Materiais moleculares funcionais contendo n-heterociclos - capes

XIFigura 63. Espectros de (a) UV e fluorescência do composto 77 em fase sólida indicando aE g (b) derivada da curva de absorção do composto 77 indicando o λ Eg ...............................109Figura 64. (a) Espectro de RMN de 1 H do ariltetrazol 87 em piridina-d5 (400 MHz); (b) suaparte aromática ampliada e (c) ampliação na região de 3,7 a 4,2 ppm junto com atribuiçõesdos sinais ...............................................................................................................................114Figura 65. Espectros de RMN de (a) 1 H (400 MHz) e (b) de 13 C (100 MHz) do composto 89aem DMSO-d6 e respectivas atribuições dos sinais ...............................................................115Figura 66. Espectro de RMN de 15 N (400 MHz) do composto 89a em DMSO-d6 erespectivas atribuições dos sinais..........................................................................................116Figura 67. Espectros de RMN de (a) 1 H (400 MHz) e (b) de 13 C (100 MHz) do composto 89cem CDCl 3 e respectivas atribuições dos sinais......................................................................117Figura 68. Espectros de RMN de (a) 1 H (400 MHz) e (b) sua região aromática ampliada; e(c) de 13 C (100 MHz) do composto 90 em CDCl 3 ................................................................118Figura 69. Estrutura de raio-X do composto 89a.................................................................119Figura 70. Estrutura otimizada no nível B3LYP/6-311G(d,p).............................................121Figura 71. Estrutura otimizada no nível B3LYP/6-311G(d,p) com ângulos diédricos préfixadosnos valores obtidos experimentalmente....................................................................121Figura 72. Estrutura otimizada no nível B3LYP/6-311G(d,p) com ângulos diédricos préfixadospróximos à planaridade.............................................................................................122Figura 73. Estrutura de raio-X do empacotamento intermolecular das moléculas. (a)interdigitadas; (b) interação entre os anéis fenilas não coplanares ao anel TTT...................124Figura 74. Fotomicrografia obtida por microscopia óptica (polarizadores paralelos) do filmeformado pelo composto 89d entre lamínulas de vidro após fundir e permanecer em bancadapor 6 meses. (Filme na parte direita da foto, 33x).................................................................127Figura 75. Termogramas de DSC obtidos para o composto 89b, 10 °C/min., (a) 1 o e (b) 2 ociclo de aquecimento e resfriamento.....................................................................................127Figura 76. Termogramas de DSC obtidos para o composto 89d, 10 °C/min., (a) 1 o e (b) 2 ociclo de aquecimento e resfriamento.....................................................................................128Figura 77. Termogramas de DSC obtidos para o composto 89c, 10 °C/min., (a) 1 o e (b) 2 ociclo de aquecimento e resfriamento.....................................................................................128Figura 78. Fotomicrografias das texturas por MOLP da fase Col H do composto 90 obtidas noresfriamento (33x): (a) crescimento dendrítico da fase Col H a 205 ºC; (b) textura pseudo-focalcônica a 202 ºC e (c) textura mármore da fase Col H obtida após atrito a 168 ºC..................129