tratamento redutivo de solo e água subterrânea contaminados com ...

Tese de DoutoradoCapítulo IIIIII.2.3.1.7. Método colorimétrico para determinação do cromo hexavalenteA determinação do Cr(VI) foi efetuada empregando-se o método colorimétrico7196A da U.S.EPA (1992), o qual é baseado no uso da difenilcarbazida como agentecomplexante e da leitura da absorbância em 540 nm. Um espectrofotômetro modelo6405 da marca Jenway foi utilizado em todos os estudos espectrofotométricos.Para cada determinação do Cr(VI), foram transferidos 45 mL da amostra de águamedidos em uma bureta para um becker de 80 mL. Adicionou-se então H 2 SO 4 (40%v/v) até se obter um pH de 2,0 ± 0,5. Posteriormente esta solução foi transferida paraum balão volumétrico de 50 mL onde adicionou-se 1,00 mL da solução dedifenilcarbazida (0,5 % m/v). O volume do balão foi completado com água deionizadaaté 50 mL, homogeneizado e deixado em repouso durante 5-10 min. até que acoloração da solução estabilizasse.Um branco contendo todos os reagentes (com exceção do Cr(VI) em águadeionizada foi utilizado como padrão de referência para a definição da linha de baseespectrofotométrica. Após isto, transferiu-se uma porção da solução colorida para umacubeta (b = 1,0 cm) e a medida da absorbância em 540 nm foi realizada. Aconcentração do Cr(VI) foi obtida mediante interpolação gráfica da curva de calibraçãopreviamente preparada (r ≥ 0,9998).Construção da curva analítica: Para considerar as possíveis perdas do cromodurante a digestão ou outra operação unitária realizada com as amostras, os padrõesde Cr(VI) foram tratados de forma idêntica as amostras. Pipetaram-se volumesadequados da solução padrão em balões volumétricos de 250, 100 e 50 mL,dependendo da diluição desejada, para se obter concentrações na faixa de 0,04 a 1,00mg L −1 (0,040-1,0 mg L −1 ). Transferiu-se uma pequena porção de cada solução para acubeta onde foi efetuada a leitura da absorbância em 540 nm. Uma solução contendotodos os reagentes, na qual o Cr(VI) não foi adicionado, foi utilizada como padrão dereferência (branco) para a definição da linha de base espectrofotométrica da curvapadrão. A curva analítica foi então obtida mediante construção do gráfico absorvânciaem 540 nm em função da concentração do Cr(VI) em mg L −1 . A Figura III.7 mostra umacurva analítica ilustrativa típica para o Cr(VI) em solução.- 56 -