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Analytica 95

Destaque Obtenção do hidróxido de cobre (II) através de reação química Artigo científico Determinação e eficácia do teor de cloro em águas sanitárias comercializadas na cidade de Maceió/AL Análise de minerais Utilização da titulação potenciométrica para determinação do teor de ferro em amostras de minério de ferro Microbiologia Água na indústria farmacêutica do ponto de vista microbiológico Instrumentação e normalização Os ensaios em argamassas inorgânicas decorativas

Destaque
Obtenção do hidróxido de cobre (II) através de reação química

Artigo científico
Determinação e eficácia do teor de cloro em águas sanitárias comercializadas na cidade de Maceió/AL

Análise de minerais
Utilização da titulação potenciométrica para determinação do teor de ferro em amostras de minério de ferro

Microbiologia
Água na indústria farmacêutica do ponto de vista microbiológico

Instrumentação e normalização
Os ensaios em argamassas inorgânicas decorativas

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artigo 2<br />

Autores:<br />

João Paulo dos Santos1, Lílian Márcia<br />

Dias dos Santos2, Patrícia Miranda<br />

Lima3, Eliane Costa Souza4, Nely Targino<br />

Do Valle Cerqueira5, Waléria Dantas Pereira6,<br />

Yáskara Veruska Ribeiro Barros7.<br />

16<br />

REVISTA ANALYTICA - JUN/JUL 18<br />

Foi escolhido este hortifrúti por ser<br />

um alimento comumente utilizado<br />

pela população na elaboração de<br />

saladas cruas.<br />

Após a aquisição das amostras<br />

de águas sanitárias e dos pés da<br />

Alface, estes foram encaminhadas<br />

em temperatura ambiente e em<br />

caixas térmicas com gelo respectivamente,<br />

ao laboratório de microbiologia<br />

do Centro Universitário<br />

Cesmac para as devidas análises.<br />

A metodologia utilizada para<br />

análise do teor de cloro residual foi<br />

pela ABNT9. Para análise microbiológica<br />

foi utilizada a metodologia de<br />

Silva et. al10.<br />

3.Procedimentos<br />

Análise do cloro residual<br />

Após a preparação das soluções<br />

de ácido sulfúrico a 10% (p/p), de<br />

iodeto de potássio a 20% (p/p), de<br />

tiossulfato de sódio a 0,1M, foram<br />

pipetados 10 mL de cada amostra<br />

e transferidos para um balão volumétrico<br />

de 100 mL. Em seguida<br />

aferiu-se com água destilada e<br />

homogeneizou-se. Mediu-se 10<br />

mL em uma proveta, desta solução<br />

recém-preparada e transferiu-se<br />

para um erlenmeyer de 250 mL.<br />

Depois foram adicionados ao erlenmeyer<br />

10 mL da solução de ácido<br />

sulfúrico (H2SO4) a 10% (p/p),<br />

10 mL de KI a 20% (p/p) e 5 mL<br />

de água destilada com o auxílio de<br />

pipetas graduadas de 10mL com<br />

pêra de borracha. Utilizando uma<br />

bureta de 50 mL titulou-se com a<br />

solução de Na2S2O3 0,1 mol/L até<br />

a amostra apresentar a coloração<br />

amarelada. Em seguida, colocou-<br />

-se 5mL da solução de amido 5%<br />

(p/v) observando o surgimento de<br />

uma coloração azul escura. Continuou-se<br />

a titulação até que a cor<br />

azul escura desaparecesse. Ao final,<br />

anotou-se o volume gasto em<br />

mL. O procedimento foi realizado<br />

em duplicata.<br />

Após a análise foram realizados<br />

os cálculos da porcentagem de<br />

cloro ativo na amostra através da<br />

fórmula da ABNT9.<br />

% de cloro ativo = (V1 x N1 x<br />

Meq Cl2 x 100) / Valiq x Vdil<br />

Onde: V1 = volume de Na2S2O3<br />

gasto na titulação;<br />

N1 = Normalidade da solução de<br />

Na2S2O3;<br />

MeqCl2 = Miliequivalente-grama<br />

do Cl2 = 35,5.10-3 ;<br />

Valiq = volume da alíquota para<br />

a diluição utilizada na titulação;<br />

Vdil = volume final a diluição da<br />

solução após a diluição;<br />

% de cloro ativo = (V1 x N1 x<br />

Meq Cl2 x 100) / Valiq x Vdil<br />

Análise Microbiológica<br />

para coliformes<br />

termotolerantes<br />

De cada pé de alfacenão higienizada,<br />

foram pesadas 25g e colocadas<br />

em um erlenmayer com 225<br />

mL de solução salina a 0,8% esterilizada.<br />

Foram realizadas diluições<br />

decimais até 10-3, utilizando-se<br />

tubos contendo 9mL de solução<br />

salina a 0,8% estéreis. Após as diluições.<br />

Para determinação presuntiva<br />

de coliformes fecais inoculou-<br />

-se 1 mL de cada diluição em uma<br />

série de três tubos contendo 9 mL<br />

de caldo lauril sulfato triptose (LST).<br />

Os tubos foram homogeneizados e<br />

incubados a 35°C/48 horas. De<br />

cada tubo positivo, com crescimento<br />

e produção de gás no interior do<br />

tubo de Durham, foi transferida<br />

uma alçada para tubos contendo<br />

caldo E. coli(EC), e incubados em<br />

banho-maria a 44,5ºC/24-48h<br />

observando-se a existência de tubos<br />

positivos com crescimento e<br />

produção de gás no interior dos<br />

tubos de Durham, confirmativos<br />

da presença de coliformes fecais.<br />

Após a contagem de tubos positivos<br />

foi determinado o Número Mais<br />

Provável (NMP∕g).<br />

Das mesmas amostras de Alface,<br />

foram pesadas 25g lavadas<br />

em água corrente potável e individualmente<br />

foram sanitizadas de<br />

imersão em solução de água sanitária<br />

a 200 ppm de cloro ativo (5,0<br />

mL,/500 mL de água), por um tempo<br />

de 15 minutos conforme recomendado<br />

pela Anvisa11. Decorrido<br />

o tempo de contato estabelecido<br />

estas foram enxaguadas em água<br />

corrente potável e foi realizada a<br />

mesma análise microbiológica citada<br />

acima para coliformes termotolerantes.<br />

Resultados e Discussão<br />

A legislação (Portaria nº 89/94)5<br />

define que o teor de cloro ativo<br />

na água sanitária comercial deve<br />

atender o intervalo entre 2,0 a<br />

2,5% p/p para fins de registro. Entretanto,<br />

para fins de fiscalização, a<br />

ANVISA considera um intervalo de<br />

aceitação entre 1,75 e 2,75 % p/p<br />

(RDC nº 184/2001)12.<br />

Na Tabela 1 das 12 marcas comerciais<br />

de águas sanitárias analisadas,<br />

2 (a marca B e K) e 2 (marca<br />

C e F) apresentaram percentuais de<br />

cloro abaixo e acima do permitido<br />

pela legislação respectivamente.<br />

O controle microbiano é dependente<br />

da qualidade e da carga microbiana<br />

inicial da matéria-prima,<br />

portanto como podemos observar<br />

na Tabela 1, 75% (n=9) das alfaces,<br />

que não passaram pelo processo<br />

de higienização, apresentaram<br />

uma carga microbiana inicial<br />

elevada, e destas apenas a marca<br />

comercial K com o teor de cloro de<br />

1,21% não apresentou eficácia no<br />

processo de sanitização, pois o índice<br />

de contaminação para coliformes<br />

fecais da alface ficou acima do<br />

permitido pela legislação que é de<br />

100 NMP/g.<br />

Na marca comercial B apesar de<br />

possuir um teor de cloro de 1,47%<br />

e reduzir a carga microbiana da<br />

alface a níveis aceitáveis de contaminação<br />

por coliformes fecais, a<br />

contaminação inicial desta horta-

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