centro universitário feevale anie karina da rosa oliveira ...

68amostra enquanto as duas estão submetidas a um programa de temperaturacontrolada. Na análise térmica diferencial, são registradas as diferenças detemperatura. [25]Neste tipo de DSC, amostra e referência são colocadas em cápsulasidênticas, posicionadas sobre um disco termoelétrico e aquecidas por uma únicafonte de calor. O calor fornecido por esta fonte é transferido para as cápsulas deamostra e as cápsulas sendo controladas por meio de termopares conectados aodisco, uma vez que ∆T (variação de temperatura), em um dado momento, éproporcional a variação de entalpia, à calorimetria e à resistência térmica total aofluxo de calor.O analista que utiliza o DSC deve antes de iniciar os experimentos, conheceras linhas de base das curvas que são geradas pelo equipamento. Para a obtençãodestas é necessário que seja realizado um ensaio com duas cápsulas vazias ouainda, deixando a célula do DSC sem as cápsulas de referência. As condiçõesexperimentais (programação de temperatura, atmosfera de forno e vazão do gás)para a obtenção destas curvas devem ser as mesmas nas quais as amostras serãoensaiadas.Os eventos térmicos que geram modificações em curvas DSC podem ser,basicamente, transições de primeira e segunda ordens. Nas transições de primeiraordem evidenciam-se variações de entalpia (endotérmica e exotérmica) originandoseos picos. Exemplos típicos de eventos endotérmicos que podem ocorrer empolímeros são: fusão, perda de massa da amostra (vaporização de aditivos ouprodutos voláteis de reação ou decomposição), dessorção e reações de redução. Nocaso dos eventos exotérmicos em polímeros podem ser observados os seguintes:cristalização, cura, reações de polimerização, oxidação, degradação oxidativa,adsorção entre outros. As transições de segunda ordem são caracterizadas pelavariação da capacidade calorífica, porém sem variações de entalpia. Dessa forma,essas transições não geram picos nas curvas DSC, e sim um deslocamento da linhade base em forma de “S” , um exemplo característico é a transição vítrea.A origem dos picos endotérmicos pode representar as vaporizações decomponentes da amostra ou de produtos voláteis formados durante as reações