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tratamento redutivo de solo e água subterrânea contaminados com ...

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Tese <strong>de</strong> DoutoradoCapítulo III<strong>de</strong>stilada e <strong>com</strong>pletou-se o volume para 1000 mL. (b) solução tampão (B) (requeridoquando a concentração <strong>de</strong> sulfato na amostra for menos <strong>de</strong> 10 mg L -1 ): Foramdissolvidos 30 g <strong>de</strong> MgCl 2 .6H 2 O, 5 g <strong>de</strong> CH 3 COONa.3H 2 O, 1,0 g <strong>de</strong> KNO 3 , 0,111 g <strong>de</strong>sulfato <strong>de</strong> sódio (Na 2 SO 4 ), e 20 mL <strong>de</strong> ácido acético – 99% em 500 mL <strong>de</strong> água<strong>de</strong>stilada e <strong>com</strong>pletou-se o volume para 1000 mL. (c) Solução padrão <strong>de</strong> sulfato: Foidissolvido 0,1479 g <strong>de</strong> Na 2 SO 4 anidro em água <strong>de</strong>stilada e diluiu-se para 1000 mL (1,0mL = 100 µg SO - 4 ).Procedimento: (a) Formação <strong>de</strong> turvação <strong>de</strong> sulfato: Foi medido 100 mL daamostra, ou uma porção apropriada e diluiu-se para 100 mL, em um erlenmeyer <strong>de</strong> 250mL. Adicionou-se 20 mL <strong>de</strong> solução tampão e agitou-se a amostra <strong>com</strong> o auxílio <strong>de</strong> umagitador magnético. Durante a agitação, adicionou-se cerca <strong>de</strong> 3 g <strong>de</strong> cristais <strong>de</strong> cloreto<strong>de</strong> bário e <strong>com</strong>eçou-se a anotar o tempo imediatamente. Agitou-se poraproximadamente 60 s em velocida<strong>de</strong> constante. (b) Medida da turbi<strong>de</strong>z <strong>de</strong> sulfato <strong>de</strong>bário: Antes do período <strong>de</strong> agitação terminar, colocou-se a solução em uma cubeta erealizou-se a leitura <strong>de</strong> turbi<strong>de</strong>z em aproximadamente 5 s. (c) Preparação da curva <strong>de</strong>2-calibração: Calculou-se a concentração <strong>de</strong> SO 4 na amostra por <strong>com</strong>paração <strong>com</strong> acurva <strong>de</strong> calibração. Preparou-se a curva <strong>com</strong> padrões <strong>de</strong> 0 – 40 mg L -1 <strong>de</strong> SO -2 4 .Acima <strong>de</strong> 40 mg L -1 per<strong>de</strong>-se a estabilida<strong>de</strong>. (d) Correção para cor e turbi<strong>de</strong>z daamostra: Corrigiu-se a cor e a turbi<strong>de</strong>z da amostra <strong>com</strong> o branco, no qual o sulfato <strong>de</strong>bário não foi adicionado.Cálculos: Os cálculos foram realizados empregando-se a seguinte equação:[SO 4 2- ] (em mg L -1 ) = A x 4 x F ,(III.1)on<strong>de</strong>: A = mg <strong>de</strong> SO 4 2- lido na curva analítica; 4 = fator <strong>de</strong> diluição inicial da amostra(50:200 mL) e F = fator <strong>de</strong> diluição da amostra (se for medida uma amostra menor doque 100 mL).- 55 -

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