Materiais moleculares funcionais contendo n-heterociclos - capes

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Resultados e Discussão 724.2. Perfil líquido-cristalino e propriedades térmicasOs dados obtidos para as propriedades térmicas, tais como temperaturas de transição,tipo de mesomorfismo e estabilidade térmica são mostrados na Tabela 3. Todos os compostosfinais sintetizados apresentaram fases líquido-cristalinas caracterizadas por MOLP e DSC eboa estabilidade térmica, avaliada por análises termogravimétricas (TGA), com temperaturade decomposição entre 390 e 470 ºC.Embora a forma molecular tipo bastão de hockey possua curvatura podendo gerarempacotamentos polares e consequentemente fases banana, as texturas observadas por MOLPe análises de DSC só indicaram a presença de fases nemática e esméticas, as quais são típicasde sistemas calamíticos (forma bastão).Em uma tentativa de se estudar os efeitos provocados no comportamento líquidocristalino pela variação nos comprimentos de cadeia alifática em um dos lados do bastão, umasérie homóloga (33-35) variando-se a cadeia alifática terminal de 7, 10 e 12 átomos de Cforam sintetizados e suas propriedades térmicas caracterizadas. Foi observado para essescompostos que o aumento no comprimento da cadeia alifática aumenta a estabilidade da faseSmC. O composto 33 com uma cadeia de 7 átomos de C, exibiu apenas fase N caracterizadapela sua textura Schlieren, similar à apresentada na Figura 38a exibida pelo composto 39.Para o composto 34, derivado deciloxi, foi observado além da fase N a existência de faseSmC no resfriamento (monotrópica), como é possível observar no termograma obtido porDSC na Figura 39a. O composto 35 <strong>contendo</strong> a cadeia alifática de 12 átomos de C, apresentouas duas fases N e SmC enantiotrópicas (no aquecimento e resfriamento). A fase SmC foiconfirmada através de observações por MOLP onde, logo abaixo da transição N-SmC noresfriamento, surgiu uma textura característica estriada, que desenvolveu para textura tipoleque-quebrado típica de SmC (Figura 38c).
Resultados e Discussão 73Tabela 3. Dados obtidos das propriedades térmicas dos compostos finais 33-39Composto Transição T / °C, aquec.(ΔH/kJ.mol -1 ) aT / °C, resf.(ΔH/kJ.mol -1 ) aT dec. / °C b33 Cr-NN-I143,4 (35,3)159,7 (0,26)131,6 (-34,2)158,7 (-0,26)40934 CrI-CrIICrII-(SmC)(SmC)-NN-I116,1 (7,92)131,6 (23,1)156,3 (0,67)105,0 (-7,44)125,8 (-19,3)128,4 (-0,29)152,2 (-0,66)43835 CrI-CrIICrII-CrIIICrIII-SmCSmC-NN-I106.4 (3,7)126.0 (7,0)133.3 (2,3)140.1 (largo)153.5 (0,78)121,0 (-11,7)135,9 (-0,35)152,9 (-0,73)43636 CrI-CrIICrII-CrIIICr-SmCSmC-NN-I157,7 (34,1)180,9 (7,08)221,9 (16,9)224,6 (largo)235,4 (largo)214,20 (-14,4)223,4 (-0,02)232,8 (-0,11)47537 CrI-CrIICrII-CrIIICrIII-CrIVCrIV-SmCSmC-NN-I110,5 (16,8)127,2 (7,51)141,7 (2,32)150,1 (32,4)163,7 (0,11)197,8 (1,04)126,8 (-30,1)160,8 (-0,16)194,9 (-1,21)43238 CrI-CrIICrII-SmCSmC-SmASmA-NN-I126,2 (9,87)141,1 (0,43)161,8 (1,67)221,9 (largo)231,5 (largo)101,8 (-2,42)159,1 (-3,41)220,6 (-2,11)230,8 (-0,13)39739 CrI-CrIICrII-SmXSmX-SmCSmC-NN-I96,65 (18,0)129,1 (33,4)143,0 (0,81)189,3 (1,03)239,3 (1,91)115.9 (-16.2)130.7 (-3.46)188.2 (-0.97)237.8 (-0.87)433a Determinado por microscopia óptica (MO) e DSC (10ºC/min). b Determinado por TGA, onset de decomposiçãoem Nitrogênio (20ºC/min). Cr = fase cristal, SmC = fase esmética C, (SmC) = fase esmética monotrópica, SmA= fase emética A, N = fase nemática.Composto 36, <strong>contendo</strong> a unidade bifenila e, consequentemente, aumento docomprimento do bastão de hockey, mostrou uma elevação no ponto de fusão (221,9 ºC)
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