armando mateus pomini - Biblioteca do Instituto de Química - Unicamp

PARTE EXPERIMENTALIV (KBr): 3318, 3007, 2935, 1780, 1671, 1625, 1552, 1161, 1015, 650cm -1 .RMN de 1 H (300,0 MHz, CDCl 3 , TMS): δ 0,88 (t, 3H, J 6,2 Hz, H-14’), 1,27 (m, 8H, H-10’ a H-13’), 1,52 (q, 2H, J 7,4 Hz, H-5’), 2,03 (m, 4H,H-6’ e H-9’), 2,18 (m, 2H, H-4’), 2,18 (m, 1H, H-4), 2,84 (m, 1H, H-4), 4,29(ddd, 1H, J 12,2; 9,2 e 6,1 Hz, H-5), 4,47 (t, 1H, J 9,2 Hz, H-5), 4,63 (ddd,1H, J 12,2; 9,2 e 6,1 Hz, H-3), 5,33 (m, 2H, H-7’ e H-8’), 5,84 (d, 1H, J 15,3Hz, H-2’), 6,31 (s, NH, largo), 6,89 (dt, 1H, J 6,9 e 15,3 Hz, H-3’).RMN de 13 C (75,5 MHz, CDCl 3 , TMS): δ 14,1 (C-14’); 22,6 (C-13’);26,67; 27,27 (C-6’; C-9’); 28,19; 28,95; 29,65; 30,48 (C-12’ a C-10’; C-5’),31,7 (C-4’), 146,4 (C-3’), 122,5 (C-2’), 31,7 (C-4), 49,2 (C-3), 66,2 (C-5),169,4 (C-1’); 175,7 (C-2), 128,7 (C-8’), 130,9 (C-7’).5.4.10. Co-injeções das acil-HSLs sintéticas com os produtos naturaisOs produtos sintéticos foram utilizados para confirmação estrutural das acil-HSLs na fração acetato de etila do cultivo de M. mesophilicum (F23, meioCHOI3), através de co-injeção por CG-EM e comparações dos espectros demassas. As análises foram feitas nas seguintes condições: coluna MDN-5S(30 m x 0,25 mm x 0,25 μm), com rampa de temperaturas 60-300(12ºC/min)e mantido a 300ºC por 10 minutos (para a N-dodecanoil-HSL) e 100-290(12ºC/min) e mantido a 290ºC por 10 minutos para as demaissubstâncias. O injetor operou em modo splitless a 250ºC. O fluxo de gás dearraste (hélio) foi mantido a 1 mL/min.172