tratamento redutivo de solo e água subterrânea contaminados com ...
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Tese <strong>de</strong> DoutoradoCapítulo IVIV.3. MATERIAIS E MÉTODOSTodos os reagentes utilizados nesse trabalho apresentam grau analítico <strong>de</strong>pureza: Dicromato <strong>de</strong> potássio (K 2 Cr 2 O 7 – Synth); sulfato ferroso (FeSO 4 ⋅7H 2 O - Synth),ácido L-ascórbico (C 6 H 8 O 6 – Synth), bissulfito <strong>de</strong> sódio (NaHSO 3 – Synth), 1,5-difenilcarbazida (DFC, C 13 H 14 N 4 O – Vetec), hidróxido <strong>de</strong> sódio (NaOH – Synth),carbonato <strong>de</strong> sódio (Na 2 CO 3 – Vetec), orto-fenantrolina (C 12 H 8 N 2 ⋅H 2 O – Merck),cloridrato <strong>de</strong> hidroxilamina (NH 2 OH⋅HCl – Mallinkrodt), acetato <strong>de</strong> amônio (NH 4 C 2 H 3 O 2 -Synth), ácido acético glacial (H 3 COOH – Merck); sulfato ferroso amoniacal(Fe(NH 4 ) 2 (SO 4 ) 2 ⋅6H 2 O – Vetec), sulfato férrico amoniacal (NH 4 Fe(SO 4 ) 2 ⋅12H 2 O –Vetec), ácido sulfúrico (H 2 SO 4 – Synth), ácido clorídrico (HCl – Synth), acetona(CH 3 COCH 3 – Mallinkrodt), álcool etílico (CH 3 CH 2 OH – Mallinkrodt). Utilizou-se água<strong>de</strong>ionizada (18,2 MΩ cm -1 ) oriunda <strong>de</strong> um sistema <strong>de</strong> <strong>tratamento</strong> <strong>de</strong> água ultrapura Milli-Q (Millipore Corp., USA) para o preparo <strong>de</strong> todas as soluções.IV.3.1. Ensaios em BateladaOs ensaios em batelada tiveram a função <strong>de</strong> testar a viabilida<strong>de</strong> do processoescolhido para a matriz ambiental em estudo. Estes ensaios <strong>com</strong>binam todas asvariáveis pertinentes, <strong>de</strong> modo otimizado, promovendo assim condições i<strong>de</strong>ais para quese avalie apenas o processo químico responsável pela redução do Cr(VI). As <strong>de</strong>maisvariáveis, tais <strong>com</strong>o possíveis limitações associadas ao fenômeno <strong>de</strong> transferência <strong>de</strong>massa, são todas otimizadas para que não mascarem o efeito do agente químico a sertratado.Os ensaios em batelada foram conduzidos para a avaliação da redução do Cr(VI)e também para avaliar a imobilização da espécie Cr(III) na matriz sólida. As amostrasutilizadas no estudo em batelada foram coletadas na campanha <strong>de</strong> Julho/05. Estasforam caracterizadas no capítulo III. Para isso, empregou-se 3,0 g da amostra seca epeneirada on<strong>de</strong> foram adicionados 24 mL <strong>de</strong> cada solução <strong>de</strong> agente extrator e redutor.As suspensões obtidas foram agitadas (120 rpm e 24 h), centrifugadas (3600 rpm e 10min.) e posteriormente filtradas utilizando-se uma membrana <strong>de</strong> acetato <strong>de</strong> celulose- 81 -