Analytica 95

2. Justificativa
A proposta apresentada neste
trabalho é o desenvolvimento de
um método analítico que inclui a titulação
potenciométrica nas etapas
de redução e oxidação inerentes a
análise de Fe em minério de ferro
pelo método de redução por cloreto
de titânio (III).
3. Materiais e Métodos
O estudo foi realizado utilizando o
sistema de titulação automática da
Metrohm, Titrando 904, no modo
dinâmico, com eletrodo de ouro e a
temperatura ambiente. A aquisição
de dados e tratamento matemático
destes foi feita no software Tiamo
que também gerencia a operação
automática do sistema.
Testes iniciais mostraram que
o eletrodo de platina, comumente
comercializado nos sistemas de titulação
potenciométrica disponíveis
no mercado, não apresentava boa
performance para análise de ferro.
Nas primeiras tentativas de reprodução
da metodologia usando a nova
ferramenta, o eletrodo de platina
não se mostrou estável na etapa
de titulação com cloreto de titânio
(III) a frio. A solução encontrada foi
a substituição do eletrodo de platina
por eletrodo de ouro.
O ponto de partida para criação
do novo método foi a norma vigente,
ISO 2597-2:2015. A principal
alteração proposta à metodologia
descrita na norma foi a eliminação
das etapas de aquecimento, requeridas
no método anterior para
facilitar a visualização dos pontos
de viragem dos indicadores. Na
titulação potenciométrica, a determinação
do volume final de titulante
é dada através da diferença de
potencial entre o eletrodo indicador
e o de referência, assim sendo a
temperatura não interfere diretamente
no ponto de equivalência.
Os dados armazenados ao longo
da análise foram tratados pelo software
Tiamo e a resposta final fornecida
pelo equipamento foi o teor
de ferro total. A validação do método
proposto foi feita pela comparação
dos resultados obtidos usando as
duas metodologias e comparando
valores obtidos por titulação potenciométrica
com valores certificados,
em amostras de rotina, materiais de
referência certificados (MRC) e materiais
de referência interna (MRI).
4. Resultados e
Discussão
As amostras escolhidas para
execução do estudo têm os teores
de Fe contidos na faixa entre 23 –
68 %, esses são, aproximadamente,
os teores cobertos pela norma
supracitada.
A primeira etapa do trabalho
consistiu na execução de análises
em materiais certificados, para
avaliação da exatidão do novo método.
Os resultados encontrados
demonstraram boa performance
da técnica, uma vez que os desvios
entre valores certificados e valores
encontrados foram comparados
usando o teste de hipótese t pareado
e não demostraram desvios
significantes. O gráfico da Figura 1
relaciona os valores obtidos analisando
MRCs por titulação potenciométrica
com valores certificados
destes materiais. A boa correlação
entre os dados indica o potencial
de assertividade do método.
Figura 1: Representação gráfica da correlação entre os valores certificados das amostras analisadas e resultados da
titulação potenciométrica dos materiais
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Estudo de correlação titulação potenciométrica ( % Fe total)
Titulação potenciométrica (%)
60
50
40
30
20
20
30
40
50
60
Materiais de referência certificada (%)
Figura 1: Representação gráfica da correlação entre os valores certificados das amostras
analisadas e resultados da titulação potenciométrica dos materiais
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REVISTA ANALYTICA - JUN/JUL 18
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