Analytica 96
Artigo científico Florações de cianobactérias e cianotoxinas: levantamento de risco à saúde Nova seção: Espectrometria de massas O professor Oscar Bustillos apresenta as relações entre a espectrometria de massas e a química analítica Microbiologia Uma revisão sobre o bacilo Cronobacter Complemento normativo Agora, ao fim de todos os artigos, um complemento com as normas vigentes sobre o tema E muito mais.
Artigo científico
Florações de cianobactérias e cianotoxinas: levantamento de risco à saúde
Nova seção: Espectrometria de massas
O professor Oscar Bustillos apresenta as relações entre a espectrometria de massas e a química analítica
Microbiologia
Uma revisão sobre o bacilo Cronobacter
Complemento normativo
Agora, ao fim de todos os artigos, um complemento com as normas vigentes sobre o tema
E muito mais.
Create successful ePaper yourself
Turn your PDF publications into a flip-book with our unique Google optimized e-Paper software.
artigo 1<br />
10<br />
Determinação de cádmio<br />
em rochas utilizando um sistema<br />
homogêneo de solventes e<br />
espectrofotometria UV-VIS<br />
REVISTA ANALYTICA - AGO/SET 18<br />
Resumo<br />
O cádmio é um elemento que origina de materiais rochosos<br />
e apresenta grande importância para a indústria, possuindo<br />
também um aspecto toxicológico grave para os seres<br />
vivos, pelo fato de ser acumulativo ao longo da cadeia alimentar,<br />
semelhante ao mercúrio, prejudicando assim o homem,<br />
que se encontra no topo desta cadeia. Este aspecto torna o<br />
desenvolvimento de metodologias para monitoramento e determinação<br />
de cádmio de suma importância. Este trabalho<br />
objetiva a identificação de cádmio em rochas do tipo galena, e<br />
baseia-se em reações de complexação e no uso de espectrofotometria<br />
UV-VIS. O método desenvolvido utiliza um sistema<br />
ternário de solventes para promover a formação do composto<br />
coordenado constituído pelo metal e o reagente 8-hidroxiquinolina.<br />
O sistema reacional é constituído por água, acetona<br />
e álcool n-butílico nas proporções %m/m de 29,41: 36,03:<br />
34,56 respectivamente. O complexo formado apresentou um<br />
máximo absorvância em 370nm e uma curva de calibração<br />
caracterizada pela equação: ABS = 0,0572[Cd] + 0,059,<br />
com R²= 0,9859. As amostras analisadas em triplicata apresentaram<br />
um percentual de 1,26% do metal na rocha.<br />
Palavras-chave: espectrofotometria UV-VIS, Sistema<br />
ternário de solventes, complexo metálico.<br />
Autores:<br />
Karina da Silva Alves1<br />
Alex Magalhães de Almeida2<br />
Frederico de Oliveira Silva3<br />
Anísio Claudio Rios Fonseca4<br />
1 - Acadêmica do curso de Bacharelado em Engenharia Química,<br />
Centro Universitário de Formiga-MG.<br />
2 - Professor e pesquisador do Centro Universitário de Formiga-MG.<br />
alexmalmeida42@yahoo.com.br Avenida Doutor Arnaldo de Senna,<br />
328 - Bairro Água Vermelha – Formiga-MG. CEP: 35570-000<br />
3 - Acadêmico do curso de Bacharelado em Engenharia Química,<br />
Centro Universitário de Formiga-MG.<br />
4 - Professor e pesquisador do Centro Universitário de Formiga-MG.<br />
Abstract<br />
Cadmium is an element that originates from rocky materials<br />
and is of great importance to industry. It also has a serious<br />
toxicological aspect for living beings, because it is cumulative<br />
along the food chain, similar to mercury, thus harming the<br />
human being is at the top of this chain. This aspect makes<br />
the development of methodologies for monitoring and<br />
determination of cadmium of paramount importance. This work<br />
aims at the identification of cadmium in rocks of the galena<br />
type, and is based on complexation reactions and the use of UV-<br />
VIS spectrophotometry. The developed method uses a ternary<br />
system of solvents to promote the formation of the coordinate<br />
compound constituted by the metal and the 8-hydroxyquinoline<br />
reagent. The reaction system consists of water, acetone and<br />
n-butyl alcohol in the proportions %w/w of 29,41:36,03:34,56<br />
respectively. The formed complex presented a maximum<br />
absorbance at 370 nm and a calibration curve characterized by<br />
the equation: ABS = 0,0572 [Cd] + 0,059, with R² = 0,9859.<br />
The samples analyzed in triplicate presented a percentage of<br />
1,26% of the metal in the rock.<br />
Keywords: UV-VIS spectrophotometry, solvent ternary<br />
system, metal complex.<br />
Imagem ilustrativa<br />
Introdução<br />
A galena é a principal fonte de<br />
extração de chumbo, sendo este<br />
metal facilmente identificado por<br />
ser um mineral de cor cinzenta, de<br />
baixa dureza e possuidor de brilho<br />
metálico. Diversos elementos podem<br />
ser encontrados neste mineral<br />
associados ao chumbo, entre eles<br />
o cádmio. Historicamente, essa rocha<br />
teve uma aplicação marcante<br />
nas telecomunicações onde foi<br />
usada como retificador para modulação<br />
de sinal nos primeiros receptores<br />
de rádio (ROCHA, 2012).<br />
O cádmio é um elemento químico,<br />
normalmente encontrado em<br />
minas de zinco e sua toxicidade é<br />
similar ao mercúrio, ou seja, possui<br />
alta toxicidade, este elemento<br />
é também encontrado em associação<br />
com o chumbo, e neste caso,<br />
na rocha galena. Algumas das diversas<br />
aplicações para o cádmio<br />
são as utilizações em pigmentos,<br />
ligas metálicas e semicondutores.<br />
Apesar das diversas aplicações<br />
na vida do ser humano, de cunho<br />
industrial, este elemento pode provocar<br />
diversos danos ambientais<br />
e agravar a saúde dos seres vivos<br />
(ROSA, 2013). O elemento metálico<br />
aqui estudado, apresenta características<br />
de ser maleável, dúctil e<br />
funde a 321°C. Dissolve-se lentamente<br />
em ácidos diluídos, com<br />
liberação de hidrogênio (VOGEL,<br />
1981). Os elementos metálicos na<br />
sua forma catiônica, podem formar<br />
compostos coordenados que permitem<br />
a sua identificação por técnicas<br />
espectrofotométricas.<br />
A espectrofotometria é utilizada<br />
para avaliar a presença qualitativa<br />
e quantitativa de metais em<br />
uma solução e determinar a sua<br />
concentração a partir de padrões<br />
conhecidos. A espectrofotometria<br />
UV-VIS consta entre os métodos<br />
mais utilizados nas determinações<br />
analíticas em diversas áreas. Sendo<br />
aplicada para determinações de<br />
compostos orgânicos, inorgânicos<br />
e para a determinação quantitativa<br />
de compostos contendo grupos<br />
absorventes. A região ultravioleta<br />
do espectro é geralmente considerada<br />
na faixa de 200 a 400 nm,<br />
e a região do visível entre 400 a<br />
800 nm (SEAMUS, 2009). Segundo<br />
Vogel (1981), em uma análise<br />
qualitativa inorgânica, utilizam-se<br />
amplamente as reações que levam<br />
à formação de complexos: um íon<br />
complexo (ou molécula) consta de<br />
um átomo central (íon) e vários ligantes<br />
intimamente acoplados a<br />
ele na região de coordenação do<br />
íon central, estes complexos absorvem<br />
energia na região do espectro<br />
no ultravioleta-visível.<br />
A reação de complexação utilizada<br />
neste trabalho, ocorre entre<br />
o elemento cádmio solubilizado em<br />
meio aquoso e o reagente complexante<br />
8-hidroxiquinolina que foi<br />
preparado em álcool n-butílico. O<br />
complexante 8-hidroxiquinolina, é<br />
um composto orgânico de fórmula<br />
molecular C9H7NO, com massa<br />
molar igual a 145,16g/mol e densidade<br />
1,03g/cm3, ponto de fusão<br />
74ºC e ponto de ebulição 267ºC. É<br />
amplamente utilizado na identificação<br />
de metais e em presença de<br />
luz sofre reação de decomposição,<br />
porém sua solubilidade em água<br />
é pequena sendo mais solúvel<br />
em solventes orgânicos (SAPELLI,<br />
2006). Para promover a interação<br />
entre o elemento e o reagente<br />
complexante fez-se uso de um<br />
sistema homogêneo de solventes,<br />
constituído por três componentes.<br />
Pode-se representar um sistema<br />
ternário empregando uma representação<br />
geométrica de um triângulo<br />
equilátero escalonado em<br />
valores percentuais. Desta forma,<br />
representa-se sistemas formados<br />
por misturas homogêneas de solventes,<br />
denominados fase única,<br />
no formato triangular, onde os vértices<br />
representam os valores percentuais<br />
dos componentes (CHA-<br />
GAS; CORRÊA; ALMEIDA,2014).<br />
Segundo Almeida (2003) os<br />
pontos localizados abaixo da curva<br />
binodal apresentam duas fases<br />
e os localizados acima da curva<br />
compõem a mistura homogênea<br />
de solventes. Os pontos localizados<br />
sobre a curva apresentam como<br />
característica uma solução turva,<br />
chamado de ponto de opalescência.<br />
Uma representação genérica<br />
de um sistema ternário pode ser<br />
Figura 1<br />
observada na Figura 1.<br />
Sistema Ternário<br />
Figura 1: Representação de um sistema<br />
ternário homogêneo de solventes<br />
evidenciando a curva binodal que<br />
divide as regiões de fase única e de<br />
duas fases.<br />
Fonte: Autores do trabalho, 2018.<br />
Fonte: Autores do trabalho, 2018.<br />
Os sistemas fase única são utilizados<br />
na obtenção de compostos<br />
coordenados formados por metais<br />
em meio aquoso e o complexante<br />
em meio orgânico. Tal interação é<br />
realizado por um terceiro solvente<br />
denominado consoluto. Neste trabalho<br />
a determinação de cádmio<br />
será realizada com um sistema<br />
ternário homogêneo de solventes e<br />
espectrofotometria UV-VIS.<br />
Materiais e Métodos<br />
Os procedimentos analíticos<br />
adotados para o desenvolvimento<br />
deste trabalho estão subdivididos<br />
no estudo do sistema de solventes<br />
e o estudo das condições de reação<br />
para a formação do complexo, que<br />
serão descritos a seguir. Salienta-<br />
REVISTA ANALYTICA - AGO/SET 18<br />
11