Analytica 96

artigo 1
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Determinação de cádmio
em rochas utilizando um sistema
homogêneo de solventes e
espectrofotometria UV-VIS
REVISTA ANALYTICA - AGO/SET 18
Resumo
O cádmio é um elemento que origina de materiais rochosos
e apresenta grande importância para a indústria, possuindo
também um aspecto toxicológico grave para os seres
vivos, pelo fato de ser acumulativo ao longo da cadeia alimentar,
semelhante ao mercúrio, prejudicando assim o homem,
que se encontra no topo desta cadeia. Este aspecto torna o
desenvolvimento de metodologias para monitoramento e determinação
de cádmio de suma importância. Este trabalho
objetiva a identificação de cádmio em rochas do tipo galena, e
baseia-se em reações de complexação e no uso de espectrofotometria
UV-VIS. O método desenvolvido utiliza um sistema
ternário de solventes para promover a formação do composto
coordenado constituído pelo metal e o reagente 8-hidroxiquinolina.
O sistema reacional é constituído por água, acetona
e álcool n-butílico nas proporções %m/m de 29,41: 36,03:
34,56 respectivamente. O complexo formado apresentou um
máximo absorvância em 370nm e uma curva de calibração
caracterizada pela equação: ABS = 0,0572[Cd] + 0,059,
com R²= 0,9859. As amostras analisadas em triplicata apresentaram
um percentual de 1,26% do metal na rocha.
Palavras-chave: espectrofotometria UV-VIS, Sistema
ternário de solventes, complexo metálico.
Autores:
Karina da Silva Alves1
Alex Magalhães de Almeida2
Frederico de Oliveira Silva3
Anísio Claudio Rios Fonseca4
1 - Acadêmica do curso de Bacharelado em Engenharia Química,
Centro Universitário de Formiga-MG.
2 - Professor e pesquisador do Centro Universitário de Formiga-MG.
alexmalmeida42@yahoo.com.br Avenida Doutor Arnaldo de Senna,
328 - Bairro Água Vermelha – Formiga-MG. CEP: 35570-000
3 - Acadêmico do curso de Bacharelado em Engenharia Química,
Centro Universitário de Formiga-MG.
4 - Professor e pesquisador do Centro Universitário de Formiga-MG.
Abstract
Cadmium is an element that originates from rocky materials
and is of great importance to industry. It also has a serious
toxicological aspect for living beings, because it is cumulative
along the food chain, similar to mercury, thus harming the
human being is at the top of this chain. This aspect makes
the development of methodologies for monitoring and
determination of cadmium of paramount importance. This work
aims at the identification of cadmium in rocks of the galena
type, and is based on complexation reactions and the use of UV-
VIS spectrophotometry. The developed method uses a ternary
system of solvents to promote the formation of the coordinate
compound constituted by the metal and the 8-hydroxyquinoline
reagent. The reaction system consists of water, acetone and
n-butyl alcohol in the proportions %w/w of 29,41:36,03:34,56
respectively. The formed complex presented a maximum
absorbance at 370 nm and a calibration curve characterized by
the equation: ABS = 0,0572 [Cd] + 0,059, with R² = 0,9859.
The samples analyzed in triplicate presented a percentage of
1,26% of the metal in the rock.
Keywords: UV-VIS spectrophotometry, solvent ternary
system, metal complex.
Imagem ilustrativa
Introdução
A galena é a principal fonte de
extração de chumbo, sendo este
metal facilmente identificado por
ser um mineral de cor cinzenta, de
baixa dureza e possuidor de brilho
metálico. Diversos elementos podem
ser encontrados neste mineral
associados ao chumbo, entre eles
o cádmio. Historicamente, essa rocha
teve uma aplicação marcante
nas telecomunicações onde foi
usada como retificador para modulação
de sinal nos primeiros receptores
de rádio (ROCHA, 2012).
O cádmio é um elemento químico,
normalmente encontrado em
minas de zinco e sua toxicidade é
similar ao mercúrio, ou seja, possui
alta toxicidade, este elemento
é também encontrado em associação
com o chumbo, e neste caso,
na rocha galena. Algumas das diversas
aplicações para o cádmio
são as utilizações em pigmentos,
ligas metálicas e semicondutores.
Apesar das diversas aplicações
na vida do ser humano, de cunho
industrial, este elemento pode provocar
diversos danos ambientais
e agravar a saúde dos seres vivos
(ROSA, 2013). O elemento metálico
aqui estudado, apresenta características
de ser maleável, dúctil e
funde a 321°C. Dissolve-se lentamente
em ácidos diluídos, com
liberação de hidrogênio (VOGEL,
1981). Os elementos metálicos na
sua forma catiônica, podem formar
compostos coordenados que permitem
a sua identificação por técnicas
espectrofotométricas.
A espectrofotometria é utilizada
para avaliar a presença qualitativa
e quantitativa de metais em
uma solução e determinar a sua
concentração a partir de padrões
conhecidos. A espectrofotometria
UV-VIS consta entre os métodos
mais utilizados nas determinações
analíticas em diversas áreas. Sendo
aplicada para determinações de
compostos orgânicos, inorgânicos
e para a determinação quantitativa
de compostos contendo grupos
absorventes. A região ultravioleta
do espectro é geralmente considerada
na faixa de 200 a 400 nm,
e a região do visível entre 400 a
800 nm (SEAMUS, 2009). Segundo
Vogel (1981), em uma análise
qualitativa inorgânica, utilizam-se
amplamente as reações que levam
à formação de complexos: um íon
complexo (ou molécula) consta de
um átomo central (íon) e vários ligantes
intimamente acoplados a
ele na região de coordenação do
íon central, estes complexos absorvem
energia na região do espectro
no ultravioleta-visível.
A reação de complexação utilizada
neste trabalho, ocorre entre
o elemento cádmio solubilizado em
meio aquoso e o reagente complexante
8-hidroxiquinolina que foi
preparado em álcool n-butílico. O
complexante 8-hidroxiquinolina, é
um composto orgânico de fórmula
molecular C9H7NO, com massa
molar igual a 145,16g/mol e densidade
1,03g/cm3, ponto de fusão
74ºC e ponto de ebulição 267ºC. É
amplamente utilizado na identificação
de metais e em presença de
luz sofre reação de decomposição,
porém sua solubilidade em água
é pequena sendo mais solúvel
em solventes orgânicos (SAPELLI,
2006). Para promover a interação
entre o elemento e o reagente
complexante fez-se uso de um
sistema homogêneo de solventes,
constituído por três componentes.
Pode-se representar um sistema
ternário empregando uma representação
geométrica de um triângulo
equilátero escalonado em
valores percentuais. Desta forma,
representa-se sistemas formados
por misturas homogêneas de solventes,
denominados fase única,
no formato triangular, onde os vértices
representam os valores percentuais
dos componentes (CHA-
GAS; CORRÊA; ALMEIDA,2014).
Segundo Almeida (2003) os
pontos localizados abaixo da curva
binodal apresentam duas fases
e os localizados acima da curva
compõem a mistura homogênea
de solventes. Os pontos localizados
sobre a curva apresentam como
característica uma solução turva,
chamado de ponto de opalescência.
Uma representação genérica
de um sistema ternário pode ser
Figura 1
observada na Figura 1.
Sistema Ternário
Figura 1: Representação de um sistema
ternário homogêneo de solventes
evidenciando a curva binodal que
divide as regiões de fase única e de
duas fases.
Fonte: Autores do trabalho, 2018.
Fonte: Autores do trabalho, 2018.
Os sistemas fase única são utilizados
na obtenção de compostos
coordenados formados por metais
em meio aquoso e o complexante
em meio orgânico. Tal interação é
realizado por um terceiro solvente
denominado consoluto. Neste trabalho
a determinação de cádmio
será realizada com um sistema
ternário homogêneo de solventes e
espectrofotometria UV-VIS.
Materiais e Métodos
Os procedimentos analíticos
adotados para o desenvolvimento
deste trabalho estão subdivididos
no estudo do sistema de solventes
e o estudo das condições de reação
para a formação do complexo, que
serão descritos a seguir. Salienta-
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