tratamento redutivo de solo e Ã¡gua subterrÃ¢nea contaminados com ...

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Tese de DoutoradoCapítulo IVIV.3. MATERIAIS E MÉTODOSTodos os reagentes utilizados nesse trabalho apresentam grau analítico depureza: Dicromato de potássio (K 2 Cr 2 O 7 – Synth); sulfato ferroso (FeSO 4 ⋅7H 2 O - Synth),ácido L-ascórbico (C 6 H 8 O 6 – Synth), bissulfito de sódio (NaHSO 3 – Synth), 1,5-difenilcarbazida (DFC, C 13 H 14 N 4 O – Vetec), hidróxido de sódio (NaOH – Synth),carbonato de sódio (Na 2 CO 3 – Vetec), orto-fenantrolina (C 12 H 8 N 2 ⋅H 2 O – Merck),cloridrato de hidroxilamina (NH 2 OH⋅HCl – Mallinkrodt), acetato de amônio (NH 4 C 2 H 3 O 2 -Synth), ácido acético glacial (H 3 COOH – Merck); sulfato ferroso amoniacal(Fe(NH 4 ) 2 (SO 4 ) 2 ⋅6H 2 O – Vetec), sulfato férrico amoniacal (NH 4 Fe(SO 4 ) 2 ⋅12H 2 O –Vetec), ácido sulfúrico (H 2 SO 4 – Synth), ácido clorídrico (HCl – Synth), acetona(CH 3 COCH 3 – Mallinkrodt), álcool etílico (CH 3 CH 2 OH – Mallinkrodt). Utilizou-se águadeionizada (18,2 MΩ cm -1 ) oriunda de um sistema de tratamento de água ultrapura Milli-Q (Millipore Corp., USA) para o preparo de todas as soluções.IV.3.1. Ensaios em BateladaOs ensaios em batelada tiveram a função de testar a viabilidade do processoescolhido para a matriz ambiental em estudo. Estes ensaios combinam todas asvariáveis pertinentes, de modo otimizado, promovendo assim condições ideais para quese avalie apenas o processo químico responsável pela redução do Cr(VI). As demaisvariáveis, tais como possíveis limitações associadas ao fenômeno de transferência demassa, são todas otimizadas para que não mascarem o efeito do agente químico a sertratado.Os ensaios em batelada foram conduzidos para a avaliação da redução do Cr(VI)e também para avaliar a imobilização da espécie Cr(III) na matriz sólida. As amostrasutilizadas no estudo em batelada foram coletadas na campanha de Julho/05. Estasforam caracterizadas no capítulo III. Para isso, empregou-se 3,0 g da amostra seca epeneirada onde foram adicionados 24 mL de cada solução de agente extrator e redutor.As suspensões obtidas foram agitadas (120 rpm e 24 h), centrifugadas (3600 rpm e 10min.) e posteriormente filtradas utilizando-se uma membrana de acetato de celulose- 81 -
Tese de DoutoradoCapítulo IV(0,45 µm). O sobrenadante foi caracterizado com base nos seguintes parâmetros: pH,potencial redox, [Cr(VI)] e [Cr(total)]. A Figura IV.5 um esquema do procedimentoutilizado nos ensaios em batelada. A Figura IV.6 mostra a mesa agitadora usada paranestes ensaios.A extração da fração lábil do Cr(VI) presente no solo foi feita utilizando-se comoextrator água subterrânea sintética (ASS). O estudo comparativo envolvendo diferentesagentes redutores foi conduzido empregando-se o Fe(II), AA e BSS na razão molar1:20.3,0000 g de solo24 mL24 horas / 120 RPM3,0000 g1 11PesagemAdição daSol. RedutoraAgitação10 min / 3600 RPMMembrana 0,22 µmSólidoDescarte5 64738291 105 64738291 10vácuoSobrenadanteCentrifugaçãoFiltraçãoMediçãodo pH / EhAnálise do Cr (VI),Cr (total)Figura IV.5: Esquema do procedimento utilizado nos ensaios em batelada utilizando-sesolo oriundo do sítio contaminado.- 82 -
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‘Artigos Publicados• Franco, D.
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