tratamento redutivo de solo e água subterrânea contaminados com ...

Tese de DoutoradoCapítulo IIIfeitas as diluições apropriadas para cada amostra. A concentração de Cr(VI) para asamostras de solo expressa em mg kg −1 foi determinada pelo método colorimétrico.Cálculos: A equação utilizada para o cálculo da concentração de Cr(VI) para asamostras de solo é a mesma descrita na seção III.2.3.2.4 . É importante ressaltar que oextrator tampão fosfato extrai a parcela lábil + trocável, assim calculou-se a fração deCr(VI)trocável utilizando-se a seguinte equação:[Cr(VI)] trocável = [Cr(VI)] extraído com tampão – [Cr(VI)] lábil(III.3)III.2.3.2.6. Digestão do solo para determinação do Cr(VI) totalA extração do conteúdo total do Cr(VI) das amostras de solo foi realizadasegundo o método 3060A da U.S.EPA (1996c).Preparo solução digestora: Foram dissolvidos 20,0 ± 0,05 g NaOH e 30,0 ± 0,05g Na 2 CO 3 em água deionizada. Esta solução foi transferida para um balão volumétricode 1000 mL e completou-se o volume. Esta solução foi estocada em um frasco depolietileno hermeticamente fechado, a uma temperatura de 20-25 o C. A solução deve serrenovada mensalmente (tempo de validade de um mês). O pH da solução digestoradeve ser verificado antes do uso. Desprezar a solução se o pH estiver abaixo de 11,5.Procedimento: Secou-se o solo em estufa a 40 o C e posteriormente o mesmo foipassado numa peneira (∅ = 2 mm) para se obter uma boa homogeneização dotamanho das partículas. Ajustou-se a temperatura de cada chapa aquecedora utilizadapara a digestão alcalina pela preparação e monitoramento da temperatura do branco(um erlenmeyer de 250 mL com 50 mL da solução digestora). Manteve-se atemperatura da solução digestora a 90-95 o C. Pesou-se 2,5 g do solo seco numerlenmeyer limpo de 250 mL. Foram adicionados 50 ± 1 mL da solução digestora emcada amostra empregando-se uma bureta graduada. Foi adicionado a esta mistura 0,5mL do tampão fosfato 1,0 mol L −1 .- 62 -