Analytica 99

REVISTA 

Mídia oficial da Instrumentação e 

Controle de Qualidade Industrial 

Ano 17 - Edição 99 - Fev/Mar 2019 

ARTIGO 1 

Comparação interlaboratorial como mecanismo 

de validação de resultados de calibração de 

manômetros analógicos até 1000 psi 

ARTIGO 2 

Avaliação dos nutrientes presentes nas águas do Rio São Joãozinho/PR 

R$25,00 

Espectrometria de Massas 

A técnica de ionização por Electrospray 

na espectrometria de massas 

E mais: 

Análise de minerais, Microbiologia, Metrologia

REVISTA 


EDITORIAL 

Estejamos preparados para 2019 com 

capacitação e conhecimento 

Sem perder o foco, tampouco seu status de revista referência no setor de controle de qualidade 

industrial, apresentamos a Analytica 99. 

Um dos destaques desta edição é o artigo que apresenta o estudo da comparação interlaboratorial 

da calibração de manômetro analógico, verificando a compatibilidade dos resultados de medição na 

faixa de 0 a 1.000 psi. Isso é muito importante, tendo em vista o crescente desenvolvimento industrial 

e a globalização das relações comerciais, que zelam pela qualidade e eficiência dos processos. 

Já na seção de Metrologia, há uma abordagem acerca da temperatura relacionada aos alimentos 

e quanto esse dado é importante para a saúde humana. Além disso, são levantadas outras 

questões técnicas sobre o tema, incluindo origens das medições e padronizações nesse quesito. 

A Analytica 99 também apresenta a seção de Microbiologia, cujo tema são os suplementos 

alimentares. Nesse artigo são abordados os microrganismos probióticos, que a cada dia têm 

adquirido maior relevância para as indústrias farmacêuticas e de suplementos alimentícios, com 

implicações para o controle microbiológico de qualidade e o desenvolvimento desses produtos. 

Todos os assuntos apresentados pela revista Analytica buscam fomentar o setor industrial, principalmente 

nas áreas de controle de qualidade, trazendo para os profissionais do segmento a maior 

amplitude possível de novidades e inovações. Neste ano em que se espera muito em crescimento 

econômico, recomendamos a todos estarem preparados para isso, com capacitação e conhecimento. 

Por fim, não deixe de ler nossa agenda, com os eventos que fomentarão o setor neste ano. 

Boa leitura! 

Esta publicação é dirigida a laboratórios analíticos e de controle de qualidade dos setores: 

FARMACÊUTICO | ALIMENTÍCIO | QUÍMICO | MINERAÇÃO | AMBIENTAL | COSMÉTICO | PETROQUÍMICO | TINTAS 

Os artigos assinados sâo de responsabilidade de seus autores e não representam, necessariamente a opinião da Editora. 

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Impressão: Vox Gráfica | Periodicidade: Bimestral 

3

REVISTA 


REVISTA 



ÍNDICE 


Artigo 1 10 

03 Editorial 

08 Agenda 

Comparação Interlaboratorial 

como mecanismo de validação 

de resultados de calibração de 

manômetros analógiocos 

até 1000 PSI 

Autores: 

*Manoel Paulo da Silva Lima 1 

**Antonelly Assis Gregorio de Sousa 2 

Artigo 2 16 

Avaliação dos nutrientes 

presentes nas águas do rio 

São Joãozinho, PR 

Autores: 

Thais de Souza Cordeiro 

Tanatiana Motyl 

José Roberto Caetano da Rocha* 

26 Microbiologia 

28 Metrologia 

32 Espectrometria 

de Massa 

4 

REVISTA ANALYTICA - FEV/MAR 19 

Análise de Minerais 34 

Informe 

36 Científico 

44 Em foco

Las do Brasil 31 

REVISTA 


Índice remissivo de anunciantes 

ordem alfabética 

Anunciante 

pág 

Analitica Lab 31 

Arena Técnica 41 

BCQ 52 

FCE Pharma 43 

Greiner 47 

Anunciante 

pág 

Las do Brasil 9 

Nova Analítica 2 | 15 

Prime Cargo 51 

Sartorius 49 

Veolia 5 

Waters 35 

Esta publicação é dirigida a laboratórios analíticos e de controle de qualidade dos setores: 

FARMACÊUTICO | ALIMENTÍCIO | QUÍMICO | MINERAÇÃO | AMBIENTAL | COSMÉTICO | PETROQUÍMICO | TINTAS 

Os artigos assinados sâo de responsabilidade de seus autores e não representam, necessariamente a opinião da Editora. 

6 


Conselho Editorial 

Carla Utecher, Pesquisadora Científica e chefe da seção de controle Microbiológico do serviço de controle de Qualidade do I.Butantan - Chefia Gonçalvez Mothé, Prof ª Titular da Escola de Química da 

Escola de Química da Universidade Federal do Rio de Janeiro - Elisabeth de Oliveira, Profª. Titular IQ-USP - Fernando Mauro Lanças, Profª. Titular da Universidade de São Paulo e Fundador do Grupo de 

Cromatografia (CROMA) do Instituto de Química de São Carlos - Helena Godoy, FEA / Unicamp - Marcos Eberlin, Profª de Química da Unicamp, Vice-Presidente das Sociedade Brasileira de Espectrometria 

de Massas e Sociedade Internacional de Especteometria de Massas - Margarete Okazaki, Pesquisadora Cientifica do Centro de Ciências e Qualidade de Alimentos do Ital - Margareth Marques, U.S 

Pharmacopeia - Maria Aparecida Carvalho de Medeiros, Profª. Depto. de Saneamento Ambiental-CESET/UNICAMP - Maria Tavares, Profª do Instituto de Química da Universidade de São Paulo - Shirley 

Abrantes Pesquisadora titular em Saúde Pública do INCQS da Fundação Oswaldo Cruz - Ubaldinho Dantas, Diretor Presidente de OSCIP Biotema, Ciência e Tecnologia, e Secretário Executivo da Associação 

Brasileira de Agribusiness. 

Colaboraram nesta Edição: 

Antonelly Assis Gregorio de Sousa, Claudio Kiyoshi Hirai, Eduardo Pimenta de Almeida Melo, José Carlos Valente de Oliveira, José Roberto Caetano da Rocha, 

Manoel Paulo da Silva Lima, Oscar Vega Bustillos, Tanatiana Motyl, Thais de Souza Cordeiro e Victor M. Loayza

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análises industriais, instrumentação 

e controle de qualidade. 

Todas as contribuições serão revisadas 

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e Métodos, Parte Experimental, 

Resultados e Discussão, Conclusão), 

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CARDOSO, F. H. Na sequência, deverão 

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do livro/periódico, volume, número/ 

fascículo, páginas inicial e final, e ano 

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Observação: É importante frisar que a Analytica não informa a previsão sobre quando o artigo será publicado. 

Tendo em vista que a revista, além de sua natureza técnico-científica, tem um perfil comercial, a decisão sobre a 

publicação dos artigos também considera as definições nesta área. Além disso, por questões estratégicas, a revista 

é bimestral, o que incorre na possibilidade de menos textos serem publicados, considerando uma média de três 

artigos por edição. Por esse motivo, não exigimos artigos inéditos, liberando os autores para disponibilizarem seu 

material em outras publicações. 

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Para outras informações, acesse: http://www.revistaanalytica.com.br/publique/ 


7

agenda 

Agenda 2019 

8 


7º Simpósio Internacional de Mecânica dos Sólidos 

Data: 15 a 17/04/2019 

Local: Escola de Engenharia de São Carlos (EESC) da USP - São Carlos / SP 

Informações: eventos.abcm.org.br/mecsol2019/ 

7th Latin American Pesticide Residue Workshop (LAPRW) 

Data: 05 a 09/05/2019 

Local: Foz do Iguaçu / PR 

Informações: contato@laprw2019.com.br | (55) 3220 9458 

3º Congresso Brasileiro de Qualidade em Laboratórios 

Data: 25 A 29/03/2019 

Local: On Line 

Informações: bit.ly/2tmN1gR / +55 31 9202-8224 / congresso@lincect.com.br 

FCE Pharma 

Data: 21 a 23/05/2019 

Local: São Paulo Expo - São Paulo / SP 

Informações: fcepharma.com.br 

42ª Reunião Anual da Sociedade Brasileira de Química 

Data: 27 a 30/05/2019 

Local: Centro de Convenções Expoville - Joinville / SC 

Informações: sbq.org.br/42ra 

Analitica Latin America 

Data: 24 a 26/09/2019 

Local: São Paulo Expo - São Paulo / SP 

Informações: analiticanet.com.br 

30º Congresso Brasileiro de Microbiologia 

Data: 06 a 09/10/2019 

Local: Centro Cultural e de Exposições Ruth Cardoso - Maceió/AL 

Informações: sbmicrobiologia.org.br/30cbm2019/ 

CURSOS 

Sociedade Brasileira de Metrologia - Cursos EAD 

18/03 a 01/04 - Sistema de Gestão da Qualidade Laboratorial NBR ISO/IEC 17025 

25/03 a 08/04 - Análise e interpretação da norma ABNT NBR ISO 15189 

01/04 a 17/04 - Gestão de riscos e oportunidades 

08/04 a 16/04 - Fundamentos da metrologia 

08/04 a 18/04 - Validação de métodos de ensaios 

15/04 a 26/04 - Avaliação de conformidade 

25/03 a 04/04 - Auditoria Interna 

Mais informações em: metrologia.org.br

L 

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artigo 1 

REVISTA 



Comparação Interlaboratorial 



manômetros analógiocos Ano 17 - Edição 99 - Fev/Mar 2019 até 1000 PSI 

Autores: 

*Manoel Paulo da Silva Lima 1 

**Antonelly Assis Gregorio de Sousa 2 

1 Universidade Federal Fluminense - UFF 

1 Base Almirante Castro e Silva - BACS 

2 Instituto Nacional de Metrologia Qualidade e Tecnologia - INMETRO 

2 Agência Naval de Segurança Nuclear e Qualidade - agNSNQ 

*contato: manoel.paulo@marinha.mil.br 

**gregorio.sousa@marinha.mil.br 

oportunamente serão exigidos pela 

Agência Naval de Segurança Nuclear 

e Qualidade (AgNSNQ) em práticas 

dessa natureza. 

Palavras-chave: Laboratório. Interlaboratorial. 

Calibração. Manômetros. 

ABNT NBR ISO/IEC 17025. 

ção na 

Imagem ilustrativa 

10 


Resumo: 

Este artigo tem por objetivo apresentar 

o estudo da comparação interlaboratorial 

da calibração de manômetro 

analógico, realizado entre 

o laboratório de metrologia da Base 

Almirante Castro e Silva (BACS) da 

Marinha do Brasil (MB) e um laboratório 

de calibração acreditado, designado 

como referência, de acordo com 

a ABNT NBR ISO/IEC 17025:2017, 

verificando a compatibilidade dos 

resultados de medição na faixa de 0 

a 1000 psi, utilizando o método de 

calibração da comparação direta com 

bomba comparativa de pressão, sendo 

o desempenho da medição avaliado 

pelas técnicas estatísticas do erro 

normalizado e z-score. 

Com as ressalvas das particularidades 

e requisitos dos programas 

de comparação interlaboratorial 

promovidos por provedores acreditados, 

o laboratório da BACS obteve 

resultados gerais satisfatórios, com 

análises complementares dos comportamentos 

dos erros médios em 

função da pressão, atingindo requisitos 

de maturidade metrológica que 

Abstract: 

This article intends to show the results 

of interlaboratory comparison 

of analog pressure gauge calibration, 

between the metrology's laboratory 

of the Base Almirante Castro 

e Silva (BACS) of the Brazilian Navy 

(MB) and an accredited calibration 

laboratory, designated as reference, 

according to ABNT NBR ISO/IEC 

17025:2017 verifying the compatibility 

of the measurement results in 

the range of 0 to 1000 psi, using the 

direct comparison calibration method 

with pressure pump, the measurement 

performance being evaluated 

by the statistical techniques of 

standard error and z-score. 

With the exception of the particularities 

and requirements of 

the interlaboratorial comparison 

programs promoted by accredited 

providers, the BACS laboratory obtained 

satisfactory general results, 

with complementary analyzes of 

the behavior of the average errors 

as a function of the pressure, reaching 

metrological maturity requirements 

that will be required by 

the Agency in due time Naval Nuclear 

Safety and Quality (AgNSNQ) 

in practices of this nature. 

Key-words: Laboratory. Interlaboratorial. 

Calibration. Pressure gauge. 

ABNT NBR ISO/IEC 17025. 

1. Introdução 

Com o crescente desenvolvimento 

industrial e a globalização das relações 

comerciais, a busca pela qualidade 

e eficiência dos processos produtivos 

tem exigido o estabelecimento 

de requisitos técnicos e de gestão 

cada vez mais rigorosos nas fases de 

contratação, projeto, desenvolvimento 

ou manutenção de produtos. 

Para laboratórios de calibração, 

os requisitos gerais são estabelecidos 

na norma ABNT NBR ISO/IEC 

17025:2017, adoção idêntica, em 

conteúdo técnico, estrutura e redação, 

à ISO/IEC 17025:2017, elaborada 

pelo Technical Committee on conformity 

assessment (ISO/CASCO), documento 

desenvolvido com o objetivo de 

promover a confiança na operação de 

laboratórios, de modo a permitir que 

eles demonstrem que operam competentemente 

e que são capazes de 

gerar resultados válidos. 

Para atendimento ao requisito de 

garantia da validade de resultados 

(ABNT, 2017), um laboratório de calibração 

precisa monitorar periodicamente 

a validade dos seus resultados 

de calibração. A comparação interlaboratorial 

trata-se de um ensaio de 

proficiência amplamente utilizado 

para calibrações, constituindo de uma 

organização, realização e avaliação 

de medições nos mesmos ou em

internos de cada laboratório. A figura ilustra também o artefato utili 

manômetro analógico classe A2, de 0 a 1000 psi, resolução de 5 psi, f 

2. METODOLOGIA 

conforme a NBR 14105-1 (ABNT, 2013). Os pontos de medição fora 

100, 200, 300, 400, 500, A 600, comparação 700, interlaboratorial 800, 900 e seguiu 1000 as diretrizes psi. para ensaios de pro 

itens similares por dois ou mais laboratórios, 

de acordo com condições 

predeterminadas (ABNT, 2011), sendo 

ferramenta essencial para “monitorar 

regularmente o desempenho de um 

laboratório” (EURACHEM, 2012 apud 

SILVA, 2013), além de proporcionar a 

identificação de problemas em métodos 

utilizados, efetividade de treinamentos 

ao pessoal e validação da 

incerteza declarada. A recente revisão 

da norma 17025, reforça o sentido 

de que os ensaios de proficiência são 

pilares para garantia da qualidade da 

medição. 

Nesse sentido, e alinhados aos programas 

estratégicos da Marinha do 

Brasil (MB), que demandam, além 

da capacitação de pessoal e desenvolvimento 

de tecnologias, ensaios 

e calibrações com confiabilidade 

que suportem decisões de projeto, 

construção e operação de sistemas 

de meios navais com propulsão nuclear, 

a Agência Naval de Segurança 

Nuclear e Qualidade (AgNSNQ) supervisionará 

as respectivas práticas 

metrológicas, cujo principal propósito 

é elevar a confiabilidade dos ensaios e 

calibrações realizador por laboratórios 

da MB. 

Assim, este artigo tem por objetivo 

apresentar o estudo da comparação 

interlaboratorial da calibração de manômetro 

analógico, realizado entre o 

laboratório de metrologia da Base Almirante 

Castro e Silva (BACS) da MB, 

localizado na Ilha do Mocanguê Grande 

– Niterói/RJ, e o laboratório de calibração 

CTJ Tecnologia e Confiabilida-de 

(designado como referência nesta 

comparação), acreditado pela CGCRE 

de acordo com Onde: a ABNT NBR ISO/IEC 

17025 sob o N° CAL 0477, localizado 

na Rodovia Washington Luiz, 14373 – 

Duque de Caxias, verificando a compatibilidade 

dos resultados de medição 

na faixa de 0 a 1000 psi. 

Com as ressalvas das particularidades 

e requisitos expressos na 

NIT-DICLA-026 (INMETRO, 2018), 

esse estudo de comparação interlaboratorial 

visa a adoção de boas 

práticas e a garantia de resultados 

confiáveis na calibração de manômetros 

dos meios da MB, adequando-se 

aos requisitos que serão 

exigidos para o reconhecimento de 

laboratórios pela AgNSNQ. 

De acordo com 

análises 

a prática 

dos dados. 

internacional, o desempenho da medição foi 

O método de calibração adotado pelos laboratórios foi a comparação direta 

estatísticas do erro ao padrão normalizado de cada laboratório, utilizando (OLIVEIRA bomba comparativa et al., de pressão, 2011) e z-score ( 

conforme ilustrado na figura 1, com dois ciclos completos de carregamento e 

2016). Tais métodos descarregamento, são de acordo amplamente com procedimentos internos utilizados de cada laboratório. 

A figura ilustra também o artefato utilizado no programa, um manômetro 

em avaliações d 

resultados de medição (GUIMARÃES et al., 2009). 

Figura 1 – Ilustração da calibração do artefato analógico com padrã 

Os valores de En 1000 e psi. Z-score foram obtidos pelas equações 1 e 2, respect 

En= | Xpart − Xref | 

√ Upart 2 al., 2009). (1) 

+Uref 2 

Zs= | Xpart − Xref | 

para tratamento de resultados da NBR ISO/IEC 17043 (ABNT, 2011), 

AgNSNQ, por ocasião do início de execução de sua atribuição d 

competência de laboratórios na Marinha. A prática consistiu em se 

2. Metodologia 

A comparação (artefato) interlaboratorial para se-guiu as diretrizes laboratório para ensaios referência de para calibração inicial, seguido da calibração pelo 

comparação, preparação e seleção de pontos de m 

proficiência e orientações finalizando para tratamento 

de resultados comparações da NBR ISO/IEC e análises dos dados. 

o programa bilaboratorial com a compilação dos resu 

17043 (ABNT, 2011), que será adotada 

pela AgNSNQ, por ocasião do 

início de execução O método de sua atribuição de calibração adotado pelos laboratórios foi a comparação di 

de reconhecimento laboratório, de competência utilizando bomba comparativa de pressão, conforme ilust 

de laboratórios dois na Marinha. ciclos A completos prática 

consistiu em internos selecionar de o manô- 

cada laboratório. A figura ilustra também o artefato utiliz 

de carregamento e descarregamento, de acord 

metro (artefato) manômetro para a comparação, analógico classe A2, de 0 a 1000 psi, resolução de 5 psi, f 

preparação e seleção de pontos de 

conforme a NBR 14105-1 (ABNT, 2013). Os pontos de medição fora 

medição, transporte ao laboratório 

referência para 100, calibração 200, 300, inicial, 400, 500, 600, 700, 800, 900 e 1000 psi. 

Figura 1 – Ilustração da calibração do artefato 

seguido Figura da calibração 1 – Ilustração pelo laborató- 

da calibração analógico com padrão do digital artefato analógico com padr 

rio da BACS, finalizando o programa 

bilaboratorial com a compilação dos resultados das medições, comparações e 

analógico classe A2, de 0 a 1000 psi, resolução de 5 psi, fabricado pela 

Ashcroft conforme a NBR 14105-1 (ABNT, 2013). Os pontos de medição 

foram pré-definidos em 0, 100, 200, 300, 400, 500, 600, 700, 800, 900 e 

De acordo com a prática internacional, o desempenho da medição foi avaliado 

pelas técnicas De acordo estatísticas com do erro a prática normalizado internacional, (OLIVEIRA et al., o desempenho 2011) e da medição foi a 

z-score (FRADIQUE; estatísticas INGLÊS, 2016). do erro Tais normalizado métodos são amplamente (OLIVEIRA utilizados et al., 2011) e z-score (F 

em avaliações de 2016). compatibilidade Tais métodos de resultados são de amplamente medição (GUIMARÃES utilizados et em avaliações d 

resultados de medição (GUIMARÃES et al., 2009). 

Os valores de En e Z-score foram obtidos pelas equações 1 e 2, respectivamente: 

Os valores de En e Z-score foram obtidos pelas equações 1 e 2, respecti 

En= (2) 

| Xpart − Xref | 

(1) 

√ Upart 2 +Uref 2 

Onde: 

| Xpart − Xref | 

Zs= 

s 

En = Erro normalizado; 

En = Erro normalizado; 

Xpart: resultado Onde: do erro médio do ponto de medição, obtido pela BACS; 

Xpart: resultado do erro de medição, obtido pela BACS 

Xref: resultado En do = erro Erro médio normalizado; 

ponto de medição, obtido pelo laboratório 

Xref: resultado de do referência; erro médio Xpart: resultado ponto do erro de médio medição, do ponto de obtido medição, obtido pelo pela labora BACS 

Upart: incerteza Xref: expandida resultado no ponto do de erro medição, médio obtido pela ponto BACS; de medição, obtido pelo laborató 

Upart: incerteza Uref: expandida incerteza expandida no no ponto de medição, de medição, obtido pelo laboratório obtido de pela BACS; 

(2) 

Upart: incerteza expandida no ponto de medição, obtido pela BACS; 

referência. 

Zs = Z-score; 

s: desvio padrão dos erros obtidos no ponto de medição. 

O desempenho foi avaliado de acordo com os seguintes critérios: 

En ≤ 1,0: resultado satisfatório; 

En > 1,0: resultado insatisfatório; 

|Zs| ≤ 2,0: resultado satisfatório; 

2

12 

artigo 1 


desempenho foi avaliado de acordo com os seguintes critérios: 

O desempenho foi avaliado de acordo com os seguintes critérios: 

En 1,0: resultado satisfatório; 

En ≤ 1,0: resultado satisfatório; 

En 1,0: resultado insatisfatório; 

En > 1,0: resultado insatisfatório; 

|Zs| 2,0: resultado satisfatório; 

|Zs| ≤ 2,0: resultado satisfatório; 

2

1000,0 995,7 4,6 3,1 0,5 4,6 

Pelos critérios de análise do desempenho, o laboratório da BACS obteve resultados 

satisfatórios em todos os pontos pelo erro normalizado e resultados não satisfatórios nos 

pontos 900 e 1000 psi pelo z-score. 

A figura 2 ilustra o gráfico de comportamento dos erros médios em função da pressão, com a 

observação de que os resultados obtidos pela BACS estão dentro do intervalo de tolerância 

admitida pela classe de exatidão do artefato (ABNT, 2013), tomando por base os erros da 

medição de referência. 

Figura 22 – Comportamento dos erros médios por por ponto ponto de medição de medição 

4. CONCLUSÕES 

4. Conclusões 

As comparações interlaboratoriais 

As comparações interlaboratoriais objetivam avaliar e comparar 

Referências 

os resultados para uma 

objetivam avaliar e comparar os resultados 

para uma mesma calibra- 

Associação Brasileira de Normas Técnicas (ABNT). 

mesma calibração, determinando o desempenho dos laboratórios, ABNT com NBR base 14105-1:2013. num Medidores referencial, de pressão – Parte 

além de proporcionar a avaliação das condições da calibração, efetividade 1: Medidores analógicos de treinamentos de pressão com sensor e de elemento 

elástico – Requisitos de fabricação, classificação, 

ção, determinando o desempenho 

prover confiança aos clientes e organismos acreditadores (ILAC, 2008). A iniciativa das 

dos laboratórios, com base num 

ensaios e utilização. Rio de Janeiro: ABNT, 2013. 

Organizações Militares envolvidas neste estudo está alinhada com Associação as diretrizes Brasileira de estratégicas 

Normas Técnicas (ABNT). 

referencial, 

para 

além 

a metrologia 

de proporcionar 

brasileira (CONMETRO, 2017), que visam incentivar ABNT NBR ISO/IEC a implementação 17025. Requisitos gerais depara a competência 

de laboratórios de ensaio e calibração. Rio de 

a avaliação 

novos 

das condições 

sistemas metrológicos 

da calibração, 

efetividade de treinamen- 

Janeiro: ABNT, 2017. 

e a expansão dos existentes nas organizações públicas. 

Associação Brasileira de Normas Técnicas (ABNT). 

tos e prover 

Na 

confiança 

avaliação 

aos 

de 

clientes 

compatibilidade dos resultados de medição pelo ABNT erro NBR normalizado, ISO/IEC 17043. Avaliação nota-se de conformidade 

e organismos 

que 

acreditadores 

os resultados 

(ILAC, 

– requisitos gerais para ensaios de proficiência. Rio de 

do laboratório da BACS são confiáveis e satisfatórios, Janeiro: ABNT, haja 2011. vista que todos 

2008). A iniciativa 

os valores 

das 

de En 

Organizações 

Militares envolvidas neste es- 

Qualidade Industrial – CONMETRO. Resolução no 01, 

são menores que 1,0. 

Conselho Nacional de Metrologia, Normalização e 

tudo está alinhada com as diretrizes 

estratégicas para a metrologia pelo critério z-score, estes não GUIMARÃES, J. V.; DIAS, M. H. Costa; SANTOS, José 

de 26 de julho de 2017. Diretrizes Estratégicas para a 

Metrologia Brasileira 2018-2022. 2017. 71 p. 

brasileira (CONMETRO, 2017), que ficam inválidos, haja vista a compatibilidade 

confirmada pelo erro patibility (EMC) labs in Brazil by measurement compa- 

C. A. dos. Proficiency testing of electromagnetic com- 

visam incentivar a implementação 

risons. Measurement Science and Technology. Vol. 20. 

de novos sistemas metrológicos e normalizado e as linhas de tendências 

paralelas observadas pelo Instituto Nacional de Metrologia, Qualidade e Tecno- 

2009. doi:10.1088/0957-0233/20/11/115107. 

a expansão dos existentes nas organizações 

públicas. 

comportamento dos erros médios. logia (INMETRO). NIT-DICLA-021. Expressão da incerteza 

de medição por laboratórios de calibração. Rio de 

Na avaliação de compatibilidade A operação consistente e as técnicas 

apresentadas denotam com- 

Instituto Nacional de Metrologia, Qualidade e Tec- 

Janeiro, INMETRO, 2013. 

dos resultados de medição pelo 

nologia (INMETRO). NIT-DICLA-026. Requisitos para a 

erro normalizado, nota-se que os petência e maturidade metrológica Participação de Laboratórios em Atividades de Ensaio 

resultados do laboratório da BACS do laboratório da BACS que coadunará 

com as futuras exigências da International Laboratory Accreditation Cooperation 

de Proficiência. Rio de Janeiro, INMETRO, 2018. 

são confiáveis e satisfatórios, haja 

(ILAC). Benefícios para Laboratórios que Participam dos 

vista que todos os valores de En AgNSNQ. 

Programas de Ensaio de Proficiência. Austrália: ILAC, 

são menores que 1,0. 

2008. Disponível em: < http://www.inmetro.gov.br/ 

Observando a qualidade das calibrações 

através do comportamento Os autores agradecem aos mi- 

OLIVEIRA, J. S.; COUTO, P. R. G.; OLIVEIRA, L. H. Para- 

5. Agradecimentos 

credenciamento/ILACPTPortugeseR.pdf >. Acesso em 

04 de outubro de 2018. 

dos erros médios em função da litares e civis envolvidos nas calibrações, 

a empresa CTJ Tecnolo- 

no intervalo de medição de 500 hPa a 1100 hPa. In: VI 

guassu de; Nunes, C. da S.; França, S. de C.; Riccomini, 

F. R.; Antunes, A. R. S. Comparação de pressão absoluta 

pressão, evidencia-se que os resultados 

estão contidos no intervalo 

de ± 2,5 psi, que representa a e cordialidade, e aos Comandos Do VI Congresso Brasileiro de Metrologia, 2011. 

gia e Confiabilidade pela presteza Congresso Brasileiro de Metrologia, 2011, Natal. Anais 

SILVA, Mário A. F. da; COSTA, Stella R. R. da; NOGUEImetade 

da tolerância admitida pela da Agência Naval de Segurança RA, R.; MOURA, Mário H. de. Causas-raiz de resultados 

classe de exatidão do artefato. Nuclear e Qualidade (AgNSNQ) e insatisfatórios em ensaios de proficiência na acreditação 

de laboratórios de calibração: diagnóstico de inves- 

Apesar dos resultados insatisfatórios 

nos pontos 900 e 1000 psi (BACS) pelo incentivo e apoio. 

celência em Gestão e Tecnologia, 2013, Rio de 

da Base Almirante Castro e Silva 

tigações realizadas pelos laboratórios. Simpósio de Ex- 

Janeiro. 


13

Complemento Normativo 

Referente ao artigo: 1 

Disponibilizado por Analytica em parceria com 

Arena Técnica 

artigo 1 

comparação interlaboratorial 



manômetros analógicos até 1000psi. 

14 


DOQ-CGCRE-017 

Orientação para realização de calibração de medidores analógicos 

de pressão. 

Norma publicada em: 04/2018. / Status: Vigente. 

Classificação 1: Norma publicada recentemente. 

Entidade: INMETRO. 

País de procedência/Região: Brasil. 

http://www.inmetro.gov.br/credenciamento/organismos/doc_organismos. 

asp?tOrganismo=CalibEnsaios 

ABNT NBR ISO/IEC 17025 

Requisitos gerais para a competência de laboratórios de ensaio e 

calibração 

Norma publicada em: 12/2017. / Status: Vigente 

Classificação 1: Certificação de produtos e de empresas. Avaliação da conformidade. 

Classificação 2: Norma recomendada. 

Entidade: ABNT. 


Resumo: Este documento especifica os requisitos gerais para a competência, 

imparcialidade e operação consistente de laboratórios. 

https://www.abntcatalogo.com.br/norma.aspx?ID=384244 

NIT-DICLA-026 

Requisitos para a Participação de Laboratórios em Atividades de Ensaio 

de Proficiência. 







ABNT NBR ISO/IEC 17043 

Avaliação da conformidade — Requisitos gerais para ensaios de proficiência 


Classificação 1: Certificação de produtos e de empresas. Avaliação da conformidade. 




Resumo: Esta Norma especifica requisitos gerais para a competência de 

provedores de ensaio de proficiência e para o desenvolvimento e operação 

de programas de ensaio de proficiência. Estes requisitos gerais s e aplicam a 

todos os tipos de programas de ensaios de proficiência e podem ser utilizados 

como base para requisitos técnicos específicos em campos específicos de 

aplicação. 

https://www.abntcatalogo.com.br/normagrid.aspx 

ABNT NBR ISO/IEC 14105-1 

Medidores analógicos de pressão com sensor de elemento elástico — 

Requisitos de fabricação, classificação, ensaios e utilização 

Norma publicada em: 03/2013/ Status: Vigente. 

Classificação 1: Medição de força, peso e pressão. 



País de procedência/Região: Brasil 

Resumo: Esta parte da ABNT NBR 14105 estabelece os critérios para a 

fabricação, classificação, ensaios e utilização dos manômetros, vacuômetros 

e manovacuômetros com sensor de elemento elástico para indicação de pressão 

e/ou vácuo para uso industrial. 

https://www.abntcatalogo.com.br/normagrid.aspx 

FOR-CGCRE-008 

Informações sobre a participação do laboratório em atividades de 

ensaio de proficiência conforme Nit-Dicla-026. 

Norma publicada em: 11/2018 / Status: Vigente. 






NF EN 472 

Pressure gauges with electrical limit contact devices 

Norma publicada em: 12/1994/ Status: Vigente. 


Entidade: AFNOR. 

País de procedência/Região: França. 

https://www.boutique.afnor.org/standard/nf-en-472/pressure-gauges-vocabulary/article/780815/fa024032 

DIN 14421 

Pressure gauges (manometer) for fire pumps 



Entidade: DIN. 

País de procedência/Região: Alemanha 

https://www.beuth.de/en/standard/din-14421/267929410

artigo 2 

Avaliação dos nutrientes 

presentes nas águas 

do Rio São Joãozinho, PR 

Autores: 




Universidade Estaual do Paraná - Campus Paranaguá/Colegiado de 

Ciências Biológicas 

Contato: jose.rocha@unespar.edu.br 

Imagem ilustrativa 

16 


Resumo 

Com esse estudo avaliou-se os nutrientes presentes nas 

águas do rio São Joãozinho, bem como outros parâmetros 

físico-químicos que avaliaram a potabilidade e balneabilidade 

do referido rio. Esse rio está localizado no município de Pontal 

do Paraná, litoral do estado do Paraná. As amostras foram 

coletadas em dois períodos distintos do ano (o considerado 

de alta temporada e o de baixa temporada) e em nove pontos 

do referido rio, sendo que os parâmetros avaliados foram: 

nitrato, nitrito, nitrogênio amoniacal, fosfato, turbidez, sólidos 

totais, pH e temperatura. Na quantificação dos íons utilizou- 

-se a técnica espectrofotométrica, especificamente o método 

azul de molibdênio para determinar o fósforo e os métodos 

de Griess e indofenol para determinar concentrações do elemento 

nitrogênio. Os resultados obtidos demonstraram que 

o Rio São Joãozinho ainda se encontra preservado da ação 

antrópica, devido principalmente ao pouco volume de água 

do leito do rio e ao seu difícil acesso. 

Palavras-chaves Nutrientes fosfatados, nutrientes 

nitrogenados, contaminação antrópica. 

Abstract 

This study evaluated the nutrients present in the waters 

of the São Joãozinho river, as well as other physical and 

chemical parameters that evaluated the potability and 

balneability of the river. This river is located in the municipality 

of Pontal do Paraná, on the coast of the state of Paraná. 

The samples were collected in two distinct periods of the 

year (considered high season and low season) and in nine 

points of the river, and the parameters evaluated were: nitrate, 

nitrite, ammoniacal nitrogen, phosphate, turbidity, total solids, 

pH and temperature. In the quantification of the ions the 

spectrophotometric technique was used, specifically the blue 

molybdenum method to determine the phosphorus and the 

Griess and indophenol methods to determine nitrogen element 

concentrations. The results obtained demonstrated that the 

São Joãozinho River is still preserved from anthropogenic 

action, mainly due to the low volume of water from its riverbed 

and its difficult access. 

Key-Words: Phosphates Nutrients, nitrogenous nutrients, 

anthropic contamination.

Introdução 

Com o passar do tempo, os ecossistemas 

aquáticos incorporam 

substâncias provenientes de causas 

naturais, ou seja, sem nenhuma 

contribuição humana. Normalmente 

essas concentrações são baixas, 

porém mesmo elas alteram o 

comportamento químico do corpo 

hídrico e seus usos mais relevantes. 

Entretanto, por vários fatores, 

algumas substâncias são lançadas 

intencionalmente em águas superficiais 

pela ação do homem, entre esses 

fatores se destacam a ocupação 

e o uso do solo (REIS; CAVALLET; 

ROCHA, 2014). Essa interferência 

antrópica produz sérios problemas 

na qualidade da água que é utilizada 

nas diferentes necessidades 

do consumo humano, e assim são 

necessárias investigações e investimentos 

para a recuperação desse 

recurso hídrico atingido (ROCHA; 

ROSA; CARDOSO, 2009). 

Nesse sentido, em rios e riachos 

próximos a esse tipo de atividade 

humana ocorre o processo de eutrofização 

das águas, devido a introdução 

elevada de macro-nutrientes na 

manutenção do solo. A eutrofização 

desse recurso hídrico é facilmente 

observável nas margens do mesmo, 

visto que se verifica o excesso de 

florações nessas margens, e também 

o assoreamento das mesmas 

(CUNHA; ROCHA, 2015). Assim o 

processo de eutrofização diminui a 

penetração de luz solar nas águas 

mais profundas, bem como a quantidade 

de oxigênio dissolvido nessa 

região e por sua vez a diminuição da 

diversidade de espécies aquáticas 

nesse ambiente hídrico (BRANCO, 

1986). Por esse motivo é importante 

avaliar o nível desses íons nessas 

reservas de águas continentais. 

Normalmente o processo de eutrofização 

dessas águas superficiais 

é desencadeado pelo excesso de nutrientes, 

que tenham em sua estrutura 

os elementos nitrogênio e fósforo, nas 

suas formas solúveis (SMAHA, GOBBI, 

2003). Não esquecendo que esses 

elementos estão entre os principais 

nutrientes que limitam a produtividade 

primária de grãos na agricultura, 

sendo assim a disponibilidade dos 

mesmos também influência a variedade 

e abundância dos organismos 

aquáticos (MARGUTI; FERREIRA FI- 

LHO; PIVELI, 2008). 

No caso do nitrogênio, ele chega 

aos ambientes aquáticos por três 

caminhos específicos: pelas solubilização 

de espécies gasosas em 

águas provenientes das chuvas, pela 

fixação biológica e pela origem alóctone, 

ou seja, depósitos realizados 

nessa região em que o elemento não 

era encontrado, mas foi transportado 

pelo recurso hídrico até esse local. 

Portanto os níveis de concentração de 

suas formas dissolvidas em um corpo 

hídrico são influenciados pelo tipo 

de vegetação e atividades do mesmo 

(FRANÇA; MORAES; ROCHA, 2017). 

As principais formas que o elemento 

nitrogênio é encontrado nos sistemas 

aquáticos são a amônia (NH3), o amônio 

(NH4+), o nitrito (NO2-), o nitrato 

(NO3-) e as diversas formas orgânicas 

dissolvidas e particuladas no seu entorno 

(SPIRO; STIGLIANI, 2009). 

O elemento nitrogênio, segundo 

Reis et al (2006), ocupa posição 

de destaque entre os elementos 

essenciais ao desenvolvimento de 

plantas. Ele está diretamente ligado 

a diferentes processos vitais que 

são vinculados ao desenvolvimento 

de plantas e seres vivos. 

Em meio aquático aeróbico prevalece 

a espécie mais oxidada do elemento 

nitrogênio, ou seja, nitrato (BAIRD, 

2008). Durante o processo natural de 

nitrificação do íon amônio e sua base 

fraca amônia são oxidadas por bactérias 

nitrosomonas formando nitrito 

e por bactérias nitrobácter formando 

o nitrato (BRANCO, 1986). Esse processo 

natural é facilitado na presença 

de espécies químicas oxidantes, que 

normalmente são adicionadas ao 

meio ambiente de forma intencional. 

Em ambos os casos as constantes de 

ionização de ácidos fracos e de bases 

fracas, aliado ao Princípio de Le 

Chatelier facilitam e promovem esse 

processo oxidativo (BROWN; LEMAY; 

BURSTEN, 2007). 

Já o fósforo é um elemento escasso 

na biosfera, porém essencial 

para o funcionamento e crescimento 

dos organismos vivos, e por sua vez 

daqueles presentes nos recursos 

aquáticos. Por ocorrer naturalmente 

em baixas concentrações, ele 

é considerado, em ecossistemas 

aquáticos, como o principal fator limitante 

de produtividade e por isso 

é apontado como um dos maiores 

responsáveis pelos processos de 

eutrofização (CASSOL et al, 2012). 

Devido às consequências da falta 

ou do excesso desses nutrientes nos 

corpos d'água é importante determinar 

as concentrações desses íons que 

estão disponíveis. O método oficial 

para se determinar a concentração de 

nitrito, e o mais frequentemente usado, 

é baseado na reação de Griess. 

Nesse processo ocorre a reação do 

nitrito, em meio ácido, com solução 

de sulfanilamida e o dicloridrato de 

naftil-1-etilenodiamina, obtendo-se 

assim uma solução rósea que apresenta 

maior intensidade de luz absorvida 

no comprimento de onda 545nm 

em relação à luz monocromática que 

foi inicialmente incidida na amostra 

(GREEN et al, 1982). 

Para quantificar o íon nitrato aplica-se 

a mesma metodologia utilizada 

para quantificar o íon nitrito. Como o 

íon nitrato não reage com as espécies 

anteriormente citadas, se processa a 

prévia redução do nitrato presente na 

amostra a nitrito conforme Equação 

4 (CORREA; ZACHARIAS; ROCHA, 

2016). Esse processo pode acontecer 

utilizando diferentes agentes 

redutores, no caso específico desse 

trabalho foi utilizado o zinco metálico 

conforme pode ser observado na 

equação 4 (HARRIS, 2001). 

O íon NH4+ pode ser determinado 

por diferentes metodologias analíticas, 

sendo que as mais utilizadas são 

as metodologias espectrofotométricas: 

método do indofenol (reação de 

Berthelot), procedimento de difusão 

de gás/indicador ácido-base e do reagente 

de Nessler (STANDEN; TALIA- 

ARD, 1997; SILVA et al, 2006). 


17

artigo 2 

18 


Autores: 




(reação de Berthelot), procedimento de difusão de gás/indicador ácido-base e do 

reagente de Nessler (STANDEN; TALIAARD, 1997; SILVA et al, 2006). 

NO 

Zn 

NO 

NO 

(s) 

(g) 

+ 4H 

↔Zn 

+ 2H 

+ 3e 

− 

+ − 

aq)(3)( 

+ 2e 

↔NO 

↔NO 

+ 2H 

____________________________________________________________ 

- 

3(aq) 

+ H O 

+ 2 

( aq 

+ 

aq)( s)( 

- 

↔Zn 

+ 2H 

O 

g)( 2 

− 

+ − 

l)(2 aq)(2)( 

+ Zn 

+ e 

+ H O 

l)( 

+ NO 

+ 2 

− 

o 

aq)( 

l)(2)(2 

aq 

= + 0,96VE Eq.1 

0,763V E 

Eq.2 

= - 1,00V Eq.3 E 

= + 0,723V E Eq.4 

Já para determinar a concentração do elemento fósforo presente em águas 

Já para realiza-se determinar os ensaios a concentração 

do elemento fósforo presente em Paranaense e de outros estados em 

analíticos por onde aplicando transitam a turistas técnica do estado espectrofotométrica determinações analíticas região (RICE do et 

visível em 660nm. Os íons ortofosfatos se combinam com soluções 

al, 2012). 

de ácido ascórbico, 

águas realiza-se os ensaios analíticos visita a esse litoral, além de margearem 

diferentes e ácido propriedades nítrico rurais formando da realizados um complexo no pHmetro azul de bancada de 

Os ensaios potenciométricos foram 

aplicando glicerina, a técnica molibdato espectrofotométrica 

na 

de amônio 

molibdênio 

região do visível 

que 

em 

é 

660nm. 

quantificado 

região 

quando 

litorânea. 

se produz uma curva 

modelo 

analítica 

PHS-3E 

de 

PHTEK 

fósforo 

após 

na 

a calibração 

do equipamento com solução 

Os íons ortofosfatos se combinam 

com soluções forma de de ácido fosfato. ascórbico, A glicerina, 

luz monocromática Parte Experimental que é incidida em tampão cada pH uma 7,0 e com das solução soluções tampão 

padrões 

molibdato 

produzidas 

de amônio e 

é 

ácido 

absorvida, a) Área sendo de estudo que esse processo de absorção 

pH 4,0. Já as 

obedece 

determinações 

a Lei 

de 

de 

turbidez 

das amostras foram realizadas 

nítrico formando um complexo azul de A área de interesse desse estudo 

molibdênio Lambert-Beer que é quantificado (MASINI, quando 

se produz uma 

2008). foi às imediações do Rio São Joãozinho 

avaliadas quando o mesmo as concentrações cruza a Rodovia de 

no turbidímetro digital portátil TU2106 

Nesse 

curva 

estudo 

analítica 

foram 

de 

AKSO, 

nutrientes 

após a 

nitrogenados 

calibração equipamento 

com solução 0 NTU e poste- 

e 

fósforo na forma de fosfato. A luz monocromática 

fosfatados que é incidida presentes em cada nas águas Ao entorno do Rio da São ponte Joãozinho. posicionada Esse riormente é com um solução dos afluentes 100 NTU. 

Engenheiro Argus Thá Heyn (PR-407). 

uma das 

localizado 

soluções padrões 

do lado 

produzidas 

direito do sobre Rio o Guaraguaçú, referido rio foram sendo retiradas que a confluência 

Os ensaios 

desses 

espectrofotométricos 

dois rios 

é absorvida, sendo que esse processo amostras de oito posições geográficas foram realizados no espectrofotômetro 

Latitude UV/Vis SP-22 25 o Biospectro, 86’88’’ sul sendo 

de absorção está localizada obedece a Lei no de município Lambert-Beer 

diferentes. de Pontal Já do a amostra Paraná de apresentando número 

e Longitude 

(MASINI, 2008). 

48 o 72’38’’ oeste. nove foi O retirada Rio na Guaraguaçú desembocadura é considerado 

que todas as medidas 

um dos 

analíticas 

mais 

das 

Nesse estudo foram avaliadas as do referido rio com o Rio Guaraguaçú. 

Paranaense Todos os pontos devido geográficos ao volume estão terminação de água do e das branco, atividades que consistiu 

amostras foram precedidas pela de- 

concentrações importantes de nutrientes rios do nitrogenados 

litoral 

pesqueiras 

e fosfatados 

no 

presentes 

mesmo 

nas 

(SATO; descritos ANGULO, na Tabela 1. 2002). A importância da adição dos reativos de avaliar específicos as que 

águas do Rio São Joãozinho. Esse b) Metodologia 

formam o complexo colorido em água 

rio é um características dos afluentes localizado físico-químicas do Todas águas soluções do Rio São utilizadas Joãozinho destilada está no sem fato a adição de que da amostra. tanto 

lado direito o Rio do Guaraguaçú, Rio Guaraguaçú, como sendo 

que a confluência desses dois ram preparadas com reagentes de amoniacal foi determinada espectro- 

o seu nas afluente determinações cruzam analíticas a Rodovia fo- 

Engenheiro A concentração Argus Thá do Heyn nitrogênio 

rios está (PR-407) localizada que no município é uma das de rodovias grau analítico por onde utilizando transitam água turistas destilada 

litoral, para solubilizar além de margearem os mesmos. diferentes a reação propriedades amostra pelo método rurais infotometricamente 

do estado Paranaense em 630nm, e de após 

Pontal outros do Paraná estados apresentando em visita La-titude 25o86’88’’ sul e Longitude As medidas experimentais foram dofenol (STANDEN; TALIAARD, 1997; 

esse 

48o72’38’’ da região oeste. O litorânea. Rio Guaraguaçú realizadas no Laboratório de Avaliação 

dos Impactos Ambientais de nitrogênio na forma de nitrato e ni- 

SILVA et al, 2006). As concentrações 

é considerado um dos mais importantes 

rios do litoral Paranaense devido da Região de Paranaguá (LAVIMA) trito foram determinadas pelo método 

ao volume PARTE de água EXPERIMENTAL 

e das atividades com temperatura de 23±2oC. de Griess em 545nm (GREEN et al, 

pesqueiras a) no mesmo Área de (SATO; estudo ANGU- Os métodos analíticos realizados 

para determinar quantitati- 

íon nitrato ocorreu após a sua redução 

1982), sendo que a determinação do 

LO, 2002). A importância de avaliar 

as características A físico-químicas área de interesse das vamente desse os estudo íons dissolvidos foi às imediações nas a nitrito do utilizando Rio São zinco Joãozinho em pó (CORáguas 

quando Rio São o Joãozinho mesmo cruza está no a Rodovia águas do Engenheiro Rio São Joãozinho, Argus bem Thá Heyn REA; ZACHARIAS; (PR-407). ROCHA, Ao entorno 2016). 

fato de que tanto o Rio Guaraguaçú, como para avaliar parâmetros físicos 

o referido são aqueles rio foram considerados retiradas amostras fósforo foi determinada oito posições espectrofo- 

A forma inorgânica do elemento 

como da o seu ponte afluente posicionada cruzam a Rodovia 

geográficas Engenheiro Argus diferentes. Thá Heyn Já a oficiais amostra por de entidades número nove que reali- 

foi retirada tometricamente na desembocadura pelo método azul do de 

sobre 

(PR-407) que é uma das rodovias zam monitoramento ambiental ou molibdênio em 660nm (MASINI, 2008). 

referido rio com o Rio Guaraguaçú. Todos os pontos geográficos estão descritos na 

Tabela 1. 

o 

o 

o 

= +

Resultados e 

Discussão 

O primeiro ensaio analítico realizado 

foi a medição dos valores 

de temperatura da amostra e os 

valores de temperatura do ar logo 

acima da amostra. Assim é possível 

indicar se está ocorrendo algum 

processo antrópico no local. Pois 

quanto mais próximo do equilíbrio 

entre as duas temperaturas menor 

é a possibilidade do fato. Na tabela 

2 são apresentados esses valores 

de temperatura, onde se percebe 

que a maior diferença é de 3oC. 

Os resultados dos ensaios gravimétricos 

realizados, para determinar a 

concentração de resíduos sólidos dissolvidos, 

estão representados na Tabela 

3. Por eles se percebe que esses 

valores estão abaixo dos valores preconizados 

pela Resolução 357/2005 

do Conselho Nacional do Meio Ambiente 

(CONAMA). Nessa resolução 

o Conselho indica que, para esse tipo 

de recurso hídrico, os valores de resíduos 

sólidos dissolvidos não devem 

exceder a 500mg L-1. Demonstrando 

assim que nesse parâmetro físico- 

-químico o Rio São Joãozinho está 

dentro da normalidade. 

Ao observar os resultados analíticos 

apresentados na Figura 1, se percebe 

que todos os resultados obtidos 

em relação à concentração do íon fosfato, 

nas amostras de água do Rio São 

Joãozinho, estão acima da concentração 

máxima estabelecida pela Resolução 

357/2005 do CONAMA, ou seja, 

acima de 0,15mg L-1 do elemento 

fósforo na forma de fosfato. O resultado 

de maior concentração observado 

apresentou valor de quase 20 vezes 

acima do limite máximo estabelecido 

pela referida resolução. Verifica-se 

ainda que os valores da concentração 

de fósforo que foram obtidos durante 

a alta temporada são ligeiramente 

menores do que aqueles observados 

na baixa temporada. Provavelmente 

devido ao fato que nesse período do 

ano ocorrem maiores precipitações 

de água e desta forma maior diluição 

dos recursos hídricos avaliados. Já na 

época de baixa temporada o volume 

de precipitação de chuvas é menor e 

assim ocorre o aumento na concentração 

desse íon nessas águas continentais. 

Esses valores extremamente 

altos já foram percebidos por outros 

autores, sendo que os mesmo sugerem 

que o processo de contaminação 

está centrado na Gestão de Descarga 

de fertilizantes do Porto de Paranaguá 

é deficitário e arcaico. A Baía de 

Paranaguá recebe essa carga alta de 

fertilizante que são transferidos para 

os diferentes rios do litoral através do 

processo de marés. 

Além do elemento fósforo, outro 

parâmetro que apresentou valores 

diferentes daqueles estimados pela 

Resolução 357/2005 do CONAMA 

foi o pH, sendo que os mesmos estão 

representados na Figura 2. Percebe- 

-se que em ambos os períodos de 

amostragem os valores de pH estão 

abaixo da norma estabelecida para 

corpos hídricos da classe 3, ou seja, 

aqueles destinados para o consumo 

humano, após tratamento convencional 

ou avançado; para irrigação 

de culturas arbóreas, cerealíferas e 

forrageiras; para a pesca amadora; 

para a recreação de contato secundário; 

e também para eliminar a sede 

de animais cujo habitat é no entorno 

do referido recurso hídrico (BRASIL, 

2005). Esse resultado pode estar 

relacionado com a concentração 

de matéria orgânica dissolvida nas 

águas desse rio. Embora não foram 

realizados testes para determinar 

essa concentração é visível a presença 

dessas substâncias quando se 

observa a coloração dessas águas. 

Os valores de concentração de nitrogênio 

amoniacal são apresentados 

na Figura 3. Neles se percebe que 

esses valores se apresentam abaixo 

da especificação máxima estabelecida 

pela Resolução No 357/2005 

CONAMA, ou seja, 3,7mg L-1 de [N 

- NH4+] para águas cujos valores de 

pH sejam inferiores a 7,5. Observa- 

-se que durante a alta temporada a 

concentração de nitrogênio amoniacal 

é menor do que no período de 

baixa temporada. Esse fato é explicado 

pelas mesmas ocorrências 

relacionadas as concentrações de 

fosfato, ou seja, período do ano onde 

ocorrem os maiores valores de precipitação 

das chuvas. 

Outro fato importante relacionado 

com as concentrações de nitrogênio 

amoniacal são os valores de pH 

das amostras avaliadas. Se percebe 

que quanto maiores são os valores 

da concentração de nitrogênio 


19

artigo 2 

Autores: 




20 


amoniacal, menores são os de pH 

observados. Esse evento se explica 

pelo processo de solubilização do gás 

amônia (NH3) e posterior formação do 

íon amônio (NH4+). Em seguida o íon 

amônio sofre hidrólise liberando íons 

H3O+ fazendo com que o pH do ambiente 

em estudo apresente valores 

mais baixos (REIS et al, 2015). 

Nas amostras retiradas dos oito 

pontos geográficos do Rio São Joãozinho 

não foram detectadas a presença 

dos íons nitrito e nitrato. Já 

na amostra retirada da nona posição 

geográfica, ou seja, a amostra retirada 

na confluência do Rio São Joãozinho 

com o Rio Guaraguaçu não somente 

se detectou, mas também foi possível 

quantificar essas concentrações. 

Mesmo assim os valores de nitrato e 

de nitrito obtidos durante as análises 

dessas amostras estão muito abaixo 

dos valores máximos permitido na Resolução 

No 357/2005 do CONAMA. A 

concentração de nitrito encontrada 

nessas águas foi de 3% dos valores 

estabelecidos na Resolução CONA- 

MA. Enquanto que a concentração 

de nitrato determinada analiticamente 

pelo método de Griess, com pré redução 

a nitrito utilizando zinco em pó, 

foi de 7,7% dos valores estabelecidos 

pela mesma Resolução Normativa. A 

presença desses íons na confluência 

dos dois rios pode estar ligada ao 

fato de que o Rio Guaraguaçú recebe 

águas de outros rios que sofrem 

maior degradação ambiental. Assim é 

possível avaliar que o Rio São Joãozinho 

está ainda preservado em relação 

ao Rio Guaraguaçú. 

Os resultados dos ensaios turbidimétricos 

são apresentados na Figura 

4. Com eles se percebe que os valores 

deste parâmetro em ambas as amostragens 

estão dentro da normalidade. 

Conclusões 

Avaliando os resultados analíticos 

obtidos da concentração do elemento 

fósforo se percebe que as mesmas 

estão acima dos limites estabelecidos 

pela Resolução 357/2005 do CONA- 

MA. Essa ocorrência denota que os 

valores não podem ocorrer devido a 

algum processo de lixiviação de recursos 

naturais de fosfato. Caso esse 

fosse o fato as concentrações seriam 

constantes durante o ano ou ainda os 

valores mais altos estariam no período 

da alta temporada onde ocorre maior 

processo de precipitação de chuvas. 

Nos resultados obtidos das determinações 

analíticas se percebeu que 

as concentrações são mais elevadas 

justamente na época do ano em que 

ocorre menor processo de precipitação 

de águas. Assim acredita-se que 

o processo está mais ligado a contaminação 

de fertilizantes na Baía de 

Paranaguá e Antonina, com posterior 

carreamento para as águas continentais 

através do ciclo de marés. 

Avaliando todos os resultados analíticos, 

com exceção do fósforo, pode se 

afirmar que o Rio São Joãozinho está 

preservado ambientalmente. Este fato 

é explicado pelo pouco volume de 

água do mesmo, e dessa forma o Rio 

São Joãozinho não é navegável. Outro 

fato que auxilia nesse estado de conservação 

está ligado ao difícil acesso 

ao mesmo, são poucos os locais que 

existem plantações e que o mesmo 

cruza alguma rodovia. 

Agradecimentos 

Os autores agradecem a UNESPAR 

- Campus Paranaguá pelo apoio e auxílios 

constantes, e a Fundação Araucária 

pelo aporte financeiro da bolsa 

de iniciação cientifica. 

Referências 

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estabelece as condições e padrões de 

lançamento de efluentes, e dá outras 

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FIGURA 1 

FIGURA 2 

concentração do elemento fósforo, Figura na forma 1 de - Resultados fosfato, pelo da concentração do elemento fósforo, na forma de fosfato, pelo 

libdênio. Foi utilizado Figura o espectrofotômetro 1 - Resultados Figura 2 - UV/Vis Resultados da concentração SP-22 dos valores do de elemento pH medidos fósforo, com o pHmetro na forma de bancada de fosfato, modelo pelo método de azul de molibdênio. Foi 

método de azul de molibdênio. Foi utilizado o espectrofotômetro UV/Vis SP-22 

as amostras retiradas utilizado em 9 posições o espectrofotômetro PHS-3E geográficas PHTEK do nas Rio UV/Vis amostras São SP-22 retiradas Biospectro das nove para posições analisar geográficas amostras do Rio São retiradas em 9 posições geográficas do 

odos diferentes do Rio ano. São • período Joãozinho Biospectro 

de Joãozinho baixa em temporada dois para 

dois períodos 

analisar 

de 

diferentes 

as amostras do ano. 

retiradas • Período período de de em 

baixa 9 

temporada 

posições de 

geográficas de turistas do nas Rio praias São Paranaenses. 

ias Paranaenses. • Período período de alta Joãozinho temporada. turistas em nas dois praias períodos Paranaenses. diferentes • período do de ano. alta temporada. • período de baixa temporada de 

turistas nas praias Paranaenses. • período de alta temporada. 


21

artigo 2 

FIGURA 2 

Autores: 




FIGURA 2 

FIGURA 2 

Figura 2 - Resultados dos valores de pH medidos com o pHmetro de bancada mode 

PHS-3E PHTEK nas amostras retiradas das nove posições geográficas do Rio São 

Joãozinho em dois períodos diferentes do ano. • período de baixa temporada de 


Figura 2 - Resultados dos valores de pH medidos FIGURA com o 3 pHmetro de bancada modelo 

Figura 2 - Resultados dos valores de pH medidos com o pHmetro de bancada modelo 

PHS-3E 

PHS-3E 

PHTEK 

PHTEK 

nas 

nas amostras 

amostras 

retiradas 

retiradas 

das nove 

das 

posições 

nove 

geográficas 

posições 

do 

geográficas 

Rio São 

do Rio São 

Joãozinho em em dois períodos diferentes do ano. do • período ano. de • período baixa temporada de baixa de temporada de 

turistas nas praias Paranaenses. • período 

• 

de 

período 

alta temporada. 

de alta temporada. 

Figura 2 - Resultados dos valores de pH medidos com o pHmetro de bancada modelo PHS-3E PHTEK nas amostras 

retiradas das nove posições geográficas do Rio São Joãozinho em dois períodos diferentes do ano. Período de 

baixa temporada de turistas nas praias Paranaenses. Período de alta temporada. 

FIGURA 2 

FIGURA 2 

22 


Figura 3 - Resultados da concentração do nitrogênio amoniacal pelo método azul de indofenol. Foi utilizado o espectrofotômetro 

UV/Vis SP-22 Bioespectro para analisar as amostras Joãozinho retiradas em dois em períodos nove posições diferentes geográficas do ano. • período do de Rio baixa São temporada Joãozinho de 


em dois períodos do ano. Período de baixa temporada de turistas nas praias Paranaenses. Período de alta temporada. 



Joãozinho em dois períodos diferentes do ano. • período de baixa temporada de 



Figura 3 - Resultados da concentração turistas do nas nitrogênio praias Paranaenses. amoniacal • período de pelo alta temporada. método azul 

de indofenol. Foi utilizado o espectrofotômetro UV/Vis SP-22 Bioespectro para 

analisar as amostras retiradas em nove posições geográficas do Rio São Joãozinho em 

dois períodos do ano. • período de baixa temporada de turistas nas praias 

Paranaenses. • período de alta temporada.

FIGURA 4 

FIGURA 4 

FIGURA 4 

Figura 4 - Resultados dos valores de turbidez. Para tanto foi utilizado o turbidímetro 

Figura 4 - Resultados dos valores de turbidez. Para tanto foi utilizado o turbidímetro 

Figura 4 - Resultados dos valores de turbidez. Para tanto digital foi portátil utilizado TU2106 o turbidímetro AKSO para analisar digital as portátil amostras TU2106 retiradas AKSO em nove para posições 

analisar as amostras retiradas em nove posições geográficas geográficas do Rio do São Rio São Joãozinho em em dois dois períodos do ano. • Período período de baixa 

baixa temporada de turistas nas praias Paranaenses. Período temporada de alta de temporada. turistas nas praias Paranaenses. • período de alta temporada. 

Figura digital 4 portátil - Resultados TU2106 AKSO para dos analisar valores as amostras de turbidez. retiradas em nove Para posições tanto foi utilizado o turbidímetro 

geográficas do Rio São Joãozinho em dois períodos do ano. • período de baixa 

digital 

temporada 

portátil 

de turistas 

TU2106 

nas praias 

AKSO 

Paranaenses. 

para 

• período 

analisar 

de alta temporada. 

as amostras retiradas em nove posições 

geográficas do Rio São Joãozinho em dois períodos do ano. • período de baixa 

temporada de turistas nas praias Paranaenses. • período de alta temporada. 

̶ Tabela 1 Posição geográfica dos pontos de coleta no Rio São Joãozinho e Rio 

Guaraguaçú. 

Pontos de 

Identificação 

Localização 

Amostragem 

Sul Oeste 

1 Rio São Joãozinho 25,664530 48,518508 








9 Rio Guaraguaçú 25,860880 48,720380 


23

artigo 2 




Autores: 

9 Rio Guaraguaçú 25,860880 48,720380 Thais de Souza Cordeiro 



Tabela 2 ̶ Representação dos resultados de temperatura da água e do ar próximo ao 

de 

Amostragem 

leito do rio, para tanto foi utilizado um termômetro de bulbo de mercúrio. 

Pontos Baixa Temporada Alta Temporada 

Temperatura Temperatura Temperatura 

da Amostra / do da Amostra / 

o 

C 

Ar / o C 

o 

C 

Temperatura 

do Ar / o C 

1 19,5 19,0 22,0 24,0 

2 19,5 19,0 22,0 23,0 

3 19,0 20,0 22,0 24,0 

4 19,5 20,0 22,0 24,0 

5 19,5 21,0 22,0 23,0 

6 19,5 20,5 22,0 24,0 

7 19,5 20,0 22,0 23,0 

8 19,5 20,5 22,0 24,0 

9 20,0 23,0 21,0 22,0 

24 


̶ Tabela 3 Representação dos resultados obtidos gravimetricamente de resíduos totais 

dissolvidos nas amostras retiradas dos nove pontos de amostragem do Rio São 

Joãozinho. 

Pontos de Baixa Temporada Alta Temporada 

Amostragem Média de resíduos / mg L -1 Média de resíduos / mg L -1 

1 47,3 78,0 

2 111,7 94,9 

3 141,6 116,0 

4 97,5 83,7 

5 73,5 79,5 

6 140,7 171,0 

7 153,4 91,7 

8 167,9 110,8 

9 280,2 85,6

Complemento Normativo 

Referente ao artigo: 2 

Disponibilizado por Analytica em parceria com 

Arena Técnica 

artigo 2 

Avaliação dos nutrientes PRESENTES 

NAS ÁGUAS DO RIO SÃO JOÃOZINHO, PR 

ISO 20468-1 

Guidelines for performance evaluation of treatment technologies for 

water reuse systems -- Part 1: General 


Classificação 1: Qualidade da água em geral. 


Entidade: ISO. 

País de procedência/Região: Suiça 

Abstract: This document gives guidelines on performance evaluation of treatment 

technologies for water reuse systems. It provides typical parameters 

of water quality and treatment efficiency that are associated with the performances 

of treatment technologies. It also includes a comparison of measured 

and target values, and provides treatment technology functional requirements 

and non-functional requirements. 

https://www.iso.org/standard/68137.html 

ISO 20469 

Guidelines for water quality grade classification for water reuse 




Artigo: AVALIAÇÃO DOS NUTRIENTES PRESENTES NAS ÁGUAS DO RIO SÃO 

JOÃOZINHO, PR. 



Abstract: This document provides guidelines for water quality grade classification 

to help users determine the suitability and quality of the reclaimed 

water for safe non-potable reuse applications, based on the level of exposure. 

The intention is to enable the water quality grade to be identified at the point 

of use. 


ISO 20468-1 

Water reuse in urban areas -- Guidelines for centralized water reuse 

system -- Part 1: Design principle of a centralized water reuse system 






Abstract: ISO 20760-1 provides guidelines for the planning and design of 

centralized water reuse systems and water reuse applications in urban areas 


ISO 20670 

Water reuse -- Vocabulary 


Classificação 1: Qualidade da água em geral. Meio Ambiente. Proteção da 

saúde. Segurança. 


Artigo: AVALIAÇÃO DOS NUTRIENTES PRESENTES NAS ÁGUAS DO RIO SÃO 

JOÃOZINHO, PR. 



Abstract: This document defines terms and definitions commonly used in 

water reuse standards. 


ASTM D 6146 

Standard Guide for Monitoring Aqueous Nutrients in Watersheds 

Norma publicada em: 01/1997/ Status: Vigente. 

Classificação 1: Exame de água para substâncias químicas. 


Entidade: ASTM. 

País de procedência/Região: USA 

Abstract: This guide is intended to provide general guidance on a watershed 

monitoring program directed toward the plant nutrients nitrogen and phosphorus. 

The guide offers a series of general steps without setting forth a specific 

course of action. It gives assistance for developing a monitoring program but 

not a program for implementing measures to improve water quality. 

https://www.astm.org/Standards/D6146.htm 

DIN 4047-1 

Water engineering of agricultural lands - Terms - Part 1: General terms 



Entidade: DIN. 

País de procedência/Região: Alemanha 

https://www.beuth.de/en/standard/din-4047-1/242953441 


25

Microbiologia 

Suplementos alimentares: atualização 

Por Claudio Kiyoshi Hirai* 

26 


Segundo a Anvisa, são produtos 

apresentados em formas farmacêuticas 

para ingestão oral com o 

objetivo de suplementar a alimentação 

com nutrientes, substâncias 

bioativas, enzimas ou probióticos. 

A categoria de suplementos alimentares 

foi criada para: contribuir 

para o acesso da população a suplementos 

alimentares seguros e 

de qualidade; reduzir o desnível de 

informações existente no mercado, 

principalmente, as alegações sem 

comprovação científica; facilitar 

o controle sanitário e a gestão do 

risco e eliminar obstáculos desnecessários 

à comercialização e à 

inovação do setor. 

Os suplementos alimentares têm 

como finalidade fornecer nutrientes, 

substâncias bioativas, enzimas 

ou probióticos à alimentação de indivíduos 

saudáveis. Já os medicamentos 

têm finalidade terapêutica 

ou medicamentosa comprovada, 

ou seja, são produtos destinados a 

prevenir, tratar ou curar doenças ou 

mitigar seus sintomas. 

O marco regulatório para suplementos 

alimentares está em 

vigor desde 27 de julho de 2018. 

A contar desta data, os produtos 

que já estavam no mercado devidamente 

regularizados terão 5 

anos para adequação. Os novos 

produtos devem se adequar à resolução 

imediatamente. 

O marco regulatório de suplementos 

alimentares é formado pela RDC 

nº 243/2018, que criou a categoria 

de suplementos alimentares e dispôs 

sobre os requisitos sanitários; a 

RDC nº 239/2018, que estabelece 

os aditivos alimentares e coadjuvantes 

de tecnologia autorizados para 

uso em suplementos alimentares; e 

a Instrução Normativa 28/2018, que 

estabelece as listas de constituintes, 

de limites de uso, de alegações e de 

rotulagem complementar dos suplementos 

alimentares. 

Além disso, a RDC nº 240/2018 

alterou a RDC nº 27/2010, para estabelecer 

categorias de suplementos 

alimentares isentos e com obrigatoriedade 

de registro sanitário, a 

RDC nº 241/2018 estabeleceu os 

requisitos para comprovação da 

segurança e dos benefícios à saúde 

dos probióticos para uso em alimentos, 

e a RDC nº 242/2018 alterou 

a legislação de medicamentos 

específicos para torná-la coerente 

com o novo marco regulatório de 

suplementos alimentares. 

Neste artigo, artigo abordaremos 

os microrganismos probióticos que 

tem adquirido a cada dia maior relevância 

para as indústrias farmacêuticas 

e de suplementos alimentícios, 

com implicações para o controle 

microbiológico de qualidade e no 

desenvolvimento destes produtos. 

Os microrganismos probióticos de 

acordo com a definição dada pela 

Food and Agriculture Organization 

of the United Nations (FAO) e Organização 

Mundial da Saúde (OMS) 

são descritos com aqueles que se 

forem administrados em quantidade 

adequada são capazes de conferir 

benefícios aos seus consumidores. 

Os prebióticos são substâncias 

não digeríveis que oferecem um 

efeito fisiológico benéfico ao hospedeiro, 

estimulando seletivamente 

o crescimento favorável ou a atividade 

de um número limitado de 

bactérias autóctones. 

Os simbióticos são produtos 

que contêm tanto probióticos 

como prebióticos. 

Os microrganismos probióticos 

são aqueles de origem microbiana 

que tem a capacidade de estimular 

o crescimento de outros microrganismos. 

São microrganismos vivos que 

podem ser incluídos na preparação 

de uma ampla gama de produtos, 

incluindo alimentos, medicamentos e 

suplementos alimentícios, tais como 

matrizes alimentares que incluem 

produtos lácteos, carnes, vegetais, 

pães, vinho e como medicamentos 

são indicados para: 

• Manutenção e balanço da microbiota 

do cólon; 

• Redução do risco de distúrbios 

intestinais; 

• Redução do risco e duração das 

diarreias associados ao rotavírus, e 

ao uso de antibióticos (geralmente 

causada por Clostridium difficile) 

e diarreia do viajante; 

• Suprimento e aumento da biodisponibilidade 

e digestibilidade de 

nutrientes da dieta; 

• Alívio dos sintomas de má absorção 

intestinal;

• Redução do risco de doenças 

atópicas e alergias; 

• Indicação para o tratamento da 

encefalopatia hepática, doenças do 

trato urogenital, síndrome do intestino 

irritável, e doenças inflamatórias 

do intestino; 

• Diminuição dos níveis de colesterol 

sérico e de triglicerídeos; 

• Controle da pressão sanguínea; 

• Atividade anti-carcinogênica; 

• Modulação do sistema imune. 

As espécies de Lactobacillus e 

Bifidobacterium são as mais comumente 

utilizadas como tal, além 

destas o Saccharomyces cerevisae, 

Bacillus etc. também podem 

ser utilizadas como probióticos. 

As bactérias produtoras de ácido 

lático são Gram positivas, se 

caracterizam por produzir ácido 

lático a partir de carboidratos, 

sendo úteis para a fermentação 

de alimentos. Neste grupo podem 

ser incluídos as espécies de 

Lactobacillus, Lactococcus e 

Streptococcus thermophilus. 

Apresentam a forma de cocos, 

coco-bacilos ou bastonetes com 

as seguintes características; baixo 

conteúdo de G+C (< 55 mol%), 

ácido tolerantes não esporulados, 

são fastidiosos, e microaerófilos. 

O Bifidobacterium não produz 

a fermentação de alimentos e é 

taxonomicamente diferente das 

outras bactérias produtoras de 

ácido lático. 

Os produtos mais conhecidos 

de probióticos são os produtos 

lácteos e os alimentos fortificados, 

porém a cada dia tem surgido no 

mercado, na forma de comprimidos, 

cápsulas e sachês que contém 

bactérias na forma liofilizada. 

Os probióticos aprovados até o 

momento na Anvisa para alimentos 

constam no portal da Anvisa, 

conforme segue: 

Probióticos 

• Lactobacillus acidophilus 

• Lactobacillus casei shirota 

• Lactobacillus casei variedade 

rhamnosus 

• Lactobacillus casei variedade 

defensis 

• Lactobacillus paracasei 

• Lactococcus lactis 

• Bifidobacterium bifidum 

• Bifidobacterium animallis (incluindo 

a subespécie B. lactis) 

• Bifidobacterium longum 

• Enterococcus faecium 

Alegação 

“O (indicar a espécie do microrganismo) 

(probiótico) contribui para 

o equilíbrio da flora intestinal. Seu 

consumo deve estar associado a 

uma alimentação equilibrada e hábitos 

de vida saudáveis”. 

Requisitos específicos 

A quantidade mínima viável para 

os probióticos deve estar situada na 

faixa de 108 a 109 Unidades Formadoras 

de Colônias (UFC) na recomendação 

diária do produto pronto para 

o consumo, conforme indicação do 

fabricante. Valores menores podem 

ser aceitos, desde que a empresa 

comprove sua eficácia. 

A documentação referente à comprovação 

de eficácia, deve incluir: 

• Laudo de análise do produto 

que comprove a quantidade 

mínima viável do microrganismo 

até o final do prazo de validade. 

• Teste de resistência da cultura 

utilizada no produto à acidez gástrica 

e aos sais biliares. 

A quantidade do probiótico em 

UFC, contida na recomendação diária 

do produto pronto para consumo, 

deve ser declarada no rótulo, 

próximo à alegação. 

Referência 

Portal Anvisa, alimentos Probioticos. 

*Claudio Kiyoshi Hirai 

É farmacêutico bioquímico, diretor científico da BCQ 

consultoria e qualidade, membro da American Society 

of Microbiology e membro do CTT de microbiologia da 

Farmacopeia Brasileira. 

Telefone: 11 5539 6719 - E-mail: técnica@bcq.com.br 


27

Metrologia 

A temperatura: elemento chave para a 

transformação de alimentos crus em cozidos 

28 


A vida é feita de mudanças ou 

transformações e uma delas é a 

dos alimentos crus em cozidos. Já 

ouvi dizer várias vezes que nós “somos 

o que comemos” e, portanto, 

manter hábitos alimentares saudáveis 

é um dos pré-requisitos para 

uma melhor qualidade de vida. 

Mas, hábito saudável significa 

comer alimentos crus ou 

cozidos? Diferente dos demais 

animais, que se não houvesse a 

interferência do homem somente 

se alimentariam de alimentos 

crus, nós, seres humanos, temos 

a alternativa de, não apenas por 

hábito saudável, mas também por 

prazer e paladar, nos alimentarmos 

de alimentos crus e cozidos. 

Nessa mudança ou transformação 

de alimentos crus em cozidos, 

fenômenos químicos e físicos interessantes 

estão envolvidos. Ao 

passo em que durante o processo 

de cozimento os alimentos vão se 

aquecendo, suas moléculas vão 

se modificando, fazendo com que, 

após determinado tempo, cheguem 

ao que consideramos ponto 

ideal de cozimento. 

Ao nível do mar e em um recipiente 

qualquer aberto, ao ser 

aquecida, a água após determinado 

tempo chega no máximo à 

temperatura de 100 ºC (temperatura 

de ebulição). Se o alimento 

não estiver suficientemente cozido 

e você achar que está levando 

muito tempo para isso, de nada 

adianta aumentar a chama do gás 

de seu fogão, pois será desperdício. 

Ocorrerá neste caso apenas o 

aumento da vazão de vapor. O que 

estiver em processo de cozimento 

levará o mesmo tempo para chegar 

ao estado ideal, independentemente 

do tamanho da chama, já 

que a temperatura se manterá a 

mesma. Com o calor do aquecimento 

ocorre a mudança de fase 

da água do estado líquido para 

vapor e durante este processo a 

temperatura não aumenta. Porém, 

há a alternativa de se elevar 

a temperatura da água acima de 

100 ºC, aumentando-se a pressão 

dentro do recipiente onde o alimento 

está sendo cozido, e fazer 

com que o alimento cozinhe bem 

mais rápido. Para isto existem as 

chamadas “panelas de pressão”. 

A sequência de efeitos durante o 

funcionamento de uma panela de 

pressão, que consequentemente 

levam ao cozimento mais rápido 

dos alimentos, é a seguinte: 

- O calor da chama aquece a 

água nela contida até a temperatura 

de ebulição (100 ºC), à pressão 

normal, quando a panela foi hermeticamente 

fechada. 

- O calor da chama gera vapor, 

porém não aumenta a temperatura. 

Ele serve para fazer com que o 

processo de mudança de fase da 

água do estado líquido para vapor 

ocorra. Como o vapor gerado 

dentro da panela não tem saída, 

a pressão aumenta. 

- Com o aumento da pressão, a 

temperatura de ebulição da água 

passa a ser um pouco mais alta 

do que 100 ºC. 

- O calor da chama continua aumentando 

a pressão que, por sua 

vez, faz aumentar a temperatura 

de ebulição da água. Este ciclo 

continua até alcançar o regime 

estável determinado pela pressão 

máxima que a válvula de alívio (de 

segurança) da panela permite. 

Tal pressão corresponde ao peso 

colocado sobre a área da seção 

transversal do pequeno tubo que 

se projeta para fora, em geral, no 

meio da tampa da panela. A partir 

deste momento a panela não 

é mais hermética em termos de 

fechamento, pois permite uma 

vazão constante de vapor pela válvula 

de segurança. A temperatura 

máxima a que se pode chegar é 

em torno de 120 ºC e a pressão 

em torno de 180 kPa (1,8 atm). 

Sem entrar aqui na discussão 

dos pós e dos contra no uso das 

panelas de pressão, uma coisa é 

certa; elas vieram para facilitar 

a vida das pessoas!!! 

Como metrologistas, não poderíamos 

perder a oportunidade de 

aqui mudarmos um pouco o rumo 

da conversa e falarmos tecnicamente 

a respeito da grandeza física 

que viabiliza a transformação de 

alimentos crus em cozidos, independentemente 

de isso ocorrer por 

meio do uso de recipientes abertos, 

como uma panela comum, ou hermeticamente 

fechados, como uma 

panela de pressão. Referimo-nos à 

grandeza “temperatura”. 

A temperatura é uma das grandezas 

físicas mais conhecidas e 

mensuradas. Ela é uma medida da 

energia cinética média dos átomos 

de uma substância. Quando tocamos 

um corpo qualquer para sentirmos 

sua temperatura, na realidade, 

sentimos as vibrações térmicas 

dos átomos que o constituem. 

De maneira geral, a energia em 

uma molécula de gás é diretamente 

proporcional à temperatura 

absoluta. Conforme a temperatura 

aumenta, a energia cinética por 

molécula aumenta. Quando o gás 

é aquecido, suas moléculas se mo-

vem mais rapidamente. Isto produz 

um aumento de pressão, no caso 

de o gás estar confinado em um 

espaço de volume constante, ou 

um aumento de volume, no caso da 

pressão permanecer constante. 

Os átomos e moléculas em um 

gás nem sempre se deslocam 

a uma mesma velocidade. Isso 

significa que há um intervalo de 

energia (energia de movimento) 

entre as moléculas que se deslocam 

em direções aleatórias e a 

diferentes velocidades. 

Temperatura é também uma medida 

do calor ou energia térmica 

média das partículas em uma substância 

e não depende do número 

de partículas em um objeto. Por 

exemplo, a temperatura em uma 

panela pequena de água fervendo 

é a mesma que em uma panela 

grande, mesmo que esta seja maior 

e, portanto, possua também uma 

maior quantidade de moléculas. 

As escalas comumente usadas 

na medição de temperatura são 

a Escala Celsius (°C), a Escala 

Fahrenheit (°F) e a Escala Kelvin 

(K). O kelvin (K) é a unidade de 

temperatura termodinâmica no 

Sistema Internacional de Unidades 

(SI) e uma das sete unidades de 

base. O kelvin, até então, é definido 

como a fração de 1/273,16 

da temperatura termodinâmica do 

ponto triplo de água. Porém, a partir 

de 20 de maio de 2019 entra 

em vigor a nova definição baseada 

na constante de Bolzmann. 

A menor temperatura é o zero 

absoluto, no qual o movimento 

térmico de todas as partículas fundamentais 

na matéria atinge um 

mínimo, mas não necessariamente 

param de se movimentar. O zero 

absoluto é indicado como sendo 0 

K ou - 273,15 °C ou - 459,67 °F. 

Quando medimos temperatura, 

não estamos realmente medindo 

a verdadeira temperatura termodinâmica. 

Na realidade, estamos 

medindo T90, que é a temperatura 

da “Escala Internacional de Temperatura” 

(ITS-90), definida em 1990. 

Ressonador acústico usado na determinação da constante de 

Boltzmann (imagem do NPL do Reino Unido) 

O ponto triplo da água depende 

de uma série de fatores incluindo 

pressão e a precisa composição 

da água. Por conta disso, em vez 

de se depender do ponto triplo da 

água, seria vantajoso se proceder 

como no caso de outras unidades. 

Isto é, relacionar a unidade (kelvin) 

a uma constante fundamental e fixar 

o valor desta constante. Para o 

kelvin, a constante correspondente 

é a constante de Boltzmann k, 

porque temperatura sempre aparece 

como energia térmica k·T nas 

leis fundamentais da física. 

Relembrando alguns conceitos, 

tem-se que a energia cinética de 

um gás ideal é igual a (1/2) m·v2, 

onde m é a massa e v é a velocidade. 

Segundo a Lei dos Gases 

Ideais, P·V = n·R·T = N·k·T, onde 

P é a pressão, V é o volume, n é 

o número de mols, R é a constante 

universal dos gases ideias, T é 

a temperatura, N é o número de 

moléculas e k (constante de Boltzmann) 

que é igual a R/NA, onde NA 

é a constante de Avogadro, sobre a 

qual não discutiremos aqui. 

A energia cinética média por 

molécula em um gás ideal é igual 

a (3/2) k·T. Portanto, a constante 

de Boltzmann correlaciona de forma 

direta a energia contida em 

cada molécula de um gás ideal 

com a sua temperatura. 

Para a redefinição, k teve de ser 

determinado com baixa incerteza 

através de diferentes e independentes 

métodos. Portanto, a determinação 

da constante de Boltzmann 

com alto nível de exatidão foi 

uma tarefa desafiadora para a metrologia 

internacional. Em princípio, 

a constante de Boltzmann foi determinada 

por meio de um termômetro 

de referência, medindo-se k·T a 

uma temperatura conhecida como 

a do ponto triplo da água. 

Os Institutos Nacionais de Metrologia 

(NMIs, sigla do termo em 

inglês) espalhados pelo mundo 

têm o compromisso de disseminar 

as unidades de medida do SI, 

a partir da padronização das mesmas, 

objetivando a confiabilidade 

dos resultados de medições realizadas 

nos vários níveis hierárquicos 

da metrologia. Referimo- 

-nos às medições realizadas nos 

próprios NMIs, chegando àquelas 

realizadas nos chamados “chão- 

-de-fábrica” de ambientes industrias 

ou até mesmo àquelas 

voltadas às relações comerciais 

nacionais ou internacionais. Uma 

dessas unidades é o kelvin. 

Por conta de certa “fragilidade” 

na definição do kelvin com base 

no ponto triplo da água, em 20 

maio de 2019, entra em vigor sua 

redefinição, assim como de outras 

unidades de base do Sistema Internacional 

de Unidades (SI). A 

redefinição destas se dá por meio 

de uma base sólida e invariável, 

consistindo de constantes fundamentais. 

O kelvin baseia-se, agora, 

na constante de Boltzmann, que 

pesquisadores do Physikalisch- 

-Technische Bundesanstalt (PTB), 

na Alemanha, determinaram por 

meio de um termômetro a gás de 

constante dielétrica. 

A constante de Boltzmann indica 

como a energia térmica de um gás 

(isto é, o movimento das partículas 

de um gás) depende da temperatura. 

Em um recipiente fechado, a 


29

30 

Metrologia 

Parte principal do termômetro a gás de constante dielétrica do PTB 


energia cinética pode ser medida pela determinação da 

pressão do gás. Isso pode ser feito por meio de um 

termômetro a gás acústico. 

As medições correspondentes realizadas nos institutos 

de metrologia da Inglaterra, Itália, França, China e 

Estados Unidos atingiram uma incerteza de medição de 

menos de 1 ppm (uma parte por milhão), preenchendo 

assim a primeira condição estabelecida pelo Comitê 

Consultivo de Termometria (CCT) para a redefinição do 

kelvin. 

Maiores informações sobre o termômetro a gás 

acústico podem ser encontradas no seguinte link da 

internet: 

https://bscw.ptb.de/pub/bscw.cgi/d188630/text/ 

work_packages/WP3/introduction/WP3_project_ 

description.htm 

Outra condição, no entanto, estipulava que um segundo 

método independente alcançasse incertezas 

de medição igualmente pequenas. Por conta disso, 

o PTB lançou em 2007 o seu projeto com base na 

termometria a gás de constante dielétrica que atingiu 

1,9 ppm e que, portanto, atendeu à exatidão requerida. 

Este termômetro especial explora o fato do gás hélio 

variar a capacitância dos capacitores do termômetro 

e, consequentemente, tornar possível a determinação 

da massa específica do hélio a uma dada pressão por 

meio de medições elétricas, assim como, via massa 

específica, medir também a temperatura. As medições 

de capacitância podem ser realizadas com grande exatidão, 

sendo a incerteza de medição de poucas partes 

por bilhão. 

Porém, para se atingir tal exatidão, tudo deve estar 

em perfeita sintonia. Isto é, prezando pela obtenção da 

menor incerteza possível na determinação da constante 

de Boltzmann, houve a necessidade de se determinar 

em altas pressões (até 7 MPa) as propriedades dos materiais 

dos capacitores do referido termômetro e garan- 

tir que a pureza do gás hélio utilizado fosse melhor do 

que 99,99999 %. Além disso, o melhor padrão do PTB 

para medições de pressão, que se baseia em balanças 

de pressão, teve que ser melhorado. Isto é, investiu-se 

na determinação da área efetiva de conjunto pistão- 

-cilindro utilizado em balança de pressão de referência 

com incerteza extremamente reduzida. Maiores detalhes 

sobre a metodologia utilizando o termômetro a gás 

de constante dielétrica podem ser encontrados no seguinte 

link da internet: 

https://bscw.ptb.de/pub/bscw.cgi/d188630/text/ 

work_packages/WP2/introduction/DCGT_method.htm 

Esses desenvolvimentos, que são únicos em todo 

o mundo, só foram bem sucedidos graças a projetos 

de cooperação dentro do PTB (especialmente 

com os dois grupos de trabalho em "Pressão" e em 

"Padrões Geométricos"), assim como graças à cooperação 

internacional em larga escala, envolvendo 

diferentes Institutos Nacionais de Metrologia. 

O valor atual da constante de Boltzmann é de 

1,380649·10-23 joules por kelvin (J·K-1). 

A redefinição do kelvin não causa efeito imediato na 

prática da medição ou na rastreabilidade das medições de 

temperatura e, para muitos usuários, isso passará despercebido. 

A redefinição estabelece as bases para futuras melhorias. 

Uma definição que não dependa de qualquer 

substância (água, por exemplo) e de restrições tecnológicas 

permite o desenvolvimento de novas e mais exatas 

técnicas que permitam e tornem as medições de temperatura 

rastreáveis ao SI, especialmente em temperaturas 

extremas. 

Com a redefinição, a orientação sobre a realização 

prática do kelvin dará suporte à sua ampla disseminação, 

por meio da descrição de métodos primários para 

a medição de termodinâmica temperatura e igualmente 

através das escalas definidas ITS-90 e PLTS-2000. 

Referências 

https://www.nist.gov/pml/redefining-kelvin 

https://studybay.com/blog/boltzmann-constant/ 

https://www.significados.com.br/temperatura/ 

http://brasilescola.uol.com.br/o-que-e/fisica/o-que-e-temperatura.htm 

https://www.bipm.org/utils/common/pdf/CC/CCT/Redefinition_of_the_ 

kelvin_2016.pdf 

https://phys.org/news/2017-04-paving-redefinition-temperature.html 

https://www.ptb.de/cms/en/ptb/fachabteilungen/abt7/fb-74/ag-743/new- 

-determination-of-boltzmanns-constant.html 

https://bscw.ptb.de/pub/bscw.cgi/d188630/text/work_packages/WP3/ 

introduction/WP3_project_description.htm 

https://bscw.ptb.de/pub/bscw.cgi/d188630/text/work_packages/WP2/ 

introduction/DCGT_method.htm 

http://iopscience.iop.org/journal/0026-1394/page/Focus_on_the_Boltzmann_Constant 

http://iopscience.iop.org/article/10.1088/0957-0233/17/10/R01/meta 

https://www.bipm.org/utils/common/pdf/SI-statement.pdf

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31

Espectrometria de Massa 

A técnica de ionização por Electrospray na 

espectrometria de massas 

Por Oscar Vega Bustillos* 

32 


A primeira conferência da Sociedade 

Brasileira de Espectrometria 

de Massas BrMASS foi realizada em 

novembro de 2005 na cidade de 

Campinas-SP. A conferência teve 

como destaque o ilustríssimo palestrante 

Prêmio Nobel John Beneth 

Fenn. No final da sua palestra, Fenn 

ressaltou que graças a sua pesquisa, 

a humanidade atingiu mais um 

passo para frente no entendimento 

da estrutura da matéria. Nas suas 

palavras: “Nós aprendemos como 

fazer os elefantes voarem”, referindo-se 

ao descobrimento da técnica 

de ionização Electrospray. Por meio 

desta técnica de ionização aplicada 

à espectrometria de massas, moléculas 

com massas molares acima 

de 1.000 Daltons (simbolicamente 

elefantes) são possíveis de serem 

ionizadas. Este descobrimento abre 

a possibilidade de explorar com 

mais detalhes as macromoléculas 

biológicas. Certamente a conferência 

BrMASS-2005 foi inesquecível. 

A espectrometria de massas com 

ionização por electrospray (ESI-MS) 

foi introduzida em 1984 por Masamichi 

Yamashita e John B. Fenn. 

Anteriormente ao trabalho destes 

pesquisadores, em 1968, Malcolm 

Dole e colaboradores já haviam 

realizado trabalhos, que não foram 

suficientemente satisfatórios, com 

espécies poliméricas, sugerindo a 

aplicação desta técnica como um 

possível modo de ionização para espectrometria 

de massas. 

Na ionização por electrospray 

(Figura 1) é formado um spray 

eletrostático da solução (analito) 

bombeada à um fluxo de alguns microlitros 

por minuto em um capilar 

metálico, sob um campo eletrostático, 

com uma tensão de 1 a 7 

Figura 1. Diagrama esquemático da fonte de íons eletrospray acoplado a um espectrômetro de 

massas Tandem (ESI-MS/MS) 

kV e cerca de 0,1mm de diâmetro 

interno. O capilar está posicionado 

a cerca de 1 a 3 cm de um contra- 

-eletrodo que conduz através de 

um orifício ao sistema de amostragem 

do espectrômetro de massas. 

O alto campo elétrico na ponta do 

capilar gera um acúmulo de cargas 

na superfície do líquido por migração 

eletroforética, produzindo uma 

deformação na gota que recebe o 

nome de cone de Taylor. À medida 

que o solvente evapora com o auxílio 

de gases nebulizante e secante 

(Turbo Heater), há um aumento da 

densidade de cargas da gota e, no 

momento em que esta densidade de 

cargas é capaz de vencer a tensão 

superficial do líquido, há um colapso 

e fissão da gota ascendente formando 

gotas menores descendentes. 

As gotas descendentes sofrem o 

mesmo processo de dessolvatação 

da gota ascendente formando novas 

gotículas cada vez menores, com 

menor massa, porém, com maior 

densidade de cargas que as gotas 

ascendentes. 

O processo de ionização por 

electrospray envolve três grandes 

etapas: 1) a produção da gota carregada 

na ponta do capilar, 2) a dessolvatação 

da gota carregada seguida 

de repetidas desintegrações para 

a formação de gotas menores e, 3) 

a formação dos íons na fase gasosa. 

A intensidade do sinal de um analito 

no electrospray não depende exclusivamente 

da concentração deste 

analito em solução. Isto porque, 

a presença de outros eletrolitos no 

sistema é determinante na intensidade 

do sinal de um íon a ser detectado. 

A faixa linear do electrospray, 

onde a concentração do analito é 

proporcional à intensidade do seu 

sinal, está localizada entre 10-6 e 

10-3 mol L-1. A presença de eletrólitos 

interferentes na solução podem 

alterar esta seção linear, mas por 

outro lado, a determinação de concentrações 

do analito inferiores a 

10-5 mol L-1 só é possível devido à 

presença de impurezas dos solventes 

que geralmente estão presentes 

nesta ordem de concentração. 

A ionização por electrospay é uma 

técnica de ionização suave que é tipicamente 

utilizada para determinar 

os pesos moleculares de proteínas, 

péptidos e outras macromoléculas 

biológicas. A ionização suave é 

uma técnica útil quando se considera 

moléculas biológicas de grande

massa molecular, como a supracitada, porque esse processo 

não fragmenta as macromoléculas em partículas 

carregadas menores, mas transforma a macromolécula 

em pequenas gotículas. Essas gotículas serão dessolvatadas 

em gotículas ainda menores, o que cria moléculas 

com cargas acopladas. Estes íons moleculares carregados 

e dessolvatados serão, então, guiados para o analisador 

de massas e detector, determinando a massa. 

A Figura 2 apresenta análise de uma das moléculas 

biológicas mais importantes no ser humano, a hemoglobina. 

A análise desta molécula nos laboratórios clínicos 

via Eletroforese envolvia procedimentos analíticos tediosos 

e demorados, exigindo dias para a conclusão. No 

entanto, por ESI-MS a análise exige apenas horas de trabalho. 

Os íons gerados no electrospray são geralmente 

protonados [M+H]+ formando clusters, dímeros ou íons 

adutos. 

Existem algumas vantagens claras na utilização de 

espectrometria de massa de ionização por electrospray 

como um método analítico. Uma delas é sua capacidade 

de lidar com amostras de grandes massas moleculares. 

Ideal para ser acoplada com a Cromatografia Líquida 

(HPLC), gera íons à pressão atmosférica sem necessidade 

de vácuo. Devido ser um modo de ionização branda, 

são formados íons sem fragmentação sendo ideal para 

acoplamento com espectrômetro de massas Tandem 

(Figura 1), onde no quadrupolo Q1, os íons precursores 

são selecionados, no Q2 denominada cela de colisão, os 

íons selecionados são fragmentados e no quadrupolo 

Q3, os íons produtos da fragmentação são monitorados. 

A sensibilidade para este instrumento é impressionante 

e, portanto, pode ser útil em medições quantitativas e 

qualitativas precisas. 

Algumas desvantagens da espectrometria de massa 

por ionização por electrospray também estão presentes. 

Uma grande desvantagem é que essa técnica não 

pode analisar misturas, pois existe baixa confiabilidade 

nos resultados. A limpeza da fonte de ionização não é 

simples, podendo se tornar excessivamente contaminada 

com resíduos de análises anteriores. Finalmente, as 

múltiplas cargas associadas aos íons moleculares podem 

gerar dados espectrais confusos. Esta confusão é 

ainda alimentada pela utilização de uma amostra mista, 

o que é mais uma razão pela qual as misturas devem ser 

evitadas quando se utiliza um espectrómetro de massa 

por ionização por electrospray. 

Fonte: Ho, C.S. Electrospray Ionization Mass Spectrometry. 

Figura 2: Espectros de massas da hemoglobina. O espectro superior apresenta 

os dados dos íons de cluster das globinas α e β obtido via ESI-MS. O espectro 

inferior é o espectro após a deconvolução na escala de massa verdadeira após a 

transformação via software. 

Referências bibliográficas 

• Ho, C.S. Electrospray ionization mass spectrometry. Clin. Biochem. Rev. 2003. Feb. 

24(1): 3-12. 

• Bruins, A. Mechanistic aspects of electrospray ionization. J. Chromatogr. A., 794 

(1998) 345-357. 

• Martins H.A. Estudo de determinação de resíduos de glifosato e AMPA em 

amostras de soja e água via LC-ESI/MS/MS. Dissertação IPEN 2005. 

*Oscar Vega Bustillos 

Pesquisador do Centro de Química e Meio Ambiente 

CQMA do Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares 

IPEN/CNEN-SP - 55 11 3133 9343 

ovega@ipen.br - www.vegascience.blogspot.com.br 


33

Análise de Minerais 

Incerteza em Sistemas de Medição 

Por Eduardo Pimenta de Almeida Melo* 

Medir ou mensurar significa, 

na prática, determinar o valor do 

mensurando, ou seja, o valor da 

grandeza específica a ser medida. 

O resultado de uma medição 

é uma estimativa do valor da 

grandeza, uma vez que o resultado 

de uma medição somente está 

completo se estiver acompanhado 

da incerteza da estimativa. 

Ou, conforme define o VIM (Vocabulário 

Internacional de Termos 

Básicos e Genéricos em Metrologia), 

incerteza é: “Um parâmetro associado 

ao resultado de uma medição, 

que caracteriza a dispersão de 

valores que poderiam ser razoavelmente 

atribuídas ao mensurando”. 

Os Materiais de Referência 

Certificados (MRC), na área de 

análises minerais, possuem suas 

incertezas popularmente conhecidas 

como “limites dos padrões” 

e são elas que definem os limites 

dentro dos quais se espera obter 

os resultados analíticos do MRC 

quando estes são analisados em 

métodos de análise confiáveis. 

Assim como os MRC possuem 

incertezas analíticas, a análise de 

qualquer amostra em um sistema 

de medição também as possui e 

estas estão, de certa forma, implícitas 

no resultado analítico informado 

reportado pelo mesmo. 

As incertezas do sistema de medição 

possuem, em teoria, dois com- 

ponentes: um componente aleatório 

e um componente sistemático ¹. 

O componente aleatório está diretamente 

correlacionado a variações 

espaciais ou temporais e manifesta- 

-se de forma imprevisível. Os efeitos 

destas variações podem ser observados 

em uma série de mensurações 

repetidas da grandeza. Ainda 

que não se possa eliminar um erro 

aleatório de um resultado de medição, 

ele pode ser reduzido, sendo 

que uma das formas de se fazê-lo é 

pelo aumento do número de observações, 

uma vez que a esperança 

matemática será igual a zero. 

“Muitas vezes ocorre na prática, 

especialmente no domínio da metrologia 

legal, (área que possui extrema 

influência sob os conceitos 

utilizados na análise mineral), que 

um equipamento é ensaiado através 

de uma comparação com um 

padrão de medição e as incertezas 

associadas com o padrão (MRC) e 

com o procedimento de comparação 

são desprezíveis relativamente 

à exatidão requerida do ensaio. Um 

exemplo é o uso de um conjunto de 

padrões de massa bem calibrados 

para verificar a exatidão de uma 

balança comercial. Em tais casos, 

como os componentes da incerteza 

são pequenos o bastante para serem 

ignorados, a medição pode ser 

vista como determinação do erro do 

equipamento sob ensaio.” ² 

¹ Para um aprofundamento sobre erros de medição, consulte as diretrizes do ISO GUM (2008). 

² PORTAL ACTION, http://www.portalaction.com.br/incerteza-de-medicao/12-incerteza-de-medicao 

Considerando o modelo analítico 

adotado para análises minerais 

(comparação com MRC), em geral, 

a incerteza de uma correção para 

um efeito sistemático, não, necessariamente, 

precisa ser incluída 

na incerteza do resultado fornecido 

pelo sistema de medição. Ainda 

que a incerteza proveniente do 

erro sistemático tenha sido avaliada, 

ela pode ser ignorada se sua 

contribuição é insignificante. 

Portanto, tão importante quanto 

utilizar MRC rastreáveis e de boa 

qualidade, equipamentos ajustados 

e calibrados, empregados treinados 

e conscientes de seu impacto sob o 

sistema de medição, é muito importante 

que se conduza estudos que 

permitam identificar as principais 

fontes de incerteza e entender a sua 

correlação com os resultados obtidos 

na mensuração. E, a partir disto, 

estabelecer uma relação de custo 

– benefício que indique o nível de 

esforço e o ganho efetivo a ser capturado 

pelo cliente com a redução 

das incertezas. 

Na próxima edição falaremos 

um pouco mais sobre as principais 

causas que levam um sistema de 

medição a apresentar um erro sistemático. 

Até lá... 

34 


Eduardo Pimenta de Almeida Melo 

é Engenheiro Químico, Gerente de Laboratórios da CSN Mineração, 

MBA em Gestão Empresarial, Pós–Graduado em Gestão de Laboratórios e 

Especializado em Data Science. Coordenador da Comissão de Estudos para 

Amostragem e Preparação de Amostras em Minério de Ferro para a ABNT – 

Associação Brasileira de Normas Técnicas. 

LinkedIn: https://br.linkedin.com/in/eduardo-melo-16b22722 

Telefone: 31 3749 1516 

E-mail: eduardo.melo@csn.com.br

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©2014 Waters Corporation. Waters, UltraPerformance LC, CORTECS and The Science of What’s Possible are registered trademarks of Waters Corporation. 


35

Informe Científico 

Preparo de amostra e análise por GCMS SQ 

de carbamato de etila em Cachaça usando 

hidrogênio como gás de arraste 

Autores: 

Celso Blatt e Simone Nascimento 

Agilent Technologies Brasil 

Alameda Araguaia, 1142 – Alphaville, Barueri – SP 

celso_blatt@agilent.com 

Resumo 

Carbamato de etila é muito comum em bebidas alcoólicas e sua análise 

é feita geralmente por GCMS. Nesse trabalho foi desenvolvido um método 

simples de preparo da amostra para remoção de interferentes, principalmente 

os açucares para poder injetar direto no GCMS. A análise por GCMS foi feita 

no GC Intuvo com coluna planar DB-624ms e o espectrômetro de massa 

um quadrupolo simples no modo SCAN e SIM simultâneo. O gás de arraste 

hidrogênio foi fornecido pelo gerador de gases da PEAK. Os resultados são 

robustos e tanto no modo SCAN quando no modo SIM as curvas de calibração 

ficaram ótimas e atenderam os limites da legislação Brasileira. 

36 


Palavras Chave: Carbamato de Etila, GCMS, preparo de amostra, QuE- 

ChERS, Cachaça, hidrogênio 

Abstract 

Ethyl carbamate is very common in alcoholic beverages and its analysis is 

usually done by GCMS. In this work a simple method of sample preparation for 

removal of interferents was developed, mainly the sugars to be able to inject 

directly into the GCMS. GCMS analysis was performed on GC Intuvo with DB- 

-624ms planar column and the mass spectrometer was a single quadrupole 

in SCAN and Sim simultaneous mode. The carrier gas hydrogen was supplied 

by the PEAK gas generator. The results are robust and both in the SCAN mode 

and in the SIM mode the calibration curves have been optimal and have met 

the limits of the Brazilian legislation. 

Keywords: Ethyl Carbamate, GCMS, sampling preparation, QuEChERS, 

Cachaça, hydrogen 

1 - Introdução 

Carbamato de etila, também conhecido como uretana, é um éster etílico de 

um ácido carbâmico. Estudos em animal tem demonstrado o seu potencial 

carcinogênico (Baffa Junior e colaboradores, 2011). A grande presença do 

carbamato de etila em bebidas alcoólicas foi descoberta na metade dos anos 

1980. Foi descoberto que o carbamato de etila é formado da reação de etanol 

com a ureia. Esta reação ocorre mais em altas temperaturas e, portanto, 

altas concentrações de carbamato de etila são encontrados em bebidas que 

são aquecidas durante o processamento, tal como cachaça, whisky e outras 

bebidas destiladas. Adicionalmente, o aquecimento das garrafas durante o 

transporte e manuseio pode elevar o conteúdo de carbamato de etila. Na 

legislação do Brasil, o limite permitido de carbamato de etila é de 150 μg/L 

(Masson e colaboradores, 2014). 

Normalmente essa análise é feita por cromatografia em fase gasosa acoplada 

a espectrômetros de massa (GCMS), mas sempre precedida por um 

preparo de amostra. O preparo de amostra (Ryu e colaboradores, 2015) pode 

ser por extração liquido-liquido ou 

extração em fase solida com o objetivo 

de remover os açucares e outros 

compostos que não são voláteis 

e podem ficar retidos ou degradados 

no liner do GC ou no começo 

da coluna capilar. O preparo de 

amostra aplicado baseou-se no artigo 

publicado por Guerreiro e colaboradores 

(2018), onde apresentou 

uma fácil abordagem para remoção 

de co-extratos polares como açúcares 

e separação da fase aquosa de 

amostras de cachaça. 

A análise por GCMS geralmente 

é feita com hélio como gás de arraste 

e usando uma coluna capilar 

com media polaridade para reter o 

Carbamato de etila e o espectrômetro 

de massa no modo SIM para 

monitorar a massa especifica do 

composto. Uma alternativa ao uso 

do hélio como gás arraste é usar 

hidrogênio que pode ser de gerador 

de gás comercial e simplesmente 

trocando uma lente de saída da fonte 

de impacto de elétrons (Connor e 

Fidelis, 2018).

Fase alcoólica contendo 

carbamato de etila 

Fase aquosa, açúcares e 

outros co-extratos 

polares 

Figura 1: Diferentes tipos de amostras de cachaças 

após agitação com carbonato de potássio e 

repouso de 2min. 

2 – Materiais e 

Métodos 

2.1 – Preparo da amostra 

Para efeito salting-out, 5 g de 

carbonato de potássio foi adicionado 

a 10 mL de amostra em tubos de 

15mL com tampa e vortex por 20s 

foi aplicado. O tubo permaneceu em 

repouso por 2 minutos para separação 

visual de duas fases conforme a 

figura 1 apresenta, sendo a inferior 

aquosa e a superior alcoólica, em 

seguida 1 mL da fase superior foi 

transferida para vial de 2mL e injetado 

no GCMS Agilent. 

Para curva de calibração e controles 

de qualidade, uma mistura de 

40 % de água em etanol teve a adição 

do padrão de carbamato de etila 

e o protocolo de extração foi seguido 

conforme as amostras. Brancos foram 

realizados com a mesma mistura 

de água e etanol seguido pelo 

protocolo de preparo de amostra 

sem adição dos padrões. 

2.2 – Análise por GCMS 

O instrumento utilizado (figura 2) foi o GC Intuvo 9000 com injetor split/splitless 

acoplado a um espectrômetro de massa com um quadrupolo, 5977B, 

com fonte de ionização por impacto de elétrons. Para a injeção das amostras 

líquidas foi usado o injetor de amostras G4513A em conjunto com a bandeja 

de 150 amostras 7693. Segue abaixo as condições do método GCMS: 

· 

Gás de arraste: hidrogênio do gerador Peak Scientific Precision – 

Hydrogen Trace 250cc – 99,9999% 

· 

Volume injetado: 1 μL 

Modo de injeção: Splitless a 240 °C por 0,5 min e fluxo da purga de 

· 

60 mL/min 

Coluna Capilar: DB-624 UI, part number 122-1334UI-INT, 

30 m x 250 μm x 1.4 μm 

· 

Fluxo na coluna: Hidrogênio, fluxo constante a 1.2 mL/min 

Guard Chip Intuvo no modo Track Oven, temperatura do BUS (Intuvo) 

· 

em 250 °C 

Rampa no forno: 40 °C por 2 min; rampa de 20 °C/min até 250 °C; 

tempo de corrida de 12.5 min 

Temperatura da interface GCMS: 280 °C 

· 

Temperatura da fonte EI no MS 5977: 280 °C, quadrupolo a 150 °C 

Aquisição dos dados: modo SCAN e SIM simultâneos, SCAN de 33 a 

400, N=2 e SIM (62 e 74) dwell 50 


37 

Vide Figura 2


Vide Figura 2: GCMS Intuvo/5977B com gerador de hidrogênio da PEAK usado para as análises de carbamato de etila em cachaça. 

38 


3 – Resultados e 

Discussão 

O analito carbamato de etila é 

volátil e fácil de ser analisado por 

GCMS. Mas, as cachaças comerciais 

têm de 6 a 30 g/L de açúcar 

e esse açúcar não deve ser injetado 

no GCMS. É necessário um preparo 

de amostra para remover esses interferentes 

não voláteis da cachaça. 

O método de preparo aplicado de 

efeito salting-out mostrou ser bastante 

efetivo e rápido. Foram feitos 

testes de robustez com 100 injeções 

de cachaças comerciais extraídas 

e os resultados mostraram que 

a área teve uma variação entre 10 a 

15 % na área do analito para uma 

mesma amostra. 

O uso de padrão interno como 

carbamato de propila, butila ou o 

metila é recomendado para reduzir 

o coeficiente de variação proveniente 

dos diferentes tipos de composição 

da cachaça, onde cada 

marca tem sua própria receita de 

produção podendo apresentar diferentes 

interferentes, e também 

para minimizar possíveis variações 

de preparo de amostra em rotina 

do laboratório. 

A curva de calibração foi feita 

tanto em álcool etílico quanto em 

matriz de cachaça após preparo da 

amostra. As concentrações do carbamato 

de etila foram de 75, 150, 

300, 600 e 1200 μg/L. Como a legislação 

Brasileira pede 150 μg/L 

como máximo aceitável de carbamato, 

a curva foi feita com um ponto 

abaixo do limite e vários pontos 

acima para verificar a linearidade. 

A aquisição do sinal do carbamato 

de etila foi feita no modo de varredura 

(SCAN) e no modo de monitoramento 

dos íons selecionados 

(SIM) de maneira simultânea. Um 

dos objetivos era verificar a identidade 

e confirmar pelo espectro 

de massas o analito carbamato de 

etila através do modo SCAN e comparação 

com a biblioteca comercial 

da NIST. O outro modo de aquisição 

no modo SIM era para tornar 

a aquisição do sinal mais especifica 

ao carbamato, monitorando 

somente as massas 62 e 74 para 

quantificar com a massa 62 mais 

intensa e qualificar com a massa 

74. Uma vantagem do modo SIM 

é a maior sensibilidade porem nessa 

aplicação, tanto no modo SCAN 

quanto no modo SIM o carbamato 

de etila foi detectado com área excelente 

para o ponto mais baixo da 

curva. As figuras 3, 4 e 5 mostram 

as curvas de calibração no modo 

SCAN e SIM no solvente e SIM com 

a curva na matriz respectivamente.

comparação com a biblioteca comercial da NIST. O outro modo de aquisição no modo SIM era para tornar 

a aquisição do sinal mais especifica ao carbamato, monitorando somente as massas 62 e 74 para 

quantificar com a massa 62 mais intensa e qualificar com a massa 74. Uma vantagem do modo SIM é a 

maior sensibilidade porem nessa aplicação, tanto no modo SCAN quanto no modo SIM o carbamato de 

etila foi detectado com área excelente para o ponto mais baixo da curva. As figuras 3, 4 e 5 mostram as 

curvas de calibração no modo SCAN e SIM no solvente e SIM com a curva na matriz respectivamente. 

Figura 3: Curva do carbamato de etila no modo SCAN feito em solvente. 

Figura 3: Curva do carbamato de etila no modo SCAN feito em solvente. 

Figura 4: Curva do carbamato de etila no modo SIM feito em solvente. 



Figura 5: Curva do carbamato de etila no modo SIM na matriz. 



Os cromatogramas (figura 6) mostram a análise em 12,5 min onde o carbamato de etila sai em 7,026 min. 


39


Os cromatogramas (figura 6) mostram a análise em 12,5 min onde o carbamato de etila sai em 7,026 min. O pico 

fica muito mais nítido no modo SIM mas se extrair o íon 62 do modo SCAN também pode se ver bem o pico do carbamato 

de etila no modo SCAN nesse ponto mais baixo da curva com 75 μg/L (figura 7). 

Figura 6: Cromatogramas no modo SIM e no modo SCAN da análise de carbamato de etila (7,026 min) em 

cachaça. 

Figura 6: Cromatogramas no modo SIM e no modo SCAN da análise de carbamato de etila (7,026 min) em cachaça. 

Figura 6: Cromatogramas no modo SIM e no modo SCAN da análise de carbamato de etila (7,026 min) em 

cachaça. 

40 


Figura 7: Cromatogramas do íon 62 extraído no modo SCAN e modo SIM para o carbamato de etila. 

Figura 7: Cromatogramas do íon 62 extraído no modo SCAN e modo SIM para o carbamato de etila. 

Figura 7: Cromatogramas do íon 62 extraído no modo SCAN e modo SIM para o carbamato de etila.


O uso de hidrogênio como gás de arraste em GCMS é tido como perigoso e também se diz que o vácuo 

não O uso fica de tão hidrogênio bom quanto como com gás o de gás arraste hélio em porque GCMS a é molécula tido como perigoso de hidrogênio e também é menor se diz e que mais o vácuo difícil não de fica retirar tão 

bom quanto com o gás hélio porque a molécula de hidrogênio é menor e mais difícil de retirar da câmara de vácuo. 

Nesse da câmara trabalho de foi vácuo. substituída Nesse a trabalho lente de saída foi substituída fonte de a íons lente de de 3 mm saída por da uma fonte de de 6 mm, íons a de G2589-20045. 3 mm por uma O uso de 

da 6 mm, lente a com G2589-20045. diâmetro maior O uso é recomendado lente com pelo diâmetro fabricante maior para ser é recomendado usado hidrogênio pelo fabricante como gás para de arraste ser usado para 

GCMS. com hidrogênio Essa é a única como modificação gás de arraste necessária, para GCMS. mas precisa Essa é dizer a única ao software modificação que está necessária, usando hidrogênio mas precisa como dizer gás 

de arraste. A figura 8 mostra o espectro obtido do carbamato de etila no GCMS usando hidrogênio e hélio como gás 

de ao arraste. software Se que observa está que usando o espectro hidrogênio é mesmo como tanto gás para de hélio arraste. quando A para figura hidrogênio, 8 mostra onde o espectro o match com obtido a NIST do 

foi carbamato de 882 para de hidrogênio etila no GCMS e 904 usando para hélio hidrogênio (máximo ou e hélio ideal é como 1000), gás ambos de arraste. usando o Se modo observa SCAN que e sem o espectro subtração é 

de mesmo background. tanto para hélio quando para hidrogênio, onde o match com a NIST foi de 882 para hidrogênio e 

904 para hélio (máximo ou ideal é 1000), ambos usando o modo SCAN e sem subtração de background. 

Figura 8: Espectros de massa obtidos do carbamato de etila por GCMS usando no primeiro exemplo o hidrogênio e no segundo o hélio como gás de arraste. 

Figura 8: Espectros de massa obtidos do carbamato de etila por GCMS usando no primeiro exemplo o 

hidrogênio e no segundo o hélio como gás de arraste. 

42 


4 – Conclusões 

Com o processo de preparo de amostra simplificado e eficiente, as análises do Carbamato de etila por GCMS podem 

ficar mais baratas e rápidas. O uso do GCMS mostra a eficiência, linearidade para a faixa de concentração necessária, 

sensível 4 – Conclusões e permite a confirmação inequívoca da identidade do carbamato de etila. O GC Intuvo usa colunas planares 

e permite aquecimentos mais rápidos e uso da tecnologia micro fluídica que reduz volumes mortos e manutenções 

mais Com fáceis. o processo O uso do de hidrogênio preparo de como amostra gás de simplificado arraste apesar e de eficiente, ser um mito as entre análises os usuários do Carbamato de GCMS, de mostrou etila por ser 

eficiente, seguro e não alterou a sensibilidade, o desempenho da coluna e mesmo o espectro de massa se mostrou 

idêntico GCMS podem quando ficar comparado mais baratas com o espectro e rápidas. obtido O uso com do Hélio GCMS como mostra gás de a arraste. eficiência, O gerador linearidade PEAK usado para permite a faixa ser de 

instalado concentração na sala necessária, junto com o sensível GCMS e não e permite precisa de a confirmação linha de gás nem inequívoca reguladores da identidade gás entre o do gerador carbamato e o GC. de 

etila. O GC Intuvo usa colunas planares e permite aquecimentos mais rápidos e uso da tecnologia micro 

fluídica que reduz volumes mortos e manutenções mais fáceis. O uso do hidrogênio como gás de arraste 

apesar de ser um mito entre os usuários de GCMS, mostrou ser eficiente, seguro e não alterou a 

5 – Referências 

sensibilidade, o desempenho da coluna e mesmo o espectro de massa se mostrou idêntico quando 

comparado Bibliográficas 

com o espectro obtido com Hélio como gás de arraste. O gerador PEAK usado permite ser 

Baffa Junior, J. C. [ET AL] Ethyl-carbamate determination by gas chromatography-mass spectrometry at different stages of production of a traditional Brazilian spirit. Food 

instalado na sala junto com o GCMS e não precisa de linha de gás nem reguladores de gás entre o gerador 

Chemistry 129 (2011) 1383-1387. 

e o GC. 

Connor, E. [ET AL] The effect of draw out lens diameter on sensitivity of GC-MS analysis. PEAK Application Note, 2018 – www.peakscientific.com/articles 

Guerreiro, T. M. [ET AL] New Approach of QuEChERS and GC-MS Triple-Quadrupole for the Determination of Ethyl Carbamate Content in Brazilian cachaças, 2018; 5(April), 1–9. 

Masson, J. [ET AL] GC-MS analysis of ethyl carbamate in distilled sugar cane spirits from northern and southern regions of Minas Gerais. J. Inst. Brew, 2014; 120: 516-520 

Ryu, D. [ET AL] Determination of Ethyl Carbamate in Alcoholic Beverages and Fermented Foods Sold in Korea. Toxicol Res 2015 Sep; 31(3): 289-297.

24ª edição 

EXPOSIÇÃO INTERNACIONAL DE TECNOLOGIA 

PARA A INDÚSTRIA FARMACÊUTICA 

NOVO HORÁRIO 

11h às 19 h 

FUTURO 

FARMACÊUTICO

em foco 

Não se trata apenas de desempenhar um papel cada vez mais importante e 

crucial no desenvolvimento, testes de diagnósticos clínicos cada vez mais inovadores, 

mas também em auxiliar no avanço, de uma tecnologia em ascensão que é a medicina 

de precisão. Abaixo, veremos como o atrelamos o poder da água ultrapura nos 

diagnósticos clínicos tem o potencial de transformar a saúde do paciente. 

Como a Água Ultrapura ajuda a melhorar os diagnósticos clínicos? 

Como experts em Purificação de Água para Laboratórios, nós da ELGA LabWater, 

somos estimulados pelo aumento do número de tecnologias inovadoras de diagnósticos 

A Água UltraPura em testes de Diagnóstico Clínico 

clínicos, e que estão atreladas as propriedades da água ultrapura. Por exemplo, a água 

ultrapura é um elemento crítico na recente tecnologia interoperativa em cirurgias de 

câncer, chamada MasSpec Pen.(1) 

44 


Detectando Tecnologias câncer inovadoras com uma de Como testes a Água diagnósticos Ultrapura ajuda clínicos gota de água é então analisado 

gota de água Recentemente ultrapura desenvolvido, a melhorar este os diagnósticos dispositivo de ionização por um espectrômetro portátil e descartável, massas 

Você sabia que podemos fazer a clínicos? 

conectado ao dispositivo, para determinar 

com se suspeita o perfil biomolecular de câncer. é O 

detecção libera uma de câncer pequena utilizando gota uma de água Como ultrapura experts em sobre Purificação o tecido 

única conteúdo gota de água molecular ultrapura? da E que gota de água Água para é então Laboratórios, analisado nós da por corresponde um espectrômetro ao tecido canceroso. de massas 

a qualidade da água influencia o ELGA LabWater, somos estimulados O mais relevante, é que os resultados 

são obtidos em dez (10) 

conectado ao dispositivo, para determinar se o perfil biomolecular é corresponde ao 

desenvolvimento de novos medicamentos? 

tecido Nós canceroso. da ELGA LabWater filogias 

inovadoras de diagnósticos segundos, e assim permite que 

pelo aumento do número de tecnocamos 

maravilhados em descobrir o clínicos, e que estão atreladas as médicos cirurgiões, identifiquem, 

O mais relevante, é que os resultados são obtidos em dez (10) segundos, e assim 

quão importante é a água ultrapura propriedades da água ultrapura. Por com precisão e em tempo real, os 

nos permite diagnósticos que clínicos! médicos cirurgiões, exemplo, identifiquem, a água ultrapura com é um precisão elemento 

crítico na recente tecnologia 

limites e em do tumor tempo – o real, que significa, os limites 

Não se trata apenas de desempenhar 

um papel cad a vez mais interoperativa em cirurgias de cân- 

que apenas as células cancerosas 

serão removidas e que as células 

sadias serão mantidas. Isto supera 

importante e crucial no desenvolvimento, 

testes de diagnósticos clínicer, 

chamada MasSpec Pen.(1) 

os métodos usados anteriormente, 

que além de consumirem muito 

cos cada vez mais inovadores, mas Tecnologias inovadoras de 

tempo, exigem um trabalho intensivo 

(Ex.: detecção por imagem, 

também em auxiliar no avanço, de testes diagnósticos clínicos 

uma tecnologia em ascensão que Recentemente desenvolvido, crio-preservação e microscopia), 

é a medicina de precisão. Abaixo, este dispositivo de ionização portátil 

e descartável, libera uma cuperação dos pacientes, por re- 

diminuindo assim o tempo de re- 

veremos como o atrelamos o poder 

da água ultrapura nos diagnósticos pequena gota de água ultrapura duzir o tempo de cirurgia e reduzir 

clínicos tem o potencial de transformar 

a saúde do paciente. 

câncer. O conteúdo molecular 

sobre o tecido com suspeita de os cuidados pós-operatórios. 

da

Uma gota de água ultrapura é 

crítica em diagnósticos clínicos 

Para a gota de água que extrai 

o conteúdo molecular do tecido, 

deve-se usar água ultrapura por 

vários motivos. 

Primeiro, utilizando água ultrapura 

evita-se o risco de que 

contaminantes interfiram no perfil 

molecular do tecido canceroso. De 

fato, a equipe de pesquisadores 

que desenvolveu este dispositivo 

baseado em espectrometria de 

massas, descobriu que utilizando 

água ultrapura, era possível gerar 

perfis moleculares mais claros 

quando comparado com as substâncias 

testadas anteriormente 

(etanol e uma mistura de etanol/ 

água). (2) 

Segundo, a água ultrapura permite 

a extração química de compostos 

com baixo peso molecular, 

como metabólitos e lipídeos, do 

tecido. Finalmente, a água ultrapura 

é biocompatível com humanos, 

então este dispositivo é adequado 

para análises in-vivo, uma 

vez que não agride o danifica o 

tecido, ao contrário de outras técnicas 

de ionização, que danificam 

ou destroem o tecido-alvo. 

O papel da ELGA LabWater 

nos diagnósticos clínicos de 

precisão 

A medicina de precisão está 

transformando as áreas de healthcare 

e desenvolvimento de novos 

medicamentos e que dependem 

dos testes de diagnósticos clínicos 

– nos quais os sistemas de 

purificação de água são partes 

integrantes. Por exemplo, biomarcadores 

associados com doenças 

em pacientes, estão sendo cada 

vez mais monitorados pelas indústrias 

farmacêuticas, para predizer 

quais pacientes irão responder de 

forma favorável aos tratamentos, 

acelerando assim as pesquisas 

clínicas e fazendo com que novas 

drogas sejam disponibilizadas 

mais rapidamente aos pacientes a 

um custo reduzido. 

Esse perfil de biomarcadores 

dos pacientes se baseia em técnicas 

de diagnósticos, tais como 

cromatografia líquida acoplada a 

espectrometria de massa (LC-MS), 

porém a qualidade dos dados gerados 

por esses testes é totalmente 

dependente da qualidade da 

água utilizada. Isso porque a água 

de baixa qualidade pode conter 

impurezas, incluindo compostos 

orgânicos, inorgânicos, bactérias 

ou partículados que podem reduzir 

a precisão dos dados gerados por 

LC-MS, como perda de resolução, 

picos fantasmas e mudança nos 

tempos de retenção. 

Portanto, o alto grau de pureza 

da água fornecida por sistemas de 

purificação de água, como a linha 

PURELAB® da ELGA LabWater 

(3), pode garantir a confiabilidade 

dos perfis de biomarcadores, aumentando 

as taxas de sucesso de 

testes clínicos e possibilitando que 

os pacientes recebam tratamentos 

potencialmente transformadores. 

Testes de auto-diagnósticos – 

uma ajuda ou um obstáculo? 

O surgimento da medicina de 

precisão acompanhou o desenvolvimento 

de um mercado de 

kits para testes de diagnóstico 

em casa, incluindo kits para uma 

enorme variedade de condições, 

desde a infertilidade até o HIV. Especialistas 

dividem opiniões sobre 

esses auto-testes de diagnóstico 

- eles poderiam marcar uma nova 

era da medicina diagnóstica ou 

apenas ser um risco para a nossa 

saúde. (4). 

Por um lado, eles têm o potencial 

de fornecer kits de diagnóstico 

acessíveis para pessoas 

com pouco ou nenhum acesso a 

cuidados médicos em um mundo 

em desenvolvimento; mas, por 

outro lado, a remoção de testes 

diagnósticos do laboratório clínico 

profissional, por algumas vezes, 

gera resultados enganosos e não 

confiáveis. Como tal, o conselho 

regulatório atual é garantir que os 

kits de diagnósticos domésticos 

sejam sempre complementados 

por testes controlados em um laboratório 

clínico, onde as tecnologias 

analíticas mais atuais e água 

ultrapura de grau clínico podem 

garantir que a saúde do paciente 

não seja comprometida. 

Com iniciativas notáveis e inovações 

sendo desenvolvidas na 

área de diagnósticos clínicos, fica 

claro para nós da ELGA LabWater 

que esse é um momento incrivelmente 

interessante para a aplicação 

de água ultrapura como uma 

ferramenta biomédica. 

Referências: 

(1)https://eberlin.cm.utexas.edu/masspec-pen 

(2)https://www.360dx.com/molecular-diagnos- 

tics/ut-team-develops-mass-spec-based-device- 

-guiding-cancer-surgery 

(3)https://www.elgalabwater.com/products/ 

purelab 

(4)https://www.elgalabwater.com/blog/home- 

-diagnostic-testing-kits-new-medical-era-or-risk- 

-our-health 

Saiba mais: 

www.veoliawatertech.com/latam 

watertech.marcom.latam@veolia.com 

11 3888-8800 


45

em foco 

Inovação na cultura celular 

A melhor performance em cultura 

Os frascos da Greiner Bio-One são a solução ideal para o s 

Greiner Bio-One Brasil apresenta novas superfícies para frascos e placas para cultura de células 

46 


Tampas: 

com e sem filtro 

A cultura celular é o processo 

pelo qual células são mantidas vivas 

e em crescimento fora de seu tecido 

original em condições controladas, 

que envolvem: a escolha de um 

meio de cultura correto com alguns 

suplementos, controle da temperatura 

de cultura em 37°C, que é a 

mesma temperatura do corpo humano, 

e controle do pH. 

Tais condições permitem que as 

células sejam mantidas vivas e viáveis 

crescendo em monocamadas 

ou em suspensão sob uma superfície 

plástica de uma placa ou frasco 

para cultura celular. Essa cultura 

bidimensional ou 2D é onde tudo 

começa, inclusive para a cultura 3D. 

O que determina se o cultivo celular 

ocorre por aderência ou em 

suspensão são as características de 

proliferação da própria célula, o que 

depende da capacidade de adesão 

Área de cultivo: 

25, 75 e 175 cm² 

Greiner Bio-One Brasil | Avenida Aonso Pansan, 1967 | CEP 13473-620 | Americana | SP 

Tel: +55 (19) 3468-9600 | Fax: +55 (19) 3468-3601 | E-mail: info@br.gbo.com 

da mesma na superfície do frasco 

ou da placa de cultura. 

A Greiner Bio-One, destaque no 

segmento Life Science, apresenta 

um amplo portfólio para cultivo e 

análise de células, com opções de 

superfícies especialmente tratadas 

para melhorar o rendimento da cultura. 

Em se tratando do cultivo de células 

aderentes, a divisão BioScience 

da Greiner Bio-One Brasil apresenta 

duas opções de tratamento de superfície: 

a TC e a Advanced TCTM. A 

opção TC (do inglês Tissue Culture, 

ou seja, cultura de tecidos), incorpora 

na superfície plástica grupos 

polares, tornando-a hidrofílica, promovendo, 

assim, a adesão das células 

à superfície plástica do frasco 

de cultivo. 

Para o cultivo de células sensíveis, 

as quais possuem condições espe- 

• CELLSTAR® TC para células 

para otimizar o cultivo de célula 

• CELLSTAR® para células e 

hidrofóbica, indicada para cu 

necessitam de ancoragem para 

ciais de crescimento, foi desenvolvida 

a opção Advanced TCTM. Com 

• CELLSTAR® Cell-Repellent: 

Bio-One esta opção de sup 

uma tecnologia a adesão inovadora, celular essa su-perfície é especialmente onde as superfícies modificada hidrofóbica 

é indicada 

para otimizar impedir a adesão a e as adesão taxas de celular; 

proliferação • Advanced celular, principalmente TC: superfície ino 

em cultura com cultura redução eficaz ou ausência 

de soro. cultivo celular em condição d 

de células fasti 

Já a linha soro; de produtos para cultura 

de • células CELLCOAT®: em suspensão superfície possui 

duas opções extracelular de superfície como para colágeno tipo 

revest 

cultivo: uma ou superfície ainda proteínas hidrofóbica sintéticas co 

– geralmente utilizada para células 

de origem hematopoiéticas, e uma 

superfície de repelência de células 

(a Cell-Repellent). 

w 

A tecnologia Cell-Repellent é ideal 

para o cultivo celular em 3D, pois 

evita efetivamente a adesão das 

células na superfície do plástico, 

sendo sua utilização indicada para o 

cultivo de células onde as superfícies 

hidrofóbicas convencionais não 

são suficientes para impedir a adesão 

celular. 

A Greiner Bio-One tem a solução 

ideal em cultura celular para 

aumentar a produtividade no seu 

laboratório! 

Assessoria de Imprensa 

Greiner Bio-One Brasil 

info@br.gbo.com 

www.gbo.com/

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A melhor performance 

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A melhor performance em cultura celular 

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Tampas: 

com e sem filtro 

Área de cultivo: 

25, 75 e 175 cm² 

Greiner Bio-One Brasil | Avenida Aonso Pansan, 1967 | CEP 13473-620 | Americana | SP 

Tel: +55 (19) 3468-9600 | Fax: +55 (19) 3468-3601 | E-mail: info@br.gbo.com 

• CELLSTAR® TC para células aderentes: superfície ideal 

para otimizar o cultivo de células aderentes; 

• CELLSTAR® para células em suspensão: superfície 

hidrofóbica, indicada para cultivo de células que não 

necessitam de ancoragem para proliferação; 

• CELLSTAR® Cell-Repellent: exclusividade da Greiner 

Bio-One esta opção de superfície evita efetivamente 

a adesão celular e é indicada para o cultivo de células 

onde as superfícies hidrofóbicas não são suficientes para 

impedir a adesão celular; 

• Advanced TC: superfície inovadora que possibilita uma 

cultura eficaz de células fastidiosas, por exemplo para 

cultivo celular em condição de ausência ou redução de 

soro; 

• CELLCOAT®: superfície revestida com proteínas da matriz 

extracelular como colágeno tipo I, fibronectina ou laminina 

ou ainda proteínas sintéticas como Poli-L ou Poli-D lisina. 


47 

www.gbo.com/bioscience

em foco 

em foco 

Qualidade da água e monitoramento ambiental, uma preocupação global cada 

vez mais globalizada 

48 


A água é um recurso natural indispensável 

ao ser humano e demais 

seres vivos além de ser a fonte de 

equilíbrio dos ecossistemas. Segundo 

a Organização Mundial da Saúde 

(OMS), todos têm direito a água potável, 

que não represente risco à saúde, 

em quantidade e custo acessível 

à população como um todo. A água 

própria para o consumo humano 

deve atender parâmetros microbiológicos, 

físicos e químicos que não 

ofereçam risco à saúde. 

Segundo o Ministério da Saúde, a 

água própria para o consumo deve 

estar livre de microrganismos patogênicos 

e não deve conter bactérias 

indicadoras de contaminação fecal. 

O principal representante desse 

grupo de bactérias é a Escherichia 

coli, microrganismo pertencente ao 

grupo dos coliformes. 

Os coliformes totais são constituídos 

pela família Enterobactereacea, 

bacilos Gram-negativos, 

não formadores de esporos, aeróbios 

ou anaeróbios facultativos, 

capazes de fermentar lactose 

com produção de gás a 35ºC entre 

24 e 48 horas. Nesse grupo 

as bactérias mais relevantes são: 

Klebsiela, Enterobacter, Escherichia 

coli, Citrobacter, sendo a E. 

coli presente somente no trato 

intestinal de animais de sangue 

quente. Os coliformes termotolerantes 

são subgrupos das 

bactérias do grupo coliforme que 

fermentam lactose a 44,5ºC ± 

0,2ºC em 24 horas e têm a Escherichia 

coli como o principal 

bioindicador de origem fecal presente 

na água. 

A análise bacteriológica de água é 

um método importante para a determinação 

da qualidade da água para 

consumo. Estas técnicas de análises 

são específicas e sensíveis aos microrganismos 

de água e alimento para 

consumo humano. A análise microbiológica 

da água pode ser utilizada para 

pesquisar a presença ou ausência de 

microrganismos, para quantificar os 

mesmos presentes, para identificar e 

caracterizar diferentes espécies. Diversos 

métodos laboratoriais de análises 

podem ser usados para cada uma 

dessas especificações 

A técnica de membrana filtrante 

é um dos métodos indicados para a 

quantificação de bactérias do grupo 

coliformes em água. Esta técnica se 

baseia na filtração de volumes adequados 

de água, em que as bactérias 

ficarão retidas na membrana, com 

porosidade de 0,45μm, que consegue 

reter os organismos com tamanhos 

maiores que seu poro. 

Para o processo de filtração, normalmente 

é utilizado um aparelho 

que consta um funil de filtração, 

suporte de membrana e frasco co-

letor. Após a passagem da água por 

esta membrana, os coliformes ficam 

retidos por terem um tamanho superior 

a 0,45μm. Estas membranas 

então são transferidas para a placa 

de Petri contendo o meio de cultura 

de acordo com as necessidades de 

crescimento do microrganismo em 

questão, as placas então são levadas 

para uma estufa a 35 ± 5º C por 24 

horas. Depois de incubadas as colônias 

são numeradas visualmente ou 

através de contagem automatizada. 

As principais vantagens desta 

técnica são: 

•Permite a contagem direta do 

número de microrganismo; 

•Possibilita a análise de um 

grande volume de amostras aumentando 

assim a sensibilidade do 

método; 

•Pode ser aplicada à água bruta e 

tratada; 

•Técnica recomendada pelo standard 

methods e farmacopeias para 

detecção de coliformes. 

Membranas, copos de filtração 

e todos os itens e acessórios necessários 

para realizar a técnica 

de membrana filtrante em seu 

laboratório você encontra na LAS 

do Brasil, distribuidora autorizada 

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Inspirado pela indústria de plasma, o Sartoclear 

Dynamics® Lab baseia-se nos princípios da filtração body 

feed; os kits de clarificação prontos para uso permitem 

processamento rápido e conveniente de até 1.000 mL de 

amostra de cultura de células de mamífero. 

Como resultado, estes kits eliminam uma longa etapa de 

centrifugação, permitindo que a clarificação e a filtração 

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49

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rapidez 

50 


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novo método para a colheita de culturas 

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uso e rapidez excepcional, suas principais 

características – com aplicação em 

preparação de amostras analíticas, clarificação, 

Pesquisa &Desenvolvimento e 

filtração estéril. 

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que a clarificação e a filtração estéril sejam 

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vácuo que correspondem às suas necessidades. 

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