tratamento redutivo de solo e água subterrânea contaminados com ...

Tese de DoutoradoCapítulo II.5.1. Cromo totalA determinação de cromo total nos em solos envolve uma completadecomposição da amostra e engloba tanto a fração ligada à matriz cristalina, ocupandoposições estruturais, quanto aquela fracamente ligada, com disponibilidade potencialpara o meio ambiente. Para uma efetiva dissolução da fase residual, Förstner & Schöer(1984) recomendam o uso de uma combinação de ácidos, incluindo o fluorídrico. Oácido nítrico é capaz de destruir a matéria orgânica, porém, seu uso isolado ouassociado ao ácido perclórico não é eficiente na dissolução de alguns silicatos minerais.Segundo U.S.EPA (1996b), a adição de ácido clorídrico pode estabilizar amostras comaltos teores de ferro e alumínio.Nos últimos anos, a técnica de digestão de sedimentos em forno de microondas,padronizada com o método U.S.EPA 3052 (U.S.EPA 1996b), trouxe inúmeros avançosem termos de eficiência, rapidez, economia de reagentes e qualidade analítica, commenor possibilidade de contaminação das amostras e exposição dos analistas a umambiente insalubre (Paudyn et al. 1991; Gupta & Bouvier 1995; Chakraborty et al. 1996;Florian et al. 1998; Lamble & Hill 1998).I.5.2. Especiação de cromoNa especiação de cromo em solos, sedimentos, rochas e lodos, usualmente aoperação mais difícil é o pré-tratamento da amostra. O grau de dificuldade aumentacom a complexidade da matriz, pois o analito pode alterar seu estado de oxidação,inclusive durante a amostragem. O procedimento mais comum é a extração dasespécies de interesse por aquecimento com soluções orgânicas, soluções inorgânicasou solventes adequados.Diversos solventes ou soluções têm sido empregados na extração das espéciesde cromo, sendo em alguns casos difícil escolher o agente mais adequado para umatotal recuperação do Cr(VI). Em geral, são recomendadas extrações alcalinas, comemprego de carbonato de sódio (Na 2 CO 3 ), com ou sem adição de hidróxido de sódio(NaOH), ou uma combinação de NaOH e Na 2 CO 3 ou NaOH e nitrato de amônio(NH 4 NO 3 ). Na seqüência, a espécie desejada pode ser complexada, com posterior- 38 -