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Analytica 94

Nova Seção: Análise de Minerais Avaliação Comparativa para Determinação de Umidade em Minério de Ferro Artigo Análise dos gases poluentes CO e CO2 liberados durante a queima de revestimento cerâmico para piso incorporado com resíduo borra de petróleo encapsulada E mais: instrumentação, microbiologia e metrologia

Nova Seção: Análise de Minerais
Avaliação Comparativa para Determinação de Umidade em Minério de Ferro
Artigo
Análise dos gases poluentes CO e CO2 liberados durante a queima de revestimento cerâmico para piso incorporado com resíduo borra de petróleo encapsulada
E mais: instrumentação, microbiologia e metrologia

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REVISTA<br />

Mídia oficial da Instrumentação e<br />

Controle de Qualidade Industrial<br />

Ano 16 - Edição <strong>94</strong> - Abr/Mai 18<br />

NOVA<br />

R$25,00<br />

NOVA SEÇÃO: ANÁLISE DE MINERAIS<br />

Avaliação comparativa para determinação de umidade<br />

em minério de ferro<br />

ARTIGO 1<br />

Análise dos gases poluentes CO e CO2 liberados durante a queima de revestimento<br />

cerâmico para piso incorporado com resíduo borra de petróleo encapsulada<br />

E MAIS:<br />

Instrumentação, Microbiologia e Metrologia


REVISTA<br />

Ano 16 - Edição <strong>94</strong> - Abr/Mai 18<br />

EDITORIAL<br />

A hora e a vez do otimismo<br />

Chegamos enfim a mais uma edição da Revista <strong>Analytica</strong>, dessa vez em seu número <strong>94</strong>. E<br />

como de costume temos novidades.<br />

A seção que estreia é a "Análise de minerais", que apresentará a cada edição comparações<br />

e avaliações de métodos disponíveis e já testados pela indústria. Considerando que a mineração<br />

é umas das principais fontes de renda na economia nacional, abordar esse tema se faz muito<br />

importante. Especialmente nesse momento em que vivemos...<br />

Após um período de grande instabilidade e incertezas no cenário político e econômico nacional,<br />

o panorama que se monta e se prevê é de crescimento. Apesar da eleição que se aproxima,<br />

notamos que há uma tendência de investimentos das empresas, consequência do aumento de<br />

produção e aquecimento do consumo.<br />

Para a nossa publicação, isso é deveras importante, haja vista que, com o aumento do investimento<br />

da indústria, o mercado de controle de qualidade também deve crescer, já que sua<br />

prosperidade depende, diretamente da produção.<br />

Por esse motivo, leitores, devemos aproveitar essa maré e nos planejar para novos tempos<br />

que devem chegar. Seja em questões de gestão, como de preparação acadêmica e profissional<br />

– coisa que a Revista <strong>Analytica</strong> busca trazer a cada edição.<br />

E mais do que nunca: agora é a hora perfeita para sermos otimistas.<br />

Boa leitura.<br />

Esta publicação é dirigida a laboratórios analíticos e de controle de qualidade dos setores:<br />

FARMACÊUTICO | ALIMENTÍCIO | QUÍMICO | MINERAÇÃO | AMBIENTAL | MÉDICO | COSMÉTICO | PETROQUÍMICO | TINTAS<br />

Os artigos assinados sâo de responsabilidade de seus autores e não representam, necessariamente a opinião da Editora.<br />

Fale com a gente<br />

Comercial | Para Assinaturas | Renovação | Para Anunciar: Daniela Faria | 11 98357-9843 | assinatura@revistaanalytica.com.br<br />

11 3900-2390 | Dúvidas, críticas e ou sugestões, entre em contato, teremos prazer em atendê-lo.<br />

Expediente<br />

Realização: DEN Editora<br />

Conselho Editorial: Sylvain Kernbaum | revista@revistaanalytica.com.br<br />

Jornalista Responsável: Paolo Enryco - MTB nº. 0082159/SP | redação@newslab.com.br<br />

Publicidade e Redação: Sylvain Kernbaum | 11 98357-9857 | revista@revistaanalytica.com.br<br />

Coordenação de Arte: HDesign - arte@hdesign.com.br<br />

Produção de conteúdo: Hdesign Comunicação - arte@hdesign.com.br<br />

Impressão: Vox Gráfica | Periodicidade: Bimestral


A RDC 166 descreve o uso de padrões farmacopeicos para os<br />

A RDC 166 descreve o uso de padrões farmacopeicos para os<br />

ensaios de validação de métodos analíticos. Além disso essa<br />

ensaios de validação de métodos analíticos. Além disso essa<br />

resolução uniformizou, através de critérios específicos e mais<br />

resolução uniformizou, através de critérios específicos e mais<br />

detalhados do processo, as documentações necessárias para<br />

detalhados do processo, as documentações necessárias para<br />

as substâncias químicas caracterizadas (SQC). Abaixo identificamos<br />

as 13 novas exigências regulatórias para a adoção de<br />

as substâncias químicas caracterizadas (SQC). Abaixo identificamos<br />

as 13 novas exigências regulatórias para a adoção de<br />

tais<br />

tais<br />

substâncias.<br />

substâncias.<br />

Uso Uso de de substância química de de<br />

referência farmacopeica (SQF) (SQF)<br />

1. 1. Apresentar relatório sivo sivo da da caracterização da da SQC SQC 1 1 conclu-<br />

por por lote; lote;<br />

2. 2. Justificar tecnicamente a a<br />

escolha de de cada cada ensaio de de<br />

caracterização;<br />

3. 3. Apresentar dados dados brutos brutos<br />

pertinentes do do processo de de<br />

caracterização.<br />

4. 4. Manter Manter amostra amostra retém retém da da<br />

SQC<br />

SQC 1 ;<br />

1 ;<br />

5.<br />

5.<br />

Fornecer<br />

Fornecer<br />

SQC<br />

SQC 1 para 1 para<br />

análises<br />

análises<br />

fiscais.<br />

fiscais.<br />

6. Definir processo de caracterização<br />

6. Definir processo de caracterização<br />

suficiente;<br />

suficiente;<br />

RESOLUÇÃO RDC Nº 166,<br />

RESOLUÇÃO RDC Nº 166,<br />

DE 24 DE JULHO DE 2017<br />

DE 24 DE JULHO DE 2017<br />

Art. 14 Na validação de métodos<br />

Art. 14 Na validação de métodos<br />

analíticos, deverá ser utilizada<br />

analíticos, deverá ser utilizada<br />

Substância Química de Referência<br />

Substância Química de Referência<br />

Farmacopeica<br />

Farmacopeica<br />

(SQF)<br />

(SQF)<br />

oficializada<br />

oficializada<br />

pela<br />

pela<br />

Farmacopeia<br />

Farmacopeia<br />

Brasileira,<br />

Brasileira,<br />

preferencialmentemente,<br />

ou ou por por outros outros compêndios compêndios<br />

oficialmente reconhecidos pela pela Anvisa.<br />

preferencial-<br />

§§ 1º. 1º. Será Será admitido o uso de de cia cia Química de de Referência Caracterizada<br />

(SQC), mediante a apresenta-<br />

Substânçãção<br />

de de relatório de caracterização<br />

conclusivo para o lote em estudo,<br />

incluindo as as razões técnicas para<br />

escolha dos ensaios utilizados e os<br />

dados brutos pertinentes.<br />

§§ 2º. 2º. A Anvisa e os integrantes do<br />

Sistema Nacional de Vigilância ria ria poderão requerer amostras da<br />

Sanitá-<br />

SQC SQC 1 1 para fins de de avaliação do so so de de caracterização nas hipóteses do<br />

parágrafo anterior e, e, quando da<br />

necessidade de de realização de de análise<br />

proces-<br />

fiscal, fiscal, deverá deverá ser ser fornecida amostra<br />

da<br />

da<br />

SQC<br />

SQC 1 1 para<br />

para<br />

fins<br />

fins<br />

de<br />

de<br />

realização<br />

realização<br />

dos<br />

dos<br />

testes<br />

testes<br />

necessários.<br />

necessários.<br />

Art. 15 O relatório de caracterização,<br />

Art. 15 O relatório de caracterização,<br />

a depender do analito, deve conter os<br />

a depender do analito, deve conter os<br />

dados obtidos a partir de técnicas<br />

dados<br />

aplicáveis<br />

obtidos<br />

à caracterização<br />

a partir de técnicas<br />

de cada<br />

aplicáveis<br />

substância<br />

à caracterização<br />

química como,<br />

de cada<br />

por<br />

substância exemplo, termogravimetria, química como, ponto por de<br />

exemplo, fusão, calorimetria termogravimetria, exploratória ponto dife- de<br />

fusão, calorimetria exploratória dife-<br />

rencial, espectroscopia no infravermelho,<br />

rencial, espectroscopia no infravermelho,<br />

espectrometria de massas, ressonância<br />

espectrometria de massas, ressonância<br />

magnética nuclear, análise elementar<br />

magnética nuclear, análise elementar<br />

(carbono<br />

(carbono<br />

/<br />

/<br />

hidrogênio<br />

hidrogênio<br />

/<br />

/<br />

nitrogênio),<br />

nitrogênio),<br />

difradifração<br />

ção<br />

de<br />

de<br />

raio<br />

raio<br />

X,<br />

X,<br />

rotação<br />

rotação<br />

óptica,<br />

óptica,<br />

métodos<br />

métodos<br />

cromatográficos, entre entre outras. outras.<br />

§ 1º. Além dos dos dados de de caracterização,<br />

devem ser incluídas no no relatório as as<br />

seguintes Informações:<br />

- número e validade do do lote da da substância<br />

utilizado na caracterização;<br />

- denominação comum brasileira ou ou<br />

denominação comum internacional;<br />

- n° CAS, nome químico, sinonímia,<br />

fórmula molecular e estrutural, peso<br />

molecular, propriedades físico-químicas;<br />

- perfil de impurezas;<br />

- cuidados de de manipulação e e conservação;<br />

- laudo<br />

laudo<br />

analítico<br />

analítico<br />

comprovando<br />

comprovando<br />

a<br />

a<br />

identidade,<br />

identidade,<br />

teor<br />

teor<br />

e validade<br />

validade<br />

da<br />

da<br />

SQC<br />

SQC 1 . 1 .<br />

Art. 18 Não é admitida a utilização Vde<br />

Art. 18 Não admitida a utilização Vde<br />

SQT<br />

SQT 2 para fins de validação de método<br />

2 para fins de validação de método<br />

analítico.<br />

analítico.<br />

Fonte: http://portal.anvisa.gov.br/<br />

Fonte: http://portal.anvisa.gov.br/<br />

7. Verificar cada item do relatório<br />

7. Verificar<br />

de caracterização;<br />

cada item do relatório<br />

de caracterização;<br />

8. Avaliar estudo de estabilidade;<br />

8. Avaliar estudo de estabilidade;<br />

9. 9. Obter Obter com com exatidão exatidão as as informaçõemações<br />

de de identificação identificação perti-<br />

perti-<br />

infornentenentes<br />

a SQC a SQC 1 ;<br />

1 ;<br />

10. 10. Estabelecer método para para<br />

perfil perfil de de impurezas;<br />

11. 11. Realizar ensaios para para estabelecer<br />

os os cuidados de de manipulaçãlação<br />

e estocagem; e<br />

esta-<br />

12. 12. Emitir Emitir laudo laudo analítico; analítico;<br />

13. 13. Definir Definir cálculo cálculo da da potência potência<br />

da da SQC SQC 1 . 1 .<br />

Todos os requerimentos acima<br />

Todos os requerimentos acima<br />

devem ser cumpridos para o<br />

devem ser cumpridos para o<br />

estabelecimento de SQC<br />

estabelecimento de SQC 1 , não 1 , não<br />

sendo possível a substituição<br />

desta<br />

sendo<br />

por<br />

possível<br />

SQT<br />

a substituição<br />

desta por SQT 2 . 2 .<br />

1 SQC - Substância Química Caracterizada<br />

1 2 SQT SQC - Substância - Substância Química Química de Caracterizada<br />

Trabalho<br />

2 SQT - Substância Química de Trabalho<br />

REVISTA<br />

Ano 16 - Edição <strong>94</strong> - Abr/Mai 18<br />

ÍNDICE<br />

Artigo 1 10<br />

Análise dos Gases Poluentes<br />

CO e CO2 liberados durante<br />

a queima de revestimento cerâmico para<br />

piso incorporado com resíduo borra de<br />

petróleo encapsulada<br />

Artigo 2 18<br />

03 Editorial<br />

06 Agenda<br />

Matéria de capa<br />

Matéria de capa<br />

A NOVA NOVA RESOLUÇÃO<br />

RDC Nº Nº 166/17<br />

Matéria de capa<br />

Autores:<br />

Bruno Carlos Alves Pinheiro,<br />

José Nilson França de Holanda,<br />

Aline Batista Rangel,<br />

Verônica de Paula Matias,<br />

Raquel Silva Reis,<br />

*Roberta Simões Vargas,<br />

Tays Amaral Costa<br />

Matéria de Capa 26<br />

A NOVA RESOLUÇÃO<br />

RDC Nº 166/17<br />

A RDC 166 descreve o uso de padrões farmacopeicos para os<br />

ensaios de validação de métodos analíticos. Além disso essa<br />

resolução uniformizou, através de critérios específicos e mais<br />

detalhados do processo, as documentações necessárias para<br />

as substâncias químicas caracterizadas (SQC). Abaixo identificamos<br />

as 13 novas exigências regulatórias para a adoção de<br />

tais substâncias.<br />

Avaliação da qualidade microbiológica<br />

e físico-química em piscinas de prédios<br />

residenciais localizados em Maceió-AL<br />

Autores:<br />

João Paulo dos Santos1,<br />

Lílian Márcia Dias dos Santos2,<br />

Patrícia Miranda Lima3,<br />

Eliane Costa Souza4,<br />

Nely Targino Do Valle Cerqueira5,<br />

Waléria Dantas Pereira6,<br />

Yáskara Veruska Ribeiro Barros7.<br />

RESOLUÇÃO RDC Nº 166,<br />

DE 24 DE JULHO DE 2017<br />

Art. 14 Na validação de métodos<br />

analíticos, deverá ser utilizada<br />

Substância Química de Referência<br />

Farmacopeica (SQF) oficializada pela<br />

Farmacopeia Brasileira, preferencialmente,<br />

ou por outros compêndios<br />

oficialmente reconhecidos pela Anvisa.<br />

30 Metrologia<br />

32<br />

Instrumentação<br />

e Normalização<br />

4<br />

Uso de substância química de<br />

referência farmacopeica (SQF)<br />

1. Apresentar relatório conclu-<br />

Análise de Minerais 38<br />

sivo da caracterização da SQC 1<br />

por lote;<br />

2. Justificar tecnicamente a<br />

escolha de cada ensaio de<br />

caracterização;<br />

3. Apresentar dados brutos<br />

pertinentes do processo de<br />

caracterização.<br />

4. Manter amostra retém da<br />

SQC 1 ;<br />

5. Fornecer SQC 1 para análises<br />

fiscais.<br />

§ 1º. Será admitido o uso de Substância<br />

Química de Referência Caracterizada<br />

(SQC), mediante a apresentação<br />

de relatório de caracterização<br />

conclusivo para o lote em estudo,<br />

incluindo as razões técnicas para<br />

escolha dos ensaios utilizados e os<br />

dados brutos pertinentes.<br />

§ 2º. A Anvisa e os integrantes do<br />

Sistema Nacional de Vigilância Sanitária<br />

poderão requerer amostras da<br />

SQC 1 para fins de avaliação do processo<br />

de caracterização nas hipóteses do<br />

parágrafo anterior e, quando da<br />

necessidade de realização de análise<br />

fiscal, deverá ser fornecida amostra<br />

da SQC 1 para fins de realização dos<br />

testes necessários.<br />

Art. 15 O relatório de caracterização,<br />

a depender do analito, deve conter os<br />

dados obtidos a partir de técnicas<br />

aplicáveis à caracterização de cada<br />

substância química como, por<br />

exemplo, termogravimetria, ponto de<br />

36 Microbiologia<br />

46 Em foco


280<br />

5


agenda<br />

Agenda 2018<br />

6<br />

REVISTA ANALYTICA - ABR/MAI 18<br />

41ª. Reunião Anual da Sociedade Brasileira de Química<br />

Data: 21 a 24/05/2018<br />

Local: Rafain Palace Hotel & Convention - Foz do Iguaçu / PR<br />

Informações: sbq.org.br/41ra/<br />

FCE Pharma<br />

Data: 22 a 24/05/2018<br />

Local: São Paulo Expo - São Paulo / SP<br />

Informações: fcepharma.com.br<br />

47ª. Reunião Anual da SBBq<br />

Data: 26 a 29/05/2018<br />

Local: Centro de Convenções de Joinville (Expoville) - Joinville / SC<br />

Informações: sbbq.org.br/reuniao/2018/<br />

III Encontro Internacional BrCAST e EUCAST / 6º Simpósio<br />

Internacional Microbiologia Clínica<br />

Data: 10 a 12/08/2018<br />

Local: Hotel Bourbon Ibirapuera - São Paulo / SP<br />

Informações: sbmicrobiologia.org.br/BrCast_SIMC_2018/index.php<br />

Analitica Latin America<br />

Data: 24 a 26/09/2019<br />

Local: São Paulo Expo - São Paulo / SP<br />

Informações: analiticanet.com.br<br />

BrMass 2018 | 7ª Conferência de Espectrometria de Massa<br />

Data: 08 a 12/12/2018<br />

Local: Hotel Windsor Barra - Rio de Janeiro / RJ<br />

Informações: congresso2018.brmass.com<br />

CURSOS<br />

Sociedade Brasileira de Metrologia - Cursos EAD<br />

28/05 a 08/06 - Avaliação de conformidade<br />

28/05 a 12/06 - Análise e interpretação da norma ABNT NBR ISO 15189<br />

04/06 a 13/06 - Fundamentos da metrologia<br />

04/06 a 13/06 - Validação e métodos de ensaios<br />

04/06 a 26/06 - Incerteza da medição<br />

25/06 a 11/07 - Gestão de riscos e oportunidades<br />

Mais informações em: metrologia.org.br


A LAS do Brasil, na busca por oferecer aos seus clientes as melhores<br />

soluções disponíveis no mercado, tem a satisfação de informar que a NASCO<br />

agora faz parte do portfólio de empresas por ela representada.<br />

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contaminação. Possui certificação ISO 9001 e produtos que suportam diferentes<br />

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Las do Brasil 31<br />

REVISTA<br />

Ano 16 - Edição <strong>94</strong> - Abr/Mai 18<br />

Índice remissivo de anunciantes<br />

ordem alfabética<br />

Anunciante<br />

pág<br />

Air Products 13<br />

Analitica Lab 5<br />

BCQ 64<br />

Bruker do Brasil 15<br />

Cetal 43 | 57<br />

Chemetric 61<br />

FCE Pharma 63<br />

Greiner 44-45<br />

Laborclin 47<br />

Anunciante<br />

pág<br />

Las do Brasil 1 | 7 | 28-29 | 49<br />

Nova Analítica 51 | 55<br />

Polar 2<br />

Prime Cargo 17<br />

Sartorius 25<br />

Vacuubrand 23<br />

Veolia 53<br />

Vibra-Stop 35<br />

Waters 21<br />

Esta publicação é dirigida a laboratórios analíticos e de controle de qualidade dos setores:<br />

FARMACÊUTICO | ALIMENTÍCIO | QUÍMICO | MINERAÇÃO | AMBIENTAL | MÉDICO | COSMÉTICO | PETROQUÍMICO | TINTAS<br />

Os artigos assinados sâo de responsabilidade de seus autores e não representam, necessariamente a opinião da Editora.<br />

8<br />

REVISTA ANALYTICA - ABR/MAI 18<br />

Conselho Editorial<br />

Carla Utecher, Pesquisadora Científica e chefe da seção de controle Microbiológico do serviço de controle de Qualidade do I.Butantan - Chefia Gonçalvez Mothé, Prof ª Titular da Escola de Química da<br />

Escola de Química da Universidade Federal do Rio de Janeiro - Elisabeth de Oliveira, Profª. Titular IQ-USP - Fernando Mauro Lanças, Profª. Titular da Universidade de São Paulo e Fundador do Grupo de<br />

Cromatografia (CROMA) do Instituto de Química de São Carlos - Helena Godoy, FEA / Unicamp - Marcos Eberlin, Profª de Química da Unicamp, Vice-Presidente das Sociedade Brasileira de Espectrometria<br />

de Massas e Sociedade Internacional de Especteometria de Massas - Margarete Okazaki, Pesquisadora Cientifica do Centro de Ciências e Qualidade de Alimentos do Ital - Margareth Marques, U.S<br />

Pharmacopeia - Maria Aparecida Carvalho de Medeiros, Profª. Depto. de Saneamento Ambiental-CESET/UNICAMP - Maria Tavares, Profª do Instituto de Química da Universidade de São Paulo - Shirley<br />

Abrantes Pesquisadora titular em Saúde Pública do INCQS da Fundação Oswaldo Cruz - Ubaldinho Dantas, Diretor Presidente de OSCIP Biotema, Ciência e Tecnologia, e Secretário Executivo da Associação<br />

Brasileira de Agribusiness.<br />

Colaboraram nesta Edição:<br />

Aline Batista Rangel, Bruno Carlos Alves Pinheiro, Bruno Castro, Claudio Kiyoshi Hirai, Eduardo Melo, Eliane Costa Souza, Elisama Melo da Silva,<br />

Iakyra Borrakuens Couceiro, João Paulo dos Santos, José Nilson França de Holanda, Juliana Freitas Santos Gomes, Lílian Márcia Dias dos<br />

Santos, Luciana e Sá Alves, Luiz Paulo Serrano, Marília Rocha, Mauricio Ferraz de Paiva, Nely Targino Do Valle Cerqueira, Patrícia Miranda Lima,<br />

Raquel Silva Reis, Roberta Simões Vargas, Tays Amaral Costa, Verônica de Paula Matias, Waléria Dantas Pereira e Yáskara Veruska Ribeiro Barros


PUBLIQUE NA ANALYTICA<br />

Normas de publicação para artigos e informes assinados<br />

A Revista <strong>Analytica</strong>, em busca constante de novidades em divulgação científica, disponibiliza abaixo as normas<br />

para publicação de artigos, aos autores interessados. Caso precise de informações adicionais, entre em contato<br />

com a redação.<br />

Informações aos Autores<br />

Bimestralmente, a revista <strong>Analytica</strong><br />

publica editoriais, artigos originais, revisões,<br />

casos educacionais, resumos<br />

de teses etc. Os editores levarão em<br />

consideração para publicação toda e<br />

qualquer contribuição que possua correlação<br />

com as análises industriais, instrumentação<br />

e o controle de qualidade.<br />

Todas as contribuições serão revisadas<br />

e analisadas pelos revisores.<br />

Os autores deverão informar todo e<br />

qualquer conflito de interesse existente,<br />

em particular aqueles de natureza<br />

financeira relativo a companhias interessadas<br />

ou envolvidas em produtos<br />

ou processos que estejam relacionados<br />

com a contribuição e o manuscrito<br />

apresentado.<br />

Acompanhando o artigo deve vir o<br />

termo de compromisso assinado por<br />

todos os autores, atestando a originalidade<br />

do artigo, bem como a participação<br />

de todos os envolvidos.<br />

Os manuscritos deverão ser escritos<br />

em português, mas com Abstract detalhado<br />

em inglês. O Resumo e o Abstract<br />

deverão conter as palavras-chave<br />

e keywords, respectivamente.<br />

As fotos e ilustrações devem preferencialmente<br />

ser enviadas na forma<br />

original, para uma perfeita reprodução.<br />

Se o autor preferir mandá-las por e-<br />

-mail, pedimos que a resolução do<br />

escaneamento seja de 300 dpi’s, com<br />

extensão em TIF ou JPG.<br />

Os manuscritos deverão estar digitados<br />

e enviados por e-mail, ordenados<br />

em título, nome e sobrenomes completos<br />

dos autores e nome da instituição<br />

onde o estudo foi realizado. Além disso,<br />

o nome do autor correspondente, com<br />

endereço completo fone/fax e e-mail<br />

também deverão constar. Seguidos<br />

por resumo, palavras-chave, abstract,<br />

keywords, texto (Ex: Introdução, Materiais<br />

e Métodos, Parte Experimental,<br />

Resultados e Discussão, Conclusão)<br />

agradecimentos, referências bibliográficas,<br />

tabelas e legendas.<br />

As referências deverão constar no<br />

texto com o sobrenome do devido autor,<br />

seguido pelo ano da publicação,<br />

segundo norma ABNT 10520.<br />

As identificações completas de cada<br />

referência citadas no texto devem vir<br />

listadas no fim, com o sobrenome do<br />

autor em primeiro lugar seguido pela<br />

sigla do prenome. Ex.: sobrenome, siglas<br />

dos prenomes. Título: subtítulo do<br />

artigo. Título do livro/periódico, volume,<br />

fascículo, página inicial e ano.<br />

Evite utilizar abstracts como referências.<br />

Referências de contribuições ainda<br />

não publicadas deverão ser mencionadas<br />

como “no prelo” ou “in press”.<br />

Observação: É importante frisar que a <strong>Analytica</strong> não informa a previsão sobre quando o artigo será publicado.<br />

Isso se deve ao fato que, tendo em vista a revista também possuir um perfil comercial – além do técnico cientifico<br />

-, a decisão sobre a publicação dos artigos pesa nesse sentido. Além disso, por questões estratégicas, a revista é<br />

bimestral, o que incorre a possibilidade de menos artigos serem publicados – levando em conta uma média de três<br />

artigos por edição. Por esse motivo, não exigimos artigos inéditos – dando a liberdade para os autores disponibilizarem<br />

seu material em outras publicações.<br />

ENVIE SEU TRABALHO<br />

Os trabalhos deverão ser enviados ao endereço:<br />

A/C: Paolo Enryco – redação<br />

Av. Nove de Julho, 3.229 - Cj. 412 - 01407-000 - São Paulo-SP<br />

Ou por e-mail: editoria@revistaanalytica.com.br<br />

Para outras informações acesse: http://www.revistaanalytica.com.br/publique/<br />

REVISTA ANALYTICA - ABR/MAI 18<br />

9


artigo 1<br />

Análise dos Gases<br />

Poluentes CO e CO2<br />

liberados durante a queima de<br />

revestimento cerâmico para piso<br />

incorporado com resíduo borra<br />

de petróleo encapsulada<br />

Autores:<br />

Bruno Carlos Alves Pinheiro,<br />

José Nilson França de Holanda,<br />

Aline Batista Rangel,<br />

Verônica de Paula Matias,<br />

Raquel Silva Reis,<br />

*Roberta Simões Vargas,<br />

Tays Amaral Costa<br />

Departamento de Design (UEMG/Ubá) -<br />

Universidade do Estado de Minas Gerais/Ubá<br />

Laboratório de Materiais Avançados (LAMAV/CCT/UENF) -<br />

Universidade Estadual do Norte Fluminense<br />

Laboratório de Ciências Físicas (LCFIS/CCT/UENF) -<br />

Universidade Estadual do Norte Fluminense<br />

Departamento de Engenharia de Produção (FIC-UNIS) -<br />

Faculdades Integradas de Cataguases<br />

10<br />

REVISTA ANALYTICA - ABR/MAI 18<br />

Resumo<br />

São apresentados os resultados de um estudo sobre a<br />

análise da emissão dos gases CO e CO2 durante a queima<br />

de piso cerâmico vitrificado incorporado com resíduo borra<br />

de petróleo encapsulada. Foram preparadas quatro massas<br />

cerâmicas contendo 0, 1,25, 2,5 e 5% em peso de resíduo.<br />

Foram determinadas as composições química e mineralógica<br />

do resíduo. Os corpos cerâmicos foram preparados por prensagem<br />

uniaxial e foram queimados entre 150 e 1100 °C. A<br />

emissão dos gases foi analisada pela técnica fototérmica. Os<br />

resultados mostraram que a incorporação do resíduo borra<br />

de petróleo encapsulada provocou um aumento significativo<br />

na emissão de CO2.<br />

Palavras-chave: Gases, resíduo borra de petróleo<br />

encapsulada, piso cerâmico.<br />

Abstract<br />

Analysis of CO and CO2 pollutant gases released<br />

during the burning of ceramic coating from incorporated<br />

floor with waste sludge encapsulated oil<br />

This work present the results of a study concerning on the gas<br />

emissions (CO and CO2) during firing of vitrified ceramic floor tiles<br />

incorporated with encapsulated petroleum waste. Were prepared<br />

four ceramic pastes containing 0, 1,25, 2,5 e 5 wt% of the waste.<br />

The chemical and mineralogical compositions of the encapsulated<br />

petroleum waste were determined. The ceramic pieces<br />

were prepared by uniaxial pressing and fired between 150 and<br />

1100 °C. The gas emissions during firing were analyzed through<br />

photothermal technique. The results showed that the addition of<br />

encapsulated petroleum waste provoked a significant increase of<br />

CO2 emissions.<br />

Keywords: Gas, encapsulated petroleum waste,<br />

ceramic tile.<br />

Imagem ilustrativa<br />

1. Introdução<br />

Com a comprovação do aquecimento global tem<br />

ocorrido um crescente interesse na prevenção e desenvolvimento<br />

sustentável (1). Na atualidade o setor<br />

produtivo industrial tem se deparado com dois grandes<br />

problemas (2): o uso demasiado de matérias-primas<br />

naturais não renováveis, as quais tendem a se exaurirem<br />

em futuro próximo e a produção cada vez maior de<br />

resíduos, os quais são descartados no meio ambiente<br />

de forma incorreta.<br />

O setor petrolífero gera grandes quantidades de resíduos<br />

devido aos seus processos produtivos. Dentre<br />

esses resíduos, o mais abundante é o material oleoso<br />

constituído basicamente por uma mistura complexa de<br />

hidrocarbonetos, água, materiais inorgânicos e traços<br />

de metais pesados (3).<br />

No Brasil, o resíduo oleoso tem sido submetido a<br />

um tratamento com um agente encapsulante (bentonita<br />

organofílica) na forma de pó (4). Após esse tratamento<br />

o resíduo oleoso toma a forma de pó sendo<br />

constituído por argilominerais, quartzo, barita, calcita<br />

e hidrocarbonetos. Este novo material é chamado de<br />

borra de petróleo encapsulada e apresenta potencial<br />

para ser utilizado na indústria cerâmica (5,6). Outras<br />

razões que favorecem a incorporação deste resíduo<br />

na indústria cerâmica são: i) materiais como o revestimento<br />

cerâmico para piso utilizam matérias-primas<br />

naturais que apresentam uma larga variabilidade química<br />

e mineralógica; ii) o processo de fabricação não é


fortemente modificado; iii) redução<br />

do volume de resíduo produzido e,<br />

principalmente, da poluição; e iv) a<br />

matriz cerâmica vitrificada pode ser<br />

um caminho seguro para a inertização<br />

dos compostos poluentes do<br />

resíduo.<br />

Um dos setores da indústria<br />

cerâmica que pode contribuir de<br />

forma significativa para absorver<br />

o resíduo borra de petróleo encapsulada<br />

é o setor de revestimento<br />

cerâmico. De fato, alguns trabalhos<br />

relacionados com a incorporação<br />

deste resíduo em massas argilosas<br />

para a fabricação de revestimento<br />

cerâmico para piso têm sido desenvolvidos<br />

(4,5,7). No entanto, os<br />

trabalhos tratam das mudanças estruturais<br />

e físicas provocadas pela<br />

incorporação do resíduo.<br />

Durante a queima de massas<br />

cerâmicas de revestimento para<br />

piso pode ocorrer a liberação de<br />

componentes gasosos como: monóxido<br />

de carbono (CO), dióxido de<br />

carbono (CO2), óxidos de nitrogênio<br />

(NOx), óxidos de enxofre (SOx),<br />

amônia (NH3) e metano (CH4), que<br />

em fortes concentrações prejudicam<br />

o meio ambiente e, principalmente,<br />

a saúde humana (8,9). No<br />

entanto, esses componentes gasosos<br />

não têm sido suficientemente<br />

investigados, havendo assim pouca<br />

informação na literatura sobre os<br />

gases liberados durante o processo<br />

de queima de revestimento cerâmico<br />

vitrificado para piso.<br />

Neste contexto, o presente trabalho<br />

objetiva analisar em escala<br />

laboratorial as concentrações dos<br />

gases poluentes CO e CO2 liberados<br />

durante a queima de uma<br />

massa para revestimento vitrificado<br />

incorporado com o resíduo proveniente<br />

da indústria petrolífera.<br />

São objetivos específicos do presente<br />

trabalho: determinar a composição<br />

mineralógica do resíduo<br />

borra de petróleo encapsulada e<br />

as concentrações dos gases CO e<br />

CO2 liberados durante a queima<br />

das massas cerâmicas para piso<br />

vitrificado contendo o resíduo borra<br />

de petróleo encapsulada.<br />

2. Materiais e Métodos<br />

As matérias-primas utilizadas no<br />

presente trabalho foram: caulim,<br />

quartzo, feldspato sódico e o resíduo<br />

borra de petróleo encapsulada.<br />

As matérias primas, caulim, quartzo<br />

e o feldspato sódico são provenientes<br />

do Estado do Rio Grande<br />

do Norte. Elas foram fornecidas<br />

pela Empresa Armil Mineração do<br />

Nordeste LTDA, localizada no município<br />

de Parelhas – RN. O resíduo<br />

borra de petróleo encapsulada é<br />

proveniente do processo de extração<br />

de petróleo da Bacia de Campos,<br />

localizada no Norte do estado<br />

do Rio de Janeiro. Ele foi fornecido<br />

pela Petrobras.<br />

O caulim, feldspato sódico e o<br />

quartzo foram fornecidos na forma<br />

de um pó fino. O resíduo borra de<br />

petróleo encapsulada foi inicialmente<br />

secado ao ar livre por um<br />

período de três dias. Após esse<br />

processo de secagem, o resíduo<br />

borra de petróleo encapsulada foi<br />

cominuído mecanicamente em<br />

moinho de bolas de aço marca Pavitest,<br />

capacidade máxima de 14<br />

kg, e frequência de rotação de 30<br />

rpm, até atingir uma granulometria<br />

passante em peneira 325 mesh (45<br />

μm ABNT). Já o caulim, o feldspato<br />

Tabela 1- Massas cerâmicas preparadas<br />

Fonte: Elaborado pelo próprio autor<br />

sódico e o quartzo foram moídos<br />

por um período de 3 horas em moinho<br />

convencional (moinho de bolas<br />

de porcelana), marca Gardelim, tipo<br />

1A MB5 (≈ 65 rpm), até atingirem<br />

granulometria passante em peneira<br />

325 mesh (45 μm ABNT). Em<br />

seguida, todas as matérias-primas<br />

foram submetidas a um processo<br />

de secagem em estufa a 110 ºC<br />

por um período de 24 horas.<br />

A composição química do resíduo<br />

borra de petróleo encapsulada<br />

foi determinada por fluorescência<br />

de raios-X. A análise mineralógica<br />

qualitativa do resíduo foi feita por<br />

difração de raios-X utilizando um<br />

difratômetro, marca Seifert, modelo<br />

URD 65, com radiação Kα de Co<br />

(λ = 1,78987 Å), sob ângulo 2 de<br />

10 até 80º, com passo de 0,02º.<br />

A identificação das fases cristalinas<br />

presentes foi feita através de<br />

comparação do ângulo de Bragg,<br />

da distância interplanar basal e da<br />

intensidade relativa dos picos de<br />

difração com fichas padrão JCPDS.<br />

Foi preparada uma massa típica<br />

de revestimento cerâmico vitrificado<br />

para piso (grês porcelanato)<br />

sem adição de resíduo, a qual foi<br />

chamada de massa padrão (M0),<br />

bem como massas com diferentes<br />

percentuais de resíduo borra de<br />

petróleo encapsulada em substituição<br />

ao caulim utilizado. A Tabela<br />

1 apresenta as massas cerâmicas<br />

preparadas.<br />

REVISTA ANALYTICA - ABR/MAI 18<br />

11


artigo 1<br />

Autores:<br />

Bruno Carlos Alves Pinheiro, José Nilson<br />

França de Holanda, Aline Batista Rangel,<br />

Verônica de Paula Matias, Raquel Silva<br />

Reis, *Roberta Simões Vargas,<br />

Tays Amaral Costa<br />

12<br />

REVISTA ANALYTICA - ABR/MAI 18<br />

No presente trabalho as concentrações<br />

de monóxido de carbono<br />

(CO) e de dióxido de carbono (CO2)<br />

foram analisadas. Para estas análises<br />

foram utilizados corpos-de-<br />

-prova referentes às massas M0,<br />

MI, MII e MIII. Esses corpos-de-prova<br />

possuíam formato retangular<br />

com dimensões de 114,7 x 25,5 x<br />

5,78 mm e massa de 37,05 g.<br />

A técnica utilizada para medir as<br />

concentrações gasosas foi a técnica<br />

fototérmica. Os equipamentos<br />

utilizados para a detecção e quantificação<br />

dos gases CO e CO2 foram<br />

um sistema analisador de gás<br />

na faixa do infravermelho da ABB<br />

(URAS 14), um forno tubular digital<br />

INTI, MAITEC, modelo FT-1200BI,<br />

com controlador microprocessado<br />

Figura 1 – Difratograma de raios X do resíduo<br />

Fonte: Elaborado pelo próprio autor<br />

com precisão de queima de 0,5<br />

°C, modelo FE50RP da FLEYEVER<br />

Equipamentos, um sistema para a<br />

aquisição de dados gráficos e gases<br />

utilizados durante a calibração<br />

(N2 e O2) do sistema URAS-14.<br />

O esquema de funcionamento do<br />

sistema URAS-14 é apresentado e<br />

descrito em (9).<br />

Os gases CO e CO2 foram coletados<br />

nas temperaturas de 150,<br />

300, 450, 550, 650, 800, 950,<br />

1050 e 1100 °C após uma permanência<br />

de 20 minutos (tempo<br />

de escala laboratorial). Para que a<br />

queima fosse homogênea, foi conectado<br />

na entrada de ar do forno,<br />

gás oxigênio, cujo fluxo (1,2 litros/<br />

hora) foi controlado por um fluxômetro.<br />

3. Resultados e<br />

Discussão<br />

O difratograma de raios-X do<br />

resíduo borra de petróleo encapsulada<br />

é mostrado na Figura 1.<br />

Pode-se observar a presença de<br />

barita (sulfato de bário, BaSO4),<br />

quartzo (SiO2), carbonato de cálcio<br />

(CaCO3), cloreto de cálcio (CaCl2),<br />

sulfato de cálcio, CaSO4.2H2O,<br />

hematita (Fe2O3), galena (sulfeto<br />

de chumbo, PbS), cloreto de potássio<br />

(KCl), halita (NaCl) e montmorilonita.<br />

A Tabela 2 apresenta a composição<br />

química do resíduo borra de<br />

petróleo encapsulada. Pode-se<br />

observar que o resíduo é composto<br />

predominantemente por SiO2,<br />

Al2O3, CaO, Fe2O3, MgO e BaO,<br />

os quais correspondem a 71,17%.<br />

O teor de SiO2 pode estar relacionado<br />

com a presença de argilominerais<br />

como a montmorilonita<br />

e, principalmente, à presença de<br />

quartzo livre. O composto Al2O3<br />

pode estar associado à presença de<br />

motmorilonita. O teor de MgO também<br />

pode estar relacionado com a<br />

presença de montmorilonita. O CaO<br />

pode estar relacionado à presença<br />

de sulfato de cálcio e carbonato de<br />

cálcio, e o teor de BaO pode estar<br />

relacionado à presença de partículas<br />

de sulfato de bário (barita). Pode-se<br />

observar que o resíduo apresenta<br />

um teor elevado de Fe2O3,<br />

o qual pode estar relacionado com<br />

a presença de hematita. Este óxido<br />

pode influenciar a cor após quei-


artigo 1<br />

Autores:<br />

Bruno Carlos Alves Pinheiro, José Nilson<br />

França de Holanda, Aline Batista Rangel,<br />

Verônica de Paula Matias, Raquel Silva<br />

Reis, *Roberta Simões Vargas,<br />

Tays Amaral Costa<br />

Tabela 2- Composição química do resíduo<br />

Fonte: Elaborado pelo próprio autor<br />

14<br />

REVISTA ANALYTICA - ABR/MAI 18<br />

Figura 2 – Emissão de CO2 em função da temperatura de queima<br />

Fonte: Elaborado pelo próprio autor<br />

Figura 3 – Emissão de CO em função da temperatura de queima<br />

Fonte: Elaborado pelo próprio autor<br />

ma dos corpos cerâmicos. Foram<br />

identificados ainda pequenos teores<br />

de SrO, P2O5, TiO2, K2O,<br />

Na2O e MnO. A alta perda ao fogo<br />

(18,74%) pode estar associada à<br />

presença de materiais orgânicos<br />

(ou microorganismos) fossilizados<br />

e hidrocarbonetos (óleo cru). Além<br />

disso, a decomposição de carbonato<br />

e sulfatos, e a desidroxilação da<br />

montmorilonita contribuem para a<br />

alta perda ao fogo.<br />

A Figura 2 mostra os resultados<br />

das concentrações de CO2<br />

durante o processo de queima de<br />

revestimento cerâmico vitrificado<br />

para piso.<br />

Os resultados dessas análises<br />

indicam a emissão desse gás nas<br />

peças cerâmicas estudadas. O dióxido<br />

de carbono (CO2) atualmente<br />

é uma grande preocupação da<br />

sociedade moderna, pois além de<br />

contribuir para a poluição do ar,<br />

contribui de maneira significativa<br />

para o efeito estufa (9). Pode ser<br />

observado que a incorporação do<br />

resíduo borra de petróleo encapsulada,<br />

no geral, causou uma elevação<br />

da emissão de CO2 para o<br />

meio ambiente. As maiores emissões<br />

ocorreram entre aproximadamente<br />

300 e 800 °C com pico<br />

máximo em torno de 650 °C. Essas<br />

emissões podem estar relacionadas<br />

com a decomposição de hidrocarbonetos<br />

provenientes do óleo<br />

cru existente no resíduo e, principalmente,<br />

com a decomposição de


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artigo 1<br />

Autores:<br />

Bruno Carlos Alves Pinheiro, José Nilson<br />

França de Holanda, Aline Batista Rangel,<br />

Verônica de Paula Matias, Raquel Silva<br />

Reis, *Roberta Simões Vargas,<br />

Tays Amaral Costa<br />

16<br />

REVISTA ANALYTICA - ABR/MAI 18<br />

matéria orgânica (C + O2 → CO2 ↑).<br />

Além disso, é importante destacar<br />

que o vapor de água resultante da<br />

remoção dos grupos OH do argilomineral<br />

montmorilonita tende a<br />

aumentar a atividade dos componentes<br />

gasosos. E ainda, pode ser<br />

observado que em torno de 350 e<br />

700 °C a emissão de CO2 é maior<br />

para as amostras que contém o<br />

resíduo borra de petróleo encapsulada.<br />

Isto pode estar relacionado<br />

com a decomposição do carbonato<br />

de cálcio (calcita) existente no resíduo<br />

para formar, principalmente,<br />

CaO com liberação de CO2 (CaCO3<br />

→ CaO + CO2 ↑).<br />

A Figura 3 mostra os resultados<br />

das concentrações de monóxido de<br />

carbono (CO) durante o processo<br />

de queima de revestimento cerâmico<br />

vitrificado para piso.<br />

O monóxido de carbono (CO) é<br />

um gás mais leve que o ar e altamente<br />

tóxico, que causa poluição<br />

do ar e efeitos severos a saúde<br />

humana (9). Na Figura 3 pode-se<br />

observar a presença de CO nas peças<br />

cerâmicas estudadas. De forma<br />

geral, a incorporação do resíduo<br />

borra de petróleo encapsulada<br />

contribui para aumentar a emissão<br />

de monóxido de carbono (CO). É<br />

importante destacar que a emissão<br />

desse gás está relacionada com a<br />

condição de atmosfera do forno.<br />

Se a queima for realizada em uma<br />

atmosfera rica em oxigênio, a combustão<br />

do material será completa,<br />

o que contribui para que a emissão<br />

de CO tenha concentrações<br />

mínimas. Caso contrário, ocorrerá<br />

a combustão incompleta do material,<br />

não havendo condições de<br />

formar o CO2, logo a quantidade<br />

de CO emitida será maior. Isso não<br />

foi observado nos dados apresentados,<br />

já que as concentrações de<br />

CO se apresentam entre 0 a 230<br />

ppm. Estas concentrações podem<br />

ser consideradas mínimas quando<br />

comparadas com as concentrações<br />

do gás CO2.<br />

Conclusões<br />

De acordo com os resultados<br />

obtidos no presente trabalho,<br />

pode-se concluir que a incorporação<br />

do resíduo borra de petróleo<br />

encapsulada aumenta as<br />

emissões dos gases carbônicos<br />

(CO e CO2) durante a queima de<br />

revestimento cerâmico vitrificado<br />

para piso. A emissão de CO2 é<br />

consequência, principalmente, da<br />

combustão de matéria orgânica,<br />

com a decomposição de hidrocarbonetos<br />

provenientes do óleo<br />

cru e com a decomposição do<br />

carbonato de cálcio (calcita) existentes<br />

no resíduo. A emissão de<br />

CO é consequência da atmosfera<br />

de queima do forno, ou seja, se<br />

o forno estiver rico em oxigênio,<br />

a concentração de CO será bem<br />

menor que a concentração de<br />

CO2. Assim, pode-se ver que é<br />

de grande importância avaliar do<br />

ponto de vista ambiental a aplicação<br />

deste resíduo na produção de<br />

revestimento cerâmico vitrificado<br />

para piso.<br />

Referências<br />

(1) J.N.F. HOLANDA, J.P.V.T. MANHÃES. Caracterização<br />

e Classificação de Resíduo Sólido<br />

“Pó de Rocha Granítica” Gerado na Indústria<br />

de Rochas Ornamentais. Química Nova v. 31,<br />

n°. 6, 1301-1304, 2008.<br />

(2) A.J. SOUZA, B.C.A. PINHEIRO, J.N.F. HO-<br />

LANDA. Efeito da adição de resíduo de rocha<br />

ornamental nas propriedades tecnológicas e<br />

microestrutura de piso cerâmico vitrificado.<br />

Cerâmica. v. 57, n. 342, 212-218, Abril/Junho.<br />

2011.<br />

(3) A.J. SOUZA, B.C.A. PINHEIRO, J.N.F. HO-<br />

LANDA. Valorization of solid petroleum waste<br />

as a potential raw material for Clay-based ceramics.<br />

Waste and Biomass Valorization. v. 2,<br />

n. 4, 381-388, September. 2011.<br />

(4) B.C.A. PINHEIRO, J.N.F. HOLANDA. Reuse<br />

of solid petroleum waste in the manufacture<br />

of porcelain stoneware tile. Journal of Environmental<br />

Management. v. 118, n. 30, 205-<br />

210, March. 2013.<br />

(5) B.C.A. PINHEIRO, J.N.F. HOLANDA. Obtainment<br />

of porcelain floor tiles added with<br />

petroleum oily sludge. Ceramics International.<br />

v. 39, n. 1, 57-63, January. 2013.<br />

(6) B.C.A. PINHEIRO, J.N.F. HOLANDA.<br />

Chemical-environmental characterization of<br />

waste coming from petroleum industry for<br />

application in clay ceramics. Materials Science<br />

Forum. vols. 660-661, 1053-1057. October.<br />

2010.<br />

(7) B.C.A. PINHEIRO, R.T. FARIA JR, J.N.F.<br />

HOLANDA. W.N. Thermal transformations of<br />

floor tile pastes containing petroleum waste.<br />

Journal of Thermal Analysis and Calorimetry,<br />

v. 111, n. 1, 527-533, July. 2012.<br />

(8) R. TOLEDO, D.R DOS SANTOS, R.T. FARIA<br />

JR, J.G. CARRIÓ, L.T. AULER, H. VARGAS. Gas<br />

release during clay firing and evolution of ceramic<br />

properties. Applied Clay Science, v. 27,<br />

n. 3, 151-157, December. 2004.<br />

(9) V.P SOUZA, R. TOLEDO, J.N.F. HOLANDA,<br />

H. VARGAS, R.T. FARIA JR. Análise dos gases<br />

poluentes liberados durante a queima de<br />

cerâmica vermelha incorporada com lodo de<br />

estação de tratamento de água. Cerâmica, v.<br />

54, n 331. 351-355. Julho/Setembro. 2008.


artigo 2<br />

Avaliação da qualidade<br />

microbiológica e físico-química<br />

em piscinas de prédios residenciais<br />

localizados em Maceió-AL<br />

Autores:<br />

João Paulo dos Santos1,<br />

Lílian Márcia Dias dos Santos2,<br />

Patrícia Miranda Lima3,<br />

Eliane Costa Souza4,<br />

Nely Targino Do Valle Cerqueira5,<br />

Waléria Dantas Pereira6,<br />

Yáskara Veruska Ribeiro Barros7.<br />

1. Analista de Hemoterapia Pleno, Sociedade Beneficente<br />

Israelita Brasileira Albert Einstein, Depto. De Hemoterapia e<br />

Terapia Celular – HMVSC, Mestrando em Ciências da Saúde<br />

aplicada à Medicina, Universidade Federal de São Paulo –<br />

UNIFESP, Disciplina de Reumatologia.<br />

2. Biomédica, Centro Universitário Cesmac.<br />

3. Biomédica, Centro Universitário Cesmac.<br />

4. Especialista em Qualidade na Produção de Alimentos,<br />

Mestre em Nutrição Humana/UFAL - Área de Concentração<br />

Segurança Alimentar e Nutricional. Nutricionista do Hospital<br />

Escola Dr. Hélvio Auto- UNCISAL. Docente de Microbiologia e<br />

Imunologia, Microbiologia e Controle Sanitário de Alimentos<br />

do Centro Universitário Cesmac.<br />

5. Doutora em Ciência e professora do Curso de Biomedicina<br />

Centro Universitário Cesmac.<br />

6. Docente de Microbiologia e<br />

Imunologia, Microbiologia e Controle Sanitário<br />

de Alimentos do Centro Universitário Cesmac.<br />

7. Professora de Microbiologia no<br />

Centro Universitário Cesmac.<br />

Imagem ilustrativa<br />

18<br />

REVISTA ANALYTICA - ABR/MAI 18<br />

Resumo<br />

Muitas evidências comprovam a relação entre problemas<br />

de saúde e a qualidade das águas destinadas à recreação.<br />

Portanto o objetivo da presente pesquisa foi avaliar<br />

a qualidade microbiológica e física química em vinte<br />

piscinas de prédios residenciais localizados em Maceió/<br />

AL. A análise microbiológica para coliformes fecais e totais<br />

foi realizada pelo método Colilert, (Substrato Cromogênio<br />

Enzimático) e a físico-química para pH através do pHmetro<br />

e kit analítico e do cloro residual pelo kit analítico e titulação.<br />

Apenas duas piscinas apresentaram-se dentro dos<br />

padrões microbiológicos preconizados pela legislação. Das<br />

dezoitos piscinas que apresentaram contaminação microbiológica<br />

apenas uma, após sanitização, ficou apropriada<br />

para banho de recreação. Os valores de pH variaram 3,6<br />

– 7,8 (pHmetro) e < 6,8 – 7,8 (kit de análise) e de Cloro<br />


1. Introdução<br />

Desde a década de 1960 que<br />

as piscinas vêm aumentando sua<br />

popularidade em virtudes de vários<br />

benefícios, como: relaxamento dos<br />

músculos, diminuição ao nível de<br />

estresse e bem-estar físico e psicológico,<br />

porém, as piscinas constituem<br />

um dos estabelecimentos<br />

públicos aos quais os serviços de<br />

saúde pública devem aumentar a<br />

fiscalização, uma vez que a qualidade<br />

microbiológica está diretamente<br />

relacionada à contaminação<br />

transmitida pelos usuários1.<br />

Muitas evidências comprovam a<br />

relação entre problemas de saúde<br />

e a qualidade das águas destinadas<br />

à recreação. Os riscos à saúde<br />

decorrentes disso dependem<br />

não apenas de sua natureza, mas<br />

também do estado imunológico<br />

dos usuários2.<br />

As águas recreacionais artificiais<br />

(piscinas) representam riscos á<br />

saúde, quando veiculam infecções<br />

nos olhos e nariz , garganta (trato<br />

respiratório), intestinal, além de<br />

disseminar pé de atleta e outras<br />

doenças como impetigo, otites, infecções<br />

da pele em geral, podendo<br />

também provocar complicações<br />

mais severas3 .<br />

Nos estados Unidos entre os<br />

anos de 1997 e 1998, 2.128 pessoas<br />

ficaram doentes devido à água<br />

contaminada de piscinas públicas.<br />

Em 1998, em um parque aquático<br />

localizado em Atlanta - EUA, sete<br />

crianças tiveram complicações do<br />

fígado, com a ocorrência de morte<br />

por complicação de infecção causada<br />

por Escherichia coli4.<br />

Os coliformes fecais por estarem<br />

presentes frequentemente nos<br />

meios hídricos usados para fins<br />

recreacionais, como também pelo<br />

seu potencial de disseminação de<br />

doenças, são frequentemente usados<br />

para definir a balneabilidade<br />

dos ambientes estudados2.<br />

Assim como as águas que são<br />

destinadas ao consumo humano,<br />

os ambientes aquáticos devem<br />

cumprir exigências determinadas<br />

por legislação específica para que<br />

seja comprovada sua qualidade<br />

evitando assim o risco a saúde dos<br />

usuários. Diversos tipos de ambientes<br />

aquáticos são de função<br />

recreativa, como os naturais que<br />

são: lagos, balneários e cachoeiras<br />

ou artificiais como piscinas5.<br />

O tratamento químico utilizado<br />

nos ambientes aquáticos em questão<br />

(piscinas) deve ser realizado<br />

adequadamente, cujo objetivo é<br />

reduzir a microbiota bacteriana<br />

existente a níveis aceitáveis regulamentados<br />

conforme a legislação.<br />

A utilização de equipamentos de<br />

forma incorreta e também as faixas<br />

laterais que abrangem as piscinas,<br />

muitas vezes propícias para a presença<br />

e multiplicação de insetos<br />

portadores de micro-organismos,<br />

podem indiretamente ocasionar<br />

doenças em humanos6.<br />

A qualidade da água é determinada<br />

pela utilização de produtos<br />

de qualidade comprovada, além do<br />

conhecimento das orientações corretas<br />

dos usuários. Os banhistas<br />

devem ter consciência em relação<br />

com os hábitos higiênicos onde<br />

devem sempre se banhar antes de<br />

entrar em piscinas, não se devem<br />

fazer a utilização de óleos bronzeadores,<br />

não urinar ou defecar, não<br />

ingerir alimentos ou beber perto de<br />

piscinas, e quando doente evitar a<br />

utilização da mesma7.<br />

Um dos fatores mais importantes<br />

para prevenir as doenças e surtos<br />

em piscinas é uma desinfecção<br />

adequada. Existe uma grande variedade<br />

de produtos químicos que<br />

podem ser utilizados na limpeza e<br />

desinfecção de piscinas. Nove em<br />

cada dez piscinas são desinfetadas<br />

com cloro, principalmente porque é<br />

eficaz, barato, fácil de usar e fornece<br />

uma proteção residual1.<br />

Há muitos anos, antes da descoberta<br />

de micro-organismos resistentes<br />

ao cloro e da popularidade<br />

das piscinas, o cloro era geralmente<br />

mantido abaixo de 1,0 miligramas<br />

por litro (mg/L) na água das<br />

piscinas. Entretanto, devido à atual<br />

resistência dos diferentes micro-<br />

-organismos, o cloro livre deve ser<br />

mantido em 20 miligramas por litro<br />

(mg/L) e o pH, entre 7,2 e 7,5 1. A<br />

dosagem de cloro necessária para<br />

a inativação de patógenos varia<br />

conforme o tipo1.<br />

De acordo com a Associação Brasileira<br />

de Normas técnicas /ABNT<br />

através da Norma Brasileira Regulamentadora<br />

/NBR 10818/1989<br />

que regularmente a Qualidade da<br />

água de piscina para parâmetros<br />

microbiológicos e físicos químicos<br />

estes devem ter respectivamente<br />

ausência de bactérias do grupo coliformes<br />

e o pH da água deve ser<br />

mantido entre 7,2 e 7,8 e quando<br />

for utilizado desinfetantes a base<br />

de cloro, a concentração de cloro<br />

na água do tanque deve ser mantida<br />

entre 0.8 mg/L a 3,0 mg/L de<br />

cloro livre8 .<br />

Diante do exposto, torna-se importante<br />

averiguar se as piscinas<br />

de prédios residenciais estão fazendo<br />

a correta desinfecção e se<br />

estas águas recreativas estão próprias<br />

para uso dessa comunidade.<br />

Portanto o objetivo da pesquisa é<br />

avaliar a qualidade microbiológica<br />

e física química em piscinas de<br />

prédios residenciais localizados<br />

em Maceió/AL.<br />

2.Materiais e Métodos<br />

Tipo de Estudo<br />

Nesta pesquisa o estudo foi analítico<br />

experimental<br />

Local<br />

Piscinas de prédios residenciais<br />

localizados em diversos bairros da<br />

cidade de Maceió - AL.<br />

Amostra<br />

Participaram deste estudo 20<br />

piscinas recreativas de prédios residências<br />

localizadas em diversos<br />

bairros na cidade de Maceió. Foi<br />

entregue um documento de autorização<br />

para realização da pesquisa<br />

(APÊNDICE A) ao síndico responsável<br />

do condomínio. Após a assinatura,<br />

foram coletadas as amostras<br />

REVISTA ANALYTICA - ABR/MAI 18<br />

19


artigo 2<br />

Autores:<br />

João Paulo dos Santos1, Lílian Márcia<br />

Dias dos Santos2, Patrícia Miranda<br />

Lima3, Eliane Costa Souza4, Nely Targino<br />

Do Valle Cerqueira5, Waléria Dantas Pereira6,<br />

Yáskara Veruska Ribeiro Barros7.<br />

20<br />

REVISTA ANALYTICA - ABR/MAI 18<br />

pelos próprios pesquisadores, nos<br />

dias de segunda-feira. Foram coletadas<br />

duas amostras por piscina,<br />

uma antes e outra após a higienização<br />

realizada pelo funcionário responsável<br />

do condomínio. Totalizando<br />

40 amostras. Todas as piscinas<br />

eram equipadas com sistema de<br />

recirculação e tratamento de água.<br />

Procedimentos<br />

Coleta de amostra:<br />

Foram utilizados dois recipientes<br />

estéreis para a coleta da água. Um<br />

com capacidade de 500 mL para<br />

análise físico-química e outro adicionado<br />

tiossulfato de sódio para<br />

neutralização do cloro, com capacidade<br />

de 100 mL para análise<br />

microbiológica. O recipiente de 500<br />

mL foi colocado manualmente a 30<br />

centímetros abaixo da superfície e<br />

após o enchimento foi repassado<br />

100 mL para o recipiente contendo<br />

tiossulfato de sódio 1,8%. Na hora<br />

da coleta foram verificados os valores<br />

de pH e o cloro residual com o<br />

Kit de análise da marca comercial<br />

Genko. As amostras foram transportadas<br />

em caixas isotérmicas<br />

com gelo até o laboratório do Centro<br />

Universitário Cesmac.<br />

No laboratório foram realizadas<br />

análises microbiológicas e físico-<br />

-químicas de pH e Cloro residual.<br />

O objetivo da realização das análises<br />

físico-químicas no laboratório<br />

é avaliar a eficiência de Kits industriais<br />

utilizados normalmente pela<br />

população no controle físico químico<br />

das piscinas.<br />

Análise do potencial hidrogênio<br />

(pH) e Cloro residual<br />

na hora da coleta .<br />

Foi mergulhada manualmente a<br />

célula de coleta do kit de análise<br />

de boca para baixo até cerca de 30<br />

cm abaixo da superfície, depois foi<br />

virada de boca para cima para coletar<br />

a amostra. A água que excedeu<br />

os níveis marcados nos tubos<br />

foi desprezada. Nos tubos correspondes<br />

ao pH e cloro residual foram<br />

adicionadas quatro gotas dos<br />

respectivos reagentes, foram colocadas<br />

as tampas e agitadas. Após<br />

esse procedimento foi comparado<br />

as cores com os padrões do kit e<br />

verificados os resultados.<br />

Análise potencial hidrogênio<br />

(pH) e Cloro residual<br />

no laboratório.<br />

Para a medida do cloro residual<br />

foi colocado 200 mL da amostra<br />

em um Erlenmeyer de 500 mL,<br />

adicionado alguns cristais de KI, 1<br />

mL de ácido acético concentrado,<br />

e 1 mL de solução de amido a 1%.<br />

Foi titulado com solução de tiossulfato<br />

de sódio - Na2S2O3 0,001N,<br />

até que a cor azul desaparecesse.<br />

Foi calculado o cloro residual pela<br />

expressão: ppm cloro residual =<br />

V(mL) Na2S2O3 x 0,1773.<br />

O potencial de hidrogênio foi medido<br />

a 25ºC, utilizando-se potenciômetro<br />

da marca DIGIMED, modelo<br />

DM-20, com duas casas decimais<br />

de precisão. Após ligar o pHmetro<br />

e esperado à estabilização os eletrodos<br />

foram lavados com água e<br />

enxugados com papel absorvente.<br />

A checagem do aparelho foi feito<br />

com solução tampão (pH 4; 7 ou 9).<br />

As amostras foram colocadas em<br />

um béquer de 50 mL e o eletrodo<br />

foi mergulhado, para realização da<br />

leitura de pH.<br />

Pesquisa de coliformes totais e<br />

fecais<br />

Foi utilizado o método Colilert,<br />

(Substrato Cromogênio Enzimático)<br />

para análise microbiológica<br />

que é indicativo de presença de<br />

coliformes totais, fecais e Escherichia<br />

coli, este método apresenta<br />

alta sensibilidade e especificidade.<br />

Foi adicionado o sache do meio de<br />

cultura no recipiente contendo 100<br />

mL da amostra, homogeneizou-se<br />

e foi incubado em estufa a 35°C<br />

por 24 horas. Após esse período<br />

foi observado contra luz normal<br />

e luz ultravioleta 15 W 392 nm. A<br />

amostra que apresentou cor amarelada<br />

na luz normal indicou a presença<br />

de coliformes totais e os que<br />

apresentaram fluorescência na luz<br />

ultravioleta indicou a presença de<br />

coliformes fecais.<br />

Os resultados obtidos foram<br />

comparados aos padrões da Associação<br />

Brasileira de Normas<br />

técnicas /ABNT através da Norma<br />

Brasileira Regulamentadora /NBR<br />

10818/198910 que a água para<br />

piscinas recreativas tem que presentar<br />

ausência das bactérias do<br />

grupo coliformes.<br />

Análise Estatística<br />

Para análise estatística foi utilizado<br />

o teste T de amostras independentes<br />

para comparação das<br />

médias entre os métodos de análises<br />

do pH e do cloro residual livre.<br />

Sendo considerado estatisticamente<br />

significativo quando o valor de p<br />

< 0,05.<br />

3.Resultados e<br />

Discussão<br />

Das vinte e cinco autorizações<br />

entregues aos síndicos dos seus<br />

respectivos prédios, vinte permitiram<br />

a realização desta pesquisa.<br />

Na primeira etapa, onde foi realizada<br />

a análise microbiológica das<br />

amostras em piscinas antes da<br />

sanitização os resultados encontrados<br />

nas vinte amostras (100%)<br />

foram: dezoito (90%) com presença<br />

de coliformes totais, destas, sete<br />

(35%) apresentaram coliformes<br />

fecais. Das vinte amostras apenas<br />

duas (10%) foram ausentes para


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artigo 2<br />

Autores:<br />

João Paulo dos Santos1, Lílian Márcia<br />

Dias dos Santos2, Patrícia Miranda<br />

Lima3, Eliane Costa Souza4, Nely Targino<br />

Do Valle Cerqueira5, Waléria Dantas Pereira6,<br />

Yáskara Veruska Ribeiro Barros7.<br />

22<br />

REVISTA ANALYTICA - ABR/MAI 18<br />

coliformes totais e fecais antes e<br />

após sanitização. Na análise após<br />

sanitização, das vinte amostras<br />

(100%), dezessete (85%) apresentaram<br />

presença de coliformes<br />

totais, e destas, sete (35%) apresentaram<br />

coliformes fecais, porém<br />

uma amostra (5%) apresentou ausência<br />

destes micro-organismos.<br />

Conforme tabela 1.<br />

Observa-se que apenas as piscinas<br />

nove e dezessete obtiveram<br />

ausência para as bactérias do<br />

grupo coliformes, estando dentro<br />

da conformidade da Legislação,<br />

sendo, portanto próprias para banho<br />

recreativo. A piscina dezenove<br />

apresentou um programa de sanitização<br />

adequado visto que após o<br />

processo de higienização as bactérias<br />

do grupo coliformes foram<br />

eliminadas, estando esta também<br />

conforme aos parâmetros da legislação<br />

sendo considerada própria<br />

para uso recreativo. Todas as<br />

outras piscinas apresentaram um<br />

programa de sanitização deficiente,<br />

pois não conseguiram eliminar<br />

as bactérias do grupo coliformes,<br />

estando, portanto, impróprias para<br />

uso de banho recreativo. Vale salientar<br />

que a piscina seis não apresentou<br />

coliformes fecais antes da<br />

sanitização, porém após este procedimento<br />

ocorreu à presença destes<br />

micro-organismos, evidenciando<br />

assim provável contaminação<br />

cruzada pelo funcionário ou equipamentos<br />

utilizados no processo.<br />

Conforme descrito por Manafi<br />

M11 a técnica de substrato<br />

cromogênico enzimático colilert<br />

contém substratos cromogênicos<br />

orto-nitrofenil-β-D galactopiranosídio<br />

(ONPG) e o fluorogênico<br />

4-metilumbeliferil-β-D glucoronídeo<br />

(MUG), que detecta simultaneamente<br />

as bactérias do grupo coliformes<br />

total e E. coli em amostras<br />

de água. Medonça CP e Ruff SD12<br />

este método apresenta várias vantagens<br />

sobre os métodos de fer-<br />

Tabela 1 – Presença ou Ausência de coliformes totais e fecais em água de<br />

piscinas de prédios residenciais localizados na cidade de Maceió, Alagoas.<br />

mentação e de tubos múltiplos por<br />

ser um método sensível e rápido.<br />

Durante a coleta das amostras foi<br />

observado que as piscinas analisadas<br />

por esta pesquisa apresentam-<br />

-se com falhas quanto a sua manutenção<br />

e higienização. A ausência<br />

de proteção quando as piscinas não<br />

estão sendo utilizadas facilitam a<br />

penetração de poluentes oriundos<br />

do ar e folhas das plantas que circundam<br />

a área das piscinas. Outra<br />

observação vista, foi à presença de<br />

aves que pousam e bebem a água,<br />

assim como também defecam ao<br />

redor das piscinas, pisos rachados<br />

e ferrugem nos ralos foram também<br />

encontrados durante esta pesquisa.<br />

Estas observações são importantes,<br />

pois falhas como estas aumentam<br />

os riscos de contaminação microbiológica<br />

e alteram o estado físicoquímico<br />

das piscinas.<br />

Segundo Signorelli14 a partir do<br />

momento que uma pessoa sadia<br />

entra numa piscina, são deixadas<br />

cerca de 4 mil bactérias diferentes<br />

provenientes de sua superfície corporal.<br />

Já Cavalcante15 diz que é<br />

estimado na superfície perianal de<br />

um indivíduo esteja presente, em<br />

média 0,14g de de fezes. Em uma<br />

criança, esse valor pode chegar<br />

a 10g. Um grama de fezes libera<br />

aproximadamente um bilhão de<br />

microorganismo na água e a amônia<br />

presente na urina, eleva o pH<br />

da água além de ser nutriente para<br />

microrganismo.<br />

A análise físico-química do pH<br />

foi determinada pelo kit de análise<br />

da marca Genko e pelo pHmetro<br />

da marca DigimedR modelo 20. Os<br />

valores de pH variaram 3,6 – 7,8<br />

(pHmetro) e < 6,8 – 7,8 (kit de<br />

análise). De acordo com a tabela<br />

2 das vinte piscinas analisadas,<br />

seis (30%) apresentaram conformidades<br />

e onze (55%) não conformidades<br />

com os parâmetros da<br />

legislação tanto pelo kit de análise<br />

como pelo pHmetro. Duas amostras<br />

apresentaram-se dentro dos<br />

padrões da legislação apenas pela<br />

analise do pHmetro e uma através<br />

da análise do kit.<br />

Um valor de pH abaixo do mínimo<br />

permitido pode causar irritação


na pele e nos olhos e corrosão nos<br />

equipamentos metálicos conforme<br />

descrito por Heitor AM13. O estudo<br />

realizado por Pimentel FC3 de<br />

um total de 32 piscinas analisadas<br />

obteve apenas uma amostra com o<br />

nível abaixo do mínimo.<br />

Na pesquisa realizada pode-se<br />

observar que onze piscinas apresentaram<br />

índices menores que o<br />

mínimo permitido pela legislação e<br />

apenas uma (5%), através do kit de<br />

analise apresentou valores maiores.<br />

Os resultados obtidos por Sueitt<br />

APE6 demonstraram que de 160<br />

amostras 83 (52 %) se apresentaram<br />

dentro dos padrões para pH.<br />

A análise estatística do pH realizada<br />

no kit de análise apresentou<br />

uma média de 6,8 ± 0,1, na estatística<br />

para o pHmetro apresentou<br />

uma média de 6,2 ± 0,1. O teste<br />

T das médias obteve o valor de<br />

0,7606, evidencia-se assim que<br />

não houve diferença entre as médias<br />

do kit de análise e o pHmetro,<br />

sendo assim os dois métodos são<br />

eficazes na determinação do pH.<br />

Nas análises de cloro foram utilizados<br />

o kit de análise da marca<br />

Genko e o método de análise de<br />

titulação no laboratório do Centro<br />

universitário Cesmac. Os valores<br />

de Cloro variaram de


artigo 2<br />

Autores:<br />

João Paulo dos Santos1, Lílian Márcia<br />

Dias dos Santos2, Patrícia Miranda<br />

Lima3, Eliane Costa Souza4, Nely Targino<br />

Do Valle Cerqueira5, Waléria Dantas Pereira6,<br />

Yáskara Veruska Ribeiro Barros7.<br />

24<br />

REVISTA ANALYTICA - ABR/MAI 18<br />

apresentaram conformidade com<br />

o padrão exigido. Destas, 16 apresentaram<br />

valores acima do máximo<br />

e 13 abaixo do mínimo desejado.<br />

Ainda segundo Pimentel FC3<br />

o cloro líquido quando estocado<br />

perde rapidamente o valor de cloro<br />

ativo. Esta redução pode alcançar<br />

até 25% em uma semana e para<br />

manter o efeito microbicida na piscina<br />

tem que ser feita uma dosagem<br />

muito alta.<br />

A análise estatística do cloro realizada<br />

no kit de análise apresentou<br />

uma média de 2,4 ± 5,3, na<br />

estatística para titulação apresentou<br />

uma média de 3,1 ± 17,8. O<br />

teste T das médias obteve o valor<br />

de 0,0401. Ocorreu uma diferença<br />

entre as médias de -0,7452, com<br />

estes resultados ficou evidenciado<br />

que há diferença entre as médias<br />

do kit de análise utilizado para a<br />

determinação do cloro e o método<br />

de titulação, sendo observado que<br />

o kit de análise é mais eficaz para<br />

a determinação do valor do cloro<br />

residual livre presente na água das<br />

piscinas analisadas.<br />

Conclusão<br />

Dos vinte prédios residenciais<br />

que participaram dessa pesquisa<br />

apenas dois apresentaram piscinas<br />

consideradas próprias para uso recreativo<br />

segundo os parâmetros da<br />

legislação. Dezessete piscinas tiveram<br />

falhas na sanitização realizada<br />

pelos funcionários responsáveis<br />

por apresentarem após o proce-<br />

Tabela 3 – Distribuição dos valores de cloro em amostras de água em piscinas de<br />

prédios residenciais localizados na cidade de Maceió, Alagoas.<br />

dimento a mesma contaminação<br />

microbiológica inicial.<br />

Os valores de pH e Cloro residual<br />

na maioria das piscinas apresentaram-se<br />

com valores fora do padrão<br />

exigido pela legislação. O kit analítico<br />

foi considerado mais eficiente<br />

para realização simultânea da leitura<br />

do pH e Cloro residual.<br />

Portanto com os resultados apresentados<br />

faz-se necessário uma<br />

conscientização por partes dos<br />

condôminos de realizar um programa<br />

efetivo para treinamento dos<br />

funcionários responsáveis pela sanitização,<br />

uma vez que piscinas com<br />

contaminação microbiológica é um<br />

perigo efetivo para ocorrências de<br />

doenças de veiculação hídrica.<br />

Referências<br />

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1995.58:8-12.<br />

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3 Pimentel FC, Alonso ACB, Mello<br />

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et al. Condições sanitárias das águas<br />

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Paulo:Revista Institucional Adolfo Lutz;<br />

2010. 69(4): 446-52.


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Revista de Sanidad e Higiene Pública;<br />

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5 Sueitt APE, Souza CWO. ESTUDO<br />

ECO-EPIDEMIOLÓGICO DE MICROR-<br />

GANISMOS DE ÁGUAS RECREACIO-<br />

NAIS. 2008.<br />

6 Sueitt APE. AVALIACAO ECOEPIDE-<br />

MIOLOGICA E SANITARIA DE PISCINAS<br />

COLETIVAS DA CIDADE DE SAO CAR-<br />

LOS – SP. 2009.<br />

7 Candido, GE, Francisco O. AVALIA-<br />

ÇÃO DA QUALIDADE DAS ÁGUAS DE<br />

PISCINAS PÚBLICAS DA CIDADE DE<br />

OURINHOS, SP. BRASIL. 2008<br />

8 Qualidade de água de piscinas.<br />

NBR 10818.[Acesso em 02 de fevereiro<br />

de 2012]. Disponível em: http://<br />

www.jjambiental.com.br/arquivos/<br />

NBR_qualidade_piscina.pdf<br />

9 Compendium of methods for the<br />

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10 Padrão de Potabilidade da Água<br />

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11 Manafi M. New developments on<br />

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12 Medonça CP e Ruff SD. Estudo<br />

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14 Signorelli C et al. Il trattamento<br />

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15 Cavalcanti P et al. Natação e doenças<br />

respiratórias in IV Manual de<br />

otorrinolaringologia pediátrica da IAPO.<br />

Guarulhos: Lis; 2005. 168-171.<br />

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RDC Nº Nº 166/17<br />

A RDC 166 descreve o uso de padrões farmacopeicos para os<br />

A RDC 166 descreve o uso de padrões farmacopeicos para os<br />

ensaios de validação de métodos analíticos. Além disso essa<br />

ensaios de validação de métodos analíticos. Além disso essa<br />

resolução uniformizou, através de critérios específicos e mais<br />

resolução uniformizou, através de critérios específicos e mais<br />

detalhados do processo, as documentações necessárias para<br />

detalhados do processo, as documentações necessárias para<br />

as substâncias químicas caracterizadas (SQC). Abaixo identificamos<br />

as 13 novas exigências regulatórias para a adoção de<br />

as substâncias químicas caracterizadas (SQC). Abaixo identificamos<br />

as 13 novas exigências regulatórias para a adoção de<br />

tais<br />

tais<br />

substâncias.<br />

substâncias.<br />

Uso Uso de de substância química de de<br />

referência farmacopeica (SQF) (SQF)<br />

1. 1. Apresentar relatório sivo sivo da da caracterização da da SQC SQC 1 1<br />

conclu-<br />

por por lote; lote;<br />

2. 2. Justificar tecnicamente a a<br />

escolha de de cada cada ensaio de de<br />

caracterização;<br />

3. 3. Apresentar dados dados brutos brutos<br />

pertinentes do do processo de de<br />

caracterização.<br />

4. 4. Manter Manter amostra amostra retém retém da da<br />

SQC<br />

SQC 1 ;<br />

1 ;<br />

5.<br />

5.<br />

Fornecer<br />

Fornecer<br />

SQC<br />

SQC 1 para 1 para<br />

análises<br />

análises<br />

fiscais.<br />

fiscais.<br />

6. Definir processo de caracterização<br />

6. Definir processo de caracterização<br />

suficiente;<br />

suficiente;<br />

RESOLUÇÃO RDC Nº 166,<br />

RESOLUÇÃO RDC Nº 166,<br />

DE 24 DE JULHO DE 2017<br />

DE 24 DE JULHO DE 2017<br />

Art. 14 Na validação de métodos<br />

Art. 14 Na validação de métodos<br />

analíticos, deverá ser utilizada<br />

analíticos, deverá ser utilizada<br />

Substância Química de Referência<br />

Substância Química de Referência<br />

Farmacopeica<br />

Farmacopeica<br />

(SQF)<br />

(SQF)<br />

oficializada<br />

oficializada<br />

pela<br />

pela<br />

Farmacopeia<br />

Farmacopeia<br />

Brasileira,<br />

Brasileira,<br />

preferencialmentemente,<br />

ou ou por por outros outros compêndios compêndios<br />

oficialmente reconhecidos pela pela Anvisa.<br />

preferencial-<br />

§§ 1º. 1º. Será Será admitido o uso de de cia cia Química de de Referência Caracterizada<br />

(SQC), mediante a apresenta-<br />

Substânçãção<br />

de de relatório de caracterização<br />

conclusivo para o lote em estudo,<br />

incluindo as as razões técnicas para<br />

escolha dos ensaios utilizados e os<br />

dados brutos pertinentes.<br />

§§ 2º. 2º. A Anvisa e os integrantes do<br />

Sistema Nacional de Vigilância ria ria poderão requerer amostras da<br />

Sanitá-<br />

SQC SQC 1 1 para fins de de avaliação do so so de de caracterização nas hipóteses do<br />

parágrafo anterior e, e, quando da<br />

necessidade de de realização de de análise<br />

proces-<br />

fiscal, fiscal, deverá deverá ser ser fornecida amostra<br />

da<br />

da<br />

SQC<br />

SQC 1 1 para<br />

para<br />

fins<br />

fins<br />

de<br />

de<br />

realização<br />

realização<br />

dos<br />

dos<br />

testes<br />

testes<br />

necessários.<br />

necessários.<br />

Art. 15 O relatório de caracterização,<br />

Art. 15 O relatório de caracterização,<br />

a depender do analito, deve conter os<br />

a depender do analito, deve conter os<br />

dados obtidos a partir de técnicas<br />

dados<br />

aplicáveis<br />

obtidos<br />

à caracterização<br />

a partir de técnicas<br />

de cada<br />

aplicáveis<br />

substância<br />

à caracterização<br />

química como,<br />

de cada<br />

por<br />

substância exemplo, termogravimetria, química como, ponto por de<br />

exemplo, fusão, calorimetria termogravimetria, exploratória ponto dife- de<br />

fusão, calorimetria exploratória dife-<br />

26<br />

REVISTA ANALYTICA - ABR/MAI 18


7. Verificar cada item do relatório<br />

7. Verificar<br />

de caracterização;<br />

cada item do relatório<br />

de caracterização;<br />

8. Avaliar estudo de estabilidade;<br />

8. Avaliar estudo de estabilidade;<br />

rencial, espectroscopia no infravermelho,<br />

rencial, espectroscopia no infravermelho,<br />

espectrometria de massas, ressonância<br />

espectrometria de massas, ressonância<br />

magnética nuclear, análise elementar<br />

magnética nuclear, análise elementar<br />

(carbono<br />

(carbono<br />

/<br />

/<br />

hidrogênio<br />

hidrogênio<br />

/<br />

/<br />

nitrogênio),<br />

nitrogênio),<br />

difradifração<br />

ção<br />

de<br />

de<br />

raio<br />

raio<br />

X,<br />

X,<br />

rotação<br />

rotação<br />

óptica,<br />

óptica,<br />

métodos<br />

métodos<br />

cromatográficos, entre entre outras. outras.<br />

§ 1º. Além dos dos dados de de caracterização,<br />

devem ser incluídas no no relatório as as<br />

seguintes Informações:<br />

- número e validade do do lote da da substância<br />

utilizado na caracterização;<br />

- denominação comum brasileira ou ou<br />

denominação comum internacional;<br />

- n° CAS, nome químico, sinonímia,<br />

fórmula molecular e estrutural, peso<br />

molecular, propriedades físico-químicas;<br />

- perfil de impurezas;<br />

- cuidados de de manipulação e e conservação;<br />

- laudo<br />

laudo<br />

analítico<br />

analítico<br />

comprovando<br />

comprovando<br />

a<br />

a<br />

identidade,<br />

identidade,<br />

teor<br />

teor<br />

e validade<br />

validade<br />

da<br />

da<br />

SQC<br />

SQC 1 . 1 .<br />

Art. 18 Não é admitida a utilização Vde<br />

Art. 18 Não admitida a utilização Vde<br />

SQT<br />

SQT 2 para fins de validação de método<br />

2 para fins de validação de método<br />

analítico.<br />

analítico.<br />

Fonte: http://portal.anvisa.gov.br/<br />

Fonte: http://portal.anvisa.gov.br/<br />

9. 9. Obter Obter com com exatidão exatidão as as informaçõemações<br />

de de identificação identificação perti-<br />

perti-<br />

infornentenentes<br />

a SQC a SQC 1 ;<br />

1 ;<br />

10. 10. Estabelecer método para para<br />

perfil perfil de de impurezas;<br />

11. 11. Realizar ensaios para para estabelecer<br />

os os cuidados de de manipulaçãlação<br />

e estocagem; e 12. 12. Emitir Emitir laudo laudo analítico; analítico;<br />

esta-<br />

13. 13. Definir Definir cálculo cálculo da da potência potência<br />

da da SQC SQC 1 . 1 .<br />

Todos os requerimentos acima<br />

Todos os requerimentos acima<br />

devem ser cumpridos para o<br />

devem ser cumpridos para o<br />

estabelecimento de SQC<br />

estabelecimento de SQC 1 , não<br />

1 , não<br />

sendo possível a substituição<br />

desta<br />

sendo<br />

por<br />

possível<br />

SQT<br />

a substituição<br />

desta por SQT 2 .<br />

2 .<br />

1<br />

SQC - Substância Química Caracterizada<br />

1<br />

2<br />

SQT SQC - Substância - Substância Química Química de Caracterizada<br />

Trabalho<br />

2<br />

SQT - Substância Química de Trabalho


Há mais de uma década construindo<br />

parcerias de sucesso.<br />

A LAS do Brasil, desde sua fundação, tem o objetivo de oferecer ao mercado uma visão diferente da tradicional na<br />

comercialização de insumos analíticos. Por saber que seus clientes vivem momentos e realidades distintas, ela<br />

procura entender e apoiar o seu cliente em todo o processo de compra, estendendo sua atuação para: analisar suas<br />

necessidades, oferecer alternativas, atender em todos os aspectos a legislação de importação e entregar os produtos<br />

de maneira segura e ágil.<br />

2004<br />

A LAS do Brasil inicia suas<br />

atividades sendo o único<br />

distribuidor autorizado de<br />

padrões de referência USP<br />

no Brasil.<br />

2008<br />

Inauguração da nova sede<br />

da empresa e ampliação<br />

de seu estoque de<br />

químicos e padrões.<br />

2010<br />

Novas Marcas são<br />

inseridas no seu portfólio:<br />

Agilent e IKA.<br />

2006<br />

Amplia seu portfólio com a<br />

distribuição de substâncias<br />

químicas caracterizadas<br />

ultra puras.<br />

2009<br />

Conquista do Prêmio Sindusfarma<br />

de Qualidade, concedido aos<br />

melhores fornecedores e<br />

prestadores de serviço da<br />

Indústria Farmacêutica Nacional.<br />

r


5 6 5<br />

7<br />

2011<br />

Participação na 11º edição<br />

da tradicional Feira Analitica<br />

Latin America, ponto de<br />

encontro mundial da<br />

indústria química analítica.<br />

2015<br />

Eleita o melhor distribuidor<br />

Agilent da América Latina e<br />

o terceiro melhor do mundo.<br />

Inclui novas marcas no seu<br />

portfólio: Avantor e Lovibond.<br />

2018<br />

Prêmio AstraZeneca no<br />

Programa Supplier<br />

Relationship Manager 2017.<br />

Passa a representar as<br />

marcas Thermo, BD e Nasco.<br />

2014<br />

Participação no SIMCRO, a<br />

maior série de eventos<br />

envolvendo todas as<br />

modalidades de cromatografia<br />

e técnicas afins realizada<br />

no Brasil.<br />

Passa a ser distribuidor Pall.<br />

2017<br />

O GPTW a certifica, pelo terceiro<br />

ano consecutivo, como uma das<br />

melhores empresas para se<br />

trabalhar do centro-oeste.<br />

Segundo Prêmio Sindusfarma de<br />

Qualidade.<br />

Torna-se distribuidor Steris.<br />

GANHADORA DO PRÊMIO SINDUSFARMA DE QUALIDADE 2009 E 2017


Metrologia<br />

Objeto Educacional Digital para o ensino<br />

de Colorimetria em disciplina de Metrologia<br />

Óptica iluminação<br />

Luciana e Sá Alves, Juliana Freitas Santos Gomes, Elisama Melo da Silva Iakyra Borrakuens Couceiro<br />

Instituto Nacional de Metrologia,<br />

Qualidade e Tecnologia (Inmetro),<br />

Diretoria de Metrologia Científica e Tecnologia (Dimci),<br />

Divisão de Metrologia Óptica (Diopt);<br />

30<br />

REVISTA ANALYTICA - ABR/MAI 18<br />

A metrologia é definida no item<br />

2.2 do Vocabulário Internacional de<br />

Metrologia (VIM/2012) como “Ciência<br />

da medição e suas aplicações”<br />

[1, p. 16]. Uma das finalidades do<br />

Instituto Nacional de Metrologia,<br />

Qualidade e Tecnologia (Inmetro),<br />

conforme o seu regimento interno<br />

[2] , é “planejar e executar atividades<br />

de pesquisa, ensino e desenvolvimento<br />

científico e tecnológico em<br />

metrologia, avaliação da conformidade<br />

e áreas afins”. [2, p. 2 ] Para<br />

tanto, na estrutura organizacional há<br />

a Diretoria de Metrologia Científica e<br />

Tecnologia (Dimci) que atua, entre<br />

outras competências, para<br />

realizar ou reproduzir as unidades<br />

de medida, bem como manter e<br />

conservar os padrões metrológicos<br />

nacionais e disseminar as unidades<br />

do Sistema Internacional de Unidades<br />

- SI, os seus múltiplos e submúltiplos,<br />

por intermédio de metodologias<br />

metrológicas adequadas; [2, p. 28]<br />

Uma das divisões da Dimci é a<br />

Divisão de Metrologia Óptica (Diopt),<br />

competente para realizar as unidades<br />

de base do Sistema Internacional<br />

de Unidades (SI) candela, metro<br />

e suas derivadas, bem como manter<br />

e conservar os padrões metrológicos<br />

relacionados. [2, p. 30]<br />

Para atender outra das competências<br />

regimentais da Dimci de<br />

“disseminar conhecimentos de<br />

metrologia para a sociedade por<br />

meio de cursos, publicações de<br />

material instrucional, metodologias<br />

e apresentações de trabalhos em<br />

eventos técnicos e científicos” [2,<br />

p. 29], foi instituído no ano de 1998<br />

o Curso Técnico em Metrologia do<br />

Inmetro, em convênio com a Secretaria<br />

de Estado de Educação do<br />

Rio de Janeiro. O curso é oferecido<br />

na modalidade integrada, com uma<br />

única matrícula para cada aluno<br />

que confere, ao mesmo tempo, o<br />

acesso ao nível médio de escolaridade<br />

e à habilitação profissional<br />

técnica. [3] A Metrologia Óptica<br />

é uma das disciplinas oferecidas<br />

na matriz curricular do 3o ano do<br />

curso técnico e é organizada em 5<br />

módulos: Radiometria, Fotometria,<br />

Espectrofotometria, Colorimetria e<br />

Interferometria.<br />

Colorimetria é definida como “a<br />

ciência e a tecnologia usadas para<br />

quantificar e descrever fisicamente<br />

a percepção humana da cor” [4, p.<br />

52] . O tema Colorimetria no curso<br />

técnico em Metrologia trata dos<br />

conteúdos Teoria e Modelos de cor,<br />

Classificação das cores, Aplicação<br />

da Colorimetria, Sistema CIE, Sistema<br />

colorimétrico, Instrumentação,<br />

Colorimetria de fontes de luz: Índice<br />

de reprodução de cor e Temperatura<br />

de Cor Correlata.<br />

A pesquisa de novos materiais<br />

para a disciplina Metrologia Óptica<br />

resultou no encontro do livreto “As<br />

Cores do Céu - Coleção Observatório<br />

Nacional Apresenta” com<br />

conteúdos próximos àqueles do<br />

tema Colorimetria.<br />

A coleção “Observatório Nacional<br />

Apresenta. . . " foi desenvolvida<br />

pela Divisão de Atividades<br />

Educacionais do Observatório<br />

Nacional (DAED/ON) e tem o objetivo<br />

de ampliar a divulgação da<br />

Ciência Astronômica e Geofísica<br />

ao disponibilizar um material de<br />

divulgação científica por meio físico<br />

e eletrônico sob a forma de<br />

Livretos e Revistas em quadrinho.<br />

A coleção é formada por 9 Revistas<br />

em quadrinho para o público<br />

infanto-juvenil e 11 Livretos para<br />

o público jovem e adulto. O Livreto<br />

“As Cores do Céu” responde, em<br />

30 páginas, a duas perguntas: Por<br />

que olhamos para o céu, em um<br />

Figura 1: capa do livreto “As Cores do<br />

Céu – Coleção Observatório Nacional<br />

Apresenta”. Disponível em http://<br />

www.on.br/daed/pequeno_cientista/<br />

conteudo/revista/pdf/cores_ceu.pdf


Quadro 1 - Atividades sobre "As Cores do Céu"<br />

dia sem nuvens, e ele nos parece<br />

azul? E por que ao entardecer o<br />

azul é substituído por tons vermelhos<br />

ou alaranjados? [5]<br />

A partir da leitura do livreto, foram<br />

desenvolvidas oito atividades<br />

digitais, descritas no quadro 1.<br />

O conjunto formado pelo livreto<br />

e as atividades digitais resultou em<br />

um objeto educacional digital que<br />

pode ser acessado no Banco de<br />

Objetos em Metrologia (BOM).<br />

O principal resultado obtido com<br />

a produção desse objeto educacional<br />

digital foi a aproximação interinstitucional<br />

entre o Inmetro e o<br />

Observatório Nacional (ON), duas<br />

instituições que participam da infraestrutura<br />

da qualidade do Brasil<br />

[6], por meio da utilização de um<br />

material de divulgação científica<br />

do ON como um material didático<br />

do curso técnico em Metrologia do<br />

Inmetro. A produção do objeto educacional<br />

possibilita ampliar o acesso<br />

da sociedade a conhecimentos<br />

científicos relacionados às duas<br />

intituições.<br />

Referências<br />

[1] Vocabulário Internacional de<br />

Metrologia: Conceitos fundamentais e gerais<br />

e termos associados (VIM 2012). Duque de<br />

Caxias, RJ : INMETRO, 2012. Disponível em<br />

<br />

[2] BRASIL. Ministério do Desenvolvimento,<br />

Inbdústria e Comércio Exterior e Serviços. Portaria<br />

no 2 de 04 de janeiro de 2017. Disponível<br />

em <br />

[3] BRASIL. Presidência da República. Casa<br />

Civil. Lei de Diretrizes e Bases da Educação<br />

Nacional: Lei nº 9.3<strong>94</strong>, de 20 de dezembro de<br />

1996, que estabelece as diretrizes e bases da<br />

educação nacional. –Disponível em <br />

[4] Ohno Y.. CIE Fundamental for Color<br />

Measurements. IS&T NIP16 Conference,<br />

Vancouver, Canadá, 2000. Apud Gomes, J.<br />

F.S.Padronização de metodologia para caracterização<br />

de cor por imagem aplicada à<br />

seleção de frutas. Niterói, RJ : [s.n.], 2013. 278<br />

f. Tese (Doutorado em Engenharia Mecânica) -<br />

Universidade Federal Fluminense, 2013. Disponível<br />

em http://www.mec.uff.br/pdfteses/<br />

JulianaFreitasSantosGomes2013.pdf<br />

[5] BRASIL. Ministério da Ciência e<br />

da Tecnologia. Observatório Nacional. Divisão<br />

de Atividades Educacionais. MATERIAL DE DI-<br />

VULGAÇÃO – DAED. http://www.<br />

on.br/index.php/pt-br/conteudo-do-menu-<br />

-superior/34-acessibilidade/114-materialdivulgacao-daed.html<br />

[6] FRANCE. Bureau International<br />

des Poids et Mesures (BIPM). The Federative<br />

Republic of Brazil/Quality<br />

infrastructure.<br />

Disponível em <br />

REVISTA ANALYTICA - ABR/MAI 18<br />

31


Instrumentação e normalização<br />

O comportamento dos materiais<br />

metálicos em relação à tração<br />

Normalmente, os ensaios mecânicos de materiais metálicos envolvem vários tipos sendo capazes<br />

de demonstrar todo o perfil de funcionamento do que está sendo ensaiado: o de tração, dobramento,<br />

estampabilidade, compreensão, impacto e dureza.<br />

Por Mauricio Ferraz de Paiva<br />

32<br />

REVISTA ANALYTICA - ABR/MAI 18<br />

Para os projetos ou para a fabricação<br />

de dispositivos ou componentes,<br />

é essencial conhecer o<br />

comportamento do material com o<br />

qual se vai trabalhar. Isso significa<br />

saber quais são suas propriedades<br />

em diversas condições de uso e é<br />

isso que os ensaios mecânicos de<br />

materiais metálicos realizam.<br />

Assim, os ensaios mecânicos de<br />

materiais metálicos são importantes<br />

justamente porque através deles se<br />

pode conhecer e analisar as propriedades<br />

mecânicas de um material ou<br />

dispositivo e ainda testá-lo em condições<br />

diferentes. Isso proporciona<br />

muito mais segurança e eficácia na<br />

hora de utilizá-lo na indústria, por<br />

exemplo. Essas propriedades mecânicas<br />

geralmente abrangem fatores<br />

como tipos de cargas e sua frequência<br />

de aplicação, temperaturas,<br />

desgaste, entre outros.<br />

Conhecer e prever o comportamento<br />

do material ou dispositivo<br />

utilizado sobre variadas condições<br />

de trabalho, força e temperatura é<br />

fundamental para que um projetista<br />

saiba como ele vai funcionar<br />

em determinadas situações e o<br />

que esperar dele. É possível obter<br />

todas essas informações com a realização<br />

dos ensaios mecânicos de<br />

materiais metálicos.<br />

Normalmente, os ensaios mecânicos<br />

de materiais metálicos<br />

envolvem vários tipos sendo capazes<br />

de demonstrar todo o perfil de<br />

funcionamento do que está sendo<br />

ensaiado: o de tração, dobramento,<br />

estampabilidade, compreensão,<br />

impacto e dureza. Eles devem ser<br />

feitos em conformidade com uma<br />

série de normas técnicas, respeitando<br />

sua metodologia para garantir<br />

a eficácia e segurança dos resultados.<br />

Isso é essencial para que<br />

o material possa obter certificados<br />

que irão aumentar o seu valor e<br />

atestar seu funcionamento.<br />

A NBR ISO 6892-1 de 04/2013<br />

- Materiais metálicos - Ensaio<br />

de Tração - Parte 1: Método de<br />

ensaio à temperatura ambiente<br />

especifica o método de ensaio<br />

de tração de materiais metálicos<br />

e define as propriedades mecânicas<br />

que podem ser determinadas<br />

à temperatura ambiente. O Anexo<br />

A apresenta recomendações complementares<br />

para máquinas de ensaio<br />

controladas por computador.<br />

A NBR ISO 6892-2 de 10/2013<br />

- Materiais metálicos - Ensaio<br />

de tração - Parte 2: Método de<br />

ensaio à temperatura elevada<br />

especifica um método de ensaio<br />

de tração de materiais metálicos<br />

a temperaturas mais altas que à<br />

temperatura ambiente.<br />

Durante as discussões acerca da<br />

velocidade de ensaio na preparação<br />

da NBR ISO 6892, decidiu-se<br />

recomendar o emprego do controle<br />

da taxa de deformação nas futuras<br />

revisões da norma. Na parte 1 da<br />

NBR ISO 6892, há disponíveis dois<br />

métodos de velocidades de ensaio.<br />

O primeiro, método A, é baseado<br />

nas taxas de deformação (inclusive<br />

a velocidade de separação do travessão)<br />

e o segundo, método B, é<br />

baseado em taxas de tensão.<br />

O Método A tem por objetivo minimizar<br />

a variação das velocidades<br />

de ensaio no momento em que<br />

são determinados os parâmetros<br />

sensíveis à taxa de deformação e,<br />

também, minimizar a incerteza de<br />

medição dos resultados do ensaio.<br />

Na parte 2 da NBR ISO 6892 são<br />

descritos dois métodos de velocidade<br />

de ensaio. O primeiro, o<br />

Método A, é baseado em taxas de<br />

deformação (incluindo a taxa de<br />

separação do travessão) com tolerâncias<br />

apertadas (+- 20%), ao


passo que o segundo, o Método B,<br />

é baseado em faixas e tolerâncias<br />

de taxa de deformação.<br />

O Método A tem por objetivo minimizar<br />

a variação das taxas de ensaio<br />

no momento em que são determinados<br />

os parâmetros sensíveis à<br />

taxa de deformação e, também, minimizar<br />

a incerteza de medição dos<br />

resultados do ensaio. A influência da<br />

velocidade de ensaio nas propriedades<br />

mecânicas, determinada pelo<br />

ensaio de tração, é normalmente<br />

maior em uma temperatura elevada<br />

que à temperatura ambiente.<br />

Tradicionalmente, as propriedades<br />

mecânicas determinadas por<br />

ensaios de tração em temperaturas<br />

elevadas têm sido determinadas a<br />

uma taxa de deformação ou tensão<br />

menor do que à temperatura ambiente.<br />

A parte 1 recomenda o uso<br />

de taxas de deformação pequenas,<br />

mas, além disso, são permitidas<br />

taxas de deformação maiores para<br />

aplicações específicas, como comparação<br />

com propriedades à temperatura<br />

ambiente na mesma taxa<br />

de deformação.<br />

Na preparação da parte 2, houve<br />

decisão, durante as discussões<br />

relativas à velocidade de ensaio, de<br />

se considerar a eliminação do método<br />

de taxa de tensão em revisões<br />

futuras. O ensaio consiste em deformar<br />

um corpo de prova por força<br />

de tração, geralmente até a fratura,<br />

para a determinação de uma ou<br />

mais propriedades mecânicas definidas<br />

no item 3. O ensaio deve ser<br />

realizado à temperatura ambiente,<br />

entre 10°C e 35°C, salvo se especificado<br />

de outra maneira.<br />

Os ensaios realizados sob condições<br />

controladas devem ser realizados<br />

à temperatura de 23 °C +- 5<br />

°C. A forma e as dimensões dos<br />

corpos de prova podem ser condicionadas<br />

pela forma e dimensões<br />

dos produtos metálicos dos quais<br />

são extraídos esses corpos de prova.<br />

Em geral, o corpo de prova é<br />

obtido por usinagem de uma amostra<br />

do produto, por estampagem,<br />

ou ainda por fundição.<br />

Produtos de seção transversal<br />

uniforme (perfis, barras, fios etc.),<br />

bem como os corpos de prova fundidos<br />

(por exemplo, de ferro fundido<br />

ou de ferros-ligas), podem ser<br />

ensaiados sem serem usinados.<br />

A seção transversal do corpo de<br />

prova pode ser circular, quadrada,<br />

retangular, anular, ou, em casos<br />

especiais, o corpo de prova pode<br />

apresentar outro tipo de seção<br />

transversal uniforme.<br />

Os corpos de prova devem, preferencialmente,<br />

apresentar relação<br />

entre o comprimento de medida inicial,<br />

Lo, e a área da seção transversal<br />

inicial do comprimento paralelo,<br />

So, tal que Lo = k So, em que k é<br />

um coeficiente de proporcionalidade.<br />

Esses são os denominados corpos<br />

de prova proporcionais. O valor<br />

internacionalmente adotado para k é<br />

5,65. O comprimento de medida inicial<br />

não pode ser inferior a 15 mm.<br />

Quando a seção transversal do<br />

corpo de prova for muito pequena<br />

para que este requisito se aplique<br />

com k = 5,65, um valor mais alto<br />

(preferencialmente 11,3) ou um<br />

corpo de prova não proporcional<br />

pode ser usado. Os corpos de prova<br />

usinados devem incorporar um<br />

raio de transição entre as cabeças<br />

e o comprimento paralelo, se esses<br />

elementos apresentarem dimensões<br />

diferentes.<br />

As dimensões do raio de transição<br />

são importantes e é recomendado<br />

que sejam definidas na<br />

especificação do material, desde<br />

que não estejam dadas no anexo<br />

apropriado (ver. 6.2). As cabeças<br />

podem ser de qualquer tipo, para<br />

se adaptarem às garras da máquina<br />

de ensaio. O eixo do corpo de<br />

prova deve coincidir com o eixo de<br />

aplicação da força.<br />

O comprimento paralelo, Lc, ou,<br />

no caso de o corpo de prova não<br />

apresentar raios de transição, o<br />

comprimento livre entre garras<br />

deve ser sempre maior que o comprimento<br />

de medida inicial, Lo. Nos<br />

casos em que o corpo de prova<br />

consista de um segmento não usinado<br />

do produto ou de uma barra<br />

de ensaio não usinada, o comprimento<br />

livre entre garras deve ser<br />

suficiente para que as marcações<br />

do comprimento de medida estejam<br />

a uma distância razoável das<br />

garras (ver Anexos B a E).<br />

Os corpos de prova fundidos devem<br />

incorporar um raio de transição<br />

entre as cabeças e o comprimento<br />

paralelo. As dimensões desse raio<br />

de transição são importantes e é<br />

recomendado que sejam definidas<br />

na especificação do produto. As<br />

Principais tipos de corpos de prova conforme o tipo de produto<br />

Dimensões em milímetros<br />

REVISTA ANALYTICA - ABR/MAI 18<br />

33


Instrumentação e normalização<br />

34<br />

REVISTA ANALYTICA - ABR/MAI 18<br />

cabeças podem ser de qualquer<br />

tipo, para se adaptarem às garras<br />

da máquina de ensaio.<br />

O comprimento paralelo, Lc,<br />

deve ser sempre maior que o comprimento<br />

de medida inicial, Lo. Os<br />

principais tipos de corpos de prova<br />

estão definidos nos Anexos B a E,<br />

de acordo com a forma e o tipo do<br />

produto, conforme a tabela abaixo.<br />

Outros tipos de corpos de prova<br />

podem ser especificados nas normas<br />

de produto.<br />

As dimensões relevantes do corpo<br />

de prova devem ser medidas em<br />

um número suficiente de seções<br />

transversais, perpendicularmente<br />

ao eixo longitudinal, na porção<br />

central do comprimento paralelo<br />

do corpo de prova. Recomenda-se<br />

um número mínimo de três seções<br />

transversais. A área da seção<br />

transversal inicial, So, é a área média<br />

da seção transversal, que deve<br />

ser calculada a partir das medições<br />

das dimensões apropriadas.<br />

A exatidão deste cálculo depende<br />

da natureza e do tipo de corpo de<br />

prova. Os Anexos B a E descrevem<br />

métodos para a determinação de<br />

So para diferentes tipos de corpos<br />

de prova e contêm especificações<br />

relativas à exatidão da medição.<br />

Para a marcação do comprimento<br />

de medida inicial, as extremidades<br />

do comprimento de medida inicial,<br />

Lo, devem ser levemente marcadas<br />

com traços ou linhas, mas não<br />

com riscos que possam resultar em<br />

uma ruptura prematura.<br />

Para corpos de prova proporcionais,<br />

o valor calculado do comprimento<br />

de medida inicial pode ser arredondado<br />

para o múltiplo de 5 mm<br />

mais próximo, desde que a diferença<br />

entre o comprimento marcado e<br />

o calculado seja menor que 10% de<br />

Lo. O comprimento de medida inicial<br />

deve ser marcado com exatidão de<br />

+-1%. Se o comprimento paralelo,<br />

Lc, for muito maior que o comprimento<br />

de medida inicial, como por<br />

exemplo, em corpos de prova não<br />

usinados, podem ser marcados vários<br />

comprimentos de medida originais<br />

parcialmente sobrepostos.<br />

Em alguns casos, pode ser útil<br />

traçar, na superfície do corpo de<br />

prova, uma linha paralela ao eixo<br />

longitudinal, ao longo da qual se<br />

marcam os comprimentos de medida<br />

originais. Para a determinação<br />

da resistência de prova (extensão<br />

plástica ou total), o extensômetro<br />

utilizado deve estar de acordo com<br />

a NBR ISO 9513, classe 1 ou melhor,<br />

na faixa pertinente.<br />

Para outras propriedades (com<br />

maior extensão), pode ser utilizado<br />

na faixa pertinente um extensômetro<br />

classe 2 pela NBR ISO 9513. O<br />

comprimento de medida extensométrica<br />

não pode ser menor que 10<br />

mm e deve corresponder à porção<br />

central do comprimento paralelo.<br />

Qualquer parte do extensômetro<br />

que se projete além do forno deve<br />

ser projetada ou protegida de correntes<br />

de ar, de modo que as flutuações<br />

na temperatura ambiente<br />

tenham apenas efeito mínimo nas<br />

leituras. É aconselhável a manutenção<br />

de estabilidade térmica razoável<br />

da temperatura e da velocidade do<br />

ar ao redor da máquina de ensaio.<br />

O dispositivo de aquecimento para<br />

o corpo de prova deve ser tal que o<br />

corpo de prova possa ser aquecido<br />

à temperatura especificada T. As<br />

temperaturas indicadas Ti são as<br />

temperaturas medidas na superfície<br />

do comprimento paralelo do corpo<br />

de prova, com correções aplicadas<br />

para quaisquer erros sistemáticos<br />

conhecidos, mas sem consideração<br />

da incerteza do equipamento de<br />

medição da temperatura.<br />

Os desvios admitidos entre a<br />

temperatura especificada T e as<br />

temperaturas indicadas Ti, e a<br />

variação de temperatura admissível<br />

máxima ao longo do corpo de<br />

prova, são dados na tabela abaixo.<br />

Para temperaturas especificadas<br />

maiores que 1.100 °C, os desvios<br />

admitidos devem ser definidos por<br />

meio de acordo prévio entre as partes<br />

envolvidas.<br />

Quando o comprimento de medida<br />

é menor que 50 mm, um sensor<br />

de temperatura deve medir a temperatura<br />

em cada extremidade do<br />

comprimento paralelo diretamente.<br />

Quando o comprimento de medida<br />

é igual ou maior que 50 mm,<br />

um terceiro sensor de temperatura<br />

deve medir próximo ao centro do<br />

comprimento paralelo. Este número<br />

pode ser reduzido se o arranjo geral<br />

do forno e do corpo de prova for<br />

Desvios admitidos entre Ti e T e variações de temperatura admissíveis<br />

ao longo do corpo de prova


tal que, a partir da experiência, sabe-se que a variação na<br />

temperatura do corpo de prova não excede o desvio admitido<br />

especificado em 9.3.1.<br />

Contudo, ao menos um sensor deve estar medindo a<br />

temperatura do corpo de prova diretamente. As junções do<br />

sensor de temperatura devem fazer contato térmico com<br />

a superfície do corpo de prova e estar convenientemente<br />

abrigadas da radiação direta da parede do forno.<br />

O sistema de medição de temperatura deve ter uma resolução<br />

igual ou melhor que 1°C e uma exatidão de +- 0,004<br />

T °C ou +- 2 °C, o que for maior. O sistema de medição<br />

de temperatura inclui todos os componentes da cadeia de<br />

medição (sensor, cabos, dispositivo indicador e junção de<br />

referência).<br />

Todos os componentes do sistema de medição de temperatura<br />

devem ser verificados e calibrados sobre a faixa de<br />

trabalho em intervalos que não excedam um ano. Os erros<br />

devem ser registrados no relatório de verificação. Os componentes<br />

do sistema de medição de temperatura devem ser<br />

verificados por métodos rastreáveis à unidade internacional<br />

(unidade SI) de temperatura.<br />

O relatório de ensaio deve conter no mínimo as seguintes<br />

informações, salvo acordo em contrário das partes interessadas:<br />

referência a esta norma NBR ISO 6892 estendida<br />

com as informações das condições de ensaio especificadas,<br />

por exemplo, NBR ISO 6892-2 A113; identificação do corpo<br />

de prova; material especificado, se conhecido; tipo de corpo<br />

de prova; localização e direção de amostragem dos corpos<br />

de prova, se conhecidas; modos de controle do ensaio e<br />

taxas de ensaio ou faixas de taxas de ensaio, respectivamente,<br />

se diferente dos métodos recomendados e valores<br />

descritos na norma; tempo de encharque; temperatura do<br />

ensaio; método para estabelecer o comprimento de medida<br />

extensométrica Le; e resultados do ensaio.<br />

Convém que os resultados sejam arredondados com as<br />

precisões seguintes (de acordo com a NBR ISO 80000-1)<br />

ou melhores, se não estiverem especificadas em normas de<br />

produtos: valores de resistência, em megapascals, para o<br />

número inteiro mais próximo; valores de extensão percentual<br />

no ponto de escoamento, Ae, até 0,1 %; todos os outros<br />

valores de alongamento percentual até 0,5 %; e redução de<br />

área percentual, Z, até 1 %.<br />

Mauricio Ferraz de Paiva é engenheiro eletricista,<br />

especialista em desenvolvimento em sistemas,<br />

presidente do Instituto Tecnológico de Estudos para a<br />

Normalização e Avaliação de Conformidade (Itenac) e<br />

presidente da Target Engenharia e Consultoria<br />

mauricio.paiva@target.com.br<br />

REVISTA ANALYTICA - ABR/MAI 18<br />

35


Microbiologia<br />

Pseudomonas<br />

Por Claudio Kiyoshi Hirai*<br />

36<br />

REVISTA ANALYTICA - ABR/MAI 18<br />

As espécies do gênero Pseudomonas<br />

são bacilos gram-negativos<br />

não fermentadores, aeróbios,<br />

móveis e geralmente encontram-<br />

-se aos pares. Vivem em ambientes<br />

variados, principalmente no<br />

solo, matéria orgânica em decomposição,<br />

vegetação e água, sendo<br />

também encontrada no ambiente<br />

hospitalar, distribuída em muitos<br />

reservatórios (alimentos, banheiros,<br />

pias, equipamentos de terapia,<br />

soluções desinfetantes, água<br />

destilada com micronutrientes,<br />

etc.) e têm necessidades nutricionais<br />

mínimas para sobrevivência,<br />

utilizando matéria orgânica como<br />

fonte de carbono e nitrogênio e<br />

carboidratos para seu metabolismo<br />

respiratório, sendo o oxigênio<br />

o aceptor terminal de elétrons.<br />

Dificilmente o estado de portador<br />

da bactéria é estabelecido<br />

como microbiota normal no ser<br />

humano, com raras exceções. Pacientes<br />

imunocomprometidos por<br />

doenças de base ou por procedi-<br />

mentos cirúrgicos são mais suscetíveis<br />

a estes microrganismos<br />

As Pseudomonas possuem citocromo<br />

oxidase, o que a diferencia<br />

das Enterobactérias (pelo teste da<br />

oxidase). A aparência em alguns<br />

casos, de cepas mucoides devem-<br />

-se a presença de cápsula polissacarídica.<br />

Outras cepas produzem<br />

pigmento difusíveis (ex. piocianina<br />

[azul], piorrubina [vermelho-marrom]<br />

e fluoresceína [amarelo]).<br />

Essas bactérias são responsáveis<br />

por um importante problema<br />

de saúde pública, pela sua morbidade,<br />

frequência, mortalidade e<br />

custo de tratamento. São reconhecidas<br />

pela alta resistência a todas<br />

as classes de antibióticos e a<br />

capacidade de desenvolver novos<br />

mecanismos de defesa, principalmente<br />

por mutação.<br />

Devido a estes fatores, possui<br />

alta resistência a terapias antibióticas.<br />

É considerado patógeno<br />

oportunista, haja vista que em<br />

condições normais, nosso organismo<br />

consegue combatê-lo.<br />

O gênero Pseudomonas é composto<br />

por 10 espécies, sendo a<br />

Pseudomonas aeruginosa de<br />

maior importância clínica, por<br />

apresentarem vários fatores estruturais<br />

e toxinas que estimulam<br />

o potencial de virulência do microrganismo.<br />

O período de incubação<br />

de Pseudomonas aeruginosa<br />

é apenas 1-3 dias.<br />

A piocianina é um pigmento<br />

azul que catalisa a produção de<br />

radicais tóxicos de oxigênio (ex.:<br />

peróxido de hidrogênio) causando<br />

dano tissular, além de aumentar a<br />

liberação de IL-8, aumentando a<br />

resposta inflamatória pela atração<br />

de neutrófilos.<br />

Resistência bacteriana é muito<br />

importante nessa espécie de<br />

Pseudomonas, já que pode sofrer<br />

mutações durante ao tratamento,<br />

desenvolvendo cepas mais resistentes<br />

ao antibiótico. A mutação<br />

das porinas é o mecanismo mais<br />

importante, impedindo assim a<br />

entrada de antibióticos para dentro<br />

da célula, evitando o efeito do<br />

fármaco.<br />

No Brasil, a P. aeruginosa é uma<br />

das principais causas de infecção<br />

hospitalar, principalmente em pacientes<br />

imunocomprometidos.<br />

Considerando as poucas exigências<br />

nutricionais das Pseudomonas,<br />

estas crescem facilmente em<br />

meios de cultura simples, como<br />

ágar sangue e MacConkey. Precisam<br />

de incubação em aerobiose<br />

(exceto quando há nitrato disponível),<br />

apresentando crescimento na<br />

superfície da placa, onde há maior<br />

concentração de O2.<br />

Para identificação, observa-se<br />

crescimento rápido, colônias planas<br />

com borda em difusão, β-hemólise,<br />

pigmentação esverdeada devido a<br />

produção de pigmentos piocianina<br />

(azul) e fluoresceina (amarelo), odor<br />

doce (semelhante a uva). Existem<br />

muitos testes fisiológicos que podem<br />

ser necessários para identificação<br />

de outras pseudomonas.<br />

Eliminação das pseudomonas<br />

do ambiente é quase impossível,<br />

devido a sua presença em todos<br />

os lugares. Prevenção de contaminação<br />

de materiais estéreis e<br />

cuidados com a contaminação<br />

cruzada (entre pacientes e equipe<br />

de profissionais de saúde) podem<br />

ser práticas efetivas para o controle<br />

da infecção, além de evitar o<br />

uso inapropriado e descontrolado<br />

de antibióticos para impedir que<br />

se desenvolvam mais cepas resistentes<br />

de pseudomonas e evitar a<br />

supressão da microbiota normal.


Burkholderia<br />

Este gênero de bacilos gram<br />

negativos não fermentadores são<br />

aeróbios estritos. São resistentes<br />

a polimixina, porém sensíveis a<br />

tetraciclinas, cloranfenicol, amoxicilina<br />

e cefalosporinas. As duas<br />

espécies mais frequentes como<br />

patógenos em humanos são:<br />

B. pseudomallei B. cepacea<br />

Estas podem causar infecções<br />

oportunistas no trato respiratório,<br />

infecção no trato urinário (com uso<br />

de cateteres) e sepse (coagulação<br />

intravascular disseminada).<br />

As espécies B. Mallei e B. gladioli<br />

raramente são associadas a<br />

doenças do ser humano.<br />

Assim como as Pseudomonas, a<br />

B. cepacea (que é um complexo de<br />

9 espécies) tem facilidade de multiplicação<br />

em superfícies úmidas,<br />

podendo estar associadas a infecções<br />

nasocromiais, dentre outras,<br />

principalmente quando o indivíduo<br />

se apresentar imunocomprometido.<br />

Apresenta lisina descarboxilase<br />

positivo, motilidade e oxidase pouco<br />

positiva. O teste de oxidação/<br />

fermentação de glicose e redução<br />

de nitratos são positivos.<br />

B. pseudomallei é um saprófito<br />

encontrado no solo, água e plantas.<br />

Provoca infecção oportunista<br />

chamada de milioidose, que pode<br />

ocorrer em pessoas previamente<br />

sadias de forma aguda e supurativa<br />

ou como uma infecção crônica<br />

pulmonar.<br />

Stenotrophomonas<br />

maltophilia<br />

Esta bactéria é responsável<br />

pelas infecções em pacientes debilitados<br />

e com mecanismos de<br />

defesa comprometidos. É um ba-<br />

cilo gram negativo aeróbio estrito,<br />

sendo a única espécie do gênero.<br />

Possui pigmentos amarelo pálido<br />

ou esverdeado lavanda. Patógeno<br />

importante na infecção hospitalar,<br />

causador de várias doenças como<br />

pneumonia, bacteremia, endocardite,<br />

colangite, ITU, meningite, infecções<br />

de feridas (principalmente<br />

em pacientes com câncer). Pode<br />

ser isolado em sangue, lesões<br />

pele e secreções de vias aéreas.<br />

Podem ser distinguidas de pseudomonas<br />

pelos testes de Lisina<br />

descarboxilase e DNase positivas e<br />

oxidase negativa. Reação de oxidação<br />

de glicose fraca, e maltose e<br />

lactose fortemente positivas.<br />

Moraxella catarrhalis<br />

São diplococos Gram negativos<br />

aeróbios estritos, oxidase positivos,<br />

que fazem parte da microbiota<br />

normal do trato respiratório<br />

superior. São em oito espécies,<br />

possuem meio de cultura específicos,<br />

colônias rosas opacas e<br />

imóveis não saprofíticos. Podem<br />

causar bacteremia, conjuntivite,<br />

meningite e endocardite, sendo<br />

causa comum de bonquite e broncopneumonia.<br />

Acinetobacter baumannii<br />

Cocobacilo gram-negativo (geralmente<br />

em forma diplocóica)<br />

aeróbio estrito. Estão presentes<br />

na água, solo úmido, microbiota<br />

normal humana (pele - raro em<br />

gram-negativos -, conjuntiva, nariz,<br />

faringe) e também no ambiente<br />

hospitalar. São microrganismos<br />

oportunistas que podem ser causadores<br />

de infecções no trato respiratório,<br />

urinário e feridas, além<br />

de causarem também a sepse.<br />

A. Baumannii é resistente a<br />

penicilina, ampicilina, cefalotina,<br />

cloranfenicol e minoglicosideos.<br />

Mostra-se sensível a quinolonas,<br />

amoxilina e a sulfametoxonazol-<br />

-trimetoprima. Pode ser cultivado<br />

em ágar MacConkey. Caracteriza-<br />

-se como sacarolítica por apresentar-se<br />

negativamente para as<br />

reações de oxidade, motilidade,<br />

indol, lisina descarboxilase, esculina,<br />

urease e redução de nitrato.<br />

*Claudio Kiyoshi Hirai é farmacêutico<br />

bioquímico, diretor científico da BCQ<br />

consultoria e qualidade, membro da<br />

American Society of Microbiology e<br />

membro do CTT de microbiologia da<br />

Farmacopeia Brasileira.<br />

Telefone: 11 5539 6719<br />

E-mail: técnica@bcq.com.br<br />

REVISTA ANALYTICA - ABR/MAI 18<br />

37


Análise de Minerais<br />

Autores<br />

Marília Rocha1; Bruno Castro2;<br />

Luiz Paulo Serrano3; Eduardo Melo4.<br />

1- Analista de Garantia da Qualidade, CSN; 2- Analista de Garantia da Qualidade, CSN, Secretário da ABNT CB41/CE01; 3- Membro da ABNT CB41/CE01. Consultor Especializado em Métodos<br />

Estatísticos para Mineração. 4- Gerente de Laboratório, Companhia Siderúrgica Nacional (CSN); Coordenador do Comissão de Estudos em Amostragem e Preparação de Amostras do Comitê<br />

Brasileiro de Minério de Ferro da Associação Brasileira de Normas Técnicas (ABNT CB41/CE01);<br />

Minério de Ferro<br />

Avaliação Comparativa para Determinação de Umidade em Minério de<br />

Ferro entre o Método por Radiação Infravermelho e o método de referência descrito<br />

na ABNT NBR ISO 3087:2011[1]<br />

38<br />

REVISTA ANALYTICA - ABR/MAI 18<br />

Resumo<br />

A determinação da umidade é de extrema importância<br />

na caracterização da qualidade de minérios de ferro<br />

tanto no âmbito operacional quanto comercial, uma<br />

vez que quase todos os produtos são comercializados<br />

em base seca. A metodologia de referência para esse<br />

procedimento (método A) é detalhada na norma técnica<br />

ABNT NBR ISO 3087:2011 - Minérios de ferro – Determinação<br />

do teor de umidade de um lote[1], que é o<br />

método aprovado pela ABNT – ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA<br />

DE NORMAS TÉCNICAS em nível nacional; e pela ISO -<br />

INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARTIZATION<br />

em nível internacional, no caso de produtos comercializados<br />

no mercado externo.<br />

O método apresentado na norma ABNT NBR ISO<br />

3087:2011[1]tem como princípio a secagem do minério<br />

de ferro à 105ºC na presença de ar. Este método apresenta<br />

resultados precisos, porém seu tempo de análise de, no<br />

mínimo, 5 horas, dificulta seu uso para acompanhamento<br />

e controle dos processos produtivos que, na maioria dos<br />

casos, necessita de informações para tomada de decisões<br />

em tempos menores. Assim, em virtude da necessidade<br />

de métodos mais rápidos para determinação de teor de<br />

umidade, uma série de novos equipamentos tem sido desenvolvidos<br />

por fornecedores de equipamentos para laboratório.<br />

Um destes equipamentos possui como princípio de<br />

funcionamento o aquecimento das amostras de minério<br />

de ferro por meio de lâmpadas de infravermelho e vem<br />

apresentando boa aceitação do mercado em geral, uma<br />

vez que possui tempo de análise médio de 45 minutos.<br />

Este estudo tem como objetivo verificar se o método<br />

rápido de determinação de umidade por infravermelho<br />

possui precisão compatível com o método apresentado na<br />

norma ABNT NBR ISO 3087:2011[1]e se apresenta vício<br />

em relação ao mesmo. Foram empregadas as ferramentas<br />

estatísticas: Igualdade de Médias Emparelhadas; Controle<br />

Estatístico de Qualidade; Teste de “Outliers”; Teste de<br />

Distribuição Normal; Intervalo de Confiança; e Análise Não<br />

Paramétrica.<br />

Palavras chave: umidade, minério de ferro, infravermelho.<br />

Abstract<br />

Determination of the iron ore moisture is of extreme<br />

importance for its quality assessment, both at operating and<br />

commercial level, since almost all products are traded on a dry<br />

basis. The reference methodology for this procedure (method<br />

A) is detailed in the ABNT NBR ISO 3087:2011[1], Iron Ores -<br />

Determination of moisture content of a lot, which is the method<br />

approved by ABNT – ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS<br />

TÉCNICAS for the national market and by ISO- INTERNATIONAL<br />

ORGANIZATION FOR STANDARTIZATION for internationally<br />

traded products.<br />

The method presented in ABNT NBR ISO 3087:2011[1]<br />

has as working principle drying of iron ore to 105 ° C in the<br />

presence of air. This method provides accurate results, but the<br />

time of analysis is at least 5 hours and its difficult the use of<br />

information to monitoring and control production processes,<br />

that, in general, needs information to take decisions in<br />

less time. Thus, due to the need for faster methods for<br />

determination of moisture content, many new equipment has<br />

been developed by suppliers of laboratory equipment. One<br />

of this equipment has as a working principle the heating of<br />

samples of iron ore by means of infrared lamps and has been<br />

showing good acceptance of the market in general and the<br />

average of time of analysis is 45 minutes.<br />

The objective of this study is check if the Rapid Method of<br />

Moisture Determination by Infrared has compatible precision<br />

in relation to standard ABNT NBR ISO 3087:2011[1]and that<br />

should also not present vies in relation between the both<br />

methods. Used statistical methods: T-Paired Test; Statistical<br />

Process Control; Outliers Test; Normal Distribution Test;<br />

Confidence Intervals; and Non-Parametric Analysis.<br />

Keywords: moisture, iron ore, infrared<br />

1. Introdução<br />

O transporte de cargas a granel através do mercado<br />

transoceânico representa parte importante do total de<br />

mercadorias transportadas em embarcações em todo<br />

o mundo. As cargas a granel têm propriedades particulares<br />

que podem influenciar o transporte a bordo da<br />

embarcação, de acordo com características específicas<br />

de cada tipo de embarcação e da rota utilizada para<br />

deslocamento. [9]


Além das propriedades já conhecidas,<br />

como autoignição ou explosão,<br />

parte das cargas a granel são<br />

susceptíveis à liquefação. De acordo<br />

com o grau de movimentação da<br />

carga, com base nas dimensões de<br />

partículas internas e teor de umidade,<br />

as cargas a granel que são<br />

transportadas a bordo dos navios<br />

podem se liquefazer causando instabilidade<br />

para o navio e tendo impacto<br />

sobre a segurança do mesmo.<br />

Para legislar a respeito da segurança<br />

dos transportes marítimos,<br />

estabeleceu-se o International Maritime<br />

Solid Bulk Cargoes Code (IMS-<br />

BC Code) emitido pela International<br />

Maritime Organization (IMO) e reconhecido<br />

pelos países signatários<br />

dos tratados da ONU (Organização<br />

das Nações Unidas). [10]<br />

Com o objetivo de estabelecer<br />

um limite de segurança para que<br />

o fenômeno da liquefação não venha<br />

a ocorrer e, por conseguinte,<br />

aconteça um acidente com alguma<br />

embarcação, a IMO fez vigorar<br />

através do IMSBC Code uma<br />

série de controles de processo e<br />

por consequência determinações<br />

analíticas do teor de umidade que<br />

garantissem a segurança durante<br />

o transporte da carga[9].<br />

Os ensaios de determinação<br />

do teor de umidade, seguindo a<br />

metodologia pela ABNT NBR ISO<br />

3087:2011[1] (método A), consistem<br />

em secar uma porção de<br />

ensaio, de massa conhecida, na<br />

presença de ar, a 105ºC, até massa<br />

constante, expressando a perda<br />

de massa como um percentual da<br />

massa original, tecnicamente denominado<br />

como teor de umidade.<br />

Este método é voltado para o<br />

uso na interface comercial sendo,<br />

então, preciso e não viciado, porém,<br />

trata-se de uma metodologia<br />

lenta que dificulta o uso da informação<br />

para avaliações de rotina e<br />

alterações nas rotas de processo.<br />

Ensaios utilizando esta metodologia<br />

demoram, no mínimo, 5 horas por<br />

ensaio e não permitem o adequado<br />

controle do teor de umidade do<br />

lote, e por consequência, a entrega<br />

do mesmo dentro dos limites de<br />

segurança da carga.<br />

Por este motivo, os fornecedores<br />

de equipamentos para laboratórios<br />

vêm empreendendo consideráveis<br />

esforços no sentido de desenvolver<br />

equipamentos que possam garantir<br />

resultados analíticos confiáveis e<br />

precisos no menor tempo possível<br />

garantindo a tomada de decisão<br />

em tempo adequado.<br />

Entre os equipamentos recentemente<br />

disponibilizados ao mercado,<br />

os fornos de determinação<br />

de umidade baseados em aquecimento<br />

por radiação infravermelho<br />

(método B) vem sendo utilizados<br />

por empresas mineradoras ao redor<br />

do mundo, tendo apresentado,<br />

em muitos casos, resultados bastante<br />

satisfatórios quando comparados<br />

ao método de referência.<br />

Tal tipo de equipamento possui<br />

lâmpadas de radiação por infravermelho<br />

que aquecem a amostra<br />

submetida à análise e permitem a<br />

evaporação da água presente na<br />

mesma. A partir da massa inicial<br />

e final, ambas conhecidas, estabelece-se<br />

por diferença o teor de<br />

umidade da amostra.<br />

A grande vantagem deste equipamento<br />

se deve ao seu tempo<br />

médio de análise que é de aproximadamente<br />

45 minutos, podendo<br />

ser otimizado de acordo com o tipo<br />

de minério analisado bem como o<br />

teor de umidade do mesmo. A diferença<br />

técnica entre os tempos<br />

de análise entre os dois métodos<br />

consiste basicamente na rampa<br />

de aquecimento de cada um deles.<br />

Como pode ser visto no gráfi-<br />

co 1, abaixo, para o equipamento<br />

definido pelo método A (SV 105º<br />

C – HP PV), o aquecimento ocorre<br />

de modo gradual e lento, sendo<br />

necessários até 7 minutos apenas<br />

para que a temperatura de 105º C<br />

seja atingida. Vale observar ainda<br />

que a temperatura neste equipamento<br />

possui grande oscilação,<br />

atingindo valores muito superiores<br />

e inferiores ao “set point” estabelecido<br />

de 105ºC +/- 5ºC.<br />

Ao observarmos o método B, representado<br />

pela curva SV 105º C –<br />

Lamps PV, podemos perceber que<br />

a temperatura é atingida de forma<br />

muito mais rápida e estável, sendo<br />

esta a principal vantagem do equipamento,<br />

uma vez por este motivo<br />

o tempo de secagem das amostras<br />

é muito inferior ao método A.<br />

A partir das observações acima<br />

mencionadas, este trabalho tem por<br />

objetivo avaliar o método baseado<br />

na radiação infravermelho (método<br />

4<br />

B) em relação ao método de referência<br />

descrito na ABNT NBR ISO<br />

3087:2011[1] (método A), de forma<br />

a verificar a inexistência de vício e<br />

determinar se o mesmo possui precisão<br />

compatível com o método A<br />

para ser aplicado em amostras coletadas<br />

dos processos produtivos.<br />

método de referência. Tal tipo de equipamento possui lâmpadas de radiação por<br />

infravermelho que aquecem a amostra submetida à análise e permitem a evaporação da<br />

água presente na mesma. A partir da massa inicial e final, ambas conhecidas,<br />

estabelece-se por diferença o teor de umidade da amostra.<br />

A grande vantagem deste equipamento se deve ao seu tempo médio de análise que é de<br />

aproximadamente 45 minutos, podendo ser otimizado de acordo com o tipo de minério<br />

analisado bem como o teor de umidade do mesmo. A diferença técnica entre os tempos<br />

de análise entre os dois métodos consiste basicamente 2. Metodologia<br />

na rampa de aquecimento de cada<br />

um deles. Como pode ser visto no gráfico 1, abaixo, 2.1- para Seleção o equipamento das definido amostras pelo<br />

método A (SV 105º C – HP PV), o aquecimento para ocorre ensaio de modo gradual e lento, sendo<br />

necessários até 7 minutos apenas para que a temperatura Em geral, de 105º os minérios C seja atingida. de ferro Vale<br />

observar ainda que a temperatura neste equipamento<br />

comercializados<br />

possui grande<br />

no<br />

oscilação,<br />

Brasil<br />

atingindo<br />

enconvalores<br />

muito superiores e inferiores ao “set point” estabelecido de 105ºC +/- 5ºC.<br />

Figura Figura 1: 1: Tempo Tempo de de Atingimento Atingimento da da Temperatura Temperatura de de Ensaio Ensaio para para os os métodos métodos A e A B. e<br />

A B. curva em vermelho mostra que o forno de infravermelho atinge a temperatura<br />

de ensaio em tempo menor do que a estufa convencional, curva em azul, além de<br />

demonstrar A curva uma vermelho menor mostra oscilação que o em forno relação de infravermelho a temperatura atinge de realização a temperatura do ensaio. de<br />

ensaio em tempo menor do que a estufa convencional, curva em azul, além de<br />

demonstrar uma menor oscilação em relação a temperatura de realização do ensaio.<br />

REVISTA ANALYTICA - ABR/MAI 18<br />

39<br />

Ao observarmos o método B, representado pela curva SV 105º C – Lamps PV, podemos<br />

perceber que a temperatura é atingida de forma muito mais rápida e estável, sendo esta a


finalizado e emitiu o teor de umidade como<br />

40<br />

Análise de Minerais<br />

REVISTA ANALYTICA - ABR/MAI 18<br />

tram-se entre 8 e 12% de teor<br />

de umidade. Assim, este trabalho<br />

buscou avaliar toda a ampla gama<br />

de minérios comercializados pelo<br />

Brasil como forma de verificar o<br />

atendimento da mencionada metodologia<br />

alternativa nas mais diversas<br />

situações.<br />

Além disso, outra característica<br />

importante são os tipos de produtos<br />

comercializados, em geral,<br />

denominados sínter feed fines,<br />

concentrado ou pellet feed fines.<br />

Adicionalmente ao teor de umidade,<br />

buscou-se então amostras<br />

que variassem entre si pelo tipo de<br />

produto e de minas diferentes, contemplando,<br />

portanto, uma ampla<br />

gama de produtos e mineralogias.<br />

2.2- Preparação das amostras<br />

e ensaios de umidade<br />

A preparação das amostras foi<br />

realizada seguindo a norma ABNT<br />

NBR ISO 3082:2011[8], obtendo,<br />

assim, a massa necessária à realização<br />

dos testes tanto pelo método<br />

A quanto pelo método B.<br />

Resumidamente, uma massa<br />

total de 2,5kg de amostra foi adequadamente<br />

espalhada em uma<br />

bancada não absorvente de umidade<br />

e posteriormente submetida<br />

ao procedimento de divisão manual<br />

por incrementos, de forma alternada<br />

entre as porções teste até que<br />

se obtivesse 2 porções de aproximadamente<br />

1kg. Estas amostras,<br />

após divisão, foram imediatamente<br />

encaminhadas aos ensaios de forma<br />

a minimizar qualquer perda de<br />

água por evaporação.<br />

De forma independente, cada<br />

uma das amostras foi submetida a<br />

ensaio a saber:<br />

Método A: a amostra com massa<br />

inicial conhecida foi colocada em<br />

estufa à 105+/-ºC por 4 horas, em<br />

seguida, retirada da estufa e pesada<br />

novamente, retornando à estufa por<br />

mais 30 minutos. Após este tempo,<br />

a mesma foi, novamente, retirada e<br />

pesada. Caso a diferença entre as<br />

duas últimas pesagens tenha sido<br />

menor do que 0,05% da massa inicial,<br />

o ensaio foi finalizado; em caso<br />

negativo, a amostra foi novamente<br />

colocada na estufa por mais 30 minutos,<br />

repetindo este ciclo até que<br />

O teste estatístico utilizado para comparação en<br />

realizado seguindo o que normatiza a ABNT NBR<br />

avaliar o vício de um método de análise padr<br />

alternativo, e uma premissa necessária à sua a<br />

a diferença entre as duas últimas [7 diferenças e 8] e Anderson-Darling(AD)[7 entre os métodos seja normal e (BUSSAB<br />

pesagens seja menor do que 0,05% 8], software que avaliam estatístico se R a [7 hipótese e 8] . da<br />

da massa inicial.<br />

distribuição de DAB é normal contra<br />

Método B: a amostra foi colocada<br />

no forno de infravermelho e nível de Shapiro-Wilk(SW) de significância de [7 e 5%, 8] [7 e 8]<br />

a Para hipótese avaliação de não da ser distribuição normal. Num das diferenças DAB<br />

, Jarque-Bera(JB) se o<br />

o mesmo colocado em operação. Valor-p avaliam (BUSSAB[6]) se a hipótese encontrado da distribuição for de DAB é n<br />

Este equipamento mensurou a maior normal. que Num 0,05 nível para de pelo significância menos de 5%, se o V<br />

massa inicial e as massas intermediárias<br />

durante o processo a cada 5 dados considerada pode ser aproximadamente considerada aproxi-<br />

normal.<br />

dois maior destes que testes 0,05 para a distribuição pelo menos dos dois destes 6 teste<br />

minutos. Quando a diferença entre madamente normal.<br />

as pesagens repetida subsequentes por três vezes foi menor<br />

do que finalizado 0,5% e da emitiu massa o teor inicial de umidade foi na definido como ABNT variável como NBR 0,50% ISO resultante. 3086:2008 de acordo<br />

[5] associado a estu<br />

consecutivas, O vício o aceitável equipamento (δδ)( ) neste considerou estudo foi o definido ensaio com<br />

e esta diferença repetida por três o que não apresentados. o sugerido na ABNT NBR ISO<br />

3.3- Análise estatística<br />

vezes consecutivas, o equipamento<br />

considerou o ensaio finalizado anteriores 4- Resultados<br />

3086:2008[5] associado a estudos<br />

O teste estatístico utilizado para comparação entre desenvolvidos o método A e e o aqui método B foi<br />

e realizado emitiu o seguindo teor de o umidade que normatiza como a ABNT não apresentados.<br />

4.1- NBR Ensaios ISO de 3086:2008 umidade:<br />

[5] . Este teste permite<br />

variável avaliar resultante. o vício de um método de análise padronizado em relação a um método<br />

2.3- Análise estatística 3. Resultados<br />

alternativo, e uma premissa necessária à Tabela sua aplicação 1: Valores é do que teor a de distribuição umidade, em das %, para a<br />

O teste estatístico utilizado para 3.1- Ensaios de umidade:<br />

diferenças entre os métodos seja normal (BUSSAB<br />

comparação entre o método A e o Vide [6] ). Para essa avaliação utilizou-se A e o B.<br />

Tabela 1<br />

software estatístico R<br />

método B foi realizado [7 e 8] .<br />

seguindo Teste Mina Produto A<br />

o Para que avaliação normatiza da a distribuição ABNT NBR das ISO diferenças 3.2 Análise 1 Estatística:<br />

DAB foram aplicados<br />

A<br />

os testes<br />

1<br />

estatísticos<br />

7,50<br />

3086:2008[5]. Este teste permite Para avaliação da existência de<br />

de Shapiro-Wilk(SW) [7 e 8] , Jarque-Bera(JB)<br />

avaliar o vício de um método de análise<br />

padronizado em relação a um pelo Teste 4 de Grubbs, A esses valores<br />

outliers [7 e 2 8] A 1<br />

e Anderson-Darling(AD)<br />

entre as diferenças DAB<br />

[7 e 8] 8,60<br />

, que<br />

3 A 2 10,40<br />

avaliam se a hipótese da distribuição de DAB é normal contra a hipótese de não ser<br />

normal. Num nível de significância de 5%, se o Valor-p (BUSSAB<br />

método alternativo, e uma premissa foram primeiramente ordenados [6] 2 10,20<br />

) encontrado for<br />

5 A 3 de 12,90<br />

maior que 0,05 para pelo menos dois destes testes a distribuição dos dados pode ser<br />

necessária à sua aplicação é que a forma 6 crescente (Vide B Tabela 3 2). 11,91<br />

considerada aproximadamente normal.<br />

distribuição das diferenças entre os Em seguida, 7 a partir B dos valores 3 de 12,00<br />

métodos O vício aceitável seja normal (δδ) neste (BUSSAB[6]). estudo foi definido média como<br />

8 e desvio 0,50% padrão C<br />

de acordo das diferenças<br />

DAB, calculou-se os valores de<br />

o<br />

1<br />

que o sugerido<br />

8,80<br />

Para essa avaliação utilizou-se o<br />

na ABNT NBR ISO 3086:2008 [5] 9 C 1 9,50<br />

associado a estudos anteriores desenvolvidos e aqui<br />

software estatístico R[7 e 8]. G1e G18. 10 C 1 9,50<br />

não apresentados.<br />

Para avaliação da distribuição Os valores 11 encontrados B para 3 G1 6,60<br />

das 4- Resultados diferenças DAB foram aplicados<br />

os testes estatísticos de Shapi-<br />

ABNT 13 NBR ISO 3086:2008[5], A 1 de-<br />

9,50<br />

= 2,040 12 e G18 = B 1,773 segundo 3 a 11,00<br />

ro-Wilk(SW)[7 4.1- Ensaios de e umidade: 8], Jarque-Bera(JB) vem ser 14 comparados A com o 1 valor 9,05<br />

15 B 1 8,78<br />

Tabela Tabela 1: Valores 1: Valores do teor do de teor umidade, de umidade, em %, em para 16 %, para as amostras as amostras B utilizando-se utilizando-se 1 os métodos os 8,84<br />

métodos A e B.<br />

A e B. 17 C 1 8,71<br />

Teste Mina Produto A B D AB D 2 AB<br />

1 A 1 7,50 7,06 0,44 0,1936<br />

2 A 1 8,60 9,58 -0,98 0,9604<br />

3 A 2 10,40 9,59 0,81 0,6561<br />

4 A 2 10,20 9,26 0,<strong>94</strong> 0,8836<br />

5 A 3 12,90 10,70 2,20 4,8400<br />

6 B 3 11,91 10,61 1,30 1,6900<br />

7 B 3 12,00 10,88 1,12 1,2544<br />

8 C 1 8,80 6,<strong>94</strong> 1,86 3,4596<br />

9 C 1 9,50 7,<strong>94</strong> 1,56 2,4336<br />

10 C 1 9,50 8,01 1,49 2,2201<br />

11 B 3 6,60 5,89 0,71 0,5041<br />

12 B 3 11,00 10,64 0,36 0,1296<br />

13 A 1 9,50 10,47 -0,97 0,<strong>94</strong>09<br />

14 A 1 9,05 8,37 0,68 0,4624<br />

15 B 1 8,78 8,36 0,42 0,1764<br />

16 B 1 8,84 8,57 0,27 0,0729<br />

7<br />

17 C 1 8,71 8,34 0,37 0,1369<br />

18 C 1 9,30 8,91 0,39 0,1521<br />

6<br />

Nota: DAB são as diferenças entre A e B e D 2 AB é o quadrado de DAB, onde A e B são os<br />

respectivos índices dos métodos A e B.<br />

Nota: DAB são as diferenças entre A e B e D2AB é o quadrado de DAB, onde A e B são os respectivos índices dos métodos A e B.<br />

4.2 Análise Estatística:<br />

3.3- Análise estatística<br />

Para avaliação da existência de outliers entre as diferenças DAB pelo Teste de Grubbs,


18 C 1 9,30 8,91 0,39 0,1521<br />

respectivos índices dos métodos A e B.<br />

4.2 Análise Nota: DAB Estatística: são as diferenças entre A e B e D 2 AB é o quadrado de DAB, onde A e B são os<br />

respectivos 4.2 Análise índices dos Estatística: métodos A e B.<br />

Para avaliação da existência de outliers entre as diferenças DAB pelo Teste de Grubbs,<br />

4.2 Análise Estatística:<br />

esses valores Para foram avaliação primeiramente da existência ordenados outliers de entre forma as diferenças crescente DAB (Tabela pelo Teste 2). Em de Grubbs,<br />

seguida, Para a avaliação partir esses dos valores da valores existência foram de de média primeiramente outliers e desvio entre as ordenados padrão diferenças das DAB<br />

de diferenças forma pelo Teste crescente DAB, de Grubbs, calculou-se (Tabela 2). Em<br />

os valores esses de valores seguida, GG 1 e GGforam a 18 . partir primeiramente dos valores ordenados média e de desvio forma padrão crescente das (Tabela diferenças 2). Em DAB, calculou-se<br />

seguida, os a valores partir dos de valores GG 1 e GG 18 de . média e desvio padrão das diferenças DAB, calculou-se<br />

os valores de GG 1 e GG 18 .<br />

Tabela 2: Diferenças DAB em ordem crescente<br />

crítico Gc1(5%) = 2,652 (tabelado[5]).Como<br />

Gc1 é maior que G1e<br />

Tabela 2: Diferenças Tabela 2: DAB Diferenças em ordem DAB crescente em ordem crescente<br />

Tabela 2: Diferenças DAB em ordem crescente<br />

G18,não há, portanto, indicação da<br />

existência de outliers ao nível de<br />

8<br />

significância de 5%.<br />

Os Valores-p encontrados foram<br />

respectivamente de: 0,2718, Avaliação da Normalidade de DAB<br />

Avaliação da Normalidade de DAB<br />

0,7686 e 0,2248 para os testes de<br />

Cálculo da média e desvio padrão das diferenças DAB:<br />

SW, JB e AD, logo a distribuição de<br />

DAB se aproxima da normal e os<br />

18<br />

demais testes estatísticos podem<br />

DD̅AAAA = ∑ DD 18<br />

Avaliação da Normalidade de DAB<br />

18<br />

AAAA<br />

SS<br />

18<br />

(DD AAAA − DD̅AAAA ) 2<br />

DD̅AAAA = ∑ DD 18<br />

18<br />

AAAA<br />

= 0,721; SS = 0,834<br />

18<br />

DDAAAA = √∑ (DD AAAA − DD̅AAAA ) 2<br />

= 0,834<br />

DD̅AAAA = ∑ DD 18<br />

AAAA<br />

= 0,721; SS 17<br />

ser aplicados.<br />

ii=1 ii=1 18<br />

DDAAAA = √∑ (DD AAAA − DD̅AAAA ) 2<br />

17<br />

= 0,834<br />

Avaliação da Normalidade de DAB<br />

ii=1<br />

17<br />

ii=1<br />

ii=1<br />

Face a importância da avaliação<br />

Cálculo de G1e G18:<br />

da normalidade da distribuição de<br />

DAB, complementarmente, foi realizada<br />

também uma análise gráfica<br />

AAAA − dd 1 0,721 − (−0,98)<br />

0,721 = − (−0,98) = 2,040 ee GG<br />

= = 2,040 ee GG<br />

0,834<br />

18 = dd 18 − dd̅<br />

AAAA 2,20 − (0,721)<br />

SS DDAAAA<br />

0,834<br />

18 = dd 18 − dd̅<br />

AAAA 2,20 − (0,721)<br />

=<br />

GG SS DDAAAA = 0,834<br />

1 = dd̅ AAAA − dd 1 0,721 − (−0,98)<br />

= = 2,040 ee GG<br />

= SS DDAAAA 1,773 0,834<br />

SS 18 = dd 18 − dd̅<br />

AAAA 2,20 − (0,721)<br />

=<br />

DDAAAA SS DDAAAA<br />

0,834 0,834<br />

(Vide Figura 2) demonstrando que<br />

= 1,773<br />

realmente a distribuição -2de DAB -1 é 0 1 2<br />

= 1,773<br />

Figura 2: Análise Gráfica da Normalidade de DAB. A grande maioria pontos aproximadamente normal, ou seja, Quantis<br />

encontram-se dentro da faixa os demais testes estatísticos podem ser utilizados. 8 pode-se observar que quase todos<br />

os pontos se encontram dentro -2 da -1 0 1 2<br />

-2 -1 0 1 2<br />

faixa pontilhada de controle. -2 -1 0 Quantis1 os demais testes estatísticos podem ser utilizados.<br />

8 2<br />

Quantis<br />

Avaliação da Normalidade de DAB<br />

Quantis<br />

A partir da avaliação dos resultados<br />

dos pares Avaliação de amostras de DAB é<br />

Figura 2: Análise<br />

possível<br />

Gráfica Figura<br />

calcular<br />

da Normalidade 2: Análise Gráfica<br />

forma simplificada<br />

de da DAB. Normalidade de DAB.<br />

A grande maioria pontos encontram-se dentro da faixa<br />

A grande maioria pontos<br />

o valor<br />

encontram-se<br />

de os demais testes através<br />

dentro estatísticos da podem faixa ser utilizados.<br />

os demais testes do Teste estatísticos t de Studente podem ser por utilizados. consequência<br />

idênticos ou se<br />

avaliar<br />

produzem<br />

se<br />

resultados<br />

os métodos<br />

incompatíveis.<br />

analisados são capazes de produzir<br />

resultados pares<br />

A partir da avaliação dos resultados<br />

√kk ∗ iguais, de amostras ou seja, é são possível calcular de forma<br />

DD̅AAAA √18 ∗ 0,721<br />

7<br />

|TT| idênticos ccccítttttttt = ou<br />

SS DDAAAA<br />

se =<br />

0,834resulta-<br />

dos incompatíveis.<br />

= 3,668<br />

simplificada o valor de |TT| ccccítttttttt idênticos<br />

através idênticos<br />

ou<br />

do ou<br />

se<br />

Teste se produzem<br />

produzem<br />

t de<br />

resultados<br />

Studente resultados<br />

incompatíveis.<br />

por incompatíveis. consequência avaliar<br />

-2 -1 0 1 2<br />

se os métodos analisados são capazes de produzir Quantisresultados iguais, ou seja, são<br />

Testes 2 13 16 12 17 18 15 1 14<br />

Diferenças<br />

Testes<br />

-0,98 -0,97<br />

2<br />

0,27<br />

13<br />

0,36<br />

16<br />

0,37<br />

12<br />

0,39<br />

17<br />

0,42<br />

18<br />

0,44<br />

15<br />

0,68<br />

1 14<br />

Testes 2 13 16 12 17 18 15 1 14<br />

Diferenças -0,98 -0,97 0,27 0,36 0,37 0,39 0,42 0,44 0,68<br />

Testes Diferenças 11 -0,98 3 -0,97 40,27 0,36 7 0,37 6 0,39 10 0,42 9 0,44 8 0,68 5<br />

Diferenças Testes<br />

Testes<br />

0,71 11<br />

11<br />

0,813 3<br />

0,<strong>94</strong>4 1,12 7<br />

4<br />

1,3 6<br />

7<br />

10<br />

6<br />

1,49 9<br />

10<br />

1,56 8<br />

9<br />

1,86 5<br />

8 5<br />

2,20<br />

Diferenças Diferenças 0,71 0,71 0,81 0,81 0,<strong>94</strong> 1,12 0,<strong>94</strong> 1,3 1,12 1,49 1,3 1,561,49 1,861,56 2,20 1,86 2,20<br />

Cálculo da média e desvio padrão das diferenças DAB:<br />

Cálculo Cálculo da média da e média desvio e padrão desvio das padrão diferenças das diferenças DAB: DAB:<br />

Cálculo<br />

Cálculo<br />

de GG<br />

de 1 e<br />

GG<br />

GG 1 e 18 :<br />

GG 18 :<br />

Cálculo de GG 1 e GG 18 :<br />

GG<br />

GG 1 = dd̅ 1 AAAA = − dd̅<br />

dd 1<br />

SS DDAAAA<br />

Os valores encontrados para G1 = 2,040 e G18 = 1,773 segundo a ABNT NBR ISO<br />

Os valores 3086:2008 Os encontrados [5] valores , devem encontrados para ser G1 comparados = 2,040 G1 e com = G18 2,040 o = valor 1,773 e G18 crítico segundo = 1,773 Gc1(5%) segundo a ABNT = a NBR 2,652 ABNT ISO NBR ISO<br />

3086:2008 (tabelado [5] 3086:2008 , [5] devem ).Como [5] Gc1 , ser devem é maior comparados que ser G1e comparados G18,não há, o portanto, valor com o crítico indicação valor Gc1(5%) crítico da existência Gc1(5%) = de 2,652 = 2,652<br />

outliers<br />

(tabelado [5] (tabelado<br />

ao nível<br />

).Como Gc1 [5] de<br />

).Como<br />

significância de 5%.<br />

é maior Gc1 que é maior G1e G18,não que G1e há, G18,não portanto, há, portanto, indicação indicação da existência da existência de de<br />

outliers Os ao Valores-p nível outliers de encontrados ao significância nível de foram significância de respectivamente 5%. de 5%. de: 0,2718, 0,7686 e 0,2248 para os<br />

testes de SW, JB e AD, logo a distribuição de DAB se aproxima da normal e os demais<br />

Os Valores-p Os encontrados Valores-p encontrados foram respectivamente foram respectivamente de: 0,2718, de: 0,7686 0,2718, e 0,7686 0,2248 e para 0,2248 os para os<br />

testes estatísticos podem ser aplicados.<br />

testes de SW, testes JB de e AD, SW, logo JB e a AD, distribuição logo a distribuição de DAB se de aproxima DAB se aproxima da normal da e normal os demais e os demais<br />

Face a importância da avaliação da normalidade da distribuição de DAB,<br />

testes estatísticos testes estatísticos podem ser podem aplicados. ser aplicados.<br />

complementarmente, foi realizada também uma análise gráfica (figura 2) demonstrando<br />

Face que a realmente importância Face a a importância distribuição da avaliação de da DAB avaliação da é aproximadamente normalidade normalidade normal, distribuição ou da seja, distribuição pode-se<br />

DAB,<br />

de DAB,<br />

observar que quase todos os pontos se encontram dentro da faixa pontilhada de controle.<br />

complementarmente, complementarmente, foi realizada foi também realizada uma também análise uma gráfica análise (figura gráfica 2) (figura demonstrando 2) demonstrando<br />

que realmente<br />

que realmente<br />

a distribuição<br />

a distribuição<br />

de DAB é<br />

de DAB<br />

aproximadamente<br />

é aproximadamente<br />

normal, ou<br />

normal,<br />

seja,<br />

ou<br />

pode-se<br />

seja, pode-se<br />

observar que quase todos os pontos se encontram dentro da faixa pontilhada de controle.<br />

observar que quase todos os pontos se encontram dentro da faixa pontilhada de controle.<br />

Figura 2: Análise Gráfica da Normalidade de DAB.<br />

7<br />

7<br />

9<br />

A grande maioria pontos encontram-se dentro da faixa √kk ∗ DD̅AAAA √18 A partir ∗resultados da 0,721<br />

9<br />

avaliação dos idênticos. resultados dos Para pares confirmar de amostras é esse possível resultado, calcular de realizou-se forma ainda<br />

Figura 3: Análise os demais Gráfica testes estatísticos de Tendência. podem Observa-se |TT|<br />

utilizados. ccccítttttttt deslocamento =<br />

SS<br />

dos = pontos = 3,668<br />

simplificada intervalos Como o valor |TT| de de confiança > através tt (αα=10%,kk=18) para do Teste as t diferenças de os Studente dois os métodos por DAB consequência (ICAB) a priori ao avaliar são nível estatisticament<br />

DDAAAA 0,834 Como |TT| ccccítttttttt > tt (αα=10%,kk=18) os dois métodos a priori de são significâ<br />

para um valor de DAB maior do que “zero”, o que caracteriza que o método A apresenta<br />

valores sistematicamente maiores do que o método B.<br />

DDAAAA<br />

0,834<br />

Análise gráfica de DAB(%) Análise gráfica de DAB(%) se os métodos<br />

dois a 10% a analisados<br />

métodos 10% de nível de são nível a de capazes<br />

priori de de significância, são<br />

produzir<br />

estatisticamente<br />

resultados ou seja, ou iguais, os seja, mesmos ou seja, mesmos não são são não capazes são cad<br />

SS<br />

9 idênticos ou resultados se<br />

IIIIproduzem AAAA<br />

resultados (10%) diferentes<br />

idênticos. resultados<br />

= idênticos. incompatíveis. Para DD̅AAAA ± a tt (αα=10%,kk=18) 10% Para confirmar confirmar de nível<br />

esse resultado, esse = 0,721 resultado, realizou-se ± 1,740 realizou-se ainda<br />

√kk √18 ≅ o ai [0 c<br />

tt (αα=10%,kk=18) = 1,740<br />

intervalos de confiança para as diferenças DAB (ICAB) ao nível de significânci<br />

de significância,<br />

intervalos de confiança<br />

ou seja,<br />

para<br />

os mesmos<br />

diferenças DAB (ICAB) ao nível de √kk ∗ DD̅AAAA √18 ∗ 0,721<br />

|TT| ccccítttttttt = = = 3,668<br />

Uma não SS DDAAAA vez são que capazes 0,834 o intervalo de produzir de confiança resultados<br />

AAAA (10%) = DD̅AAAA ± tt<br />

SS DDAAAA IIIISS AAAA (10%) não inclui 0,834o “zero<br />

IIII<br />

concluir idênticos. a existência Para de vício confirmar<br />

(αα=10%,kk=18) = DDAAAA<br />

0,721 ± 1,740<br />

significativo esse √kk entre as metodologias √18A ≅ 0,834<br />

Análise gráfica de DAB(%)<br />

Como |TT| e [0,3<br />

ccccítttttttt > tt (αα=10%,kk=18) dois IIII AAAA métodos (10%) = a<br />

DD̅AAAA priori ± tt (αα=10%,kk=18) são estatisticamente = 0,721 ± diferentes 1,740 B a<br />

tt (αα=10%,kk=18) = 1,740<br />

√kk √18<br />

de resultado, significância.<br />

a 10% de nível de significância, realizou-se ainda o cálculo<br />

dos intervalos de confiança para<br />

Uma ou vez seja, que o os intervalo mesmos de confiança não são IIII AAAA<br />

capazes (10%) não de inclui produzir o “zero”,<br />

Como |TT| ccccítttttttt<br />

Uma > tt (αα=10%,kk=18)<br />

vez que dois o intervalo métodos a priori de são confiança estatisticamente IIII AAAA diferentes (10%) não inclui o<br />

As concluir figuras a 3 existência a 5 representam de vício graficamente significativo entre o teste as metodologias estatístico de A vício e B a de 10<br />

√18 ∗ 0,721<br />

resultados idênticos. Para a 10% confirmar de nível de significância, esse resultado, ou seja, os mesmos realizou-se não são capazes ainda de produzir o cálculo dos<br />

as diferenças<br />

concluir a existência<br />

DAB (ICAB)<br />

de vício<br />

ao nível<br />

significativo<br />

de<br />

entre as metodologias A e<br />

= 3,668<br />

resultados ABNT de idênticos. significância. NBR Para ISO confirmar 3086:2008 esse resultado,<br />

0,834<br />

significância de 10%.<br />

[5] . realizou-se ainda o cálculo dos<br />

intervalos de confiança para as diferenças de significância.<br />

intervalos de confiança para<br />

DAB (ICAB) ao nível de significância de 10%.<br />

as diferenças DAB (ICAB) ao nível de significância de 10%.<br />

Análise gráfica de DAB(%)<br />

A partir da avaliação dos resultados dos pares de amostras é possível calcular de forma<br />

simplificada o valor de |TT| ccccítttttttt através do Teste t de Studente por consequência avaliar<br />

se os métodos analisados são capazes de produzir resultados iguais, ou seja, são<br />

idênticos ou se produzem resultados incompatíveis.<br />

√kk ∗ DD̅AAAA<br />

|TT| ccccítttttttt = =<br />

SS DDAAAA<br />

DAB(%)<br />

tt (αα=10%,kk=18) = 1,740<br />

DAB(%)<br />

-4 -2 0 2 4<br />

-1.0 -0.5 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0<br />

DAB(%)<br />

-2 -1 0 1 2<br />

-4 -2 0 2 4<br />

Como |TT| ccccítttttttt > tt (αα=10%,kk=18) os dois métodos 5 a priori 10são estatisticamente 15 diferentes<br />

5 a 10% de nível 15de significância, ou seja, os mesmos<br />

Amostras<br />

não são capazes de produzir<br />

resultados Amostras idênticos. Para confirmar esse resultado, realizou-se ainda o cálculo dos<br />

Figura 3: Análise Gráfica Figura de 3: Tendência. Análise Gráfica Observa-se de Tendência. Observa-se<br />

Análise Gráfica intervalos de Tendência. de confiança Observa-se para deslocamento as diferenças dos DAB pontos (ICAB) deslocamento para ao um nível valor dos de de pontos significância para um de valor 10%. de DAB maior do<br />

DAB maior do<br />

5 10 15<br />

nto dos pontos para um valor de que “zero”, que caracteriza que o método A apresenta<br />

DAB maior do que “zero”, o que caracteriza que o método A apresenta<br />

, o que caracteriza SS DDAAAA<br />

0,834<br />

Amostras<br />

IIII<br />

que AAAA (10%)<br />

o método<br />

=<br />

A apresenta valores sistematicamente valores maiores sistematicamente do que o método maiores B. do que o método B.<br />

DD̅AAAA ± tt (αα=10%,kk=18) = 0,721 ± 1,740<br />

tematicamente maiores do que o método B.<br />

Figura 3: Análise Gráfica<br />

√kk<br />

Legenda:<br />

de Legenda: Tendência. Observa-se<br />

Legenda:<br />

deslocamento Azul – dos Limites pontos de para Controle Azul um valor (LC), – Limites onde de DAB maior Controle do (LC), onde DAB (10%) representa<br />

DAB (10%) representa<br />

Uma Azul vez – Limites que de o Controle intervalo de confiança IIII AAAA (10%) não inclui o “zero”, é possível<br />

ites de Controle (LC), onde que (LC), “zero”, onde DAB o que (10%) caracteriza representa que IIII AAAA (10%); o método Preto–Diferença A apresenta<br />

Nula; Vermelha –IIII δδ ; Linha Horizontal<br />

DAB (10%) representa IIII AAAA (10%); Preto–Diferença Nula; Vermelha –IIII δδ ; Linha Horizontal<br />

Preto–Diferença Nula; concluir Vermelha a existência –IIII valores de vício sistematicamente significativo maiores entre Pontilhada do metodologias que em o método Preto–Média<br />

( A B. e das B Diferenças a 10% de (DD̅AAAA nível ).<br />

δδ ; Linha Horizontal Pontilhada Preto–Média das Diferenças (DD̅AAAA ).<br />

Preto–Média das de Diferenças significância. (DD̅AAAA ).<br />

Quantis<br />

Legenda:<br />

Azul – Limites de Controle (LC), onde DAB (10%) representa<br />

As figuras 3 a 5 representam graficamente o teste estatístico de vício de acordo com a<br />

IIII AAAA (10%);<br />

ABNT NBR ISO 3086:2008 [5] Preto–Diferença Nula; Vermelha –IIII δδ ; Linha Horizontal<br />

.<br />

DAB(%)<br />

-4 -2 0 2 4<br />

Pontilhada em Preto–Média das Diferenças (DD̅AAAA ).<br />

DAB(%)<br />

idênticos ou se produzem resultados incompatíveis.<br />

-1.0 -0.5 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0<br />

Figura 2: Análise Gráfica da Normalidade de DAB.<br />

A grande maioria pontos encontram-se dentro da faixa<br />

Figura 2: Análise Gráfica da Normalidade de<br />

A partir da avaliação dos A resultados grande maioria dos pares pontos de encontram-se amostras é possível dentro calc da f<br />

os demais testes estatísticos podem ser utilizados.<br />

simplificada o valor de |TT| ccccítttttttt através do Teste t de Studente por conseq<br />

-1.0 -0.5 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0<br />

se os métodos analisados são capazes de produzir resultados iguais,<br />

A partir da avaliação dos resultados dos pares de amostras é possíve<br />

A partir da avaliação dos resultados dos pares de amostras é possível calcula<br />

simplificada o valor de |TT| ccccítttttttt através do Teste t de Studente por co<br />

simplificada o valor de |TT| ccccítttttttt através do Teste t de Studente por consequên<br />

se os métodos analisados são capazes de produzir resultados ig<br />

se os métodos analisados são capazes de produzir resultados iguais, ou<br />

DAB(%)<br />

tt (αα=10%,kk=18) √kk ∗1,740<br />

√kk ∗ DD̅AAAA DD̅AAAA √18 ∗√18 0,721<br />

∗ 0,721<br />

|TT| |TT|<br />

ccccítttttttt Figura ccccítttttttt = = = = = 3,668 = 3,668<br />

2: Análise<br />

SS SS DDAAAA Gráfica da Normalidade<br />

DDAAAA 0,834 0,834 de DAB.<br />

A grande maioria pontos encontram-se dentro da faixa<br />

Como |TT| os ccccítttttttt demais testes > tt (αα=10%,kk=18) estatísticos podem os ser dois utilizados. métodos a priori são estatisticame<br />

a 10% tt (αα=10%,kk=18)<br />

tt (αα=10%,kk=18) de nível = de 1,740 = significância, 1,740<br />

9<br />

ou seja, os mesmos não são capaze<br />

SS<br />

IIII ABNT NBR ISO 3086:2008 [5] AAAA (10%) = DD̅AAAA SS<br />

DDAAAA<br />

± DDAAAA tt (αα=10%,kk=18) . 0,834 ≅ [0,38; 1,06]<br />

√kk √18<br />

IIII AAAA (10%) = DD̅AAAA ± tt (αα=10%,kk=18)<br />

ABNT NBR = ISO 0,721 3086:2008 ± 1,740 [5] . ≅ [0,38; 1,06]<br />

Uma vez que o intervalo √kk de confiança IIII AAAA (10%) não inclui √18 o “zero”, é possível<br />

5 10 15 concluir a existência<br />

Uma<br />

de<br />

vez<br />

vício significativo<br />

que o<br />

entre<br />

intervalo<br />

as metodologias<br />

de<br />

A e B a 10% de nível<br />

de significância.<br />

Uma vez que Amostras o intervalo de confiança IIII AAAA (10%) não não inclui inclui o o “zero”, é possível<br />

As figuras 3 a 5 representam graficamente o teste estatístico de vício de acordo com a<br />

concluir a existência de vício “zero”, é possível concluir a existência<br />

de vício [5] .<br />

ABNT<br />

significativo<br />

NBR ISO 3086:2008<br />

entre as metodologias A e B a 10% de nível<br />

de significância.<br />

significativo entre as<br />

metodologias A e B a 10% de nível<br />

8<br />

≅ [0,38; 1,06]<br />

As figuras √18 3 a 5 representam graficamente de significância. o teste estatístico de vício de acordo com a<br />

As figuras 3 a 5 representam graficamente<br />

o teste estatístico de vício<br />

ABNT NBR ISO 3086:2008 [5] .<br />

de acordo com a ABNT NBR ISO<br />

3086:2008[5].<br />

8<br />

DAB(%)<br />

DAB(%)<br />

-1.0 -0.5 0.0 0.5 -1.0 1.0 -0.5 1.5 0.0 2.0 0.5 1.0 1.5 2.0<br />

DAB(%)<br />

-1.0 -0.5 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0<br />

As figuras 3 a 5 representam graficamente o teste estatístico de vício de ac<br />

As figuras 3 a 5 representam graficamente 0,834 o teste estatístico de víci<br />

= 0,721 ± 1,740<br />

REVISTA ANALYTICA - ABR/MAI 18<br />

41


Análise de Minerais<br />

42<br />

REVISTA ANALYTICA - ABR/MAI 18<br />

4. Discussão dos Resultados<br />

e Conclusão<br />

Dentre os itens mais frequentemente<br />

analisados em minérios<br />

de ferro, o teor de umidade é um<br />

importante dado de análise, sendo<br />

além um indicador da qualidade do<br />

produto, um forte interferente nos<br />

custos de transporte do produto. A<br />

determinação é normalmente feita<br />

através da diferença de massa entre<br />

o minério úmido e o seco até<br />

peso constante; estes métodos são<br />

indiretos, e determinam a umidade<br />

do material.<br />

Baseado na avaliação da figura 3,<br />

pode-se observar que as diferenças<br />

DAB apresentam uma tendência a<br />

valores positivos, ou seja, os valores<br />

encontrados por meio do método A<br />

são consistentemente maiores do<br />

que os obtidos através do método B.<br />

Este comportamento também pode<br />

ser observado ao compararmos os<br />

valores individuais obtidos pelos<br />

métodos através da figura 4.Tal<br />

tendência pode ser confirmada ao<br />

observarmos que Teste t de Student,<br />

onde o valor de T crítico é maior do<br />

que o valor de t ao nível de significância<br />

de 10%.<br />

Esta tendência representa que<br />

o método B não consegue obter<br />

valores similares ao método normatizado,<br />

sendo determinado o vício<br />

intrínseco entre os métodos de<br />

0,72+/-0,34%. Uma vez que o vício<br />

determinado é superior ao valor estabelecido,<br />

o método B não pode ser<br />

utilizado em transações comerciais,<br />

uma vez que uma das partes será<br />

penalizada em relação à variável<br />

controle do produto. Além disso,<br />

este método não deve ser utilizado<br />

para controle final da umidade embarcada<br />

em navios pois pode levar<br />

a interpretações incorretas em relação<br />

ao valor de TML podendo, inclusive,<br />

oferecer risco à embarcação.<br />

Assim, o método B deve ficar limitado<br />

ao controle de processo e<br />

produção onde o tempo de resposta<br />

é imperativo. Ainda assim, uma<br />

apropriada análise de custo benefício<br />

deve ser realizada de forma a<br />

verificar se a significativa redução<br />

do tempo de análise é vantajosa em<br />

Figura 4: Análise de Variância entre os Métodos. Os métodos apresentam curvas<br />

com características similares, o que demonstra a existência de vício sistemático<br />

entre os métodos.<br />

Figura 5: Análise Gráfica de Vício. O intervalo de confiança LC DAB(10%), em<br />

azul, não inclui o zero (verde), o que demonstra a existência de vício sistemático<br />

entre os métodos. Além disso, este mesmo intervalo de confiança não contém, de<br />

forma completa, o intervalo teórico para o vício, em vermelho, o que confirma tal<br />

10<br />

vício sistemático.<br />

Teor(%)<br />

6 8 10 12<br />

Comparativos entre resultados A e B<br />

A: Referência B: Alternativa<br />

Método A<br />

Método B<br />

5 10 15<br />

Amostras<br />

Figura 4: Análise de Variância entre os<br />

Métodos. Os métodos apresentam curvas com<br />

características similares, o que demonstra a<br />

existência de vício sistemático entre os<br />

relação à tendência a valores mais<br />

baixos. De forma compensatória,<br />

estudos métodos. podem ser estabelecidos<br />

individualmente, de forma a determinar<br />

o erro sistemático do método<br />

B em cada situação, podendo, assim,<br />

o mesmo ser compensado. Isto<br />

5- Discussão dos Resultados e Conclusão<br />

é possível uma vez que as variâncias<br />

verificadas para os dois métodos<br />

são semelhantes conforme pode<br />

ser observado na figura 4; então, é<br />

possível a adição de fator compensador<br />

garantindo, assim, resultados<br />

satisfatórios pelo método B.<br />

Um ponto interessante a ser considerado<br />

para trabalhos futuros é o<br />

uso de amostras com quantidade de<br />

água conhecida previamente, sendo<br />

submetidas aos dois métodos<br />

de t ao forma nível de a significância verificar se de 10%. a exatidão<br />

individual de ambos, garantindo<br />

assim que ao invés de se comparar<br />

os métodos, eles possam ser confrontados<br />

com o padrão de forma a<br />

não haver a atribuição de vícios da<br />

metodologia normatizada à metodologia<br />

em estudo.<br />

-2 -1 0 1 2<br />

Figura 5: Análise Gráfica de Vício. O intervalo<br />

de confiança LC DAB(10%), em azul, não inclui<br />

o zero (verde), o que demonstra a existência de<br />

vício sistemático entre os métodos. Além disso,<br />

este mesmo intervalo de confiança não contém,<br />

de forma completa, o intervalo teórico para o<br />

vício, em vermelho, o que confirma tal vício<br />

Referências<br />

bibliográficas<br />

1 ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS<br />

TÉCNICAS - ABNT NBR ISO 3087:2011 - Minérios<br />

de ferro –Determinação do teor de umidade<br />

de um lote;<br />

2 ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉC-<br />

NICAS - ABNT NBR ISO 3085:2003 - Minérios de<br />

ferro - Métodos experimentais para verificação<br />

da precisão de amostragem, preparação de<br />

amostras sistemático. e medida;<br />

3 ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉC-<br />

NICAS - ABNT NBR ISO 3086:2008 - Minérios de<br />

ferro - Métodos experimentais para verificação<br />

do vício de amostragem;<br />

4 BUSSAB, Wilton de O.; MORETTIN, Pedro<br />

A. – Estatística Básica – Editora Saraiva – 2011;<br />

5 R DEVELOPMENT CORE TEAM. R: A language<br />

and environment for statistical computing. R<br />

Foundation for Statistical Computing, Vienna,<br />

Austria, 2013. Disponível em: www.R-project.<br />

org. Acessado em março/2016;<br />

6 PETERNELLI, L. A.; MELLO, M. P. – Conhecendo<br />

o R. Uma visão estatística – Editora Universidade<br />

Federal de Viçosa (UFV) – 2011;<br />

7 INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR<br />

STANDARDIZATION - ISO/TC 102/SC 1 - N1057E<br />

Report Infrared drying investigation to high LOI<br />

iron ore;<br />

8 ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉC-<br />

NICAS - ABNT NBR ISO 3082:2011 - Minérios de<br />

ferro – Procedimento de amostragem e preparação<br />

de amostra;<br />

9 Serrano et al. Avaliação de método alternativo<br />

para determinação de umidade. 10 XII<br />

Semana de Estatística UFES, Centro de Ciências<br />

Exatas- Agosto 8, 2016 – Agosto 12, 2016.<br />

10 IMO – International Maritime Organization.<br />

International Maritime Solid Bulk Cargoes<br />

(IMSBC) Code – 2017 Edition<br />

Dentre os itens mais frequentemente analisados em minérios de ferro, o teor de umidade<br />

é um importante dado de análise, sendo além um indicador da qualidade do produto, um<br />

forte interferente nos custos de transporte do produto. A determinação é normalmente<br />

feita através da diferença de massa entre o minério úmido e o seco até peso constante;<br />

estes métodos são indiretos, e determinam a umidade do material.<br />

Baseado na avaliação da figura 3, pode-se observar que as diferenças DAB apresentam<br />

uma tendência a valores positivos, ou seja, os valores encontrados por meio do método<br />

A são consistentemente maiores do que os obtidos através do método B. Este<br />

comportamento também pode ser observado ao compararmos os valores individuais<br />

obtidos pelos métodos através da figura 4.Tal tendência pode ser confirmada ao<br />

observarmos que Teste t de Student, onde o valor de T crítico é maior do que o valor de<br />

Esta tendência representa que o método B não consegue obter valores similares ao<br />

método normatizado, sendo determinado o vício intrínseco entre os métodos de 0,72+/-<br />

0,34%. Uma vez que o vício determinado é superior ao valor estabelecido, o método B<br />

não pode ser utilizado em transações comerciais, uma vez que uma das partes será<br />

penalizada em relação à variável controle do produto. Além disso, este método não deve<br />

-2 -1 0 1 2<br />

Vício entre metodologias<br />

A: Referência B: Alternativa<br />

LC DAB(10%)<br />

Zero<br />

Vício<br />

Diferença Média: - - - - -<br />

Limites


REVISTA ANALYTICA - ABR/MAI 18<br />

43


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SEGURANÇA E MAIOR CONTRO-<br />

LE DAS ETAPAS E PRAZOS<br />

- Desenvolvimento de Metodologias<br />

Indicativas de Estabilidade conforme<br />

RDC 53 de 4 de Dezembro de<br />

2015.<br />

- Desenvolvimento de Metodologias<br />

de Dissolução conforme Nota<br />

Técnica nº003/CEFAR/GTFAR/GG-<br />

MED/ANVISA e RDC 31 de 11 de<br />

Agosto de 2010.<br />

- Validação de Metodologias Analíticas<br />

conforme RDC 166 de 24 de<br />

Julho de 2017 ou Guia MAPA de<br />

Validação e Controle de Qualidade<br />

Analítica, CGAL/DAS.<br />

- Estudos de Estabilidade Acelerada<br />

e Longa Duração em Cosméticos,<br />

Medicamentos de Uso<br />

Humano (REBLAS 131) e Medicamentos<br />

de Uso Veterinário (Licença<br />

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46<br />

REVISTA ANALYTICA - ABR/MAI 18


em foco<br />

em foco<br />

VANTAGENS DO MÉTODO RÁPIDO NA MICROBIOLOGIA<br />

VANTAGENS DO MÉTODO RÁPIDO NA MICROBIOLOGIA<br />

48<br />

REVISTA ANALYTICA - ABR/MAI 18<br />

Uma tecnologia criada originalmente<br />

para de detectar microrganismos o crescimento em detecção ao sistema limitada. Por de outro cultura lado, manual. estão disponí-<br />

O<br />

em limite de detecção, em relação<br />

Uma tecnologia criada originalmente para nhecidos, mas consomem muito tempo e têm<br />

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A utilização tena desse no sistema, controle embora de qualidade ainda seja de vas versus ratos a e metodologia bem conhecidos, tradicional. mas Principalmentsomem<br />

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No Brasil, a humana Anvisa exige de leitura validação dos do testes, método pra-automatizadticamente de qualidade diminui de pela cada produto, metade a produz versus soluções a parenterais metodologia e atende tradicional. hospitais e<br />

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e utilizar o método<br />

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No Brasil, a Anvisa exige validação<br />

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em um prazo<br />

Além da rapidez,<br />

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autorizados de pela qualidade ANVISA, demonstraram cada dados produto, 2010,<br />

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“Os métodos essas tradicionais validações são baratos para e o bem uso. co- rápidas<br />

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que comprovam ainda, a supe-<br />

seus produtos com registros apro-<br />

utilizar o método alternativo, libera<br />

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“Inicialmente, optamos por validar<br />

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um nossa método surpresa, alternativo após finalizada pela a necessidade<br />

analisar os dados de continuar estatísticos, liberando além ganho de<br />

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nossos velocidade produtos em nosso em ensaio, um prazo houve de expressivo<br />

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a eficiência deste novo<br />

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do<br />

prazos produtos de com entrega, sua utilização”, que nos aponta forçou os líderes<br />

a técnicos buscar do alternativas projeto. que aumentassem<br />

A gerente a de velocidade qualidade, responsável dos ensaios pelo projeto<br />

microbiológicos.<br />

se orgulha em ter assumido este desafio e poder<br />

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que a<br />

esse<br />

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sistema de operação baseado sistema e cultivo. pela análise Para de payback<br />

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gerou um balanço significantemente positivo.<br />

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e<br />

expressivo presença de ganho microrganismos de precisão, de comparado<br />

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forma rápida e<br />

definitiva, o sistema proporcionou ao setor de<br />

qualidade atuar ativamente, na realidade e na<br />

nalmente utilizado no mercado farmacêutico.<br />

Visto a eficiência deste<br />

dinâmica de atendimento do mercado, contribuindo<br />

para linearizar a distribuição de produtos,<br />

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para registrar nossos produtos<br />

*Método Alternativo = Método Rápido<br />

com sua utilização”, aponta os líderes<br />

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que desenvolvidos, o custo total do como investimento os EUA e Europa, o validar e utilizar o método alternativo, libera seus<br />

farmácias em todo território nacional. Pioneira em<br />

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gerou um balanço método significantemente rápido já é usado positivo. a mais tempo, sendo produtos com registros aprovados pela ANVISA<br />

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um método alternativo pela necessidade de<br />

presença de microrganismos Além da rapidez, forma os projetos rápida já e<br />

continuar liberando nossos produtos em um prazo<br />

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definitiva, esse processo o sistema de melhoria, e ainda ao setor de qualidade atuar ativamente,<br />

autorizados proporcionou pela ANVISA, ao setor demonstraram de 7 dias. Após a publicação da RDC-17, em<br />

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na realidade 2010, e obrigando na dinâmica a extensão do prazo de testes<br />

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de armazenagem e prazos de<br />

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de produtos, entrega, resultando que nos forçou em a buscar alternativas que<br />

que o custo<br />

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manual. O reflexo disso de é operação o aumento do de sistema segurança<br />

para os consumidores projeto, e pacientes. visto que o custo lógicos total d<br />

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“Os métodos tradicionais gerou são um baratos balanço e bem significantement<br />

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Espectrômetro FT-NIR MPA II<br />

50<br />

REVISTA ANALYTICA - ABR/MAI 18<br />

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em foco<br />

O que é a Eletrodeionização (EDI)?<br />

A EDI é uma tecnologia que<br />

combina resinas de troca iônica e<br />

membranas de seleção iônica com<br />

corrente contínua para remover os<br />

íons da água.<br />

O seu desenvolvimento e utilização<br />

na purificação da água combateu<br />

algumas das limitações da<br />

resina de troca iônica, em particular,<br />

a liberação de íons à medida que a<br />

resina se esgota e a necessidade<br />

associada de substituir ou regenerar<br />

as resinas.<br />

Como a EDI remove os íons<br />

da água<br />

O processo de troca iônica remove<br />

eficazmente os íons da água,<br />

trocando-os por íons H+ e OH-. A<br />

água passa por uma ou mais câmaras<br />

cheias com resinas de troca<br />

iônica entre as membranas seletivas<br />

de cátions ou aníons.<br />

Os íons que se ligaram às resinas<br />

de troca iônica migram para uma<br />

câmara distinta sob a influência de<br />

um campo elétrico de aplicação<br />

externa. Este processo também produzem<br />

os íons H+ e OH- necessários<br />

para manter as resinas no seu<br />

estado regenerado. Os íons na câmara<br />

distinta são eliminados como<br />

desperdício.<br />

A resina de troca iônica nos sistemas<br />

EDI são regeneradas continuamente,<br />

por isso não se esgotam da<br />

mesma forma que a resina de troca<br />

iônica, que são utilizadas no modo<br />

de lote.<br />

Vantagens e restrições<br />

Vantagens:<br />

• Remove íons dissolvidos, 5-17<br />

MΩ-cm, TOC


em foco<br />

Manifold de Pressão Positiva ASPEC<br />

A mesma qualidade obtida com a tecnologia de extração em fase sólida usando pressão positiva, agora<br />

disponível em uma versão manual.<br />

O manifold de pressão positiva ASPEC® para extração de fase sólida (SPE) fornece um controle consistente da taxa<br />

de fluxo para o clean-up de amostras de baixa ou alta viscosidade, melhorando a reprodutibilidade e a recuperação.<br />

Utilizando a pressão positiva através de um gás inerte o sistema permite uma SPE muito mais precisa quando comparado<br />

aos sistemas que utilizam vácuo. O ASPEC Manifold quando utilizado em seu laboratório, fornece uma maneira<br />

rápida e simples de preparar amostras para posterior análise.<br />

Módulo único compatível com cartuchos 1 mL, 3 mL e 6mL e placas de 96 poços, o Manifold ASPEC irá atender<br />

todas às suas necessidades de SPE.<br />

O ASPEC Manifold oferece um maior controle das amostras quando comparado com os manifolds a vácuo tradicionais,<br />

proporcionando maior confiança nos dados gerados e extrações reproduzíveis através dos reguladores finos de<br />

pressão positiva que melhoram o controle do fluxo e a reprodutibilidade.<br />

Bomba Verity 3011<br />

54<br />

REVISTA ANALYTICA - ABR/MAI 18<br />

A mesma qualidade na precisão do movimento de líquidos para aplicações cromatográficas agora<br />

disponível em uma versão mais moderna.<br />

A bomba isocrática para HPLC Verity 3011 é uma solução inovadora para o movimento de líquidos, para monitorar as<br />

reações químicas em aplicações de petróleo e para cromatografia de permeação de gel (GPC) em análises ambientais,<br />

de alimentos e bebidas. Com alta precisão a bomba oferece um fluxo de solventes praticamente livre de pulso e estável<br />

para uma grande variedade de líquidos, incluindo solventes de alta viscosidade e permite taxas de fluxo que vão desde<br />

0,01 a 10,0 mL/min, dependendo do cabeçote escolhido, e pressões de até 600 bar (8702 psi).<br />

A tela sensível ao toque pode ser usada para controlar a bomba Verity 3011, incluindo configuração e operação. Oferecendo<br />

três modos de operação: Fluxo, Dispensa e Programação, a bomba pode ser iniciada através da tela sensível ao toque ou<br />

através de contatos de entrada remotos.<br />

A reprodutibilidade e a precisão nas reações ao usar esta bomba, juntamente com seus baixos custos de operação<br />

e manutenção, fazem da bomba Verity 3011 uma escolha ideal para muitos laboratórios que buscam excelentes resultados<br />

e estão tentando minimizar os custos e o tempo de inatividade.<br />

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em foco<br />

Aplicações da Cultura Celular 3D<br />

Destaque no segmento, Greiner Bio-One palestrará na 47ª Reunião Anual da SBBq<br />

56<br />

REVISTA ANALYTICA - ABR/MAI 18<br />

Com um amplo portfólio especialmente<br />

desenvolvido para o cultivo e<br />

a análise de células, a Greiner Bio-<br />

-One destaca-se no segmento Life<br />

Science. Os produtos são aplicados<br />

na pesquisa básica, contemplando<br />

diferentes áreas da biologia e medicina,<br />

além de serem utilizados em<br />

processos biotecnológicos e industriais.<br />

“A cultura celular é caracterizada<br />

por permitir a manutenção de células<br />

vivas em laboratório (in vitro)<br />

independente do organismo que<br />

as originou, sendo que a utilização<br />

dessa técnica possibilitou a melhor<br />

compreensão de diversos mecanismos<br />

moleculares de diferentes tipos<br />

celulares permitindo importantes<br />

avanços científicos. Geralmente as<br />

pesquisas são realizadas cultivando-se<br />

células em monocamadas, o<br />

que também chamamos de cultivo<br />

celular em 2D, no entanto, um novo<br />

método vem ganhando destaque<br />

nas pesquisas científicas: a Cultura<br />

de Células em 3D”, explica a Especialista<br />

de Produtos da Greiner Bio-<br />

-One, Dra Angélica Silveira.<br />

As aplicações e essa nova tecnologia<br />

para realização de Cultura<br />

Celular em 3D será o foco das palestras<br />

oferecidas pela Greiner Bio-<br />

-One Brasil na 47ª Reunião Anual da<br />

Sociedade Brasileira de Bioquímica<br />

e Biologia Molecular (SBBq), que<br />

acontecerá em Joinville-SC, de 26 a<br />

29 de maio. As três palestras acontecerão<br />

no dia 28, na sala 14. O<br />

tema “Cell organoids for drug screening<br />

and disease modelling” será<br />

explanado às 9h30 e também às<br />

16h30. Já o assunto “Cell organoids<br />

applied to cancer research” será<br />

abordado às 14h.<br />

A cultura de células em 3D deriva-se<br />

inicialmente da cultura de<br />

células em monocamada. Entretanto,<br />

o diferencial da cultura 3D<br />

é permitir que as células explorem<br />

as 3 dimensões do espaço, aumentando,<br />

assim, as interações entre<br />

o ambiente e as células. Quando<br />

cultivadas nesse sistema, as células<br />

formam estruturas tridimensionais<br />

denominadas esferoides.<br />

“O sistema para cultura celular<br />

3D da Greiner Bio-One, o n3D, é<br />

uma plataforma baseada na magnetização<br />

das células e com formação<br />

de esferoides ou anéis em tempo<br />

recorde, podendo ocorrer em até<br />

18h dependendo do tipo celular”,<br />

esclarece a Dra. Angélica, que completa:<br />

“o kit possibilita várias aplicações,<br />

tais como em pesquisas relacionadas<br />

ao microambiente tumoral,<br />

high-throughput screening para<br />

prospecção de novos fármacos,<br />

co-cultivo, invasão e diferenciação<br />

celular, entre<br />

outras, permitindo sempre condições<br />

de cultivo mais próximas do in<br />

vivo e com grande<br />

reprodutibilidade”, finaliza.<br />

As palestras da Greiner Bio-One<br />

na 47ª Reunião Anual da SBBq serão<br />

ministradas<br />

pela Dra. Angélica Silveira, graduada<br />

em farmácia pela Universidade<br />

São Francisco e<br />

mestre e doutora pela Faculdade<br />

de Ciências Médicas da Unicamp.<br />

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proteção para salas limpas<br />

58<br />

REVISTA ANALYTICA - ABR/MAI 18<br />

As vestimentas Tyvek® Isoclean® serão apresentadas na próxima edição da FCE Pharma, maior<br />

feira da indústria farmacêutica da América Latina<br />

O Grupo Polar, maior fabricante<br />

do País no segmento de produtos<br />

refrigerantes para transporte de insumos<br />

que requerem tempo e temperatura<br />

controlados, anuncia ampliação<br />

da parceria com a DuPont<br />

e passa a ser um distribuidor oficial<br />

das vestimentas Tyvek® Isoclean®<br />

para o setor farmacêutico/hospitalar<br />

no Brasil.<br />

A Tyvek® Isoclean® é produzida<br />

em Dupont Tyvek®, um tecido<br />

com baixíssima emissão de partículas,<br />

que reduz os riscos de contaminação<br />

cruzada e proporciona proteção<br />

química e biológica ao usuário.<br />

Com portfólio completo de acessórios<br />

e macacões – como capuzes,<br />

aventais, magotes e cobre-botas<br />

antiderrapantes - é a paramentação<br />

ideal para a indústria farmacêutica,<br />

de biotecnologia, laboratórios,<br />

hospitais, produção de eletrônicos,<br />

equipamentos médicos e outros<br />

setores que lidam com produção<br />

controlada.<br />

“A ampliação dessa parceria que<br />

teve início em 2015 com a distribuição<br />

da manta para pallet DuPont<br />

Tyvek® Cargo Covers é mais uma<br />

demonstração de reconhecimento<br />

da seriedade e qualidade do trabalho<br />

que temos desenvolvido junto<br />

à indústria farmacêutica no Brasil”,<br />

explica o fundador e diretor comercial<br />

do Grupo, Paulo Vitor de Andrade.<br />

O grande diferencial da Tyvek®<br />

Isoclean® para as demais vestimentas<br />

encontradas no mercado é<br />

o fato de ser esterilizada por meio<br />

de irradiação gama validada, um<br />

processo que faz com que tenham<br />

o mais eficiente nível de esterilização.<br />

Além disso, é uma solução<br />

descartável e limpa, o que assegura<br />

facilidade no controle do uso das<br />

vestimentas e garante trajes sempre<br />

prontos para utilização. Sem contar<br />

que as roupas oferecem um design<br />

confortável e foram desenvolvidas<br />

para permitir um maior raio de movimentação<br />

dos operários, além de<br />

oferecer maior durabilidade em uso.<br />

O lançamento da parceria com a<br />

DuPont e apresentação ao vivo<br />

das vestimentas Tyvek® Isoclean®<br />

para o mercado farmacêutico nacional,<br />

acontecerá no stand do Grupo<br />

Polar na próxima edição da FCE<br />

Pharma, de 22 a 24 de maio no São<br />

Paulo Expo.<br />

FCE Pharma<br />

Data: 22 a 24 de maio<br />

Horário: 13h às 20h<br />

Local: São Paulo Expo<br />

Endereço: Rodovia dos Imigrantes,<br />

KM 1,5 - São Paulo, SP | Brasil<br />

Sobre o Grupo Polar<br />

O Grupo Polar tem como objetivo<br />

oferecer aos clientes soluções completas<br />

em todos os elos da cadeia<br />

fria, por isso integrou verticalmente<br />

todas as atividades desenvolvidas<br />

pelas empresas Polar Técnica, Cibragel,<br />

Valida e Polar Store. Com<br />

experiência e competência técnica<br />

há mais de 17 anos, o Grupo foi pioneiro<br />

no segmento de fabricação de<br />

elementos refrigerantes e atua também<br />

com a fabricação de embalagens<br />

térmicas, equipamentos para<br />

monitoramento de temperatura e<br />

serviços de qualificação e validação.<br />

É a única empresa do setor a ter a<br />

certificação ISO 9001:2015.<br />

Informações à imprensa:<br />

RS Press<br />

(11) 3875-6296<br />

Laís Cavassana:<br />

laiscavassana@rspress.com.br<br />

Giulianna Muneratto:<br />

giuliannamuneratto@<br />

rspress.com.br


Você já ouviu falar do arium®mini? O único sistema de água<br />

ultrapura sem tanque.<br />

Sim! O arium® mini é um sistema<br />

para produção de água ultrapura<br />

que armazena a água produto em<br />

uma bolsa plástica, que garante sua<br />

qualidade e pureza.<br />

Originalmente desenvolvida para<br />

a indústria farmacêutica, esta bolsa<br />

é ideal para o armazenamento de<br />

água purificada. O sistema fechado<br />

bagtank evita a contaminação secundária,<br />

assegurando a qualidade<br />

consistente de água a longo prazo.<br />

A troca da bolsa é bastante simples,<br />

reduzindo consideravelmente o<br />

tempo de manutenção em comparação<br />

com os sistemas de tanques<br />

convencionais. O compartimento da<br />

bolsa não necessita de quaisquer<br />

produtos químicos de limpeza perigosos,<br />

tendo como resultado um<br />

aumento na segurança do usuário e<br />

economizando tempo.<br />

Se você tem uma necessidade<br />

de água ultrapura de até 10 litros<br />

por dia e não tem muito espaço<br />

para o equipamento mais o tanque,<br />

o arium®mini é ideal para você.<br />

Com capacidade de fornecer água<br />

ultrapura a uma taxa de 1 L / min. e<br />

uma largura de apenas 28 cm, esta<br />

unidade economiza espaço e se integra<br />

facilmente em quase qualquer<br />

ambiente de laboratório.<br />

Para aplicações analíticas e especialmente<br />

críticas, tais como HPLC<br />

/ UHPLC, o arium® mini pode ser<br />

equipado com uma lâmpada UV integrada<br />

como opcional. Isso garante<br />

a produção confiável de água ultrapura<br />

que é praticamente livre de<br />

componentes orgânicos.<br />

Compacto, preciso e sem limpeza<br />

de tanque...seu sistema é o arium®<br />

mini.<br />

Sartorius do Brasil<br />

Tel: 11 4362-8900<br />

leadsbr@sartorius.com<br />

Bolsa plástica – tecnologia bagtank exclusiva Sartorius


em foco<br />

Analítica: Uma Ótima Opção para Terceirização de Rotinas, Estudos e P&D<br />

A Analítica é um Centro analítico<br />

e de P&D acreditado segundo os<br />

requisitos da ABNT NBR ISO/IEC<br />

17025:2005, habilitado pela ANVI-<br />

SA (Reblas 131 e EQFAR048), bem<br />

como, Licenciado MAPA (Licença<br />

SP000545-2) para estudos e ensaios<br />

em medicamentos, matérias-<br />

-primas, cosméticos, correlatos,<br />

produtos de higiene e meio ambiente<br />

(águas e solos).<br />

A crescente demanda de qualidade<br />

exigida pelas agências reguladoras<br />

brasileiras e estrangeiras<br />

fez com que a Analítica se desenvolvesse<br />

não só na área de serviços<br />

analíticos, mas também como<br />

Centro de Estudos e Pesquisa &<br />

Desenvolvimento, nas áreas Farmacêuticas,<br />

Cosmética, Alimentícia,<br />

Ambiental e Toxicológica, todos<br />

distribuídos em uma estrutura de<br />

laboratórios com mais de 1.600m²<br />

de área, divididos em células físico-químicas<br />

e microbiológicas,<br />

inclusive com Área limpa e de análises<br />

em produtos Oncológicos e de<br />

alta toxidade.<br />

Nossos principais serviços são:<br />

- Estudos de Degradação Forçada<br />

conforme RDC-53 de 04 de<br />

dezembro de 2015.<br />

- Estudos de Estabilidade de Fármacos,<br />

Cosméticos e Medicamentos<br />

de uso Humano e Veterinário.<br />

- Estudos de Equivalência Farmacêutica<br />

em medicamentos sólidos,<br />

semi-sólidos e líquidos, estéreis e<br />

não estéreis, inclusive oncológicos.<br />

- Desenvolvimentos e Validações<br />

de Metodologias Analíticas, inclusive<br />

de Dissolução de Medicamentos<br />

com Estudos de Solubilidade.<br />

- Análises Físico-químicas em<br />

Águas, Solos, Combustíveis, Óleos,<br />

Cosméticos, Hemodiálise, Domissanitários,<br />

Matérias-primas e<br />

Medicamentos de Uso Humano e<br />

Veterinário.<br />

- Análises Microbiológicas em<br />

Águas, Hemodiálise, Cosméticos,<br />

Matérias-primas, Correlatos, Embalagens,<br />

Produtos de Higiene<br />

(Absorventes, Fraldas, Papel Higiênico),<br />

Domissanitários e Medicamentos<br />

de Uso Humano e Veterinário,<br />

inclusive ensaios de Esterilidade<br />

e Endotoxinas Bacterianas (Gel clot,<br />

colorimétricas e Turbidimétricas).<br />

A Analítica tem como objetivo a<br />

satisfação de seus Parceiros, portanto<br />

oferecemos flexibilidade de<br />

contratos, adequando forma de<br />

trabalho e/ou prazos as suas necessidades.<br />

Seja nosso Parceiro!<br />

Contato Analitica Lab<br />

Tel: 11 4748-2730 / 4747-7485<br />

analitica@analiticalab.com.br<br />

60<br />

REVISTA ANALYTICA - ABR/MAI 18


Tecnologia “sem banho” Distek agora em um equipamento de baixo custo<br />

Após o sucesso do dissolutor<br />

Symphony 7100 nos laboratórios<br />

de pesquisa e desenvolvimento,<br />

a Distek lança agora o Dissolutor<br />

“2500 Select” um equipamento<br />

com todas as vantagens da tecnologia<br />

“sem-banho” voltado para<br />

a pesada rotina dos laboratórios<br />

de controle de qualidade. Essa<br />

tecnologia não utiliza o antiquado<br />

banho hidrostático, atingindo<br />

em até 15 minutos a temperatura<br />

programada por meio de jaquetas<br />

térmicas, economizando tempo,<br />

água e energia elétrica. Sensores<br />

“wireless” monitoram e registram<br />

continuamente a temperatura<br />

dentro de cada cuba onde está<br />

ocorrendo a dissolução, eliminando<br />

a necessidade de leituras<br />

adicionais.<br />

Todos os recursos dos equipamentos<br />

são operados a partir de<br />

uma tela “soft-touch” colorida,<br />

por meio de uma interface intuitiva<br />

e de fácil operação, onde<br />

é possível acessar o manual do<br />

equipamento, armazenar e editar<br />

até 100 métodos, guardar dados<br />

de qualificação, imprimir resultados<br />

na sua impressora de rede e<br />

muito mais, tudo isso com níveis<br />

diferenciados de acesso e protegidos<br />

por senhas. Há mais de 15<br />

anos a Distek se preocupa com<br />

o meio ambiente e com o uso da<br />

água do nosso planeta, e a tecnologia<br />

“bathless” comprova que a<br />

dissolução de comprimidos pode<br />

ser mais rápida, prática, limpa,<br />

econômica além de ecológica.<br />

A Chemetric é a responsável<br />

pela Distek no Brasil.<br />

Conheça a linha completa da<br />

empresa que mais apresenta<br />

inovações associadas a dissolução<br />

de comprimidos em:<br />

www.chemetric.com.br<br />

REVISTA ANALYTICA - ABR/MAI 17<br />

61


em foco<br />

Waters - Família Acquity<br />

Prepare o seu laboratório para futuro com a família Acquity.<br />

A família Acquity é composta<br />

por UPLC quaternário e binário, H-<br />

-Class Plus e I-Class Plus, respectivamente,<br />

UPC2, H-Class Plus Bio<br />

e Acquity ARC.<br />

Com dispersão inferior a 10 μL,<br />

o Sistema ACQUITY UPLC H-Class<br />

Plus fornece a mais alta resolução<br />

quando comparado a qualquer sistema<br />

LC quaternário do mercado.<br />

Para obter o verdadeiro desempenho<br />

do UPLC, é necessário que a<br />

dispersão do sistema corresponda<br />

a larguras de pico associadas a colunas<br />

de pequeno diâmetro recheadas<br />

com partículas sub-2-μm. Embora<br />

outros sistemas possam ser<br />

projetados para alta pressão, isso<br />

não significa que foram concebidos<br />

para fornecer os picos de alta resolução<br />

associados ao desempenho<br />

do UPLC que o Sistema ACQUITY<br />

UPLC H-Class Plus e I-Class Plus<br />

são capazes de oferecer.<br />

Melhore os resultados do seu<br />

laboratório transferindo os seus<br />

métodos atuais de HPLC e UHPLC<br />

para a plataforma UPLC, possuimos<br />

ferramentas para auxilia-lo na<br />

etapa de transferência que vão deixar<br />

esta etapa mais amigável.<br />

Mais informações acesse:<br />

www.waters.com/acquityfamily<br />

FCE Pharma - Visite nosso<br />

stand na FCE Pharma e conheça<br />

nossos sistemas LC e MS além de<br />

itens para preparo de amostras e<br />

colunas cromatográficas! - Stand<br />

n° G55.<br />

Processador de SPE - Auto Extra D10<br />

Processador de SPE - Auto Extra D10<br />

62<br />

Sistema automático para Extração em Fase Sólida Auto Extra D10 – SPE usando discos<br />

indicado para análises de água bruta, efluente e amostras ambientais onde o fluxo é<br />

preciso e controlado por uma bomba de vácuo.<br />

REVISTA ANALYTICA - ABR/MAI 18<br />

O AutoExtra D10 é uma plataforma multifuncional de extração automatizada em fase<br />

sólida, capaz de trabalhar com diferentes formas de água. Tanto o cartucho como o disco<br />

podem ser acoplados ao sistema. A conexão Wi-Fi possibilita controlar até 10 unidades.<br />

No protocolo de SPE uma seringa de 10 mL é utilizada para medir o solvente com<br />

exatidão. No Auto Extra D10 é possível automatizar completamente o processo de<br />

extração em fase sólida (condicionamento, carregamento da amostra, lavagem, secagem<br />

e eluição). Ganhe na economia de tempo, solvente, garantia de alta reprodutibilidade e<br />

produtividade para laboratórios analíticos, além de melhorar a segurança do laboratório<br />

minimizando a possibilidade de amostras perigosas e produtos químicos entrarem em<br />

contato com o operador.<br />

Especificações:<br />

<br />

<br />

<br />

<br />

<br />

<br />

<br />

<br />

<br />

Saiba Mais :<br />

Trabalha com discos: 47 mm, 50 mm ou 90 mm e cartuchos de 6mL;<br />

O software controla até 10 sistemas com conexão Wi-Fi;<br />

Volume de amostras: 20 mL até 4 L / fluxo: até 200mL/min;<br />

Discos on-line para amostras sujas e águas residuais;<br />

Sensor do nível do líquido para controlar o fluxo;<br />

Válvula de 12 portas e bomba de seringa para solventes;<br />

8 solventes disponíveis;<br />

Programa para rinse automático da garrafa;<br />

Cartucho de sulfato de sódio anidro em linha para remover a umidade;<br />

www.analiticaweb.com.br<br />

marketing@novanalitica.com.br<br />

Tel : (11) 2162-8080<br />

Sistema automático para Extração<br />

em Fase Sólida Auto Extra D10<br />

– SPE usando discos indicado para<br />

análises de água bruta, efluente e<br />

amostras ambientais onde o fluxo é<br />

preciso e controlado por uma bomba<br />

de vácuo.<br />

O AutoExtra D10 é uma plataforma<br />

multifuncional de extração automatizada<br />

em fase sólida, capaz de<br />

trabalhar com diferentes formas de<br />

água. Tanto o cartucho como o disco<br />

podem ser acoplados ao sistema. A<br />

conexão Wi-Fi possibilita controlar<br />

até 10 unidades. No protocolo de<br />

SPE uma seringa de 10 mL é utilizada<br />

para medir o solvente com<br />

exatidão. No Auto Extra D10 é possível<br />

automatizar completamente o<br />

processo de extração em fase sólida<br />

(condicionamento, carregamento da<br />

amostra, lavagem, secagem e eluição).<br />

Ganhe na economia de tempo,<br />

solvente, garantia de alta reprodutibilidade<br />

e produtividade para laboratórios<br />

analíticos, além de melhorar<br />

a segurança do laboratório minimizando<br />

a possibilidade de amostras<br />

perigosas e produtos químicos entrarem<br />

em contato com o operador.<br />

Especificações:<br />

• Trabalha com discos: 47 mm,<br />

50 mm ou 90 mm e cartuchos de<br />

6mL;<br />

• O software controla até 10 sistemas<br />

com conexão Wi-Fi;<br />

• Volume de amostras: 20 mL até<br />

4 L / fluxo: até 200mL/min;<br />

• Discos on-line para amostras<br />

sujas e águas residuais;<br />

• Sensor do nível do líquido para<br />

controlar o fluxo;<br />

• Válvula de 12 portas e bomba<br />

de seringa para solventes;<br />

• 8 solventes disponíveis;<br />

• Programa para rinse automático<br />

da garrafa;<br />

• Cartucho de sulfato de sódio<br />

anidro em linha para remover a<br />

umidade;<br />

Saiba Mais :<br />

www.analiticaweb.com.br<br />

marketing@novanalitica.com.br<br />

Tel : (11) 2162-8080


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Conceito de qualidade em Microbiologia<br />

Novas e modernas instalações<br />

Equipe capacitada e comprometida<br />

Acreditações: REBLAS / INMETRO /ABNT NBR ISO/IEC 17025:2017<br />

comercial@bcq.com.br - www.bcq.com.br - TEL.: 55 11 5083-5444

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