armando mateus pomini - Biblioteca do Instituto de Química - Unicamp

PARTE EXPERIMENTAL5.4.11. Determinação da configuração absoluta das acil-HSLs naturaisproduzidas por M. mesophilicum5.4.11.1. Reação de hidrogenação catalíticaA um balão de 5 mL adicionou-se 0,3 mg da fração F22 do cultivo deM. mesophilicum em meio CHOI3 (mistura das acil-HSLs) em 400 μL deacetato de etila. Em seguida, adicionou-se uma quantidade catalítica de Pd/C(10%, Merck). O balão foi fechado com um septo de borracha ao qual foiacoplada uma bexiga contendo hidrogênio gasoso. A reação permaneceu sobatmosfera de hidrogênio (1 atm) e agitação magnética por 6 h. Após esteperíodo, o conteúdo reacional foi filtrado em coluna de sílica gel (2 g, 1 cmde diâmetro de coluna) com 150 mL de acetato de etila. Obteve-se 0,0003 gde produto de redução.5.4.11.2. Análises por cromatografia gasosa acoplada a detecção porionização em chama com coluna com fase estacionária quiralA fração F22 hidrogenada e os produtos sintéticos (±) e (S)-tetradecanoil e dodecanoil-HSL foram analisados utilizando a técnica decromatografia gasosa acoplada a detecção por ionização em chama e colunaquiral Chrompack Chirasil ciclodextrina. As análises foram realizadas cominjetor operando a 220ºC (p/ N-tetradecanoil-HSL) ou 240ºC (p/ N-dodecanoil-HSL). Os volumes injetados foram de 1 μL com concentração desolutos a 1 mg/mL, com divisão de fluxo de 1/100. O forno foi mantido173