Seção Experimental 176O material foi purificado através do seguinte procedimento: Aquecimento em acetonitrila (40mL) e então, o sólido suspenso foi filtrado a quente fornecendo um pó amarelo claro.Rendimento: 70%; p.f. 170,0 – 172,5 °C. IV (KBr pastilha) ν max cm -1 : 2921, 2851, 1734(C=O), 1600, 1501, 1377, 1266, 1186, 1063, 825. RMN de 1 H (CDCl 3 ) δ ppm: 0,89 (t, 6H,CH 3 ), 1,28 – 1,48 (broad, 28H, -CH 2 -), 1,81 – 1,85 (m, 4H, -CH 2 CH 2 O-), 4,02 (t, 4H, -CH 2 O-), 7,00 (d, J = 8,4 Hz, 4H, Ar-H), 7,29 (d, J = 8,4 Hz, 4H, Ar-H), 7,59 (d, J = 8,4 Hz, 4H, Ar-H), 7,70 (d, J = 8,0 Hz, 8H, Ar-H), 8,22 (d, J = 8,4 Hz, 4H, Ar-H). RMN de 13 C (CDCl 3 ) δppm: 14,38; 22,93; 26,29; 29,47; 29,57; 29,64; 29,82; 32,14; 68,41; 113,3; 115,2; 122,8;126,9; 127,0; 128,6; 129,9; 131,0; 131,5; 131,9; 132,6; 146,6; 153,7; 154,5; 159,9; 164,7.Análise elementar para C 64 H 66 N 4 O 6 : Calcd. C, 77,86; H, 6,74; N, 5,68. Obtido: C, 77,48; H,6,80; N, 5,43 %.Espectro de RMN de 1 H do composto 79 em CDCl 3 .
Seção Experimental 177Espectro de RMN de 13 C do composto 79 em CDCl 3 .Procedimento de esterificação para os compostos finais 80-82.Em um balão de três bocas sob fluxo contínuo de Ar, juntou-se composto 59 (0,314 g, 1mmol), o correspondente ácido carboxílico 62, 63 ou 64 (2 mmol), DCC (0,494 g, 2,4 mmol),e quantidade catalítica de DMAP em CH 2 Cl 2 (40 mL), e a mistura resultante foi deixada sobagitação a temperatura ambiente por 24 h. Após término, o precipitado formado foi filtrado elavado com CH 2 Cl 2 (50 mL). O solvente foi evaporado em rota-evaporador e o produto crufoi purificado por coluna cromatográfica de sílica-gel (eluente CH 2 Cl 2 ).2,3-Diciano-5,6-bis-4-[4-(4-deciloxibenzoiloxi)benzoiloxi]fenil pirazina (80)NCNCNNOOOOOOOO80C 10 H 21 O OC 10 H 21
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Rodrigo CristianoMATERIAIS MOLECULA
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À minha esposa Cláudia.
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