas, palmo, cúbito etc.....
Padrões baseados nos membros do corpo humano [WORDPRESS 2016]
Estas referências por si só não resolveram
o problema uma vez que cada cidadão tinha
referências diferentes, resultando em medições
sem correspondência entre si. Assim,
cada povo definiu que tais referências fossem
obtidas tendo como padrão o rei, imperador,
chefe, etc. Um exemplo característico
é encontrado na civilização egípcia, há 5000
anos, onde a unidade de comprimento era
o cúbito do Faraó, padrão materializado na
forma de uma barra de granito [WORDPRESS
2016] O padrão de trabalho era uma barra
de madeira que deveria ser periodicamente
comparada com aquele baseado no Faraó.
Estabeleceu-se assim a rastreabilidade da
de uma barra de granito [WORDPRESS 2016] O padrão de trabalho era uma
barra unidade de madeira metrológica.
que deveria ser periodicamente comparada com aquele
baseado no Faraó. Estabeleceu-se assim a rastreabilidade da unidade
metrológica.
O cúbito do Faraó [WORDPRESS 2016]
O cúbito do Faraó [WORDPRESS 2016]
Ainda hoje, é possível observar nas fortificações, castelos ou até igrejas
marcas gravadas na pedra, que serviam de padrão para os negócios da
cidade.
de uma barra de granito [WORDPRESS 2016] O padrão de trabalho era uma
barra de madeira que deveria ser periodicamente comparada com aquele
baseado no Faraó. Estabeleceu-se assim a rastreabilidade da unidade
metrológica.
Ainda hoje, é possível observar nas fortificações,
castelos ou até igrejas marcas gravadas
na pedra, que serviam de padrão para os
negócios da cidade.
O cúbito do Faraó [WORDPRESS 2016]
Ainda hoje, é possível observar nas fortificações, castelos ou até igrejas
marcas gravadas na pedra, que serviam de padrão para os negócios da
cidade.
Estas referências por si só não resolveram o problema uma vez que
cada Padrões cidadão baseados tinha referências nos membros diferentes, do resultando corpo humano em medições sem
correspondência entre si. Assim, cada povo definiu que tais referências fossem
obtidas [WORDPRESS tendo como 2016] padrão o rei, imperador, chefe, etc. Um exemplo
característico é encontrado na civilização egípcia, há 5000 anos, onde a
unidade de comprimento era o cúbito do Faraó, padrão materializado na forma
Padrão do Côvado da Igreja da Misericórdia do Sabugal. Séc. XIV (Museu do IPQ) (SOUSA 2010)
Na medida em que as civilizações foram evoluindo, o comércio entre
elas Padrão crescia, do ocasionando Côvado da Igreja sérios da problemas Misericórdia em do função Sabugal. dos Séc. padrões adotados
em cada região, país ou comunidade. A necessidade de uma padronização
XIV (Museu do IPQ) (SOUSA 2010)
mundial das unidades de medida ficava cada vez mais premente. O comércio
interno beneficiando e protegendo a sociedade e o comércio internacional
promovendo o desenvolvimento econômico seriam definitivamente
consolidados.
Na medida em que as civilizações foram
evoluindo, o comércio entre elas crescia, ocasionando
sérios problemas em função dos
padrões adotados em cada região, país ou
comunidade. A necessidade de uma padronização
mundial das unidades de medida ficava
cada vez mais premente. O comércio interno
beneficiando e protegendo a sociedade e o
comércio internacional promovendo o desenvolvimento
econômico seriam definitivamente
consolidados.
O grande passo na direção da uniformização dos padrões de medição
se deu no século XVIII, com a Revolução Francesa quando a França introduziu
o sistema métrico decimal. Em 20 de maio de 1875, um tratado internacional foi
assinado por 17 países (o Brasil entre eles) conhecido como a “Convenção do
O grande passo na direção da uniformização
dos padrões de medição se deu no século
XVIII, com a Revolução Francesa quando a
França introduziu o sistema métrico decimal.
Em 20 de maio de 1875, um tratado internacional
foi assinado por 17 países (o Brasil
Padrão do Côvado da Igreja da Misericórdia do Sabugal. Séc. XIV (Museu do IPQ) (SOUSA 2010)
Na medida em que as civilizações foram evoluindo, o comércio entre
elas crescia, ocasionando sérios problemas em função dos padrões adotados

Metrologia
entre eles) conhecido como a “Convenção do
À medida que o comercio entre os países
“.... la sovranitá metrológica assurgeva a
Metro”. A partir de então, foram instituídas
europeus e entre as colônias e os países eu-
símbolo del diritto di sovranitá nel próprio
três instâncias para conduzir a uniformização
ropeus aumentava, intensificado com a vin-
âmbito e de libertá ed autonomia da altri
internacional das medições: CGPM, CIPM e
da para o Brasil da família real em 1808, a
sovrani.” (NOBILI 1997)
BIPM. [DIAS 1998]
uniformização dos padrões se tornava cada
(“... a soberania metrológica surgia como
vez mais necessária.
símbolo do direito de soberania em sua
Ano após ano, cresce a adesão de países à
própria esfera e de liberdade e autonomia
Convenção do Metro. Não participar é quase
Em 1795, durante a Revolução Francesa, a
de outros soberanos.”).
que uma exclusão do comércio internacional,
Convenção da Revolução sancionou a lei que
o que significa enfrentar sérios problemas
criou o Sistema Métrico Decimal estabelecen-
Já em Portugal, D. João VI incentiva a
econômicos internos e privar a sociedade do
do o metro, quilograma e litro como as pri-
adoção no Brasil do sistema decimal de
desenvolvimento econômico e social e seu
meiras unidades de medida. Iniciava-se lenta-
pesos e medidas. No entanto, seu retorno
bem estar.
mente a uniformização metrológica na França.
a Portugal provocou instabilidade no Brasil
e forçou D. Pedro a proclamar a indepen-
Metrologia: a História no Brasil
D. João VI volta a Portugal em 1821 e dei-
dência em 1822, iniciando o período do
O descobrimento do Brasil pela coroa portu-
xa na colônia seu filho, o Príncipe D. Pedro.
Brasil Império. Neste período, de 1822 a
guesa e a instauração de um governo provisó-
O sistema decimal se consolidava na França
1889, que corresponde ao primeiro e se-
rio na nova colônia trouxe junto as legislações
e provocava adesões em outros países euro-
gundo reinados, embora várias tentativas
em vigor em Portugal. Entre elas as regras e os
peus para facilitar o comércio. No período de
com projetos de lei legislativos tivessem
controles relacionados ao sistema de medição.
permanência de D. João VI no Brasil, houve
sido apresentadas para implantação do sis-
Em Portugal, na época do descobrimento do
ganhos importantes como a abertura dos
tema métrico decimal nunca tiveram efeito
Brasil, havia uma grande diversidade de me-
portos para nações amigas, infraestrutura
prático. Em 1862, D. Pedro II, através da Lei
didas nas diferentes regiões a despeito das
de transporte e instalação de indústrias,
Imperial 1.157, oficialmente implantou
determinações dos Reis para que houvesse
especialmente a siderurgia. Isto provocou
o sistema decimal no Brasil. Também não
uniformização de padrões no País. Esta diver-
aumento do comércio internacional, antes
houve resultado prático. O Brasil continuava
sidade de medidas veio com os portugueses
exclusivo com Portugal, pressionando a uni-
uma “babel de medidas”. D. Pedro II, defen-
para a colônia que passou a ter em cada região
formização do sistema de pesos e medidas
sor do Sistema Métrico Decimal, tornou o
padrões metrológicos diferentes. A expansão e
para o sistema decimal já em implantação
Brasil em 1875, um dos 17 países signatá-
a dispersão geográfica, a diversidade política e
em Portugal.
rios da Convenção do Metro que criou uma
econômica das regiões, a corrupção dos fun-
organização internacional para difundir
cionários, almotacés ou empregados da coroa
Cabe destacar que, se olharmos desde a anti-
e implantar o sistema métrico decimal
responsáveis pela aferição dos pesos e medi-
guidade os aspectos metrológicos, pesos e me-
uniformizando as medidas e facilitando o
das, intensificaram as diferenças que chegou a
ser chamada de “babel das medidas”.
didas sempre foram instrumentos de afirmação e
exercício de poder (KULA 1999). Nobili escreveu:
comércio internacional. [DIAS 1998] [ZUIN
2016]
Revista Analytica | Fev/Mar 2020
33

Metrologia
Embora signatário, o Brasil não havia ratifica-
“O Presidente da República:
Internacional do Metro (de 20 de maio de
do a Convenção. A assinatura “ad referendum”
pelo representante do Brasil foi erroneamente
interpretada pela convenção como já estando
aprovada pelo Congresso. O engano não foi
corrigido e, com o pagamento das anuidades
e participação na reunião da Convenção do
Metro em 1921 (que modificou a aquela de
1875), ficou como membro até 1932, quando
saiu definitivamente por falta de recursos. A
Considerando a importância e a necessidade
urgente da fixação das unidades de medidas e
respectivos padrões que as indústrias, em sua
incessante evolução, têm sido levadas a criar e
cujo interesse só é comparável ao da fixação da
moeda nacional;
Considerando que a legislação vigente sobre pesos
e medidas já se tornou, além de antiquada, técnica
e juridicamente inaplicável, fato que tolhe, até certo
ponto, a ação dos poderes públicos, além de criar
1875). Os nomes, as definições, as representações
e os símbolos destas unidades
deverão constar do quadro que o Governo
organizará e expedirá com o regulamento a
ser baixado para execução deste decreto-lei.”
O Art. 2º proíbe em qualquer transação o
uso de outra medida diferente da estabelecida
no Art. 1º.
instabilidade política com o início do Estado
sérios embaraços e prejuízos ao comércio, à indús-
O Brasil, tanto em 1875 como em 1921,
Novo em 1930, através do governo provisório
de Getúlio Vargas e a Revolução Constitucionalista
em 1932 deixou a metrologia em segundo
plano. [PROJETO Congresso 1952]
tria, à técnica e ao público em geral;
E usando da faculdade que lhe confere o artigo
180 da Constituição
DECRETA:” (....)
assinou a Convenção do Metro, porem, o Congresso
Brasileiro em nenhuma das assinaturas
havia ratificado. Isto colocava o Brasil, embora
usando o sistema métrico decimal, a margem
da Convenção do Metro e das decisões do
Com a reestabilização do governo o tema
metrologia volta ao cenário e o Sistema Métrico
Decimal implantado pela Convenção do
Mostra de forma clara e inequívoca a necessidade
urgente de harmonização do sistema
de medidas no País, em sintonia com o sistema
já adotado internacionalmente sob pena
CIPM e BIPM. Em 1952 através do Projeto de
Lei nº 2580 o Congresso ratifica Convenção
Internacional do Metro, pressionado pela sociedade
e pelos setores produtivos. O Brasil, a
Metro ganha força legal.
de criar sérios prejuízos ao comércio com con-
partir de 1952, passa a aderir plenamente a
sequente paralisação do desenvolvimento in-
Convenção e a receber oficialmente todas as
Embora o sistema decimal de medidas já
houvesse sido implantado em 1862 com a Lei
Imperial 1.157, promulgada por D. Pedro II,
[LEI IMPERIAL 1862] o sistema legal de medidas
e instrumentos de medir foi novamente
regulamentado pelo Decreto-Lei nº 592 de
1938 e nos decretos nº 886 de novembro de
1938 e nº 4.257 de junho de 1939. O Decre-
dustrial e uma afronta à cidadania do povo na
medida em que a ausência de uma legislação
com regras claras e harmonização em relação
ao sistema de medidas deixa a sociedade
vulnerável e desprotegida nas relações comerciais.
No Art. 1º do decreto fica estabelecido:
“Art. 1º As unidades componentes do sistema
de medidas legal no Brasil são as ado-
decisões e padrões do BIPM, participando de
suas reuniões como membro efetivo. [ALMEI-
DA 2002] [MOREIRA].
Considerações
Se analisarmos a evolução histórica da metrologia
apresentada acima podemos estabelecer
as seguintes conclusões:
34
Revista Analytica | Fev/Mar 2020
to-Lei nº 592 em seu Preâmbulo apresenta a
importância fundamental do Decreto-Lei:
tadas nas Conferências Gerais de Pesos e
Medidas, reunidas por força da Convenção
1) Desde a antiguidade a definição de
pesos e medidas tem sido competência

Metrologia
exclusiva dos governantes, fossem eles
fiscalizar o sistema de pesos e medidas no
1967 – Constituição da República Federativa do
reis, imperadores, chefes, etc. o que evi-
Brasil estão expressas nas diversas Constitui-
Brasil (e Emenda Constitucional Nº1 de 1969):
dencia a importância da metrologia como
ções Federais de 1824 a 1988, conforme apre-
Art.8º - Compete a União: XVII – legislar sobre:
agente de proteção para trocas comerciais
sentado a seguir:
i) sistema monetário e de medidas; título e ga-
justas na sociedade e garantia de uma
1824 – Constituição Política do Império do
rantia dos metais; [CONST 1967]
correta arrecadação de impostos/taxas;
Brasil, outorgada pelo Imperador D. Pedro I:
Art. 15. É da atribuição da Assembleia Geral:
1988 - Constituição da República Federativa
2) A manutenção do poder sobre sistemas
XVI. Determinar o peso, valor, inscripção, typo,
do Brasil: Art.22. Compete privativamente
de pesos e medidas foi, desde a antiguidade,
e denominação das moedas, assim como o
à União legislar sobre: (EC nº 19/98 e EC
instrumentos de poder e afirmação de sobera-
padrão de pesos e medidas; [CONST 1824]
nº 69/2012): VI – sistema monetário e
nia de um povo. A Soberania e a Cidadania são
de medidas, títulos e garantias dos metais;
os dois primeiros fundamentos estabelecidos
1891 – Constituição da República dos Estados
[CONST 1988]
na Constituição de 1988, no Art. 1º:
Unidos do Brasil: Das atribuições do Congres-
5) Desde 1875, com a Convenção do Metro,
“A República Federativa do Brasil, formada
so: Art.34 - Compete privativamente ao Con-
o mundo todo busca harmonizar o sistema
pela união indissolúvel dos Estados e Mu-
gresso Nacional (Redação dada pela Emenda
de medidas adotando o sistema métrico de-
nicípios e do Distrito Federal, constitui-se em
Constitucional de 03/09/1926). § 9º - Fixar
cimal para que haja um comércio justo tanto
Estado Democrático de Direito e tem como
o padrão de pesos e medidas. [CONST 1891]
nacional como internacional. Países que até
fundamentos: Inciso I: a soberania; Inciso II:
há poucos anos não haviam implantado um
a cidadania”;
1934 – Constituição da República dos Esta-
sistema metrológico aderente ao BIPM estão
dos Unidos do Brasil: Art.5º - Compete pri-
acelerando a implantação para competir no
3) A história da metrologia no Brasil mostra
vativamente à União: XIX – legislar sobre: h)
mercado internacional e garantir proteção ao
que o longo período de indefinições foi utili-
sistema de medidas; [CONST 1934]
consumidor nacional. Em todos eles o Estado
zada uma grande diversidade de medidas nas
é o responsável por legislar.
diferentes regiões a despeito das determina-
1937 – Constituição dos Estados Unidos do
ções dos Reis para que houvesse uniformiza-
Brasil: Art.16º - Compete privativamente à
6) Retirar a competência privativa do poder
ção de padrões no País. Esta diversidade de
União o poder de legislar sobre as seguintes
central de um país é regredir ao período an-
medidas iniciou com a vinda dos portugueses
matérias: IX – os pesos e medidas, os mode-
terior à Convenção do Metro onde cada país
para a colônia implantando em cada região
los, o título e a garantia dos metais preciosos;
tinha suas unidades e dentro de cada um
padrões metrológicos diferentes. A dispersão
[CONST 1937]
deles havia diversidade de padrões em dife-
geográfica, a diversidade política e econômica
rentes regiões. No Brasil não foi diferente, pois
das regiões, com certeza, foi um fator determi-
1946 – Constituição dos Estados Unidos do
do período colonial até o período republicano
nante pela diversidade metrológica;
Brasil: Art.5º - Compete à União: XV – legislar
com o Estado Novo o Brasil experimentou,
4) As competências de implantar, legislar,
sobre: m) sistema monetário e de medidas;
título e garantia dos metais; [CONST 1946]
inicialmente nas províncias e posteriormente
nos estados e municípios, um sistema de uni-
Revista Analytica | Fev/Mar 2020
35

Metrologia
dades diversificadas que geravam problemas
comerciais e econômicos como mostra a história
apresentada acima. Voltar aos modelos
antigos é se expor ao risco de retornar ao caos
metrológico, isolamento no mercado internacional
e confusão, inclusive de taxas de serviço
entre estados.
7) Passar para a gestão privada, alternativa
várias vezes trazida a tona, também não é o
caminho favorável. Há exemplos de países
que tentaram e que logo depois retomaram o
controle metrológico por se mostrar inviável
e de alto risco.
8) Ter um instituto nacional de metrologia
forte e coeso é fundamental, pois o contrário
pode produzir consequências desastrosas para
o País tais como: perda da referência metrológica
nacional, perda da Soberania ao ter que
buscar referência em outros países para dar
rastreabilidade aos laboratórios nacionais,
risco de regionalizar a regulamentação metrológica
prejudicando o comércio e prejuízos
ao setor produtivo principalmente quanto a
qualidade e produtividade.
9) Distanciamento do restante do mundo na
sua corrida tecnológica, no aperfeiçoamento,
na exatidão e, principalmente, no atendimento
às exigências do consumidor quanto a Qualidade
de produtos e serviços.
Portanto, um Instituto Nacional de Metrologia
robusto, aliado às principais práticas internacionais,
responsável pelo sistema de medição
e padronização nacional, não só fortalece
o país no mercado globalizado, mas também
garante as justas relações de troca nacional e
internacionalmente, contribuindo para a qualidade
dos produtos e serviços e promovendo
uma melhor qualidade de vida para o cidadão.
Referências Bibliográficas
[ALMEIDA] – Almeida, L.A.; 2002; Metrologia: instrumento de cidadania;
Dissertação de Mestrado; Pontifícia Universidade Católica
do Rio de Janeiro; PUC-Rio - Certificação Digital Nº0025011/CC.
https://www.maxwell.vrac.puc-rio.br/colecao.php?strSecao=resultado&nrSeq=4004@1
[CONST1824] - http://www.planalto.gov.br/ccivil_03/constituicao/constituicao24.htm
[CONST1891] - http://www.planalto.gov.br/ccivil_03/constituicao/constituicao91.htm
[CONST1934] - http://www.planalto.gov.br/ccivil_03/constituicao/constituicao34.htm
[CONST1937] - http://www.planalto.gov.br/ccivil_03/constituicao/constituicao37.htm
[CONST1946] - http://www.planalto.gov.br/ccivil_03/constituicao/constituicao46.htm
[CONST1967] - http://www.planalto.gov.br/ccivil_03/constituicao/constituicao67.htm
[CONST1988] - http://www.planalto.gov.br/ccivil_03/constituicao/constituicao.htm
[DIAS] – Mattos Dias, J. L.; 1998; Medida, Normalização e Qualidade
– Aspectos da história da Metrologia no Brasil; Rio de Janeiro,
Fundação Getúlio Vargas Editora.
[KULA] – Kula W. Las Medidas Y los Hombres; 1999; 3ª edicion;
sigloventiuno editores; Chapter 4th: Las Medidas como Atributo
del Poder. . https://books.google.com.br/books/about/Las_medidas_y_los_hombres.html?id=T8AQ4C8SvxsC&redir_esc=y
[LEI IMPERIAL] – Lei Imperial Nº 1157 de 1862 que: Substituiu em
todo o Império o sistema de Pesos e Medidas em vigor no Império
pelo Sistema Métrico Frances. http://repositorios.inmetro.gov.br/
bitstream/10926/343/1/1862_leidometro.pdf
[MOREIRA] – Moreira, I. C. - A Implantação Do Sistema Métrico
Decimal No Brasil. Instituto de Física – UFRJ e HCTE. http://www.
hcte.ufrj.br/downloads/sh/sh5/trabalhos%20orais%20completos/trabalho_012.pdf
[NOBILI] - NOBILI, Gloria. (1997). “Delle misure d’ogni genere antiche
e moderne: un inventario dele unità di misure premetriche.”
http://www.brera.unimi.it/SISFA/atti/1997/Nobili.pdf
[PROJETO Congresso) – Projeto do Congresso Brasileiro Nº2580 –
1952, Exposição de Motivos; Ratificação da Convenção do Metro;
Decreto Legislativo Nº57,1953. http://imagem.camara.gov.br/
Imagem/d/pdf/DCD25OUT1952.pdf#page=35
https://www.camara.leg.br/proposicoesWeb/prop_mostrarintegra;jsessionid=1747761A61064128B4DFFBD9933F4419.
proposicoesWebExterno1?codteor=1219987&filename=Dossie+-PL+2580/1952+CESPCRE
SOUSA – Carlos Sousa, 2010; Cadernos Técnicos Carlos Sousa; Metrologia
Notas Históricas; Centro de Apoio Tecnológico à Indústria
Metalomecânica, 2010. http://www.catim.pt/Catim/PDFS/metrologia-introducao.pdf
[WordPress] – 2016; Contexto Histórico da Metrologia – Metrologia
e Medições;
https://metrologiaemedicoes.wordpress.com/2016/08/08/contexto-historico-da-metrologia-mundial/
.[ZUIN] – Zuin, E.S.L.; 2016; Euclides Roxo – Pelos Caminhos da
Metrologia; Caminhos da Educação Matemática em Revista/On
line - v. 5, n. 1, 2016 - ISSN 2358-4750. https://aplicacoes.ifs.edu.
br/periodicos/index.php/caminhos_da_educacao_matematica/
issue/view/15
36
Revista Analytica | Fev/Mar 2020
Autores: Adauto de Oliveira Barros Neto, Janaína Marques Rodrigues Caixeiro,
Romeu José Daroda, Taynah Lopes de Souza, Valnei Smarçaro da Cunha
Pesquisadores do Instituto Nacional de Metrologia, Qualidade e Tecnologia (Inmetro)

A RDC nº 234, de 20 de Junho
de 2018 autoriza as Indústrias
Farmacêuticas 280 a terceirizarem as
análises de MATÉRIAS-PRIMAS
Terceirize suas análises com o laboratório Reblas
de maior escopo de ensaios específicos em
matérias-primas do país.
Contamos com profissionais qualificados, estrutura
de mais de 1.600m² de área útil de laboratórios e um
parque de mais de 280 equipamentos para atuação
em análises Físico-químicas e Microbiológicas com
área limpa.
Análises Físico-químicas e Microbiológicas:
- Efluentes e águas tratadas.
- Alimentos.
- Ambientais.
- Cosméticos.
- Correlatos.
- Medicamentos.
Estudos de Equivalência Farmacêutica para Registros
de Produtos.
Estudos de Estabilidade de Medicamentos de Uso
Humano e Veterinário para Registros de Produtos.
Centralize suas Rotinas em um Laboratório com
Capacidade de Analisar as monografias por
Completo. Ganhe em Segurança, Prazo e Preço.

Microbiologia
Qualidade Microbiológica
dos Produtos Farmacêuticos
Como sabemos a qualidade microbiológica
dos produtos farmacêuticos é de extrema
importância para que se possa assegurar a sua
segurança, eficácia e potência para os pacientes
que necessitam fazer uso dos produtos.
A garantia da qualidade e o controle de
fabricação previstos nas boas práticas devem
garantir que o produto cumpra as especificações
determinadas, isto é, que atendam além de
outros parâmetros, aos limites aceitáveis para
micro-organismos.
A seleção dos fornecedores e a adoção das Boas
Práticas de Fabricação e Controle garantem a
qualidade dos produtos farmacêuticos através
do controle de qualidade microbiológico e o o
monitoramento ambiental microbiológico. No
entretanto, a realização dos testes microbiológicos
não apresenta a garantia absoluta da ausência
dos microrganismos indesejáveis tais como as
bactérias, vírus, fungos etc.
A confiabilidade dos métodos microbiológicos
deve ser demonstrada através dos controles
realizados em cada etapa de produção e a
amostragem adequada. Todos sabemos porém,
que estes métodos tem baixa precisão e grande
variabilidade quando comparado a outros
métodos métodos analíticos, justamente por se
tratar de métodos biológicos.
A seleção e planejamento do método
microbiológico com níveis de precisão e exatidão
aceitáveis devem ser fazer parte da estratégia
de validação pela equipe de qualidade.
Os métodos microbiológicos são descritos nos
compêndios, tais como a Farmacopéia Brasileira
e outras farmacopeias e não necessitam ser
validados. Porém, as empresas farmacêuticas
devem demonstrar através de um protocolo e
documentação que o laboratório de controle
microbiológico tem um sistema de qualidade
adequado e que o método é confiável
apresentando dados de precisão e exatidão,
como descritos na farmacopeia.
A empresa deve apresentar a “Adequabilidade
do método”, através da qualificação do produto
farmacêutico sendo submetido ao desafio com
a adição dos contaminantes bacterianos citados
nas farmacopeias e os microrganismos isolados
do ambiente utilizados como controles positivos
para demonstrar que a matriz do produto não
interfere na detecção dos mesmos e afeta o
resultado da análise.
Exemplos de adequabilidade dos métodos;
teste de bacteriostase e fungistase para os testes
de esterilidade, e determinação da contagem
microbiana de produtos e biocarga.
Resultados de contagem microbiana com
variação de 50 a 200% são aceitáveis na
determinação das Unidades Formadoras
de Colônias nos métodos de contagem
microbiana devido a variabilidade inerente ao
método.
Na realização dos testes de adequabilidade
de contagem microbiana e pesquisa de
microrganismos indesejáveis devemos
utilizar que as cepas de controles positivos
apresentem contagem inferior a 100 Unidades
Formadoras de Colônias. Para adequação dos
métodos farmacopeicos aos produtos não
estéreis deve ser demonstrada a eliminação
de qualquer propriedade antimicrobiana antes
da verificação da existência de contaminação
microbiana nos produtos.
O protocolo do teste de adequação deve
mimetizar o teste de limite microbiano o
preparo da amostra, tipo de meio de cultura
e soluções tampão, número e tipo da solução
de lavagens das membranas bem como as
condições de incubação. Esse protocolo requer
o uso de micro-organismos para o teste de
recuperação microbiana.
Durante a adequação, demonstrar que a
escolha do método para estimativa qualitativa
e/ou quantitativa dos micro-organismos
viáveis é sensível, exato e confiável e que
é capaz eliminar qualquer interferência ou
inibição durante a recuperação dos microorganismos
viáveis.
Revalidar o método de adequação se forem
modificadas as condições de ensaio e/ou
ocorrerem alterações no produto que possam
afetá-lo.
Referencias bibliográficas
• Farmacopéia Brasileira 6º edição capítulo 5.5.3
• Farmacopéia dos Estados Unidos da América
USP 43 , cap. “Validation of Microbial
Recovery from Pharmacopeial Articles”.
38
Revista Analytica | Fev/Mar 2020
Claudio Kiyoshi Hirai
Farmacêutico bioquímico, diretor científico da BCQ consultoria e qualidade, membro da American
Society of Microbiology e membro do CTT de microbiologia da Farmacopeia Brasileira.
Telefone: 11 5539 6719 - E-mail: técnica@bcq.com.br

Em Foco
TUBOS PARA BIOBANCOS CRYO.S SOLUÇÃO PARA
ARMAZENAMENTO DE AMOSTRAS BIOLÓGICAS
• Polímero de grau médico sem lixiviáveis:
evita a contaminação da amostra;
• Código 2D único e durável: com caracteres
para leitura humana que auxilia na
identificação rápida e segura da amostra
Os Tubos Cryo.s são acompanhados das
tampas com rosca, compatíveis com destampadoras
e, portanto, podem ser abertos
e fechados automaticamente. Outro destaque
é o código datamatrix, exclusivo para
cada tubo e a prova de erros, que garante a
eficiência do processo automatizado, mes-
Ideal para soluções de armazenamento
comparação aos tubos criogênicos padrões,
mo em grandes quantidades de amostras.
de amostras em sistemas automatizados
de alta performance, o Tubo para Biobancos
Cryo.s é um dos destaques do portfólio da
Greiner Bio-One.
O sistema, de fácil manuseio, inclui uma
variedade de modelos para congelamento
que permite a otimização do espaço disponível
em congeladores e tanques de nitrogênio
líquido, o que resulta na economia
substancial no consumo de energia, custos
de instalação e manutenção em grandes
biobancos e biorrepositórios.
São livres de DNA humano e DNAse detectáveis
(PCR em tempo real) e de RNAse detectável
(PCR reverso em tempo real). Estão disponíveis
em três versões de volume útil: 235,
580 e 975μl, fornecidos em racks criogênicos
também automatizáveis.
de amostras, armazenamento de culturas
Suas características, incluem:
celulares, amostras de tecidos (de origem
animal ou humana, ácidos nucleicos e pro-
• Vedação Segura: evita evaporação da
40
Revista Analytica | Fev/Mar 2020
teínas) e amostras microbiológicas (vírus,
bactérias, leveduras, fungos, esporos).
Os produtos têm altura 30% inferior em
amostra;
• Parede de 0,8mm: minimiza a perda de
amostra em armazenamentos por longos
períodos;
Para saber mais sobre este e outros produtos
da Greiner Bio-One,
acesse: www.gbo.com.br , ou entre em
contato: info@br.gbo.com

Em Foco
Em Foco
Bio Scie Indústria traz benefícios importantes para o setor farmoquímico.
A Bio Scie é uma indústria farmoquímica
com divisões em diversos
seguimentos, movida pela paixão
e entusiasmo em promover sinergia
entre vida e ciência. Sempre considerando
tecnologia, inovação, pesquisas
e descobertas em colaboração com
de qualidade, desenvolvimento e
produção. Reagentes analíticos,
solventes, excipientes e matérias
primas GMP (Good Manufacturing
Practices).
Projeto bem definido com expansão
fungicidas e herbicidas);
• Aditivos químicos e bioquímicos;
• Sais para Hemodiálises, corantes,
indicadores biológicos, entre outros;
• Nutracêuticos (ingredientes e
vitamínicos, carotenoides e misturas).
a comunidade científica mundial
e com uma planta química que
possui flexibilidade para atuar em
diversos negócios e em customizações
específicas e criteriosas.
até 2025, já conta com uma ambiciosa
estrutura de 12.000,00 m² de
área total e 10.000 m² construídos,
trazendo desenvolvimento para
região e maior agilidade no
A Bio Scie Indústria está estrategicamente
localizada no centro do país,
o que contribui para a distribuição
dos produtos em todo o Brasil.
Estrutura que cria, executa e
processo de entrega dos produtos
estabelece relação clara e coerente
para seus clientes. Inicialmente
da ciência utilizada para melhorar o
contemplará as divisões descritas
mundo.
abaixo:
Apresentamos ao mercado a
• Soluções industriais (dispersores,
00
nossa divisão de Life Science
contemplando os consumíveis de
laboratório utilizados em controle
pigmentos e químicos de performance);
•Soluções agrícolas (fertilizantes,
+55 62 3983-1900
www.bioscie.com.br
Revista Analytica | Fev/Mar 2020
41

Em Foco
PURELAB® CHORUS UMA ABORDAGEM DIFERENTE PARA A DESINFECÇÃO
A IMPORTÂNCIA DA SANITIZAÇÃO REGULAR
42
Revista Analytica | Fev/Mar 2020
Depois que as impurezas químicas orgânicas
e inorgânicas são removidas, o crescimento
bacteriano ainda pode ocorrer, apesar do fato
da água muito pura proporcionar um ambiente
extremamente rigoroso, com o mínimo de
nutrientes. As impurezas restantes, os materiais
de construção em contato com a água pura
e os restos de bactérias mortas podem atuar
como fontes de alimento. Se esse crescimento
bacteriano não for minimizado, poderá causar
problemas na pureza da água necessária, o que
pode afetar os resultados das análises.
As próprias bactérias não são o único problema.
Elas também produzem endotoxinas
e nucleases. Endotoxinas são fragmentos da
membrana celular que são liberados durante o
metabolismo das células bacterianas e quando
essas células morrem. Elas podem causar séria
interferência em muitas técnicas de laboratório
nas quais a água, e os reagentes preparados,
entrarão em contato com DNA ou RNA e podem
ser afetados por nucleases na água.
O interior da maioria dos sistemas de purificação
de água consiste em longos trechos de tubos,
conectores, reservatórios e filtros que possuem
uma grande área de superfície para o crescimento
de bactérias. Por isso, um regime de desinfecção
é recomendado como parte do programa de
manutenção. Isso é essencial para a maioria dos
sistemas de purificação de água, para minimizar
o acúmulo de partículas, biofilmes, microorganismos
e subprodutos bacterianos.
Nossos produtos são projetados para garantir
que todas as partes úmidas sejam desinfetadas
o mais facilmente possível. Muitos
dos sistemas do mercado utilizam como única
opção, tabletes de cloro de dissolução rápida e
um procedimento de desinfecção previamente
programado. No entanto, reconhecemos a
inconveniência e limitações envolvidas neste
procedimento crucial de manutenção.
Por que podemos sanitizar o PURELAB
Chorus com menos frequência?
O PURELAB Chorus é um sistema de baixo
volume. Foi projetado com um mínimo de
tubos internos, componentes e um sistema
UV de alta eficiência e, como tal, a área para a
acumulação de biofilme é reduzida. Os filtros
disponíveis no ponto de uso demonstraram
sua capacidade de fornecer o controle bacteriano
e de endotoxina necessário, quando
usados adequadamente.
As bactérias continuarão a crescer dentro de
qualquer sistema de purificação de água; portanto,
principalmente nas aplicações nas quais
os microrganismos preocupam, é importante
monitorar e desinfetar a unidade para impedir
que a concentração de bactérias atinjam níveis
que afetem a eficiência do filtro do ponto de uso.
O PURELAB Chorus utiliza um procedimento
de saneamento exclusivo e fácil de usar, que
é solicitado com menos frequência (uma vez
por ano).
A desinfecção é fácil e rápida no PURELAB
Chorus. É um procedimento simples que limpa
todas as partes úmidas da unidade, incluindo o
reservatório e o ponto de distribuição. O agente
desinfetante é fornecido em um cartucho exclusivo
e seguro, o que significa que não é necessário
solicitar, manusear ou misturar produtos
químicos agressivos. O cartucho de higienização
é colocado no lugar do cartucho de purificação.
O procedimento de desinfecção pode ser simplesmente
selecionado no display e não gera
nenhum resíduo químico perigoso, uma vez que
o desinfetante é absorvido e neutralizado dentro
do próprio cartucho de desinfecção.
Sobre a Veolia
O grupo Veolia é a referência mundial em
gestão otimizada dos recursos. Presente nos
cinco continentes com mais de 171000 colaboradores,
o Grupo concebe e implementa
soluções para a gestão da água, dos resíduos e
da energia, que fomentam o desenvolvimento
sustentável das cidades e das indústrias. Com
suas três atividades complementares, Veolia
contribui ao desenvolvimento do acesso aos
recursos, à preservação e renovação dos recursos
disponíveis.
Em 2018, o grupo Veolia trouxe água potável
para 95 milhões de habitantes e saneamento
para 63 milhões, produziu cerca de 56 milhões
de megawatt/hora e valorizou 49 milhões de
toneladas de resíduos. Veolia Environnement
(Paris Euronext : VIE) realizou em 2018 um
faturamento consolidado de 25,91 bilhões de
euros. www.veolia.com
Veolia Water Technologies Brasil
Media Relations
Rafaela Rodrigues
Tel. +55 11 3888-8782
rafaela.rodrigues@veolia.com

Há 25 ANOS
contribuindo com a
indústria farmacêutica
Única e completa plataforma de
negócios do setor na América Latina!
02-04
JUNHO
2020
São Paulo Expo
O maior encontro de negócios da indústria
comemora 25 anos de bons negócios,
novos projetos e conteúdo!
Fórum B2B voltado a produção e compartilhamento
de conhecimento e geração de negócios nos setores
farmacêutico e cosmético, que possuem potencial
para atuar em um mercado promissor de produtos
e serviços a base da cannabis medicinal,
no Brasil e na América Latina.
/FCEPharma @fcepharmaoficial /fce-pharma
Saiba mais em: fcepharma.com.br
Organização e Promoção Parceria Exclusiva Apoio Exclusivo
Canal de Conteúdo Oficial:
Eventos Simultâneos
Local

Em Foco
Em Foco
GARANTA A TRANSFERÊNCIA DE MATERIAIS DE FORMA
ASSÉPTICA EM AMBIENTES CONTROLADOS!
44
Revista Analytica | Fev/Mar 2020
00
As salas limpas fornecem um ambiente
controlado, livre de contaminações
para testes e fabricação de produtos
estéreis. O ambiente físico dessas
salas, como piso, paredes e tetos são
minimamente projetados, conforme as
normas técnicas da ABNT, INMETRO
assim como as resoluções da ANVISA e
FDA, para que o procedimento de
limpeza e manutenção da área seja
conduzido de maneira prática e eficaz.
Estas áreas são classificadas através
das normas ISO, sendo a ISO 14644 a
mais utilizada, considerando a
concentração de partículas por unidade
de volume de ar e em função da pureza
de seu ar interior. Nesta norma, as
salas limpas são categorizadas em 9
classes. As classes 1 a 5 funcionam
sob regime de fluxo laminar
unidirecional, já as classes de 6 a 9
funcionam sob regime de ar turbulento.
P arâmetros como: partículas em
suspensão, níveis de temperatura,
umidade, pressão e iluminação são
controlados, monitorados e registrados
de forma minuciosa para garantir que
estejam em níveis aceitáveis e não
interfiram no processo. Caso estes
parâmetros não sejam controlados da
maneira adequada, tornam-se fontes
de contaminação, podendo acarretar
prejuízos financeiros com a perda do
processo e colocando vidas em jogo.
Existem outras fontes passíveis de
contaminação em salas limpas, como
pessoas, equipamentos, peças,
matérias-primas, embalagens, entre
outros. Faz-se necessário realizar uma
avaliação de risco de cada uma dessas
variáveis para identificar possíveis
fontes de contaminação.
Manter um ambiente controlado é um
desafio para as indústrias. A
transferência de materiais para uma
sala limpa, é hoje, uma das principais
fontes de contaminação. Nem tudo o
que entra na sala limpa é estéril e
mesmo os materiais esterilizados
necessitam de uma limpeza prévia em
suas embalagens para reduzir o risco
de contaminação. Determinar um
procedimento operacional de
transferência de materiais é
fundamental. A definição de um
protocolo de limpeza para superfícies,
embalagens, produtos e carrinhos
durante a transferência ajuda a
controlar a contaminação da sala limpa.
Tão importante quanto os
procedimentos de limpeza e
manutenção dessas áreas é utilizar
soluções corretas para salas limpas. A
Steris possui um amplo portfólio de
sanitizantes estéreis, exclusivos para
estas aplicações. Nossos produtos
possuem toda documentação
necessária para os procedimentos de
validação de limpeza, como testes de
eficácia, compatibilidade de substratos,
estabilidade do produto após aberto.
Garantindo a eficácia do seu processo
de limpeza. Consulte nossos
especialistas!
+55 62 3085 1900
www.lasdobrasil.com.br

Em Foco
BANHOS ULTRASSONICOS ELMA - A SOLUÇÃO IDEAL PARA AS MAIS
VARIADAS NECESSIDADES DE APLICAÇÃO.
Ideal para processos como limpeza, remoção, homogeneização, desgaseificação e emulsificação, otimizados para tarefas típicas de
laboratório ou obter resultados de testes reprodutíveis.
Linha Elma Easy - para limpeza de
peças e vidrarias de laboratório.
Linha Elma S - para limpeza, desgaseificação
e preparo de amostras.
Linha Elma P- multifrequência para
preparo de amostras, desgaseificação,
limpeza pesada ou sensível e
demais aplicações em laboratórios
analíticos e industriais.
* Frequência ultrassônica de 37kHz, para
* Frequência ultrassônica de 37kHz, para
limpeza universal e tarefas típicas
limpeza universal e tarefas típicas
* Função Sweep para ótima distribuição
Multifrequência de 37/80kHz, para limpezas
difíceis de capilares, peças delicadas e
tarefas típicas.
* Função Sweep para ótima distribuição do
som e eficiência de limpeza em todo o banho
do som e eficiência de limpeza em todo o
banho
* Função Sweep para ótima distribuição do
som e eficiência de limpeza em todo o banho.
* Função Pulse para aumento do pico
ultrassônico a fim de remover os contaminantes
mais difíceis
* Função Degas para rápida degaseificação
de líquidos e solventes para HPLC
Acessórios
* Função Degas para rápida degaseificação
de líquidos e solventes para HPLC
* unção Autostart, programação que permite
que a função ultrassônica regular inicie
automaticamente assim que a temperatura
predefinida é atingida
Revista Analytica | Fev/Mar 2020
45

Em Foco
LUVAS PARA SALAS LIMPAS: POR QUE O COMPRIMENTO IMPORTA
A popularidade de luvas para sala limpa de
comprimento mais longo é o resultado de
uma maior conscientização e da necessidade
de mais proteção pessoal ou do produto, juntamente
com uma motivação para cortar custos
e reduzir o impacto ambiental. O comprimento
tradicional de uma luva usada em uma
sala limpa é de 300 mm/12 polegadas (12”).
No entanto, ao manusear produtos químicos
perigosos, tais como medicamentos quimioterápicos,
o usuário deve ter maior proteção
e tranquilidade de uma luva que tenha
400mm/16” de comprimento, garantindo que
o antebraço inteiro, até o cotovelo, seja coberto
e protegido contra o risco de exposição a produtos
químicos perigosos.
A proteção do produto também é de extrema
importância; a cobertura até o cotovelo
com punho com rebordo para um ajuste mais
seguro no braço possibilita que as luvas de 400
mm/ 16” eliminem o risco de contaminação
da pele exposta entre as luvas e o vestuário
das salas limpas. Usar as luvas para salas lim-
pas que são 33% mais longas do que o padrão
do setor, elimina a necessidade de artigos
protetores adicionais tais como capas para
manga ou o uso da fita de punho e, dessa forma,
permite economias em custos e redução
de desperdício, o que resulta em um impacto
positivo no ambiente.
Saiba mais sobre as luvas BioClean em
https://www.ansell.com/br/pt/life-sciences
LAB DE A A Z: ESPECTROFOTÔMETROS KASVI E DISPENSADOR DE
VOLUME MANUAL OLEN
Os Dispensadores de Volume Manual
Olen tornam a dispensação de líquidos mais
segura e fácil. Produzidos em material de alta
qualidade e com um design funcional, opera
de forma suave, exigindo um esforço mínimo
no enchimento e na dispensação de reagentes.
Ajuste fácil de volume sem perda de reagentes,
acompanha 05 adaptadores rosqueáveis que
se encaixam em diferentes tipos de garrafas e
frascos, O4 modelos que abrange volumes de
5ml até 50mL e totalmente autoclavável.
46
Revista Analytica | Fev/Mar 2020
Com o propósito de deixar seu laboratório
cada vez mais produtivo e com rotinas mais
práticas, a Kasvi amplia seu portfólio com mais
dois lançamentos na linha de equipamentos,
com os Espectrofotômetros Kasvi e o Dispensador
de Volume Manual Olen.
Com os Espectrofotômetros Kasvi suas
análises ficarão mais rápidas e os resultados
mais confiáveis. São dois modelos: com
comprimento de luz visível (320~1100nm),
largura da banda espectral de 4 nm, configuração
do comprimento de onda manual,
variedade de métodos de leitura: absorbância,
transmitância, concentração e fator e display
LCD. E com comprimento de luz UV e luz visível
(190~1100nm), largura da banda espectral
de 2nm, configuração do comprimento
de onda automático. Acompanha software de
varredura.
Conte sempre com nosso Suporte ao Cliente
para esclarecimentos e auxílio na busca da
melhor solução para o seu laboratório.
Saiba mais sobre nossos lançamentos,
acesse: www.kasvi.com.br
Kasvi - 0800 726 0508 - kasvi@kasvi.com.br

Em Foco
DISPENSMAN - DISTRIBUIÇÃO PRECISA E SEGURA DE MUITOS
LÍQUIDOS NO LABORATÓRIO
e fácil, apenas pressionando para destravar
dade. Desde 1957, desenvolvemos produtos
e deslizando o indicador de volume para
inovadores, como as pipetas PIPETMAN®. Em
o volume de dispensação desejado, sem a
parceria com a comunidade científica, avan-
necessidade de abrir garrafas, diminuindo
çamos continuamente nossas ofertas de pro-
as chances de contaminação.
dutos e adicionamos sistemas e software de
pipetagem automatizados ao nosso portfólio.
O DISPENSMAN é facilmente calibrado
Apoiada em P&D, serviço e suporte em todo o
pelo usuário para utilização com líquidos
mundo, a Gilson se esforça para possibilitar ci-
de diversas densidades, e pode ser usado
ência verificável e facilitar a vida do laboratório
com a maioria dos líquidos, incluindo mui-
para nossos clientes
tos ácidos, bases e solventes. O sistema é
.
A Gilson, líder da indústria em sistemas
autoclavável e não requer consumíveis,
Os produtos Gilson podem ser adquiridos
de manipulação, purificação e extração de
como ponteiras.
nos distribuidores oficiais:
líquidos, apresenta o DISPENSMAN, um
dispensador de garrafas para dispensação
Com cinco modelos, o DISPENSMAN co-
Bioresearch
conveniente, segura e precisa de soluções e
bre várias faixas de volume desde 0,25 ml a
www.bioresearch.com.br
solventes comuns de laboratório. O DISPENS-
50 ml. Também estão disponíveis adaptado-
Tel.: (11)3872-6669
MAN dá sequência à ampliação da linha de
res de vários diâmetros que permitem que o
manipulação de líquidos, que também inclui
DISPENSMAN seja usado com os tipos mais
Sinapse Biotecnologia
as pipetas PIPETMAN®, a primeira pipeta de
comuns de garrafas. O DISPENSMAN atende
www.sinapsebiotecnologia.com.br
volume continuamente ajustável.
às especificações ISO 8655.
Tel.: (11) 2605-5655
O DISPENSMAN possui um bico ino-
Sobre Gilson
Pensabio
vador de três posições que controla a dis-
A Gilson é um empresa familiar global de
www.pensabio.com.br
tribuição de líquidos, a remoção de ar do
soluções de manuseio, purificação e extração
Tel.: (11) 3868-6500
sistema para evitar a perda de líquidos e
de líquidos. Ajudamos os pesquisadores a
inclui um recurso de segurança anti-gotejamento
que devolve o líquido à garrafa.
Faz ajustes de volume de maneira rápida
avançar no ritmo da descoberta, criando instrumentos
de laboratório fáceis de usar que
melhoram a reprodutibilidade e a rastreabili-
Para obter mais informações sobre o
dispensador de garrafas DISPENSMAN, visite:
https://www.gilson.com/dispensman.html
Revista Analytica | Fev/Mar 2020
47

Em Foco
O GRUPO PRIME CARGO SEMPRE ATENTO E ACREDITANDO NO
MERCADO NACIONAL E INTERNACIONAL REALIZA FREQUENTEMENTE
MASSIVOS INVESTIMENTOS EM SUAS INSTALAÇÕES E FILIAIS.
Contando com estrutura de 7000mts² em
Barueri - SP, e filiais em pontos estratégicos
por todo território nacional, sendo eles totalmente
adequados ao segmento médico-laboratório-hospitalar,
o Grupo Prime Cargo disponibiliza
aos seus clientes um novo conceito
em transporte e armazenagem, que segue em
conformidade com as boas práticas exigidas
pelas diretrizes.
Dispondo de áreas técnicas, laboratórios
para manutenção de equipamentos e espaço
para treinamento de equipes, a PRIME inova
mais uma vez no atendimento e velocidade
nos processos.
O investimento em pessoal é constante com
treinamentos, atualizações de equipamentos e
materiais, isso faz com que além de atender os
prazos, seja feito com qualidade e segurança,
contando com todas as certificações e adequações
necessárias como a ISO9001 (Matriz)
e ANVISA.
O que é a CP 343/2017?
As alterações e novidades abordadas nessa
Consulta Pública vieram para harmonizar
os requerimentos sanitários da Anvisa com
aqueles definidos nas diversas diretrizes internacionais.
Portanto, agora mais do que nunca, os gestores
das empresas embarcadoras, precisam
realizar processo de Qualificação de Fornecedores
de forma a garantir a integridade do
produto farmacêutico de ponta a ponta.
Em fevereiro de 2019, a Agência Nacional
de Vigilância Sanitária, inclusive, promoveu o
Diálogo Setorial, justamente para apresentar
as alterações na CP 343/2017, além de ouvir
as considerações e preocupações dos empresários,
especialistas e técnicos do setor.
Foram enviadas 445 contribuições pelos
participantes, que receberam a versão prévia
da publicação, bem como as alterações do
texto inicial com todas as sugestões e comentários
recebidos.
Com o texto consolidado, a norma reduziu a
quantidade de artigos de 127 para 90.
48
Revista Analytica | Fev/Mar 2020
A CP 343/2017 da Agência Nacional de Vigilância
Sanitária se refere às boas práticas de
armazenagem e transporte e tem o intuito de
promover maior controle da cadeia produtiva,
garantindo a qualidade dos medicamentos
em todas as etapas de transporte, distribuição
e armazenamento.
Avenida Piraíba, 296 parte A / Centro
Comercial Jubran –
Barueri – Sp / CEP: 06460-121
0800 591 4110 / (11) 4280 9110
comercial@primecargo.com.br
www.primecargo.com.br

DESDE 2000
Conceito de qualidade em Microbiologia
Novas e modernas instalações
Equipe capacitada e comprometida
Acreditações: REBLAS / CGCRE-INMETRO /ABNT NBR ISO/IEC 17025:2017
comercial@bcq.com.br - www.bcq.com.br - TEL.: 55 11 5083-5444